1
PENUNTUN PRAKTIKUM
OPERASI TEKNIK KIMIA II
Nama :... Stambuk :... Kelas/Kelompok :...
LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2016
2
KATA PENGANTAR
Assalamu ‘alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh...
Dengan rahmat Allah SWT, kami mengucapkan puji syukur kehadirat-Nya atas segala limpahan rahmat dan hidayah-kehadirat-Nya sehingga penyusunan Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia ini dapat diselesaikan.
Penuntun Praktikum Operasi Teknik Kimia ini diharapkan dapat membantu mahasiswa dalam mengikuti kegiatan praktikum pada laboratorium Operasi Teknik Kimia.
Dengan adanya buku penuntun ini bukan berarti mahasiswa tidak perlu lagi mencari dan membaca buku-buku lainnya tetapi juga dibutuhkan informasi dari beberapa referensi demi menambah pengetahuan sehingga mahasiswa dapat betul-betul mendalami materi dari setiap judul percobaan yang akan dilakukan.
Penyusunan penuntun ini mengacu dari modul yang disusun oleh perancang alat Laboratorium di Institut Teknologi Bandung (ITB).
Kami menyadari dalam penyusunan penuntun ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun demi menyempurnakan penuntun ini dan penuntun-penuntun selanjutnya.
Semoga penuntun praktikum ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Insya Allah. Amin ya Rabbal ‘alamin.
Wassalamu ‘alaikum warahmatullahi wabarakatuh...
Makassar, April 2016 Tim Penyusun
Laboratorium Operasi Teknik Kimia Universitas Muslim Indonesia
3
DAFTAR ISI
Kata Pengantar
Dinamika Proses ...4
Ekstraksi Padat-Cair (Leaching) ...10
Pengeringan (Drying) ...15
4
PERCOBAAN I DINAMIKA PROSES
I. Tujuan Percobaan
1. Mengetahui Proses tunak (steady state) dan tak tunak (unsteady state) dengan menentukan parameter – parameter proses dalam sebuah model matematik
2. Mengerti kelakuan dinamik proses, membangun model suatu proses sederhana dan mensimulasikan proses tersebut
II. Dasar Teori
Dinamika proses adalah variasi prestasi kerja proses dari waktu ke waktu sebagai respon terhadap gangguan dan perubahan beban proses.Dasar teori ini akan ditinjau contoh pemodelan suatu proses sederhanaseperti terlihat pada gambar yaitu suatu tangki dengan luas penampang tetap (A),diisi dengan air pada ketinggian awal (ho). Kemudian tangki tersebut dikosongkandengan cara mengalirkan air melalui lubang kecil (orifice) dibagian dasar tangkidengan luas penampang orifice (Ao).
Untuk memperjelas situasi perlu ditetapkan simbol ± simbol berikut ini : q = Laju alir volume cairan dari tangki, (ft3/detik, liter/detik, m3/detik) A = Luas penampang tangki, (m2, ft2)
Ao= Luas penampang lubang kecil atau orifice, (m2, cm2, ft2)
ho= Ketinggian cairan pada awal waktu, (cm, m, ft)
h = Ketinggian cairan dalam tangki terhadap perubahan waktu, (ft, m, cm) ȡ = Densitas cairan, (lb/ft3
, kg/liter) t = Waktu, (detik)
“Massa cairan yang keluar tangki sama dengan perubahan massa di dalam Tangki.”
5
Massa cairan adalah ȡ .A.h jadi perubahan massa tersebut adalah d[ ȡ .A.h]/dt.
Perubahan massa dalam tangki = - (laju air massa keluar tangki)
Tanda negatif menyatakan bahwa aliran menghasilkan pengurangan massa dalam
tangki, dimana ȡ dan A adalah tetap (konstanta).
Persamaan (2) adalah satu persamaan yang mempunyai dua variabel yangtidak diketahui yaitu tinggi cairan, h dan laju alir volume, q. Karena satu persamaan memiliki dua variabel yang tidak diketahui maka dibutuhkan satupersamaan lagi yang berhubungan.Cairan dalam tangki dapat mengalir disebabkan adanya perbedaan tekanandalam tangki yaitu (lebih besar) dari tekanan luar, sehingga persamaan tersebut : q= q ( p). Penyebab perbedaan tekanan tersebut adalah ketinggian cairan di dalam tangki, h. Sehingga besarnya laju alir volume merupakan fungsi dari h. Untukmenyederhanakan masalah diasumsikan bahwa q = c walaupun hal ini tidakseratus persen benar. Untuk q = c maka persamaan 2 menjadi :
Untuk memperjelas keadaan ditentukan bahwa t1= 0 pada ho = tinggi cairan
aliran
6
Menurut persamaan diatas hubungan antara h dengan waktu t merupakan persamaan garis lurus dengan intercept = ho dan gradien (slope) = - C /
A.Buktikan dari hasil pengamatan anda (mahasiswa) apakah hubunganpersamaan (5) diatas merupakan garis lurus pada semua titik atau hanya beberapatitik awal saja.Pada kenyataan membuktikan bahwa pada h mencapai nol maka q juganol sehingga persamaan untuk waktu yang lama adalah q = b h sehinggapersamaan (2) menjadi :
Untuk persamaan (9) didapat bahwa ho= intercept dan ± b/A adalah
gradien.Persamaan (10) membuktikan bahwa hubungan h terhadap t tidak linier.
7
III. Prosedur Percobaan Alat yang digunakan
1. Alat Utama
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Dinamika Proses 2. Alat penunjang yang digunakan pada dinamika proses :
a. Gelas Ukur 500 ml b. Stopwatch
Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air
Cara Kerja
Tangki di isi dengan air sampai overflow, kemudian di catat perubahan ketinggiaan air dalam tangki setiap 5 detik untuk bukaan 1 tanpa gangguan sampai dapat mencapai keadaan steady state, setelah steady state diukur laju alir sebanyak 5 kali pengambilan data. Di beri gangguan ¾ bukaan lalu di catat perubahan ketinggian air dalam tangki tiap 5 detik sampai mencapai
8
keadaan steady state, di ukur laju alir sebanyak 5 kali pengambilan data. Kran input ganguan di tutup, lalu di catat perubahan penurunan air dalam tangki 5 detik sampai air dalam tangki habis.
Prosedur di atas di ulang untuk variasi bukaan 2 tanpa gangguan dan dengan gangguan ¾ bukaan.
IV. Daftar Pustaka
Coughnouwr and Kopel, (1984), “Proses System Analisis and Control”, International Student Editions. Stephanosopulus , G.
Tim Laboratorium Instruksional I/II, “Modul 1.12 Dinamika Proses”, Bandung : ITB,. Pdf. Diakses tanggal 28 Mei 2013
Tim Penyusun Laboratorium OTK, “Modul Dinamika Proses Konduksi”, Bandung : ITB,. Pdf. Diakses tanggal 28 Mei 2013
9 TABEL ASISTENSI NAMA : STAMBUK : KELOMPOK : KELAS : ASISTEN : JUDUL PENETAPAN :
NO HARI/TGL URAIAN PARAF KET
Makassar, 20
( ) ASISTEN
10
PERCOBAAN II
EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING) I. Tujuan Percobaan
- Untuk mengetahui fraksi NaOH dalam ekstrak dan air secara sistematis. - Untuk mengetahui fraksi CaCO3 dalam rafinat secara sistematis.
II. Dasar Teori
Leaching adalah peristiwa pelarutan terarah satu atau lebih senyawaan dari campuran padatan dengan cara mengontakkan dengan pelarut cair. Pelarut melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terlarut yang diinginkan dapat diperoleh.
Operasi ini sering dijumpai dalam farmasi dan industri, misalnya pada pemisahan biji emas dan juga biji tembaga dari biji logam, industri perminyakan didalam proses pada pemisahan minyak bumi serta produk dari bidang farmasi dan itu berupa akar atau daun tumbuhan.
Metode yang dipergunakan untuk leaching biasanya ditentukan oleh jumlah konstituen yang akan dilarutkan dan didistribusi konstituen di dalam
solid, sifat solid dan juga ukuran partikelnya. Ekstraksi padat cair (leaching)
merupakan salah satu unit operasi pemisahan tertua yang digunakan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan cara mengontakkannya dengan pelarut yang sesuai.
Sebuah contoh ekstraksi yang dapat kita lihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dengan biji kopi yang telah di bakar atau di giling. Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan–bahan yang akan di peroleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi penggumpalan ekstrak (dalam pelarut).
Cara ini bertujuan mengembangkan ke dalam proses ekstraksi padat cair yang dilakukan dalam unggun tetap. Tujuan ini dicapai melalui penurunan model matematika yang disusun berdasarkan teori perkolasi serta percobaan ekstraksi biji jarak menggunakan pelarut n-heksan di dalam kolom unggun tetap
11
untuk menguji model tersebut. Persamaan model memberikan kurva sejarah konsentrasi yang menggambarkan konsentrasi zat terlarut dalam cairan keluar kolom terhadap waktu ekstraksi dalam besaran-besaran tak berdimensi. Besaran-besaran yang divariasikan adalah laju alir pelarut dan tinggi unggun.
III. Prosedur Percobaan Alat
1. Cawan 10. Erlemeyer 250 ml
2. Pipet volume 10 ml 11. Gelas piala 500 ml
3. Botol semprot 12. Piknometer 25 ml
4. Pengaduk 13. Labu Ukur 500 ml
5. Pipet Tetes 14. Gelas Ukur 250 ml
6. Bulb 15. Buret Asam 50 ml
7. Corong 16. Neraca Ohaus
8. Neraca Analitik 17. Desikator
9. Statif Buret 18. Oven
Bahan 1. Padatan Na2CO3 2. Padatan CaO 3. H2O 4. Larutan HCl 0,5 N 5. Indikator PP 6. Kertas Saring Cara Kerja
Percobaan dapat dilakukan dengan untuk berbagai pasangan “zat terlarut inert-pelarut”, tetapi dalam petunjuk ini dapat diuraikan penyeduhan untuk memisahkan NaOH dari campurannya dengan CaCO3 yang kandungannya diperoleh dengan reaksi kostitasi antara Na2CO3 dan Ca(OH)2.
12
Dalam Percobaan ini pertama-tama yang dilakukan pada stage 1 adalah mengontakkan antara pelarut (air) sebanyak 400 ml dan bahan padatan CaO sebanyak 15,0076 gr dan Na2CO3 sebanyak 28,0345 gr lalu dilakukan
pengadukkan dalam jangka waktu 7 menit sehingga dianggap telah homogen setelah itu didekantasi (didiamkan) dengan selang waktu 7 menit sehingga campuran terbentuk menjadi dua bagian yaitu ekstrak dan rafinat selanjutnya dipisahkan. Diukur berat rafinat dan volume ekstrak. Diambil 10 ml sampel ekstrak untuk dititrasi dengan 0,5 M HCl dan ditambahkan indikator PP untuk menentukan konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Diambil sampel rafinat lalu diukur berat rafinat total kemudian ditimbang berat rafinat basah, lalu dimasukkan kedalam oven seama 15 menit setelah itu didinginkan di dalam desikator selama 5 menit, kemudian ditimbang berat rafinat kering untuk menentukan fraksi CaCO3 dalam rafinat. Rafinat pada stage 1 digunakan
kembali pada stage 2 dengan ditambahkan pelarut (air) 400 ml, kemudian diaduk dan didekantasi dengan cara yang sama. Diukur berat rafinat dan volume ekstrak. Diambil 10 sampel untuk di titrasi kemudian menentukan konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Rafinat pada stage 2 digunakan kembali pada stage 4 dengan menambahkan pelarut. Dengan perlakuan yang sama seperti pada stage 1. Pada stage 3 ditimbang kembali padatan CaO sebanyak 15,0076 gr dan Na2CO3 sebanyak 28,0345 gr kemudian dengan perlakuan
yang sama pada stage 1. Hasil ekstrak pada stage 4 digunakan kembali pada stage 5 dengan menggunakan rafinat pada stage 3. Dilakukan perlakuan yang sama pada 5 seperti pada stage 4. Proses pengadukan dan dekantasi dilakukan dengan selang waktu 7 menit. Diukur berat rafinat dan volume ekstrak. Diambil sampel 10 ml untuk dititrasi dengan 0,5 M HCl ditambahkan indikator PP untuk menetralkan konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Diambil sampel rafinat lalu diukur berat rafinat basah dan berat rafinat kering untuk menentukan fraksi CaCO3 dalam rafinat.
13
IV. Daftar Pustaka
Gozan, Misri. 2006. Absorpsi, Leaching, dan Ekstraksi pada Industri Kimia. Universitas Indonesia: Depok
Tim Penyusun, (2013), “Buku Penuntun Praktikum OTK II”, Universitas Muslim Indonesia, Makassar Tahun 2013
Warren L, Mc Cabe, Julian C Smith, (1990), “Operasi Teknik Kimia II”, Erlangga
14 TABEL ASISTENSI NAMA : STAMBUK : KELOMPOK : KELAS : ASISTEN : JUDUL PENETAPAN :
NO HARI/TGL URAIAN PARAF KET
Makassar, 20
( ) ASISTEN
15
PERCOBAAN KE III DESTILASI I. Tujuan Percobaan
Tujuan praktikum ini adalah agar praktikan mempelajari operasi pemisahancampuran biner dengan metoda distilasi batch. Yaitu:
1. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoretis, HETP, refluks minimum.
2. Menentukan volatilitas realtif campuran biner 3. Menentukan efiseiensi pemisahan.
II. Dasar Teori
Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-komponendari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dantekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasauap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yangperbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yangmemiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponenyang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena system perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi-fungsi:
1. menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
2. mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi)
3. mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)
Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan peristiwa-peristiwa:
1. kesetimbangan fasa 2. perpindahan massa
16 3. perpindahan panas
4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan) 5. perpindahan momentum
Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat
exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan,
menghasilkan system pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertamadengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atasdasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alatberupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga denganpemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahapberdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahapkesetimbangan.
Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan danperpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki lajuproduksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannyamemisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2.
Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasiadalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki,diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray.Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan padaneraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa.Kolom diumpani dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi xf, danmenghasilkan D (mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yangberkonsentrasi xb.
Ada 2 neraca massa yang penting: Neraca massa total:
17 F = D + B (1) Neraca komponen:
F.xf = D.xd + B.xb (2)
III. Prosedur Percobaan
Satu set perangkat modul distilasi yang terdiri dari:
a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel), b. pemanas listrik (untuk labu didih),
c. Heating Mantle
d. kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe vigreux
yang dilengkapi dengan selubung pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur tegangan listrik),
e. kondensor,
f. pengatur dan pembagi refluks, g. penampung distilat
Gambar 11 Skema alat percobaan Modul Distilasi
Alat-alat pendukung: 1. Refraktometer
18 2. Piknometer 3. Termometer 4. Stopwatch 5. Gelas ukur 6. Pipet ukur 7. Timbangan/ neraca
Bahan/ Zat Kimia
1. Solven organik seperti etanol, metanol, aseton 2. Aquadest
Cara Kerja
a. Kalibrasi refraktometer untuk menentukan hubungan antara komposisi cairan biner terhadap indeks biasnya
b. Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi dengan refluks total dan rerfluks parsial
c. Catat data yang diperlukan guna menyelesaikan tugas yang diberikan
IV. Daftar Pustaka
Hanley, and Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical
Engineering, John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9
Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter 19
McKetta, J.J., Unit Operations Handbook, Vol.1, Marcell Dekker, 1993, Chapter 6
Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perry’s Chemical Engineers’
Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984
19 TABEL ASISTENSI NAMA : STAMBUK : KELOMPOK : KELAS : ASISTEN : JUDUL PENETAPAN :
NO HARI/TGL URAIAN PARAF KET
Makassar, 20
( ) ASISTEN
20
PERCOBAAN IV PENGERINGAN (DRYING) I. Tujuan Percobaan
- Membuat grafik hubungan kecepatan pengeringan (N) dengan kandungan H2O dalam padatan (x).
- Mengevaluasi nilai koefisien massa transfer massa uap H2O dari
permukaan padatan ke udara.
II. Dasar Teori
Pengeringan zat padat adalah pemisahan sejumlah kecil air atau zat cair dari bahan sehingga mengurangi kandungan sisa zat cair di dalam zat padat itu sampai suatu nilai rendah yang dapat diterima. Pengeringan biasanya merupakan langkah terakhir dari sederetan operasi dan hasil pengeringan biasanya merupakan langkah terakhir dari sederetan operasi, dan hasil pengeringan biasanya siap dikemas.
Proses pengeringan pada prinsipnya menyangkut proses pindah panas dan pindah massa yang terjadi secara bersamaan (simultan). Proses perpindahan panas yang terjadi adalah dengan cara konveksi serta perpindahan panas secara konduksi dan radiasi tetap terjadi dalam jumlah yang relative kecil. Pertama-tama panas harus ditransfer dari medium pemanas ke bahan. Selanjutnya setelah terjadi penguapan air, uap air yang terbentuk harus dipindahkan melalui struktur bahan ke medium sekitarnya. Proses ini akan menyangkut aliran fluida dengan cairan harus di transfer melalui struktur bahan selama proses pengeringan berlangsung. Panas harus disediakan untuk menguapkan air dan air harus mendifusi melalui berbagai macam tahanan agar dapat lepas dari bahan dan berbentuk uap air yang bebas. Lama proses pengeringan tergantung pada bahan yang dikeringkan dan cara pemanasan yang digunakan.
Pada pengeringan secara batch, misal pada tray dryer, bahan padat basah dikontakkan dengan udara yang suhu dan kelembaban udaranya tetap. Akibat penguapan cairan (misal air) maka kandungan cairan pada
21
bahan padat (x, g air/ g padatan bebas air) berkurang dengan bertambahnya waktu , kecepatan pengeringan (N, g air/waktu/luas) dipengaruhi oleh kondisi udara pengering dan kandungan air tersisa dalam padatan (x). Jika kondisi udara pengering tetap, maka kecepatan pengeringan tergantung kandungan air dalam padatan, pada umumnya ada 4 periode pengeringan pada grafik hubungan N dan x.
Mekanisme keluarnya air dari dalam bahan selama pengeringan adalah sebagai berikut:
1. Air bergerak melalui tekanan kapiler.
2. Penarikan air disebabkan oleh perbedaan konsentrasi larutan disetiap bagian bahan.
3. Penarikan air ke permukaan bahan disebabkan oleh absorpsi dari lapisan-lapisan permukaan komponen padatan dari bahan.
4. Perpindahan air dari bahan ke udara disebabkan oleh perbedaan tekanan uap.
III. Prosedur Percobaan Alat 1. Alat Drying 2. Eksikator 3. Oven 4. Neraca Analitik Bahan - Sample (Buah) Cara Kerja
Pertama-tama dilakukan kalibrasi udara dengan skala 2, 3, dan skala 4. Kemudian diukur laju alir udara sebanyak 3 kali dengan menggunakan
22
anemometer pada tiap skala. Setelah itu diambil buah melon dan dipotong dengan ukuran panjang : 2 cm, lebar : 2 cm, dan tebal : 0,5 cm sebanyak 11 keping. Kemudian pemanas dinyalakan sampai mencapai suhu 40oC. Setelah panasnya konstan, buah melon yang sudah dipotong ssebanyak 10 keping dimasukkan ke dalam tray dryer lalu beratnya dicatat, kemudian dilakukan pengamatan tiap selang waktu 20 menit dan setiap selang waktu tersebut berat bahan dalam tray dryer dicatat dan dilakukan pengamatan sampai beratnya konstan.
Untuk proses pengovenan pada buah melon yang dipotong dengan ukuran 2 x 2 x 0,5 cm. Ditimbang beratnya, kemudian dipanaskan di oven pada suhu 100 oC tiap selang waktu 20 menit ditimbang sampai berat bahan konstan.
IV. Daftar Pustaka
Herman Ely. (2011). “Proses Pengeringan” Septiadi Ady. (2009). “Drum Dryer”
Tim Laboratorium Instruksional I/II. “Modul 2.02 Pengeringan 2”. Bandung : ITB,. Pdf. Diakses tanggal 22 Juni 2013
23 TABEL ASISTENSI NAMA : STAMBUK : KELOMPOK : KELAS : ASISTEN : JUDUL PENETAPAN :
NO HARI/TGL URAIAN PARAF KET
Makassar, 20
( ) ASISTEN
