BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian Tugas Akhir ini dilakukan di Laboratorium Magnet Pusat Penelitian Fisika-Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK, Serpong, Tangerang Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian tugas akhir ini dilakukan selama 3 bulan, dari 6 Februari 2017 – 6 Mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah :
1. Mortar dan Alu, berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk menggerus bahan menjadi serbuk yang lebih halus.
2. Spatula, berfungsi sebagai alat untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk.
3. Ayakan (100 mesh), berfungsi sebagai alat untuk mengayak sampel yang telah digerus menjadi ukuran serbuk yang lebih halus (<150 µm).
4. Plastik sampel, berfungsi sebagai wadah sampel baik dalam bentuk serbuk maupun pelet.
5. Kertas label, berfungsi sebagai tempat menulis nama sampel.
6. Timbangan digital, berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan dan ball
mill
7. Gelas ukur, berfungsi sebagai wadah toluen yang digunakan sebagai campuran dalam proses wet milling dan true density, sebagai wadah untuk pengeringan sampel yang sudah di wet milling, dan sebagai wadah dalam
pencampuran serbuk dengan perekat seluna untuk preparasi mencetak sampel.
8. Ball mill, berfungsi sebagai bola-bola untuk menggiling sampel dalam penggilingan.
9. Jar mill, berfungsi sebagai wadah untuk milling.
10. High Energy Milling (HEM) jenis shacker mill, berfungsi untuk menggiling dan menghaluskan bahan aditif.
11. Dryer, berfungsi untuk mengeringkan piknometer.
12. Picnometer, berfungsi untuk mengukur true density sampel berbentuk serbuk. 13. Vacum Desicator, berfungsi sebagai tempat menyimpan aditif FeMn agar
tidak teroksidasi dengan udara (oksigen).
14. Molding (diameter 2 cm), berfungsi sebagai cetakan sampel.
15. Bata tahan panas, berfungsi sebagai tempat sampel yang akan disinter.
16. Saringan, berfungsi sebagai pemisah serbuk dengan ball mill yang sudah di
milling.
17. Vacuum furnace, berfungsi untuk mensintering sampel dengan menjaga tekanan bahan aditif dari udara luar sehingga FeMn tidak teroksidasi (keadaan vakum).
18. Hydraulic press (hydraaulic jack), berfungsi sebagai alat untuk menekan pada prosess kompaksi dengan beban 10 forceton.
19. Amplas CW-1500, berfungsi untuk menghaluskan permukaan sampel (pelet) sebelum dianalisis menggunakan mikroskop optik.
20. X-ray Diffractometer (XRD) merk Rigaku, berfungsi sebagai alat karakterisasi struktur kristal atau fasa dari sampel.
21. Particle size analyzer (PSA), berfungsi untuk melihat ukuran butir partikel. 22. Scanning Electron Microscopy – Energy Dispersi Spectroscopy (SEM-EDS),
berfungsi untuk melihat mikrostrtuktur dari sampel.
23. Microhardness Tester, berfungsi sebagai alat uji kekerasan sampel.
24. Peralatan Archimedes, yang terdiri dari neraca digital, kawat penggantung sampel, dan gelas ukur (pyrex 500ml) berisi aquades, berfungsi untuk mengukur nilai bulk density.
3.2.2 Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Serbuk Barium Heksaferit komersial sebagai bahan utama dalam proses penelitian.
2. Serbuk FeMn sebagai bahan aditif.
3. Toluen sebagai bahan campuran dalam wet milling , sebagai media cair pembanding dalam pengukuran true density, dan sebagai cairan untuk membersihkan ball mill yang dipakai dalam wet milling.
3.3. Metodologi Percobaan
Diagram alir penelitian yang dilakukan dapat dilihat pada gambar 14.
Serbuk
BaFe₁₂O₁₉ Serbuk FeMn
Digerus dan Diayak (100 mesh)
Digerus dan Diayak (100 mesh)
Mixing
Mixing dengan komposisi 1) 99,5 % BaFe₁₂O₁₉ : 0,5 wt % FeMn 2) 99 % BaFe₁₂O₁₉ : 1 wt % FeMn 3) 97 % BaFe₁₂O₁₉ : 3 wt % FeMn 4) 95 % BaFe₁₂O₁₉ : 5 wt % FeMn 5) 90 % BaFe₁₂O₁₉ : 10 wt % FeMn Wet Milling (HEM 15 menit, 30 menit,
media toluen). Mulai Pengeringan Prakompaksi Kompaksi Sintering Magnetisasi V = 1500 kV, H' = 15,858 kOe
Dicetak dengan tekanan 310 MPa, waktu 3 menit
Suhu Sintering = 1100°C, Holding Time = 2 jam dengan vacuum furnace Serbuk (BaFe₁₂O₁₉ + FeMn)
Karakterisasi :
True Density, PSA , XRD,
SEM-EDX, VSM
Mixed Seluna 3 wt %
'
Pelet (BaFe₁₂O₁₉ + FeMn)
Karakterisasi : Bulk Density, Hardness
vickers, VSM
Selesai
3.4 Prosedur Penelitian
Adapun tahapan penelitian yang dilakukan sebagai berikut :
3.4.1 Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan adalah barium hexaferit (BaFe12O19) sebagai bahan utama dan FeMn sebagai bahan aditif. Kedua bahan telah tersedia dalam bentuk serbuk dengan ukuran mikro dan digerus secara terpisah dengan menggunakan hand
mortar. Hasil gerusan diayak menggunakan ayakan 100 mesh (<150 µm).
Selanjutnya sampel yang telah siap dimasukkan ke dalam plastik sampel, ditimbang menggunakan neraca digital, dan diberi nama dengan kertas label.
Tabel 2. Perbandingan komposisi massa BaFe12O19 dengan FeMn
Sampel Perbandingan Massa BaFe12O19 : FeMn (wt%) Massa BaFe12O19 (gram) Massa FeMn (gram) 1 99,5 : 0.5 10,94 0,06 2 99 : 1 10,89 0,11 3 97 : 3 10,67 0,33 4 95 : 5 10,45 0,55 5 90 : 10 9,9 1,1 3.4.2 Proses Mixing
Proses mixing menggunakan parameter milling dengan waktu singkat < 30 menit. Kedua bahan dengan komposisi yang sudah ditentukan pada table 3.1 di wet milling dengan menggunakan media toluen dimasukkan ke dalam jar milling dan di milling menggunakan High Energy Milling (HEM). Proses milling ini berfungsi untuk mencampur kedua jenis material tanpa merusak struktur. Perbandingan sampel dan
ball mill yang digunakan adalah 1 : 10 atau 11 : 110 gram. Selanjutnya dituangkan
toluen ke dalam jar milling yang sudah berisi serbuk dan ball mill menggunakan gelas ukur hingga serbuk dan ball mill terendam seluruhnya, dan kemudian di milling dengan waktu 15 menit dan 30 menit. Serbuk hasil wet milling disaring dan dituang kedalam beaker glass untuk dikeringkan hingga kadar toluen hilang.
Gambar 15. High Energy Millling (HEM)
3.4.3 Magnetisasi
Proses magnetisasi dilakukan sebelum sampel dikompaksi. Serbuk yang sudah dimixing dengan seluna dimasukkan kedalam molding dan dimagnetisasi dengan menggunakan alat Magnetizer K-Series seperti dengan tegangan sebesar 1500V dan medan magnet 15,858 kOe.
Gambar 16. Sampel serbuk yang telah dimagnetisasi
3.4.4 Kompaksi
Pencetakan dilakukan secara dry pressing atau cetak kering dengan alat Hydrolic
Press dan menggunakan seluna sebagai media perekat. Serbuk dimasukkan kedalam beaker glass sebanyak 5 gram kemudian dicampur dengan seluna sebanyak 3 % dari
berat serbuk atau sebanyak 0,15 gram. Lalu serbuk yang sudah tercampur dimasukkan kedalam molding dengan diameter 2 cm dan dimagnetisasi. Kemudian serbuk dikompaksi dengan tekanan 310 MPa selama 3 menit. Hasil cetakan berbentuk pelet dengan diameter 2 cm dan dimasukkan kedalam desciator.
3.4.5 Sintering
Sampel pelet yang telah di kompaksi kemudian disintering menggunakan vacuum
furnace pada suhu 1100°C dan ditahan selama 2 jam. Perlakuan suhu sintering
dilakukan dengan pengaturan suhu dan waktu dalam gambar 17.
30 400 600 1100 35 65 135 255 495 525 1000 Holding time (30 menit) Holding Time (2 jam) Holding Time (30 menit) 10°C/ menit 0 Time ( Menit) Tem perat ur ( °C )
Gambar 17. Skedul sintering 1100°C (2 jam)
3.5 Karakterisasi Uji Sampel
Karakterisasi uji sampel yang dilakukan adalah true density, bulk density, X-Ray
Diffraction (XRD). Struktur mikro dengan menggunakan Particle Size Analyzer
(PSA), Optical Micrsokop (OM) dan Scanning Electron Microscope – Energy
Dispersion Spectroscopy (SEM – EDS), Vibrating Sampel Magnetometer (VSM).
3.5.1 Uji Densitas
3.5.1.1 True Density
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis yang dilakukan untuk mengetahui kerapatan serbuk. Serbuk yang diuji yaitu serbuk BaFe12O19, serbuk FeMn, dan campuran serbuk BaFe12O19 dan FeMn. Pengujuan true density menggunakan alat piknometer seperti pada gambar. Langkah – langkah pengujian
1. Disipakan peralatan yang digunakan yaitu piknometer, beaker glass, sapatula,
hair dryer, neraca digital, toluen, tissue, dan kertas.
2. Dinyalakan neraca digital kemudian ditekan tombol RE-ZERO untuk memastikan neraca dalam keadaan angka 0.
3. Ditimbang massa piknometer kosong dan dicatat massanya sebagai m1. 4. Diisi piknometer dengan toluen hingga penuh sampai tidak ada gelembung
udara dan dicatat massa sebagai m2.
5. Dikeringkan piknometer dengan hair dryer dan diisi serbuk sebanyak 1 gram lalu dicatat massanya sebagai m3.
6. Dimasukkan toluen kedalam piknometer yang berisi serbuk lalu dicatat massanya sebagai m4.
7. Hasil pengukuran dikalkulasikan dengan menggunakan persamaan 2. 8. Diulangi langkah diatas untuk sampel yang lainnya.
Gambar 18. Pengukuran True Density
3.5.1.2 Bulk Density
Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk
dengan rongga atau pori. Pengujian bulk density dilakukan dengan metode perhitungan langsung yaitu dengan mencari massa dan volume dari masing –masing sampel. Prosedur kerja untuk menentukan besarnya bulk density
(gr/cm3) suatu sampel berbentuk pelet menggunakan metode Archimedes (Gambar 19) dengan prosedur kerja sebagai berikut :
1. Disiapkan peralatan Archimedes (gelas beaker, aquades, neraca digital, dan kawat penimbang samel), dan sampel yang akan diukur bulk densitynya.
2. Dirangkai peralatan seperti pada gambar 19. 3. Dikalibrasi neraca yang akan digunakan.
4. Ditimbang masa kering sampel dengan memasukkan sampel ke tempat sampel pada kawat penggantung bagian atas dan dicatat massanya sebagai mk (massa kering).
5. Dimasukkan sampel ke tempat sampel pada kawat penggantung bagian bawah dan dicatat masssanya sebagai mb (massa basah).
6. Dikeringkan sampel didalam oven pada suhu 80°C selama 30 menit. 7. Dihitung nilai bulk density sampel dengan menggunakan persamaan 4. 8. Diulangi langkah diatas untuk pengukuran bulk density sampel selanjutnya.
Gambar 19. Rangkaian Peralatan Archimedes
3.5.2 Analisa Mikrostruktur
3.5.2.1 Particle Size Analyzer (PSA)
Pada masing-masing serbuk hasil serbuk milling dilakukan analisa ukuran partikel serbuk dengan menggunakan alat PSA (Particle size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Mekanisme kerja dari PSA yakni sebagai berikut :
1. serbuk dimasukkan kedalam tabung PSA yang berisikan air sebanyak ujung spatula.
2. Dilihat pada komputer ukuran partikel dari 10%, 50% dan 90%. 3. Disimpan data pada flashdisk.
3.5.2.2 Spectroscopy Electron Microscope – Energy Dispersif Spectroscopy (SEM-EDS)
Analisis morfologi sampel dalam bentuk serbuk barium heksaferit dan serbuk barium heksaferit ditambah FeMn dalam penelitian ini dilakukan menggunakan alat
Scanning Electron Microscope – Energy Dispersif Spectroscopy (SEM-EDS).
Analisis SEM-EDS yang dilakukan yaitu mapping untuk mengetahui dimana posisi dari elemen-elemen penyusun sampel.
3.5.2.3 X-Ray Difraction (XRD)
Analisis struktur magnet dalam bentuk serbuk barium heksaferit ditambahkan FeMn dalam penelitian ini dilakukan menggunakan alat Ray Difractometer (XRD).
X-Ray Difraction adalah alat yang dapat memberikan data - data difraksi dan kuantitas
intensitas difraksi pada sudut - sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa - fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji.
3.5.3 Sifat Magnet
Untuk analisis sifat magnet digunakan aat Vibrating Sampel Magnetometer (VSM). VSM (Vibrating Sampel Magnetometer) yaitu alat yang dapat menganalisis sampel dengan output berupa kurva histerisis yang dilengkapi dengan nilai induksi remanensi (Br) dan gaya koersif (Hc). Pada saat pengukuran berlangsung terjadi proses magnetisasi pada sampel, sehingga sampel akan memiliki sifat magnet setelah pengujian dilakukan.
3.5.4 Uji Kekerasan
Untuk analisis sifat mekanis sampel dilakukan pengujian kekerasan (hardness). Pengujian kekerasan dengan metode Vickers dilakukan dengan menggunakan
Microhardness Tester. Prosedur pengujian menurut standar ASTM C 849-81 yang
dilakukan sebagai berikut :
2. Selanjutnya setelah resin mengering, permukaan sampel dihaluskan hinggan mengkilap dengan menggunakan amplas (400 dan 1500 CCW)
3. Sampel diuji kekerasannya dengan menggunakan mesin uji yang menggunakan Microhardness Tester metode Vickers.
4. Jejak (berbentuk belah ketupat) yang terbentuk setelah proses identasi diukur diagonalnya dan secara otomatis dapat ddiketahui kekerasannya.
(a) (b)
Gambar 20. Karakterisasi Hardness Vickers (a) peletakan sampel pada meja preparat. (b) posisi meja preparat dan sampel pada saat akan diuji
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah dilakukan pembuatan magnet Barium Heksaferit (BaFe12O19) dengan penambahan aditif FeMn 0,5 , 1, 3, 5 dan 10 (wt%). Serbuk BaFe12O19 – FeMn di
milling dengan waktu 15 dan 30 menit. Serbuk hasil milling dijadikan pelet dan
disinter pada suhu 1100°C selama 2 jam. Adapun pengujian yang dilakukan adalah
true density, Particle Size Analyzer (PSA), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope – Energy Dispersif Spectroscopy (SEM-EDS), Vibrating Sample Magnetometer (VSM) dan hardness vickers.
4.1 Pengujian Sampel Serbuk BaFe12O19 Dengan Aditif FeMn
4.1.1 Pengujian true density
Pengujian true density dilakukan berdasarkan metode archimedes pada suhu ruang dengan menggunakan piknometer dan toluen sebagai cairan pembanding. Hasil pengukuran diperoleh nilai true density untuk serbuk awal BaFe12O19, serbuk FeMn, dan serbuk BaFe12O19 yang ditambahkan dengan FeMn disajikan dalam Tabel 3 dan Gambar 21. Hasil pengujian true density BaFe12O19 sebesar 5,2 g/cm3 dan true
density FeMn sebesar 7,7 g/cm3. Data hasil pengukuran true density terdapat pada Lampiran 2.
Tabel 3. Data hasil pengukuran true density BaFe12O19 + FeMn
Komposisi FeMn (wt%)
True density eksperimen
(g/cm3) True density teori
(g/cm3) Milling 15 menit Milling 30 menit 0,5 5,13 5,07 5,21 1 4,93 5,25 5,22 3 5,06 5,19 5,25 5 4,99 5,03 5,29 10 4,79 4,89 5,37
Pada tabel 3 dapat dilihat nilai true density dari serbuk BaFe12O19 yang ditambahkan FeMn sebesar 0,5, 1, 3, 5, dan 10 (wt%) dengan waktu milling 15 dan 30 menit menghasilkan nilai true density berkisar 4,79 – 5,25 g/cm3. Selain itu nilai
ture density juga dihitung secara teoritis dengan persamaan 2.1 .
Nilai true density yang didapat dari teori meningkat dengan penambahan FeMn yang semakin banyak. Hasil pengukuran true density eksperimen campuran serbuk BaFe12O19 dan FeMn diperlihatkan pada Gambar 21.
Gambar 21. Grafik pengukuran true density terhadap komposisi aditif FeMn
Secara eksperimen nilai true density BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeMn yang semakin banyak mengalami penurunan karena adanya pencampuran serbuk dengan bahan yang memiliki nilai true density yang lebih tinggi. Penurunan nilai true
density diduga karena bahan aditif FeMn mempunyai nilai true density yang lebih
tinggi dari BaFe12O19. Bahan aditif FeMn mempunyai nilai true density yang lebih tinggi dari BaFe12O19 sehingga pada saat proses wet milling serbuk FeMn beraglomerasi (menumpuk) sehingga tidak tersebar secara merata. Serbuk yang dimilling selama 30 menit memiliki nilai true density lebih tinggi dibandingkan sampel yang dimilling selama 15 menit.
4.1.2 Pengujian PSA (Particle Size Analyzer)
Pengujian PSA dilakukan untuk mengetahui perubahan ukuran diameter partikel terhadap serbuk BaFe12O19 dengan penamabahan aditif 1, 5, dan 10 (wt%) yang dimilling selama 15 menit. Pengujian dilakukan menggunakan PSA (Particle Size
Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Data hasil pengukuran diameter partikel dengan PSA
diperlihatkan pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil pengukuran PSA serbuk BaFe12O19 + FeMn waktu milling 15 menit Komposisi Fe-Mn (%) Diameter (µm) 10 % 50 % 90% 1 9.1 22.71 39.07 5 8.76 23.39 38.36 10 8.43 22.63 35.43
Dari tabel 4 di atas menunjukkan hasil pengukuran PSA serbuk BaFe12O19 dengan aditif FeMn setelah di milling selama 15 menit. Pengukuran diameter ini dilakukan dengan cara mengambil serbuk sampel kemudian dimasukkan ke dalam tabung penampungan sampel yang telah diisi air yang ada di dalam PSA, saat pengukuran serbuk akan dialirkan bersama air dan akan tampak hasil pengukuran partikel serbuk BaFe12O19 dan FeMn pada layar monitor.
Dari tabel 4 dapat dilihat ukuran partikel menurun seiring dengan penambahan FeMn yang semakin banyak. Terdapat peningkatan dan penurunan ukuran diameter partikel pada distribusi 50% dan 90% dengan penambahan FeMn sebanyak 5% tetapi hanya sedikit sehingga tidak mempengaruhi nilai mean diameter dari partikel. Pengukuran mean diameter partikel diperlihatkan pada Gambar 22
Gambar 22. Grafik pengukuran mean diameter terhadap komposisi FeMn menggunakan PSA
Penambahan FeMn yang semakin banyak menyebabkan ukuran rata-rata partikel menurun. Ukuran rata-rata partikel yang didapat dari komposisi FeMn 1 % sebesar 24,39µm, komposisi FeMn 5% sebesar 23,57 µm, dan komposisi FeMn 10% sebesar 22,37µm. Rentang ukuran partikel setiap komposisi sangat kecil.
4.1.3 Pengujian SEM-EDS (Scanning Electron Microscpe – Energy
Dispersive Spectroscopy)
4.1.3.1 Pengujian SEM
Pengujian SEM (Scanning Electron Microscope) dilakukan pada sampel BaFe12O19 , BaFe12O19 + 5 wt% FeMn yang dimilling 30 menit untuk mengetahui bentuk partikel dan ukuran butir dari sampel dengan perbesaran 2000 dan 5000. Hasil analisis SEM dapat dilihat pada gambar 23.
Dari gambar 23 dapat dilihat bahwa bentuk partikel dari gambar (a) BaFe12O19 murni lebih dominan berbentuk heksagonal dan ukuran diameter partikel rata - rata dari BaFe12O19 2,4 µm, ukuran partikel terbesar sebesar 5,14 µm, dan ukuran partikel terkecil sebesar 1,13 µm. Pada gambar (b) dengan penambahan aditif FeMn 5% tidak merubah bentuk awal dari partikel BaFe12O19 yang berbentuk heksagonal dengan ukuran butir rata-rata dari sampel 2,6 µm, ukuran partikel terbesar 4,66 µm dan ukuran partikel terkecil 1,13 µm. Bentuk dari serbuk FeMn itu sendiri tidak terlihat. Serbuk FeMn tidak tersebar merata keserbuk BaFe12O19. Dapat dilihat dari hasil mapping EDS.
Gambar 23. Hasil analisis SEM (a) BaFe12O19 milling 30 menit dengan 5000, (b) BaFe12O19 + 5 wt% FeMn milling 30 menit dengan perbesaran 5000.
4.1.3.2 Mapping EDS
Analisis EDS yang dilakukan pada sampel BaFe12O19 dan BaFe12O19 + 5 wt% FeMn yang dimilling 30 menit adalah mapping yang bertujuan untuk mengetahui letak dari unsur – unsur yang terkandung dalam sampel. Hasil analisis EDS mapping dapat dilihat pada Gambar 24 dan Gambar 25.
Gambar 24. Hasil analisis EDS mapping sampel BaFe2O19 milling 30 menit. (a) BaFe12O19, (b) unsur Ba, (c) unsur Fe, (d) unsur O dan (e) mix
(a) (b)
b c
e a
Dari gambar 24 dapat dilihat analisis mikrostruktur sampel BaFe12O19 yang dimilling selama 30 menit menunjukkan bahwa semua unsur yang terkandung dalam serbuk BaFe12O19 yaitu gambar (b) unsur Ba, (c) unsur Fe, dan (d) unsur O terdistribusi secara merata dapat dilihat pada gambar (e) mix dari semua unsur. Berbeda dengan Gambar 25 yang menunjukkan hasil analisis EDS mapping dari sampel BaFe12O19 dengan campuran FeMn 5 wt% tidak terdistribusi secara merata. Dapat dilihat dari gambar 25 semua unsur tersebar secara merata seperti (b) unsur Ba, (c) unsur Fe, dan (d) unsur O dan pada gambar (e) yang merupakan unsur Mn menumpuk di titik tertentu yang menyebabkan penurunan nilai true density.
Gambar 25. Analisis EDS Mapping BaFe12O19 dengan penambahan aditif 5 wt% FeMn yang dimilling 30 menit.
4.1.4 Analisis X-Ray Diffraction (XRD)
Untuk mengetahui struktur kristal sampel digunakan X-Ray Diffraction (XRD). Analisis XRD yang dilakukan pada sampel serbuk BaFe12O19, sampel serbuk FeMn, sampel serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeMn 1, 5, dan 10 wt% dengan waktu milling 15 menit ditunjukkan pada Gambar 26.
a c
d e
Gambar 26. Pola XRD dari sampel serbuk dengan variasi komposisi FeMn.
Dari gambar 26 dapat kita lihat dari sampel serbuk awal FeMn terdapat 2 fasa yaitu fasa mayor sebesar 83,1% Fe3 dan fasa minor sebesar 16,9% MnO2. Fasa Fe3 memiliki struktur kristal orthorhombic dengan parameter kisi a = 5,0920 Å, b = 6,7410 Å, c = 4,5270 Å. Fasa MnO2 memiliki struktur kristal monoclinic dengan parameter kisi a = 8,8600 Å, b = 5,2400 Å, c = 5,7000 Å, γ = 90,000 º. Pola XRD sampel serbuk awal BaFe12O19 terdapat 2 fasa yang terbentuk yaitu fasa mayor sebesar 72,3% BaFe12O19 yang memiliki struktur kristal hexagonal dengan parameter kisi a = b ≠ c dengan nilai a = 5,8890 Å, dan c = 23.1820 Å. Tiga puncak tertinggi dari fasa BaFe12O19 terdapat dengan sudut 2θ sebesar 32,17 ; 34,11; dan 37,09. Fasa minor sebesar 27,7% Fe2O3 dengan struktur kristal rhombohedral dengan parameter kisi a = b = c, dengan nilai a = 5,4310 Å, α=55.230º. Puncak dari fasa Fe2O3 terdapat dengan sudut 2θ sebesar 35,55, demikian pula pada pola XRD sampel serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif 1, 5, dan 10 wt% juga terbentuk 2 fasa dimana fasa mayor BaFe12O19 dan fasa minor Fe2O3. Hal ini dikarenakan konsetrasi FeMn yang kecil (1,5, dan 10 wt%) sehingga fasa dari FeMn itu sendiri tidak terdeteksi.
4.2 Pengujian Sampel Pelet BaFe12O19 dengan Aditif FeMn dengan Suhu Sinter 1100°C
4.2.1 Pengujian Bulk Density
Pengujian bulk density sampel berbentuk pelet BaFe12O19 murni dan pelet BaFe12O19 dengan variasi komposisi aditif FeMn 0,5, 1, 3, 5 dan 10 (wt%) yang dimilling dengan wantu 15 dan 30 menit, dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes (ASTM C373). Hasil pengujian bulk density dari magnet BaFe12O19 dengan variasi aditif FeMn diperlihatkan pada Tabel 5 dan Grafik 27.
Tabel 5. Hasil pengukuran bulk density BaFe12O19+FeMn
Komposisi FeMn (wt%) ρ sampel (g/cm3 ) Milling 15 menit Milling 30 menit 0,5 4,78 4,66 1 4,52 4,59 3 4,42 4,51 5 4,23 4,24 10 3,91 4,12
Dari tabel diatas diperlihatkan bahwa nilai bulk density dari bahan magnet BaFe12O19 dengan penambahan FeMn sebanyak 0,5, 1, 3, 5, dan 10 (wt%) sebesar 4,116 – 4,659 g/cm3. Nilai bulk density dari bahan campuran mendekati nilai bulk
density bahan awal BaFe12O19 yang dimilling 15 dan 30 menit sebesar 4,79 dan 4,81 g/cm3. Penambahan FeMn semakin banyak menyebabkan nilai bulk density semakin menurun. Hal ini sama seperti yang terjadi pada penelitian marta (2016), dengan penambahan FeMn yang semakin banyak mengakibatkan nilai bulk density semakin menurun yang disebabkan karena adanya perbesaran ukuran butir dan peningkatan rongga pada proses siintering.
Gambar 27. Grafik hubungan antara bulk density terhadap sampel pelet BaFe12O19 dengan variasi aditif FeMn
Dari grafik 27 dapat dilihat nilai bulk density maksimum terdapat pada komposisi FeMn 0,5 wt%. Dapat dilihat dari grafik 27 terdapat perbedaan dari nilai
bulk density sampel yang dimilling dengan waktu 15 dan 30 menit, nilai bulk density
di waktu milling 30 menit lebih besar dari sampel yang dimilling 15 menit. Data hasil pengukuran bulk density terdapat pada lampiran 2.
4.2.2 Kekerasan (Hardness Vickers)
Pengujian kekerasan sampel magnet BaFe12O19 yang ditambahkan aditif FeMn dengan metode Vickers dilakukan mengunakan microhardness tester, prosedur pengujian permukaan sampel dihaluskan dengan menggunakan amplas dan ditambahkan zat kimia resin kemudian diuji kekerasannya dengan tekanan sebesar 300 kgf/cm2. Hasil pengujian kekerasan sampel BaFe12O19 yang ditambahkan aditif FeMn dapat dilihat pada Tabel 6, Tabel 7 dan Gambar 28.
Tabel 6. Data hasil pengujian kekerasan sampel pelet BaFe12O19 + FeMn milling 15 menit dengan suhu sinter 1100°C
Komposisi FeMn (wt%) Kekerasan, HV (kgf/cm2) Kekerasan rata-rata (kgf/cm2) 0.5 522.69 511.49 492.59 519.21 1 563.38 552.30 526.21 567.32 3 505.64 531.74 563.38 526.21 5 536.96 569.35 583.47 587.61 10 522.69 528.67 540.62 522.69
Tabel 7. Data hasil pengujian kekrasan sampel pelet BaFe12O19 + FeMn milling 30 menit dengan suhu sinter 1100°C
Komposisi FeMn (wt%) Kekerasan, HV (kgf/mm2) Kekerasan rata-rata (kgf/mm2) 0.5 555.64 542.49 512.36 559.49 1 512.36 518.09 522.69 519.21 3 544.32 550.75 540.62 567.32 5 587.61 590.42 596.04 587.61 10 502.33 549.44 609.02 536.96
Pengujian kekerasan dilakukan dengan pengambilan 3 titik pada setiap sampel. Dari tabel 6 dan tabel 7 nilai kekerasan sampel serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif FeMn yaitu 5,11497 – 590,42 HV. Rentang nilai terbaik dari 3 titik yang diambil pada sampel penambahan 5 wt% FeMn dengan nilai 587,61; 596,04; 587,61 dengan nilai kekerasan rata – rata 590,42 HV.
Gambar 28. Grafik pengaruh kekerasan terhadap penambahan komposisi FeMn. Dari gambar 4.8 dapat dilihat niai kekerasan optimum dari sampel terdapat pada penambahan 5 wt% FeMn yang dimilling 15 dan 30 menit dengan nilai kekerasan berturut – turut 569,35 HV dan 590,42 HV. Sampel ini yang akan diuji sifat magnetnya dengan menggunakan VSM.
4.3 Pengujian Sifat Magnet dengan VSM (Vibrating Sampel Magnetometer) Untuk mengetahui sifat kemagnetan sampel serbuk dan sampel pelet yang telah disinter maka dilakukan analisis menggunakan VSM. Anallisis dilakukan pada sampel serbuk BaFe12O19, serbuk BaFe12O19 dengan penambahan aditif 1, 5, dan 10 wt% yang di milling 15 dan 30 menit, sampel pelet yang dianalisis pada BaFe12O19 yang di milling 15 dan 30 menit, sampel pelet BaFe12O19 dengan penambahan FeMn 5% yang di milling 15 dan 30 menit dan telah disinter 1100°C selama 2 jam dengan menggunakan vacuum furnace.
Informasi yang diperoleh dari hasil analisis adalah sifat magnet, sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan pada kurva histerisis. Data hasil pengujian VSM terdapat pada lampiran 5. Kurva histerisis memuat data sifat magnet yang dihasilkan berupa koersiitas (jHc), magnetisasi saturasi (σs), magnetisasi remanen (σr), dan koersivitas eksternal. Berikut Gambar 29 – Gambar 4.11 dan tabel 8 – tabel 9 akan menunjukkan hasil VSM dari serbuk dan sampel pelet yang diuji.
Gambar 29. Kurva histerisis Serbuk awal BaFe12O19, BaFe12O19 dengan penambahan FeMn (1, 5 dan 10 wt%) yang dimilling 15 menit.
Gambar 30. Kurva histerisis Serbuk awal BaFe12O19, BaFe12O19 dengan penambahan FeMn (1, 5 dan 10 wt%) yang dimilling 30 menit.
Gambar 31. Kurva histerisis sempel pelet BaFe12O19, BaFe12O19 dengan penambahan FeMn 5 wt% yang dimilling 15 dan 30 menit dan telah disinter pada suhu 1100°C selama 2 jam dengan vacuum furnace.
Besarnya nilai BHmax didapatkan dari kurva kuadran II loop histeresis yang diperoleh secara eksperimen. Data pengukuran BHmax terdapat pada Lampiran 7. Kurva nilai BHmax menunjukkan jumlah energi produk yang tersimpan dalam sampel magnet persatuan volume. Pengaruh penambahan FeMn menyebabkan penurunan nilai saturasi, remanensi dan energi produk pada magnet BaFe12O19 dan termasuk kedalam klasifikasi hard magnetic dengan nilai koersivitas sebesar 631 – 1789 Oe. Data hasil analisis VSM sampel serbuk BaFe12O19 dapat dilihat pada tabel 8. Pengaruh dari vacuum sinter dengan suhu 1100°C membuat sifat magnetik dari BaFe12O19 menjadi soft magnetic dengan nilai koersivitas sebesar 66,86 – 126,62 Oe
Tabel 8. Data hasil analisis VSM sampel serbuk BaFe12O19 + FeMn
Waktu milling
Komposisi FeMn (wt%)
Hc (Oe) Mr(emu/g) Ms(emu/g) BH max (MGOe) 15 menit 1 % 1727 28,69 50,91 0,56959 5% 631 21,1 49,07 0,213 10% 1296 20,69 45,84 0,5535 30 menit 1% 1762 23,64 48,12 0,421 5% 1760 25,43 44,72 0,4858 10% 1789 20,49 38,26 0,32
Dari tabel 8 diatas dapat dilihat bahwa nilai minimum pada sampel yang dimilling 15 menit terdapat di penambahan 5 wt% FeMn dengan nilai BHmax 0,213 MGOe, koersivitas 631 Oe, remanensi 21,1 emu/g, dan saturasi magnet 49,07 emu/g. Nilai optimum terdapat di penambahan 1 wt% FeMn dengan nilai BHmax 0,569 MGOe, koersivitas 1727 Oe, remanensi 28,69 emu/g, dan saturasi magnet 50,91 emu/g. Pada sampel yang dimilling 30 menit nilai optimum terdapat dipenambahan 5 wt% FeMn dengan nilai BHmax 0,4858 MGOe, koersivitas 1760 Oe, remanensi 25,43 emu/g, dan saturasi magnet 48,12 emu/g. Nilai minimum terdapat pada penambahan 10 wt% FeMn dengan nilai BHmax 0,32 MGOe, koersivitas 1789 Oe, remanensi 20,49 emu/g dan saturasi magnet 38,26 emu/g.
Tabel 9. Data hasil analisis VSM sampel pelet yang telah disinter 1100°C selama 2 jam
Sampel Hc (Oe) Mr(emu/g) Ms(emu/g) BH max (MGOe)
BOF 15 min 94,18 1,54 55,92 0,397
BOF 30 min 126,62 2,29 55,38 0,3501
5% FeMn 15 min 66,86 1,05 66,92 0,805
5% FeMn 30 min 70,05 1,44 66,97 0,61
Dari tabel 9 pengaruh sinter vacuum furnace 1100°C terhadap sifat magnet BaFe12O19 menaikkan nilai saturasi magnetik dari sampel yang belum disinter dan menurunkan nilai remanensi serta koersivitas. Waktu milling yang semakin lama mengakibatkan nilai BHmax menurun dan nilai koersivitas, remanensi dan saturasi meningkat. Nilai optimum dari sampel yang telah disinter terdapat pada sampel dengan penambahan 5 wt% FeMn yang di milling 15 menit dengan nilai BHmax 0,805 MGOe, saturasi magnet 66,92 emu/g, remanensi 1,05 emu/g, dan nilai koersivitas 70,05 Oe. Dari kurva histerisis sampel yang belum dsinter dengan yang telah disinter terjadi perubahan dari hard magnetic menjadi soft magnetic. Hal ini di duga karena adanya perubahan fasa pada sampel yang telah disinter.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Telah berhasil dilakukan pembuatan magnet permanen BaFe12O19 dengan aditif FeMn yang disinter pada suhu 1100°C selama 2 jam.
2. Dari hasil pengujian sifat fisis nilai true density dan bulk density cenderung menurun dengan peningkatan jumlah komposisi FeMn. Nilai maksimum true
density terdapat pada penambahan 1 wt% FeMn yang dimilling selama 30
menit sebesar 5,25 g/cm3. Dan nilai maksimum bulk density terdapat pada penambahan 0,5 wt% FeMn yang di milling 15 menit sebesar 4,79 g/cm3. 3. Pada hasil karakterisasi XRD sampel dengan penambahan FeMn yang
semakin banyak tidak ada perubahan fasa yang terjadi. Terdapat 2 fasa yang terbentuk yaitu fasa mayor BaFe12O19 dengan struktur kristal heksagonal, parameter kisi parameter kisi a = b ≠ c dengan nilai a = 5,8890 Å, dan c = 23.1820 Å, dan fasa minor Fe2O3 dengan struktur kristal rhombohedral, dan parameter kisi a = b = c, dengan nilai a = 5,4310 Å, α=55.230º.
4. Sampel serbuk dengan penambahan FeMn 1 wt% milling 30 menit menghasilkan sifat magnet tertinggi dengan nilai energi produksi (BHmax) 0,421 MGOe, saturasi magnetik (Ms ) 48,12 emu/g, remanensi (Mr)23,64 emu/g, koersivitas (Hc) 1762 Oe. Pengaruh vacuum furnace dengan suhu 1100°C selama 2 jam dapat menurunkan koersivitas dari sampel sehingga membuat sampel dapat diklasifikasikan ke dalam material soft magnetic. 5. Nilai kekerasan optimum sampel yang disinter 1100°C pada penambahan 5
wt% FeMn yang dimilling 30 menit sebesar 590,42 HV.
5.2 SARAN
Untuk penelitian lebih lanjut, disarankan :
1. Perlu dilakukan analisis XRD pada sampel yang telah disinter.
2. Perlu dilakukan proses pencampuran bahan dengan cara yang berbeda seperti menggunakan magnetic stirer.
