1
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (
Manihot esculenta Crants
)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (
Manihot esculenta Crants
)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DINDA NADYA
NIM 131524100
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
3
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI
DALAM UMBI UBI KAYU (
Manihot esculenta Crants
)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH: DINDA NADYA
NIM 131524100
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 03 September 2015
Disetujui oleh
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195201041980031002 NIP195006071979031001
Pembimbing II, Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195306191983031001 NIP 195409101983032001
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP 1954062811983031002
Medan, September 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,
iv
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, yang berjudul “Penetapan Kadar Kasium dan Besi dalam Umbi Ubi Kayu
(Manihot esculanta Crants ) secara Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
v
ayahanda Basaruddin dan ibunda Sri Hidayati, kedua adik penulis Popo Mogana Abdi dan Mifta Hujannah beserta keluarga besar yang telah memberikan doa dan dukungannya serta keridhaannya bagi penulis dalam menempuh dan menyelesaikan pendidikan, nasehat serta pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian penelitian dan bahan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Farmasi Ekstensi 2013 dan rekan-rekan penelitian atas doa dan dukungannya
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, September 2015 Penulis,
vi
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI DALAM UMBI UBI KAYU (Manihot esculenta Crants)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Umbi ubi kayu merupakan tanaman yang murah dan cukup populer di Indonesia. Umbi ubi kayu yang telah dipanen biasanya diawetkan dengan cara dibuat menjadi gaplek karena selama penyimpanan ubi kayu cepat rusak. Umbi ubi kayu ada dua jenis yaitu umbi ubi kayu kuning dan umbi ubi kayu putih. Umbi ubi kayu dan berbagai olahannya mengandung zat gizi yang cukup tinggi. Zat gizi yang terdapat dalam umbi ubi kayu yaitu karbohidrat, lemak, protein, vitamin (A dan B1), mineral (kalsium, besi dan fosfor). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar kalsium dan besi pada umbi ubi kayu kuning, umbi ubi kayu putih dan umbi ubi kayu yang telah diawetkan (dikeringkan) yaitu gaplek umbi ubi kayu kuning dan gaplek umbi ubi kayu putih serta mengetahui persentase peningkatan kadar kalsium dan besi pada gaplek umbi ubi kayu kuning dan gaplek umbi ubi kayu putih.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering, kemudian analisis kuantitatif kalsium dan besi dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dan besi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalisum dalam umbi ubi kayu kuning sebesar (29,6768 ± 0,5899) mg/100 g, umbi ubi kayu putih sebesar (33,6412 ± 0,4633), gaplek umbi ubi kayu kuning sebesar (60,5842 ± 0,5701) mg/100 g dan gaplek umbi ubi kayu putih sebesar (61,7633 ± 0,8617). Kadar besi dalam umbi ubi kayu kuning sebesar (0,4212 ± 0,0065) mg/100 g, umbi ubi kayu putih sebesar (0,4396 ± 0,00171) mg/100 g, gaplek umbi ubi kayu kuning sebesar (0,8690 ± 0,0055) mg/100 g dan gaplek umbi ubi kayu putih sebesar (0,8081 ± 0,0981) mg/100 g.
vii
DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS IN CASSAVA TUBER (Manihot esculenta Crants)
BY SPECTROPHOTOMETRY ATOMIC ABSORPSTION
ABSTRACT
Cassava tuber is a plant that is inexpensive and quite popular in Indonesia. The cassava tuber that have been harvested usually preserved became cassava chips because during storage they are perishable. There are two types of cassava tuber namely yellow cassava tuber and white cassava tuber. Cassava tuber and various processed products containing high nutrient. Nutrients contained in the cassava tuber namely carbohydrates, fats, proteins, vitamins (A and B1), minerals (calcium, iron and phosphorus). This research aims to determine levels calcium and iron in yellow cassava tuber, white cassava tuber and cassava tuber have been preserved or dried namely yellow cassava chips and white cassava chips also to determine persentage increase in the mineral contens of yellow cassava chips and white cassava chips.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then the quantitative analysis of calcium and iron were done using atomic absorption spectrophotometry (AAS) at the wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3 nm for iron with air-acetylene flame. Advantages of this method are to have a high sensitivity (limit of detection of lesst han1ppm) and the implementation is relatively simple.
The results show that calcium levels in yellow cassava tuber (29.6768 ±0.5899) mg/100g, white cassava tuber (33.6412 ±0.4633), yellow cassava chips (60.5842 ± 0.5701) mg/100g and white cassava chips (61.7633± 0.8617) mg/100 g. Ironlevelsinyellow cassava tuber (0.4212 ±0.0065) mg/100g, white cassava tuber (0.4396 ±0.00171) mg/100 g, yellow cassava chips (0.8690 ± 0.0055) mg/100g and white cassava chips (0.8081 ±0.0981) mg/100 g.
viii
2.3 Kandungan zat gizi dalam umbi ubi kayu dan produk olahnanya ... 6
2.4 Mineral ... 6
ix
2.4.2 Besi ... 8
2.5 Kadar Air ... 9
2.6 Dekstruksi ... 11
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ... 12
2.7.1 Gangguan- gangguan Pada AAS ... 15
3.5.2.2 Gaplek ubi kayu kuning dan gaplek ubi kayu putih ... 21
3.5.3 Penetapan kadar air ... 21
3.5.4 Proses destruksi ... 22
3.5.5 Pembuatan larutan sampel ... 22
x
3.5.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium ... 22
3.5.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi besi ... 23
3.5.6.3 Penetapan kadar kalsium ... 23
3.5.6.4 Penetapan kadar besi ... 24
3.5.7 Analisis data secara statistik ... 24
3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan ... 24
3.6.7.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel 25
3.6.8 Analisis validasi metode ... 25
3.6.8.1 Uji perolehan kembali (recovery) ... 25
3.6.8.2 Simpangan baku relatif ... 26
3.6.8.3 Batas deteksi danbatas kuantitasi ... 27
xi
xii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Kandungan zat gizi dalam umbi ubi kayu dan produk
olahnnya ... 7 2.2 Rentang persen perolehan kembai yang diizinkan pada
analit sampel ... 17 4.1 Hasil penetapan kadar kalsium dalam sampel ... 31 4.2 Hasil Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi pada umbi ubi
kayu kuning (uk) menjadi gaplek umbi ubi kayu kuning (gk) ... 32 4.3 Hasil Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi pada umbi ubi
kayu Putih (up) menjadi gaplek umbi ubi kayu putih (gp) .. ... 32 4.4 Hasil Perhitungan Kadar kalsium dan Besi jika Kadar air 0% ... 33 4.5 Pengujian beda nilai rata-rata kalsium dan besi ... 34 4.6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium
dan besi ... 35 4.7 Simpangan baku relatif kalsium dan besi dalam sampel dan besi .. 35 4.8 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan besi dalam
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
xiv
4. Bagan alir penyiapan sampel umbi ubi kayu kuning dan umbi ubi kayu putih ... 44
5. Bagan alir penyiapan sampel gaplek umbi ubi kayu kuning dan gaplek umbi ubi kayu putih ... 45
6. Bagan alir proses destruksi kering ... 46
7. Bagan alir pembuatan larutan sampel ... 47
8. Perhitungan kadar air ... 48
9. Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan atom perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) ... 52
10. Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) . ... 54
11. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi Pada sampel ... 56
12. Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi ... 59
13. Perhitungan statistik kadar kalsium dan besi dalam sampel .... 64
14. Perhitungan peningkatan kadar kalsium dan besi dalam sampel ... 81
15. Perhitungan Kadar Kalsium dan besi jika Kadar air 0% ... 83
xv
penambahan masing-masing larutan baku ... 91
18. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan ... 93
19. Pehitungan uji perolehan kembali kadar kalsium dan besi
` dalam sampel ... 95
20. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium
dan besi ... 98
21. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) ... 100
