1 BAB 3
METODE PENELITIAN 3.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai dari bulan November 2018 hingga bulan Agustus2019 yang dilakukan di laboratorium Fisika dan Mutu Prodi Teknologi Pengolahan Hasil Perkebunan (TPHP) STIPAP dan Laboratorium Budidaya Perkebunan (BDP) STIPAP. Analisa hasil penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan (UNIMED), Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Bea Cukai Belawan Medan dan Laboratorium Polimer Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara (USU) 3.2 Rancangan Penelitian
1. Rancangan penelitian ini dengan menggunakan 1 komposisi matriks dan pengisi bioplastik 8 gram : 2 gram dengan plasticizer asam oleat 25% dari massa pengisi bioplastik.
2. Reparasi Bahan Baku Pelepah Kelapa Sawit
Pengambilan bahan baku pelepah kelapa sawit dengan memperhatikan beberapa aspek antara lain :
Bagian pelepah yang akan di gunakan (Pangkal, Tengah, dan Ujung) dikupas kulit pelepahnya.
Tingkat kekeringan pelepah setelah di parut
Kadar kotoran bahan baku pelepah setelah di parut
Pengambilan sampel dengan variasi 2 pelepah setiap pohon sebanyak 5 pohon
3. Penelitian ini dilakukan dengan mengekstraksi pelepah kelapa sawit menjadi 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 menggunakan metode delignifikasi. Lalu dilakukan isolasi 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 menjadi microcrystalline cellulose. Kemudian pembuatan bioplastik dengan 1 komposisi matriks dan pengisi 8:2 dan plasticizer asam oleat dilakukan pengeringan menggunakan oven dengan suhu pengeringan 40°C, 50°C, dan 60°C.
2 3.3 Variabel Penelitian
3.3.1 Variabel Bebas
Suhu Pengeringan Bioplastik - 40°C
- 50°C - 60°C 3.3.2 Variabel Tetap
Komposisi matriks dan pengisi bioplastik 8:2 dengan plasticizer asam oleat 25% dari massa pengisi.
Analisa XRD (X-Ray Diffraction)
Analisa FT-IR (Fourier Transform Infra Red)
Analisa SEM (Scanning Electron Microscope)
Analisa densitas
Analisa penyerapan air
Analisa kekuatan tarik
Analisa pemanjangan pada saat putus
Analisa modulus elastisitas
Analisa soil burial test 3.4 Alat dan Bahan
3.4.1 Alat
Pada penelitian ini alat yang digunakan antara lain :
1. Cawan Porselin 14. Kertas Whatmann no 1 2. Termometer 100ºC 15. Gilingan Porselin 3. Beaker glass 1000 ml 16. Kain Lap
4. Oven 17. Cetakan Akrilik
5. Gelas ukur 25 ml 6. Pipet tetes 7. Pisau/Parang 8. Saringan 300 mesh 9. Hot plate
3 10. Neraca analitik 11. Desikator 12. Batang pengaduk 13. Erlenmeyer 250 ml 3.4.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam ekstraksi α-selulosa antara lain : 1. Pelepah kelapa sawit
2. Asam Nitrat (HNO3 4%)
3. Natrium Nitrit ( NaNO2)
4. Natrium Hidroksida (NaOH 2%, 4%, 5%, 17%) 5. Natrium sulfit (Na2SO3 4%)
6. Asam Sulfat (H2SO4 2N)
7. Aquadest (H2O)
8. Hidrogen Peroksida (H2O2 10%)
9. Plasticizer Asam Oleat
10. MCC (Microcristaline Celluloce) 11. CMC(Plasticizer)
4 3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Prosedur ekstraksi α-selulosa dengan metode delignifikasi dari pelepah kelapa sawit adalah sebagai berikut
1. 80 gram sampel pelepah kelapa sawit yang sudah diparut dan sudah dikeringkan dimasukkan kedalam beaker glass 1000 ml, kemudian ditambahkan 700 ml campuran HNO3 4% dan 0,1 mg NaNO2
dipanaskan diatas hot plate pada suhu 90°C selama 120 menit. 2. Disaring dan serat dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral
3. Didigesti dengan 250 ml larutan NaOH 4% dan 250 ml larutan Na2SO3
4% pada suhu 60ºC selama 60 menit.
4. Disaring dan serat dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral
5. Dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 340 ml larutan NaOH 17% pada suhu 80ºC selama 60 menit
6. Disaring dan serat dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral
7. Dilakukan pemutihan dengan H2O2 10% pada suhu 50ºC selama 30
menit
8. Disaring dan serat dicuci dengan aquadest hingga filtral netral
9. Serat yang sudah netral dikeringkan menggunakan oven pada suhu 60ºC selama 60 menit.
3.5.2 Prosedur Isolasi Microcristalline Cellulose dari α-selulosa
1. Sebanyak 5 gram 𝛼-selulosa dilarutkan dalam 50 ml H2SO4 2 N dengan
suhu terjaga 90°C selama 60 menit.
2. Kemudian dituangkan pada air dingin dan diaduk dengan kuat menggunakan pengaduk.
3. Dibiarkan satu malam hingga terbentuk suspensi 4. Suspensi dicuci dengan aquadest sampai netral 5. Disaring dengan menggunakan kertas whattman no 1
5
3.5.3 Prosedur Pembuatan Bioplastik CMC Terisi MCC dengan Plasticizer Asam Oleat
1. Mikrokristal selulosa ditimbang sebanyak 2 gram dan dicampurkan ke larutan NaOH 5% sebanyak 100 ml lalu diaduk selama 5 menit.
2. Carboxymethyl celluloce ditimbang sebanyak 8 gram dan dicampurkan dengan aquadest sebanyak 160 ml. Tambahkan plasticizer asam oleat sebanyak 0,5ml/gram lalu diaduk dengan menggunakan mixer selama 15 menit.
3. Tambahkan larutan Micricrystal dengan NaOH 100 ml kedalam larutan Carboxymethyl celluloce lalu diaduk dengan menggunakan mixer selama 20 menit.
4. Cetak larutan bioplastik kedalam cetakan akrilik dengan ukuran 20 cm x 20 cm x 2 mm hingga rata.
5. Keringkan bioplastik yang sudah dicetak dengan variasi suhu pengeringan yaitu 40°C, 50°C, 60°C selama 360 menit.
6. Keluarkan cetakan dari oven kemudian dibiarkan pada suhu ruangan hingga plastik dapat dilepas dari cetakan.
3.6 Analisa karakterisasi Carboxymethyl cellulose, Microcrystalline Cellulose dan Bioplastik Carboxymethyl Cellulose terisi Microcrystalline Cellulose dan plasticizer asam oleat.
3.6.1 XRD (X-Ray Diffraction)
Metode difraksi sinar-X merupakan suatu cara untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Radiasi elektromagnetik pada kondisi eksperimen tertentu akan mengalami penguatan jika struktur atom atau molekul tertata secara teratur membentuk kisi. Pengetahuan tentang kondisi eksperimen itu dapat memberikan informasi yang sangat berharga tentang penataan atom atau molekul dalam suatu struktur (Eli Rohaeti, 2009). Difraktogram sinar-X polimer kristalin menghasilkan puncak-puncak yang tajam, sedangkan polimer amorf cenderung menghasilkan puncak yang melebar.
6
Sampel yang akan dianalisa dengan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) yaitu berupa 5 gram serbuk carboxymethyl cellulose, 5 gram serbuk microcrystalline cellulose. Difraksi sinar-X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer, termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat mengandung daerah kristalin yang secara acak bercampur dengan daerah amorf (Indeks Kristalinitas). Indeks kristalinitas dinyatakan menggunakan perhitungan metode segal dibawah ini :
Crl = [𝐼𝑚𝑎𝑘𝑠−𝐼𝑚𝑖𝑛
𝐼𝑚𝑎𝑘𝑠 ] 𝑋 100% (3.1) Dimana :
Crl : Derajat relative kristalinitas Imaks : Intensitas maksimum
Imin : Intensitas minimum
3.6.2 Analisa karakterisasi Fourier Transform Infra – Red (FTIR)
Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk melihat apakah ada atau tidak terbentuknya gugus baru dalam sampel uji (Alanjani, 2017). Semua spectrum inframerah dicatat dalam unit absorbansi dalam kisaran 4000 – 400 cm-1. Sampel yang akan dianalisa dengan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) yaitu berupa 5 gram serbuk carboxymethyl cellulose, 5 gram serbuk microcrystalline cellulose dan bioplastik carboxymethyl cellulose terisi microcrystalline cellulose dengan sifat kekuatan tarik terbaik.
Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Bea Cukai Belawan Medan. Hardjono (2007) melaporkan bahwa intensitas pita serapan dalam penentuangugus fungsi dalam kimia organik cukup dengan intensitas kuat, medium dan lemah. Manfaat informasi/data yang dapat diketahui dari FT-IR untuk dianalisis adalah identifikasi material yang tidak diketahui, menentukan kualitas sampel, dan menentukan banyaknya komponen dalam suatu campuran.
7
3.6.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
Tujuan dilakukan analisa SEM adalah untuk melihat morfologi carboxy methyl cellulose, microcrystalline cellulose dan bioplastik cmc terisi mcc dengan plasticizer etilen glikol (Alanjani, 2017).
Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM) EDX dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Medan (Unimed) Sampel yang akan dianalisa dengan Scanning Electron Microscope (SEM) yaitu berupa Produk bioplastik matriks carboxymethyl celluloce terisi microcrystalline cellulosedengan sifat kekuatan tarik terbaik, sesudah dan sebelum di uji tarik, 5 gram sampel carboxy methyl cellulose (CMC), 5 gram sampel micro crystalline cellulose (MCC).
3.6.4 Analisa Densitas
Tujuan analisa densitas untuk mengetahui ukuran massa suatu bahan (bioplastik) per unit volume. Prosedur analisis densitas adalah sebagai berikut berdasarkan ASTM D792-91 (1991):
1. Film dipotong dengan ukuran 2 cm x 2 cm dan tebal tertentu, kemudian dihitung volumenya.
2. Kemudian potongan film tersebut ditimbang.
3. Rapat massa (densitas) dari film dapat ditentukan dengan rumus :
𝜌
𝑚𝑣 (3.2)
Dimana :
ρ : densitas (gram/cm3), m : massa sampel (gram) dan v : volume sampel (cm3).
8
3.6.5 Analisa Penyerapan Air (Water Absorption)
Tujuan analisa penyerapan air untuk mengetahui kemampuan suatu bahan (bioplastik) dalam menyerap air. Semakin besar air yang diserap suatu bahan tersebut maka semakin banyak pori-pori yang terdapat dalam bahan. Berdasarkan ASTM 570-98 (2005) prosedur analisis penyerapan air adalah sebagai berikut :
1. Dipotong plastik dengan diameter 2 cm x 3 cm dan ditimbang berat sampel.
2. Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air dengan temperatur ±23°C selama 24 jam.
3. Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering. Penyerapan air dihitung dengan rumus :
Air (%) =w−wo
wo x100% (3.3) Dimana :
W : Massa sampel setelah perendaman (gr) Wo : Massa sampel sebelum perendaman (gr) 3.6.6 Analisa Kekuatan Tarik (Tensile Strength)
Kekuatan tarik adalah salah satu sifat dasar dari bahan produk bioplastikyang terpenting dan sering digunakan untuk karakteristik suatu bahan produk bioplastik. Kekuatan tarik suatu bahan didefenisikan sebagai besarnya beban maksimum (F maks) yang digunakan untuk memutuskan spesimennya bahan dibagi dengan luas penampang awal (Ao) (Alanjani, 2017). Pengukuran uji kekuatan tarik dilakukan di Laboratorium Polimer fakultas teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan berdasarkan ASTM D882 dengan ketentuan model Universal Testing Machine (UTM).
Sampel yang dianalisa yaitu berupa :
Kekuatan tarik dihitung dengan membagi gaya maksimum dalam Newton dengan luas penampang permukaan bioplastik.
9
σ
Gaya kuat tarik (F maks)Luas permukaan (A) (3.4)
Dimana :
F maks:Gaya kuat tarik maksimal A : Luas penampang
3.6.7 Analisa Sifat Pemanjangan Pada Saat Putus (Elongation At Break) Elongasi adalah peningkatan panjang material saat diuji dengan beban tarik, dinyatakan dalam satuan panjang, biasanya inci atu millimeter. Persen elongasi adalah pemanjangan benda uji yang dinyatakan sebagi persen dari panjangnya. Percent elongation at break adalah persen pemanjangan pada saat putusnya benda uji Pengukuran dilakukan di Laboratorium Polimer, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Pengukuran dilakukan dengan cara yang sama dengan kekuatan tarik yaitu dilakukan berdasarkan ASTM D882 dengan ketentuan model Universal Testing Machine (UTM). Sampel yang akan dianalisa yaitu berupa :
Pemanjangan pada saat putus dinyatakan dalam perhitungan berikut :
𝐿𝑡
𝐿𝑜
(3.5)Dimana :
Lt : Panjang spesimen setelah diberi beban (m) Lo : Panjang specimen sebelum diberi beban (m)
10 3.6.8 Modulus Elastisitas (MoE)
Perbandingan antara kuat putus dan perpanjangan saat putus dikenal dengan modulus elastisitas. Modulus elasitas bahan disebut modulus Young. Modulus Young memiliki satuan sama seperti kuat putus karena unit regangan merupakan bilangan tanpa dimensi. MoE adalah perbandingan antara tegangan (σ) dan regangan (ε). MoE bekerja pada batas proporsional atau daerah elastis Besar MoE dihitung dengan menggunakan persamaan :
𝜎
𝜀
(3.6) Dimana :𝜎 : Tegangan (N.m-2)
𝜀 : Regangan
3.6.9Uji Biodegradabilitas Dengan Metode Soil Burial Test
Uji biodegradabilitas dilakukan untuk mengetahui waktu yang dibutuhkan sampel film plastik sampai mengalami degradasi. Uji biodegradabilitas yang dipilih yaitu mengendalikan mikroorganisme tanah sebagai pembantu proses degradasi atau yang disebut dengan teknik soil burial test (Subowo dan Pujiastuti, 2003). Sampel berukuran 4 x 1 cm ditempatkan dan ditanam dalam pot yang telah terisi tanah dengan kedalaman 20 – 30 cm, sampel dibiarkan terkena udara terbuka tanpa ditutupi kaca. Pengamatan terhadap sampel dilakukan dalam rentang waktu satu hari sekali hingga sampel mengalami degradasi secara sempurna.
11 3.7 Bagan Alur Penelitian
Diagram alir pembuatan Bioplastik adalah sebagai berikut :
Reparasi bahan, Pemilihan, Pencacahan dan Penimbangan
Ekstraksi 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 dengan menggunakan metode delignifikasi
Penetralan 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 dengan aquadest Reparasi bahan, penimbangan 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎
𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎
Penetralan selulosa mikrokristalin, dan pengeringan dengan oven.
Pembuatan Bioplastik dengan mencampurkan CMC dan MCC serta plasticizer asam oleat lalu dicetak diatas plat akrilik dengan ukuran 20cm x 20 cm x
2mm selesai
Isolasi selulosa mikrokristal dari 𝛼 − 𝑠𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 menggunakan H2SO4 2 N
Pelepah Kelapa Sawit
12 3.8 Jadwal Penelitian
Tabel 3.1 Jadwal Penelitian
No Jenis Kegiatan Bulan
11 12 1 3 4 5 6 7 8 9 1 Pengajuan Judul dan Seminar Proposal 2 Penelitian Di Laboratorium 3 Analisa Data Penelitian 4 Penyusunan Laporan Penelitian 5 Seminar Tugas akhir
