PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN
CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI
SECARA TERMAL
SKRIPSI
Oleh
JASINDA
090405026
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN
CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI
SECARA TERMAL
SKRIPSI
Oleh
JASINDA
090405026
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK YANG DIAKTIVASI SECARA TERMAL
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, 16 September 2013
Jasinda
NIM 090405026
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan.
Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pembuatan dan Karakterisasi
Adsorben Cangkang Telur Bebek yang Diaktivasi secara Termal”, berdasarkan
hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini:
Penelitian ini membantu dalam pembuatan adsorben cangkang telur bebek yang diaktivasi secara termal dan karakteristiknya sehingga dapat diproduksi
secara komersial
Penelitian ini membantu pengolahan limbah logam berat Cd(II) dengan
proses adsorpsi sehingga tidak membahayakan kehidupan masyarakat.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak
mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu
secara khusus penulis mengucapakan terima kasih dan penghargaan
sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Ir. Iriany, MSi.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, September 2013
Penulis
Jasinda
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada kedua orang tua saya yaitu
Ayahanda Tjang Kok Siung dan Ibunda Tiok Giok Tjeng, serta kepada adik,
tante, paman, sepupu dan keluarga besar saya yang telah memberikan dukungan
moril maupun materiil yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan
penelitian dan penulisan skripsi ini dengan baik.
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Jasinda
NIM : 090405026
Tempat/tgl lahir : Medan / 18 November 1991
Nama orang tua : Tjang Kok Siung
Alamat orang tua :
Jl. Kelud No. 5 Medan 20212 Asal Sekolah :
TK Methodist-3 Medan tahun 1994-1997
SD Methodist-3 Medan tahun 1997-2003
SMP Methodist-3 Medan tahun 2003-2006
SMA Methodist-3 Medan tahun 2006-2009 Beasiswa yang diperoleh :
Beasiswa Peningkatan Prestasi Akademik (PPA) tahun 2010/2011 Pengalaman Organisasi :
HIMATEK periode 2012 – 2013 sebagai Sekretaris Bakmi (Bakat dan Minat)
Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia (OTK) periode 2012 – 2013 modul Adjustable Bed Flow Channel dan Mixing
Artikel yang telah dipublikasikan dalam jurnal :
Krisnawati, Jasinda dan Iriany, “Penjerapan Logam Kadmium (Cd2+) dengan Adsorben Cangkang Telur Bebek yang telah Diaktivasi,” Jurnal Teknik Kimia Vol 2, No 3 (2013).
ABSTRAK
Adsorben cangkang telur bebek dapat digunakan untuk menjerap logam berat. Kemampuan adsorpsi dari adsorben dapat ditingkatkan dengan proses aktivasi secara termal. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui sifat fisik dan karakteristik adsorben cangkang telur bebek yang diaktivasi secara termal, pengaruh suhu aktivasi terhadap % berat sampel hilang, berat jenis dan luas permukaan adsorben serta mengetahui kemampuan adsorben dalam menjerap logam Cd(II). Bahan – bahan yang digunakan antara lain cangkang telur bebek, aquades, metilen biru, larutan logam Cd(II), asam klorida dan aquabides. Variabel – variabel yang diamati antara lain sifat fisik dan karakteristik adsorben, % berat sampel hilang pada proses aktivasi, berat jenis adsorben, luas permukaan adsorben, konsentrasi sisa ion logam Cd(II). Penelitian diawali dengan cangkang telur bebek dipanaskan pada suhu 1100C di oven, 6000C dan 8000C di furnace kemudian dilakukan karakterisasi dengan SEM-EDX dan pengukuran berat jenis dengan piknometer 10 ml. Pengukuran luas permukaan adsorben menggunakan metode metilen biru dengan Spektrofotometer UV-Vis. Selanjutnya, konsentrasi sisa logam Cd(II) diukur dengan Spektrofotometer AAS. Hasil penelitian memperlihatkan suhu aktivasi berbanding lurus terhadap % berat sampel hilang. Karakteristik adsorben berupa morfologi pori dengan jumlah banyak tidak beraturan dan adanya agglomerasi. Analisa komponen kimia adsorben mengandung kalsium (Ca), oksigen (O) dan C (karbon). Selain itu, berat jenis adsorben berbanding terbalik dengan suhu aktivasi. Berat jenis dan luas permukaan adsorben telah memenuhi standar adsorben komersial. Waktu kontak berbanding lurus terhadap jumlah logam Cd(II) yang diadsorpsi. Adsorben ini memiliki kemampuan untuk menjerap logam Cd(II).
Kata kunci: adsorben cangkang telur bebek, suhu aktivasi, sifat fisik dan karakteristik adsorben, berat jenis adsorben, luas permukaan adsorben, logam Cd(II)
ABSTRACT
Duck eggshell’s adsorbent can be used to adsorp heavy metal. Adsorption ability of the adsorbent can be increased with thermally activation process. The purpose of this research is to study the physical properties and characteristic of duck eggshell’s adsorbent which be activated by thermal, the effect of activation temperature towards the percentage of sample weight loss, adsorbent’s density and surface area, and the adsorbent ability to adsorp heavy metal Cd(II). Materials that used in this research are duck eggshell’s, aquadest, methylene blue, heavy metal Cd(II) solution, chloric acid, and aquabidest. Observed variables are the physical properties and characteristic of adsorbent, the percentage of sample weight loss in activation process, adsorbent’s density and surface area, and residual concentration of Cd(II). The research started with duck eggshell heated at temperature 1100C in oven, and at 6000C and 8000C in furnace then characterized with SEM-EDX. Adsorbent’s surface area measurements used methylene blue method with Spectrophotometer UV-Vis. Furthermore, the residual concentration of heavy metal Cd(II) was measured with Spectrophotometer AAS. The result shows that activation temperature is directly proportional with the percentage of sample weight loss. Characteristic of adsorbent shows that structure of pore morphology with many and irregular shape and also agglomeration. Analysis of chemical composition shows that adsorbent contains calcium (Ca), oxygen (O), and carbon (C). In addition, the adsorbent density is inversely proportional to the activation temperature. Adsorbent’s density and surface area has fulfill the standard of commercial adsorbent. Adsorption time is directly proportional with the amount of heavy metal Cd(II). The adsorbent has ability to adsorp heavy metal Cd(II).
Key words: duck eggshell’s adsorbent, activation temperature, physical properties and characteristic adsorbent, adsorbent’s density, adsorbent’s surface area, heavy metal Cd(II)
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN ii
PRAKATA iii
DEDIKASI iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS v
ABSTRAK vi
ABSTRACT vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR TABEL xiii
DAFTAR LAMPIRAN xv
DAFTAR SINGKATAN xvii
DAFTAR SIMBOL xviii
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 3
1.3 TUJUAN PENELITIAN 3
1.4 MANFAAT PENELITIAN 3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 CANGKANG TELUR BEBEK 5
2.2 AKTIVASI FISIKA 8
2.3 PROSES KALSINASI ADSORBEN CANGKANG
TELUR 9
2.4 CANGKANG TELUR SEBAGAI ADSORBEN 11
2.5 ADSORBEN 12
2.6 KLASIFIKASI ADSORBEN 13
2.7 PEMILIHAN JENIS-JENIS ADSORBEN 17
2.9 ADSORPSI 19
2.10 PROSES PEMBUATAN ADSORBEN DAN
KARAKTERISASI 21
2.11 DESKRIPSI PROSES 22
2.12 ANALISA BIAYA 23
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 26
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 26
3.2 BAHAN 26
3.3 PERALATAN 26
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 27
3.5 PROSEDUR ANALISA 28
3.6 FLOWCHART PENELITIAN 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 35
4.1 AKTIVASI ADSORBEN CANGKANG TELUR
BEBEK 35
4.2 KARAKTERISASI ADSORBEN CANGKANG
TELUR BEBEK DENGAN SEM-EDX 41
4.3 PENENTUAN BERAT JENIS ADSORBEN
CANGKANG TELUR BEBEK 48
4.4 PENENTUAN LUAS PERMUKAAN ADSORBEN
CANGKANG TELUR BEBEK 49
4.5 PENGARUH WAKTU ADSORPSI TERHADAP
JUMLAH LOGAM Cd(II) TERADSORPSI 53
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 56
5.1 KESIMPULAN 56
5.2 SARAN 57
DAFTAR PUSTAKA 58
LAMPIRAN 1 66
LAMPIRAN 2 79
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Cangkang Telur Bebek 5
Gambar 2.2 Struktur dan Lapisan pada Cangkang Telur 7
Gambar 2.3 Furnace 9
Gambar 2.9 Proses Adsorpsi 55
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Cangkang Telur Bebek
yang Diaktivasi secara Termal dan Karakterisasi 31
Gambar 3.2 Flowchart Penentuan Berat Jenis Adsorben Cangkang
Telur Bebek 32
Gambar 3.3 Flowchart Penentuan Luas Permukaan Adsorben 33
Gambar 3.4 Flowchart Penentuan Jumlah Logam Cd(II) yang
Terjerap dalam Adsorben 34
Gambar 4.1 Hasil Proses Pemanasan (Aktivasi) Adsorben Cangkang
Telur Bebek pada Suhu 1100C, 6000C, dan 8000C 35
Gambar 4.2 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 1100C, 6000C, dan 8000C dengan Perbesaran 1000x
42
Gambar 4.3 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur
Bebek dengan Suhu 1100C 44
Gambar 4.4 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur
Bebek dengan Suhu 6000C 45
Gambar 4.5 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur
Bebek dengan Suhu 8000C 46
Gambar 4.6 Kurva Kalibrasi Larutan Metilen Biru 50
Gambar 4.7 Hubungan Konsentrasi Sisa Metilen Biru terhadap
Waktu Adsorpsi 51
Gambar 4.8 Hubungan Antara Waktu Adsorpsi dengan Jumlah
Gambar L1.1 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 1100C dengan Perbesaran (a) 500x, (b) 800x, dan (c) 1000x
67
Gambar L1.2 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 6000C dengan Perbesaran (a) 500x, (b) 800x, dan (c) 1000x
68
Gambar L1.3 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 8000C dengan Perbesaran (a) 500x, (b) 800x, dan (c) 1000x
70
Gambar L1.4 Kurva EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 1100C 70
Gambar L1.5 Kurva EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 6000C 71
Gambar L1.6 Kurva EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 8000C 72
Gambar L2.1 Kurva Kalibrasi Metilen Biru 80
Gambar L2.2 Kurva Kalibrasi Larutan Logam Cd(II) 82
Gambar L3.1 Sampel Cangkang Telur Bebek 84
Gambar L3.2 Sampel yang Dihancurkan dengan Lumpang dan Alu 84
Gambar L3.3 Ball Mill 85
Gambar L3.4 Hasil Penggilingan Sampel dengan Ball Mill 85
Gambar L3.5 Tempat Ayakan 140 mesh 86
Gambar L3.6 Hasil Sampel yang Lolos Ayakan 140 mesh 86
Gambar L3.7 Tempat Pemanasan Sampel di Oven 87
Gambar L3.8 Tempat Pemanasan (Kalsinasi) Sampel di Furnace 87
Gambar L3.9 Hasil Pemanasan Sampel pada Suhu 1100C, 6000C, dan
8000C 88
Gambar L3.10 Timbangan Digital dan Desikator 88
Gambar L3.11 Kuvet (Tempat Penyimpanan Sampel) pada Suhu 1100C, 6000C, dan 8000C yang akan Diuji dengan Peralatan SEM-EDX
89
Gambar L3.12 Peralatan SEM-EDX Tipe JEOL-JSM-6510 LV 89
Gambar L3.13 Larutan Metilen Biru 30 ppm di dalam Beaker Glass 90
Gambar L3.14 Magnetic Stirrer (Tempat Pengadukan) Larutan Metilen
Biru dengan Sampel Adsorben 90
Gambar L3.15 Proses Pengadukan Larutan Metilen Biru dan Sampel
Gambar L3.16 Tempat Penyimpanan Filtrat yang Disaring setiap 10
menit 91
Gambar L3.17 Spektrofotometer UV-Vis 92
Gambar L3.18 Tempat Penyimpanan Kuvet Sampel yang Diuji 92
Gambar L3.19 Foto Larutan Logam Berat Cd(II) 93
Gambar L3.20 Foto Larutan Logam Berat Cd(II) yang Diadsorpsi
dengan Adsorben 93
Gambar L3.21 Tempat Penempatan Sampel yang akan Diuji dengan
AAS 94
Gambar L3.22 Pelarutan Logam Berat Cd(II) dengan Larutan HCl 94
Gambar L3.23 Peralatan Spektrofotometer AAS 95
Gambar L3.24 Tempat Penempatan Sampel yang akan Diuji dengan
AAS 95
Gambar L3.25 Pipa Penyalur Gas 96
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Cangkang Telur 5
Tabel 2.2 Komposisi Cangkang Telur Bebek 8
Tabel 2.3 Suhu Kalsinasi pada Tiga Tahapan Pemanasan 11
Tabel 2.4 Penggolongan Adsorben Berdasarkan Kemampuan
Menjerap Air 13
Tabel 2.5 Sifat Fisik Beberapa Jenis Adsorben Komersial 16
Tabel 2.6 Penggolongan Adsorben Berdasarkan Ukuran Pori 17
Tabel 2.7 Kelemahan dan Kelebihan Jenis-Jenis Adsorben 17
Tabel 2.8 Sifat Fisik Kadmium 18
Tabel 2.9 Daftar Nama Peneliti, Judul Penelitian, Proses Pembuatan dan Karakterisasi Adsorben Cangkang Telur
22
Tabel 4.1 Hubungan antara Suhu Aktivasi dan % Berat Sampel
Hilang 39
Tabel 4.2 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur
Bebek dengan Suhu 1100C 45
Tabel 4.3 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur
Bebek dengan Suhu 6000C 45
Tabel 4.4 Hasil Analisa EDX pada Adsorben Cangkang Telur
Bebek dengan Suhu 8000C 46
Tabel 4.5 Berat Jenis Adsorben Cangkang Telur Bebek pada
Berbagai Suhu Aktivasi 48
Tabel 4.6 Hasil Luas Permukaan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 1100C, 6000C, dan 8000C 52
Tabel L1.1 Data EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 1100C 71
Tabel L1.2 Data EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 6000C 71
Tabel L1.3 Data EDX Adsorben Cangkang Telur Bebek dengan
Suhu 8000C 72
Tabel L1.4 Data Kalibrasi Metilen Biru 73
Tabel L1.6 Berat Jenis Adsorben Cangkang Telur Bebek pada
Berbagai Suhu Aktivasi 75
Tabel L1.7 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur
Bebek pada Suhu 1100C 75
Tabel L1.8 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur
Bebek pada Suhu 6000C 76
Tabel L1.9 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur
Bebek pada Suhu 8000C 77
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA HASIL PERCOBAAN 66
L1.1 DATA HASIL PERCOBAAN 66
L1.1.1 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 1100C
66
L1.1.2 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 6000C
67
L1.1.3 Hasil Analisa SEM Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 8000C
69
L1.1.4 Data Hasil Percobaan untuk Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 1100C
70
L1.1.5 Data Hasil Percobaan untuk Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 6000C
71
L1.1.6 Data Hasil Percobaan untuk Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 8000C
72
L1.1.7 Data Kalibrasi Metilen Biru 73
L1.1.8 Data Hasil Percobaan Penentuan Berat
Jenis Adsorben 73
L1.1.9 Data Hasil Percobaan untuk Logam
Cd(II) 74
L1.2 DATA HASIL PERHITUNGAN 75
L1.2.1 Data Hasil Perhitungan Berat Jenis
Adsorben Cangkang Telur Bebek 75
L1.2.2 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 1100C
75
L1.2.3 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 6000C
L1.2.4 Data Hasil Perhitungan Adsorben Cangkang Telur Bebek pada Suhu 8000C
77
L1.2.5 Data Hasil Perhitungan untuk Logam
Cd(II) 78
LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN 79
L2.1 PERHITUNGAN BERAT JENIS ADSORBEN 79
L2.2 PERHITUNGAN LUAS PERMUKAAN
ADSORBEN 80
L2.3 PERHITUNGAN JUMLAH ION LOGAM
Cd(II) YANG DIJERAP 81
LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PENELITIAN 84
L3.1 FOTO PENELITIAN PEMBUATAN
ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK 84
L3.2 FOTO PENELITIAN KARAKTERISASI
ADSORBEN CANGKANG TELUR BEBEK 89
L3.3 FOTO PERCOBAAN PENENTUAN LUAS
PERMUKAAN ADSORBEN 90
L3.4 FOTO PERCOBAAN ADSORPSI LOGAM
DAFTAR SINGKATAN
SEM-EDX Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersive X-Ray
Analysis
UV-Vis Ultraviolet-Visible
AAS Atomic Absorption Spectrophotometer
HSAB Hard Soft Acid Base
SNI Standar Nasional Indonesia
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
Cd Kadmium
Ca Kalsium
C Karbon
O Oksigen
% Persen
CaCO3 Kalsium karbonat
CaO Kalsium oksida / kalsit
MgCO3 Magnesium karbonat
CaPO4 Kalsium fosfat
CO2 Karbondioksida
Pb Timbal
Cr Kromium
MgPO4 Magnesium fosfat
Al Aluminium
Hg Raksa
V Vanadium
B Boron
Fe Besi
Zn Zink
P Fosfor
Mg Magnesium
N Nitrogen
F Fluor
Se Selenium
Cu Tembaga
H2O Air
ZnCO3 Zink karbonat
OH- Ion hidroksida
MgO Magnesium oksida
CaO Kalsium oksida
H+ Ion hidrogen
SiO2 Silika oksida
Si-OH Ikatan silika dengan hidroksida
Na Natrium
NaOH Natrium hidroksida
A Berat adsorben g
Xm Berat adsorbat teradsorpsi g/g
N Bilangan Avogadro mol-1
a Luas penutupan oleh 1 molekul metilen biru m2
Mr Massa molekul relatif metilen biru g/mol
W ads Berat Cd(II) yang terjerap oleh satu gram sampel mg/g
B Berat sampel yang digunakan g
C1 Konsentrasi larutan Cd(II) awal ppm
C2 Konsentrasi larutan Cd(II) akhir ppm
Ca(OH)2 Kalsium hidroksida
y Absorbansi
x Konsentrasi larutan ppm
R2 Koefisien korelasi