SINTESIS DAN KARAKTERISASI TINTA KERING (TONER) BERBASIS PASIR BESI DENGAN METODE POLIMERISASI EMULSI
Firry Melati Sukma1, Siti Zulaikah, Nandang Mufti
Jurusan Fisika, Universitas Negeri Malang
1
Email: [email protected]
Abstrak
Penelitian tentang sintesis toner terus menerus di kembangkan dalam tiga tahun terakhir ini, terutama dilakukan di Lab sentral UM. Toner merupakan serbuk kering yang proses sintesisnya dengan menggunakan berbagai macam metode. Peningkatan kualitas toner, khususnya bentuk bulir sangat ditentukan oleh metode sintesis yang digunakan. Dengan menggunakan metode polimerisasi emulsi maka akan diperoleh partikeltonerdengan ukuran bulir kecil dan bentuk seragam. Pada umumnya mineral besi seperti magnetiteFe3O4, polimer dan
karbon sebagai bahan utama pembuatannya. Toner yang telah terbentuk kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan alat SEM-EDS dan XRD untuk mengetahui bentuk, ukuran dan struktur fasa yang terbentuk pada toner hasil sintesis yang kemudian dibandingkan dengan hasil sintesis standart toner. Selain itu dilakukan karakterisasi sifat magnetik dan listrik pada
toner hasil sintesis dengan melakukan variasi lama penggerusan yakni 30 menit, 60 menit dan 90
menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin lama penggerusan yang dilakukan pada
magnetiteFe3O4 maka menghasilkan penurunan nilai suseptibilitas magnetiknya dan peningkatan
terhadap nilai konstanta dielektrik serta resistivitas listrik pada toner hasil sintesis.Ukuran bulir
toner hasil sintesis memiliki ukuran rata-rata 6,007 µm, selain itu bentuk bulir yang dihasilkan
masih belum seragam. Toner hasil sintesis memiliki nilai konstanta dielektrikdan nilai resistivitassemakin meningkat dengan bertambahnya lama waktu penggerusan.
Kata Kunci:Sintesis Toner, Polimerisasi Emulsi, Magnetit Fe3O4, Dielektrisitas, Resistivitas.
PENDAHULUAN
Penelitian tentang sintesis toner terus menerus di kembangkan dalam tiga tahun terakhir ini, terutama dilakukan di Lab sentral UM (Wardani, 2013; Lusiani, 2013; Ilmi, 2013).Pada penelitian sintesis toner
sebelumnya menggunakan bahan baku utama flay ash dengan metode penghancuran (konvensional) menghasilkan bentuk bulir pada tonerfly ash yaitu bulat berlubang
seperti cangkang, tidak beraturan
menggumpal, bulat menggumpal, lonjong, dan tidak beraturan. Sedangkan ukuran bulir dari tonerfly ash berkisar 1,982 µm sampai dengan 26,44 µm (Ilmi, 2013).
Penelitian sintesis toner menggunakan bahan utama pasir besi dengan metode yang
samamasih terbentuk beberapa fase antara lain C, Fe2O3, Fe3O4 sedangkan pada toner
pasaran fase yang terbentuk hanya Fe3O4.
Hasil uji dengan menggunakan SEM
(Scanning Electron Microscope) juga di dapatkan ukuran bulir dibawah 14 m. Hal ini menunjukkan bahwa ukuran bulir toner masih kasar dan bentuk bulir toner masih belum sama, selain itu ukuran bulir juga masih belum seragam (Wardani, 2013). Selain itu pengaruh lama mechanical milling menyebabkan ukuran bulir yang semakin kecil sehingga harga suseptibilitas magnetik yang semakin menurun dan semakin lama
mechanical milling menyebabkan ukuran
bulir yang semakin kecil sehingga menaikkan harga konstanta dielektrik (Lusiani, 2013).
Pada umumnya toner berkualitasbaik harus memilikiukuranpartikel di bawah10 m(Hays, 1991).Peningkatan kualitas toner, khususnya bentuk dan ukuran bulir sangat ditentukan oleh metode sintesis yang digunakan.Salah satu metode sintesis yang dapat digunakan adalah metodepolimerisasi
kimiayang dipatenkan
untukpembuatantoner,termasuk diantaranyapolimerisasisuspensi,
polimerisasiemulsi, polimerisasidispersi, interfaceataupolimerisasiradikal bebas, dan prosesagregasi. Di antara metode tersebut,
metodepolimerisasi emulsi memiliki
keunggulan dalam
mempersiapkanpartikeltonerdengan
bentukbulat sempurnadibandingkan
denganpolimerisasi suspensi (Bannerje, 2006).
Dengan adanya latar belakang di atas maka dilakukan penelitian untuk skripsi dengan judul “Sintesis dan Karakterisasi
Tinta Kering (Toner) Berbasis Pasir Besi dengan Metode Polimerisasi Emulsi”.
METODE PENELITIAN
Dalam penelitian ini bersifat
eksperimental laboratorium. Penelitian diawali dengan studi pustaka, pengambilan sampel di lapangan kemudian dilakukan preparasi dan uji sampel dalam labratorium.
Tahap selanjutnya yaitu dilakukan proses ekstraksi magnetite(Fe3O4)pada pasir
besi untuk menghasilkan pigmen
hitam.Reaksi kimia yang terjadi selama proses
Langkah berikutnya yaitu melakukan variasi komposisi bahan-bahan pembuatan
toner seperti magnetite (Fe3O4) sebagai bahan
baku, karbon dan polimer sebagai lilin yang berfungsi agar toner dapat menempel pada
kertas. Perbandingan persentasi
komposisinya adalah45% mineral besi, 50% polimer dan 5% karbon. Pada proses ini
magnetite (Fe3O4), polimer dan karbon
dicampur menjadi satu menggunakan stirer
pada suhu 80 oC dengan kecepatan 200 rpm selama 60 menit.
Setelah proses polimerisasi selesai, toner didinginkan pada suhu ruang. Untuk menghilangkan inorganic suspending agent
pada partikel toner maka dilakukan
pencucian dengan menggunakan deionisasi
water sampai supernatant yang
transparan.Kemudian dilakukan penyaringan dan pengeringan selama 1 hari agar
mendapatkan polimerisasi toner yang
sempurna. Setelah kering, dilakukan
penggerusan pada toner dengan
menggunakan mortar agar berbentuk serbuk dengan variasi waktu selama 30 menit, 60 menit dan 90 menit.
Dalam karakterisasi ini digunakan beberapa uji karakteristik diantaranya adalah XRD (X-Ray Diffraction) digunakan untuk menganalisis fase toner,SEM-EDS (Scanning
Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectrometry) digunakan untuk menentukan distribusi ukuran bulir dan mengetahui
struktur toner, MS2 (Bartington Magnetic
Susceptibility Meter) digunakan untuk
menganalisis atau mengukur nilai
suseptibilitas magnetik dari toner,
Dielektrisitas dan Resistivity digunakan untuk mengetahui sifat kelistrikan dari toner. HASIL PENELITIAN DAN
PEMBAHASAN
Pengaruh Sintesis terhadap Struktur Fasa dan Ukuran Bulir Berdasarkan Uji XRD
Uji karakterisasi XRD menghasilkan pola difraksi pada tonersintetik. Dari pola difraksi tersebut dapat mengidentifikasikan fasa yang terbentuk dengan memplotkan hasil pola difraksi antara toner sintetik dengan
toner pasaran. Terlihat bahwa toner sintetik
ini masih berfasa amorf, sebab toner tersebut
mengandung bahan polimer yakni
Pada umumnya polimer memiliki struktur amorf menyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga
atom-atom tidak dapat dengan tepat
menempati lokasi kisinya (Smallman
1999:13).
Gambar 1. Hasil Uji XRD
Dengan menggunakan software Fullprof diperoleh besar nilai keamorfan
toner sintetik adalah 40% dan nilai
kristalinnya 60%. Sementara itu dengan menggunakan software PCW dilakukan pencocokkan pola difraksi toner penelitian dengan model standar Fe3O4, untuk
mengetahui struktur dan parameter
kisi.Karena toner hasil sintetik berbahan utama Fe3O4 yang memiliki struktur kubik
maka dari hasil analisis struktur kristal diperoleh parameter kisi a = b = c = 8,3779Å dan = = = 90o.
Berdasarkan hasil perhitungan
menggunakan data hasil uji XRD pada toner sintetik diperoleh hasil ukuran bulir sebesar 0,30 µm, hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran bulir toner maka distribusi muatan pada toner semakin kecil
sehingga akan mengurangi terjadinya
penggulungan kertas, hasil cetakan tidak mengkilap, mudah menyatu dan melekat pada kertas(Lusiani, 2013).
Distribusi Ukuran Bulir Hasil Sintesis Berdasarkan Uji SEM-EDAX (Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive Analysis X-Ray
Gambar 2. Hasil SEM dengan perbesaran 2000x
Dari data diatas tampak bahwa ukuran bulir antara 2-10 µm. Dari data terlihat ukuran bulir memiliki harga di bawah 10 µm namun tidak kurang dari 2 µm. Sedangkan dari perhitung an rata-rata ukuran bulir toner diperoleh sebesar 6,007 µm. Tabel 1. Hasil EDAX pada toner sintetik
Uji XRF tidak dapat mendeteksi unsur-unsur ringan seperti C dan O maka dilakukan uji EDAX.Dimana seperti yang telah diteliti oleh (Irvan, 2005 dan Zulaikah,
Eleme nt Wt% At% CK 10.67 20.25 OK 37.74 53.75 MgK 01.42 01.33 AlK 03.08 02.60 SiK 03.17 02.57 SK 04.51 03.20 TiK 03.19 01.52 FeK 36.21 14.77
2011) bahwa toner didominasi oleh unsur Fe dan C, sedangkan toner hasil sintesis juga memiliki unsur tersebut yang cukup dominan.
Uji Suseptibilitas Magnetik Fe3O4 sebagai
Bahan baku Toner
Dari Tabel 2 dibawah terlihat bahwa semakin lama penggerusan yang dilakukan pada Fe3O4 maka semakin kecil ukuran bulir
yang dihasilkan sehingga membuat nilai suseptibilitas magnetiknya menurun karena ukuran bulir mineral magnetik berpengaruh
terhadap sifat magnetiknya.Hal ini
disebabkan proses penggerusan
mempengaruhi perubahan letak dan arah spin magnet pada bahan akibat dari tertumbuknya bahan dengan penggerus. Selain itu jenis domain magnetik yang dimiliki oleh bulir mineral magnetik juga mempengaruhi sifat magnet bahan (Lestyowati, 2013).
Tabel 2.Hasil Uji Suseptibilitas Magnetik Fe3O4
pada Frekuensi Rendah dan Tinggi Lama pengger usan (menit) Massa Sampel (gram) Nilai Suseptibilitas 0 2 994,4 753,6 30 2 976,7 706,2 60 2 683 681,4 90 2 415 596,1 120 2 246,8 512,2
Gambar 3.Pengaruh Lama Penggerusan pada Suseptibilitas Magnetik Fe3O4
Pengaruh Lama Penggerusan Toner pada Konstanta Dielektrik
Pengukuran konstanta dielektrik menggunakan LCR meter seri menghasilkan data berupa kapasitansi bahan dengan frekuensi pengukuran sebesar 10 kHz dan 100 kHz dengan luas plat sejajar 0,0113 m2.
Tabel 3. Hasil Uji Dielektrisitas Toner Sintetik Lama pengge rusan (menit ) Kapasitansi C (Farad) Ketebalan d (meter) Permitivitas (F/m) Konstanta Dielektrik (Hz) 10 kHz 100 kHz 30 1,58x10-10 4,7 x10-3 6,58 x10-11 7,45 12.27 60 2,75x10-10 4,7 x10-3 1,15 x10-10 12,93 12.22 90 4,60x10-10 4,7 x10-3 1,91 x10-10 21,63 19.90 0 200 400 600 800 1000 1200 0 30 60 90 120 Low Frequency High Frequency
Lama Penggerusan (menit)
S u se p ti b il itas M agn e ti k (m 3.k g -1)
Lama Penggerusan (menit)
0 5 10 15 20 25 0 30 60 90 Dielektrisitas 10 KHz Dielektrisitas 100 KHz K o n stan ta D ie le k tr ik (k )
Gambar 4.Pengaruh Lama Penggerusan pada Dielektrisitas Toner Sintetik
Bertambahnya nilai konstanta
dielektrik dari lamanya penggerusan 30 menit, 60 menit sampai 90 menit disebabkan oleh berkurangnya rongga pada toner sintetik. Kekosongan tersebut menghasilkan batas bulir yang tidak seragam yang
mengakibatkan elektron mengalami
polarisasi, terjadinya mekanisme polarisasi dalam bidang dielektrik akan berdampak bertambah besarnya muatan listrik yang tersimpan dalam kapasitor.
Pengaruh Lama Penggerusan Toner pada Resistivitas
Hasil perhitungan nilai resistivitas pada lama penggerusan 30 menit dan 60 menit mengalami peningkatan disebabkan semakin lama penggerusan semakin kecil ukuran bulir sehingga semakin banyak batas bulir yang dimiliki. Banyaknya batas bulir mengurangi jalan bebas rata-rata pembawa muatan sehingga akan memiliki resistivitas yang besar. Sedangkan pada menit ke-90 terjadi penurunan, hal ini disebabkanfaktor penggerusan yang menggunakan proses manual sehingga tidak mampu mengontrol
kecepatan maupun ukuran bulir yang
dihasilkan.
Tabel 4. Hasil Perhitungan Resistivitas Listrik Toner Sintetik
I (A) Resistivitas listrik Pada Toner Sintetik
30 60 90 1 37428,8 80132,8 85659,2 2 28888 56017,6 55012,8 3 22942,93 43290,13 41113,06 4 19028,4 35607,6 33158,4 5 16478,72 30596,16 27933,44 6 14569,6 26962,13 24198,93 7 12990,62 24186,97 21423,77 8 11775 22011,4 19248,2 9 10857,42 20235,56 17528,17 10 10098,24 18764,64 16101,92 Rata-rata 18505,77 35780,49 34137,79
Gambar 5. Pengaruh Lama Penggerusan pada Resistivitas Toner Sintetik
KESIMPULAN
Pengaruh lama penggerusan pada sintesis tinta kering (toner) berbahan baku
magnetite (Fe3O4) dengan metode
polimerisasi emulsi terhadap sifat kelistrikan dan kemagnetantoner belum memenuhi spesifikasi toner yang memiliki nilai konstanta dielektriknya dibawah 3.0 Hz dan nilai resistivitas listrik lebih dari 109 Ω.cm
Dari hasil uji SEM-EDS diperoleh distribusi ukuran bulir toner sintetik dengan rata-rata 2-10 µm. Selain itu hasil uji XRD memperlihatkan struktur kristal toner dengan melihat nilai parameter kisinya yakni a = b =
c = 8,3779 dan = .
Semakin lama waktu penggerusan,
maka semakin kecil ukuran bulir
menyebabkan nilai konstanta dielektriknya semakin bertambah besar yaitu 7,45 Hz sampai 21,63 Hz. Sementara itu nilai resistivitasnya juga akan semakin meningkat
dengan bertambahnya lama waktu
penggerusan
DAFTAR RUJUKAN
Abdullah, Mikrajuddin & Kharurrijal. 2009.
Review: Karakterisasi
Nanomaterial. Jurnal Nanosains 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 30 60 90 R e si sti v itas ( Ω .c m )
& Nanoteknologi Vol.2 No.1 Februari 2009.
Anggraeni, Nuha Desi. 2008. Analisa SEM
(Scanning Electron Mocroscopy) dalam Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite Menjadi Hematite. Bandung: Fakultas Teknologi Nasional
Atma K, Tri. 2013. Sintesis Nanopartikel
Pigmen Oksida Besi Hitam (Fe3O4), Merah (Fe2O3) Dan Kuning (FeOOH) Berbasis Pasir Besi Tulungagung. Skripsi :Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Malang.
Banerjee, Soumya &Wimpenny, David Ian.
2006. Laser Printing
ofPolymericMaterials. Jurnal :
Rapid Prototyping
&Manufacturing Group Faculty
ofComputing Sciences
&Engineering, DeMontfort University,Leicester,UK.
Citra, A.P. 2008. Studi Polimerisasi.Fakultas
Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.Universitas Indonesia.
Dunlop, David J,Ozden Ozdemir. 1996. Rock
Magnetism. Cambridge
University Press
Dwi, Lusiani Desian. 2013. Pengaruh
Penggerusan Mekanis
(Mechanical Milling) pada Morfologi, Suseptibilitas Magnetik, dan Konstanta Dielektrik Toner Sintesis
Berbahan Magnetite
(Fe3O4).Skripsi, Fakultas
Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang.
Fernandez, Benny Rio. 2011. Sintesis
Nanopartikel. Pascasarjana
Universitas Andalas. Padang.
Galliford, et al. 2009.Methods of Producing
Ink Toners. European Patent,
International Application
Number:PCT/US2006/028758. Hadi, Ariski, Prasetyo. 2009. Kajian
Transformasi antara Fasa pada KompositFe3O4/Fe2O3.Surabaya.
Jurusan Fisika ITS.
Hays,D.A.The evolution of color xerographic
development systems. J. Imaging Technol. 1991, 17 (6), 252 258.
Holten, Nicole. 2002. Chemical Toner. HP Confidential
Horak, D.,et al.2007. Revew :Preparation
and properties of magnetic nano and microsize particles for biological and environmental separation.J.Sep. Sci., 30:
1751-1772.
Irvan, Muhammad. 2005. Karakterisasi Tinta
Kering (Toner) dengan Metode Magnetik dan Scanning Electro Microscopy (SEM). Skripsi: ITB
Ilmi, Faqihatul. 2013. Sintesis Tinta Kering
(Toner) Menggunakan Bahan Baku
Abu Ringan (Fly ash) Sisa Pembakaran Batu Bara. Skripsi,
Jurusan Fisika,Fakultas
Matematika dan Ilmu
pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang.
Lestyowati, Titis. 2013. Pengaruh Rasio
Fe3O4 : Fe2O3, Rasio Fe : C Dan Ukuran Bulir Mineral Magnetik Pada Suseptibilitas Magnetik Toner. Skripsi: Jurusan
Fisika,Fakultas Matematika dan
Ilmu pengetahuan Alam,
Universitas Negeri Malang.
Mobbs.Dkk. 2001.Process for The
Production of Black Iron Oxide Pigments. United State Patent
Santoso, Nono Agus. 2013. Studi Komposisi,
Morfologi Bulir dan Suseptibilitas Mineral Magnetik Abu Ringan
(Fly Ash) Sisa Pembakaran Batu Bara Pada PLTU PT. IPMOMI Paiton dan Pasaran.Skripsi
:Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Malang.
Sinaga, Parlin. 2011. Material plastik. Penelitian Quality Control ala-alat IPA. Jurusan Pendidikan Fisika.
Tanaka, M and Kamiya H. 2006.Analysis of
the Grinding of Toner Sheet Using Vicker Hardness as an Index of Grindibility.164.82 – 88.
Trisdamayanti, Ike Yunia. 2012.
Karakterisasi Mineral Magnetik Pasir Besi Di Daerah Pasirian Kabupaten Lumajang Untuk Pembuatan Bahan Baku Toner.
Skripsi: Jurusan Fisika,Fakultas
Matematika dan Ilmu
pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang.
Van Vlack Lawrence H, Djaprie Sriati, 1989. Ilmu dan Teknologi Bahan (Terjemahan).Jakarta:Erlangga. Van Vlack, H. L. 2004.Elemen-Elemen Ilmu
dan Rekayasa Material edisi ke 6.
Jakarta: Erlangga.
Wardani, PritaYustisia. 2013. Sintesis dan
Karakteristik TintaS erbuk (TONER) berbahan baku Pasir Besi menggunakan XRD dan SEM_EDAX.Skripsi, Fakultas
Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang.
Warren, 8.E., 1969.X-Ray Diffraction.
Addition-wesley pub:
Messach$ssetfs
Yang, J. Research on New Technology and Mechanism.Producing Toner by
Mineral Pigments Surface Modification. Ph. D. Dissertation,
Beijing University of Science and Technology, China,1998.
Yuan, H. G. : Kalfas, G.: Ray, W. H. 1991.
Suspension Polymerization. J.
Macromal. Sci., Rev. Macromal. Chem. Phys. 1991, C31 (2 and 3), 215-299.
