• Tidak ada hasil yang ditemukan

SINTESIS KOPOLIMER SUPERABSORBENT SELULOSA BATANG PISANG-ASAM AKRILAT DI BAWAH RADIASI MICROWAVE.

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2017

Membagikan "SINTESIS KOPOLIMER SUPERABSORBENT SELULOSA BATANG PISANG-ASAM AKRILAT DI BAWAH RADIASI MICROWAVE."

Copied!
27
0
0

Teks penuh

(1)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

KATA PENGANTAR ... ii

UCAPAN TERIMA KASIH ... iii

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Rumusan Masalah ... 4

1.3. Asumsi Penelitian ... 5

1.4. Tujuan Penelitian ... 5

1.5. Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7

2.1. Polimer Superabsorbent ... 7

2.2. Selulosa ... 9

2.3. Serat Batang Pisang ... 10

2.3.1. Analisis Sifat Kimia dan Komposisi Batang Pisang ... 12

2.3.2. Analisis Sifat Fisis Batang Pisang ... 12

2.3.3. Delignifikasi Batang Pisang ... 13

2.3.3.1. Pembuatan Pulp ... 14

2.3.3.2. Proses Soda ... 15

(2)

Sefti Virgian, 2012

2.5 Kopolimerisasi ... 17

2.5.1. Kopolimerisasi Graft (Cangkok) ... 19

2.6. Sintesis Superabsorbent ... 21

2.7. Proses Ikatan Silang (crosslinking) ... 22

2.8. Radiasi Microwave ... 24

2.9. Pengukuran Grafting Percentage (GP%) ... 27

2.10. Pengukuran Water Absorbency ... 28

2.11. Pengukuran Swelling Rate ... 29

2.12. Analisis Gugus Fungsi ... 30

2.13. Analisis Struktur Permukaan ... 32

2.14. Analisis Kestabilan Termal ... 33

BAB III METODE PENELITIAN ... 35

3.1. Lokasi Penelitian ... 35

3.2. Desain Penelitian ... 35

3.3. Alat dan Bahan ... 37

3.3.1. Alat ... 37

3.3.2. Bahan ... 37

3.4. Prosedur Penelitian ... 37

3.4.1. Proses Delignifikasi Limbah Batang Pisang ... 37

3.4.2. Pengujian Kadar Selulosa ... 38

3.4.3. Sintesis Kopolimer Superabsorbent ... 38

3.4.4. Pengukuran Grafting Percentage ... 39

3.4.5. Uji Kinerja ... 40

3.4.5.1. Pengukuran Water Absorbency ... 40

(3)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

3.4.6. Karakterisasi ... 40

3.4.6.1. Analisis Gugus Fungsi ... 40

3.4.6.2. Analisis Struktur Permukaan ... 41

3.4.6.3. Analisis Kestabilan Termal ... 41

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 42

4.1. Proses Delignifikasi Limbah Batang Pisang ... 45

4.2. Sintesis Kopolimer Superabsorbent di Bawah Radiasi Microwave ... 48

4.3. Persentase Pencangkokan (Grafting Percentage) ... 57

4.4. Daya Serap Air (Water Absorbency) ... 60

4.5. Laju Penggembungan (swelling rate) ... 65

4.6. Analisis Gugus Fungsi ... 70

4.7. Analisis Struktur Permukaan ... 73

4.8. Analisis Kestabilan Termal ... 74

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 75

5.1. Kesimpulan ... 75

5.2. Saran ... 76

DAFTAR PUSTAKA ... xiv

(4)

Sefti Virgian, 2012

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Sifat Kimia dan Komposisi Batang Pisang ... 12

Tabel 2.2. Pengaruh dari Faktor Main Synthetic (Internal, Structural) terhadap Material SAP a ... 29

Tabel 2.3. Serapan khas Beberapa Gugus fungsi ... 31

Tabel 4.1. Hasil Analisis Spektrum FTIR Selulosa Batang Pisang... 47

Tabel 4.2. Komposisi Bahan Dasar Pembuatan SAP ... 48

Tabel 4.3. Pengaruh Konsentrasi Selulosa BP dan AA terhadap Grafting Percentage ... 58

Tabel 4.4. Pengaruh Banyaknya Selulosa BP dan Monomer AA terhadap Water Absorbency ... 62

(5)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Ilustrasi dari Jenis Material SAP Ionik Berbasis Akrilat (a) Perbandingan SAP Kering (Kanan) dan pada Keadaan Swollen (Kiri). Sampel ini dipreparasi dari Teknik

Polimerisasi Inverse-Suspension (b) Skema Presentasi dari

Penggembungan SAP ... 8

Gambar 2.2. Proses penggembungan Polimer oleh Air ... 9

Gambar 2.3. Struktur Selulosa ... 10

Gambar 2.4. Limbah Batang Pisang ... 10

Gambar 2.5. Struktur Lignin ... 13

Gambar 2.6. Struktu Molekul Poli Asam Akrilat. ... 17

Gambar 2.7. Mekanisme Kopolimerisasi Graft untuk Kopolimer poli(A)-g-poli(B) ... 20

Gambar 2.8. (a) Poliakrilamida dan (b) Asam Poliakrilat ... 22

Gambar 2.9. Proses Ikatan Silang pada PAA ... 23

Gambar 2.10. Spektrum Gelombang Elektromagnetik ... 25

Gambar 2.11. Pergerakan Molekul dipolar teradiasi Gelombang Mikro ... 26

Gambar 2.12. Pergerakan Partikel bermuatan dalam Suatu Larutan mengikuti Medan Listrik ... 27

Gambar 3.1. Diagram Alir Proses Delignifikasi Limbah Batang Pisang .... 36

Gambar 3.2. Digram Alir Sintesis Material Kopolimer Superabsorbent .... 36

Gambar 4.1. (a). Limbah BP Basah dan (b) Limbah BP Kering ... 42

Gambar 4.2. Filtrat ... 44

(6)

Sefti Virgian, 2012

Gambar 4.4. Spektrum FTIR Selulosa Batang Pisang ... 45 Gambar 4.5. Spektrum FTIR Selulosa Murni (Kertas Whatman) ... 46 Gambar 4.6. a). Selulosa BP 0,5 gram sebelum dan setelah Pencampuran

dan (b) Selulosa BP 3 gram sebelum dan setelah Pencampuran ... 94 Gambar 4.7. Hasil microwave (a). SAP 1 tanpa Selulosa (b) SAP 2

dengan Selulosa 5% w/w (c).SAP 5 dengan Selulosa 17% w/w ... 51 Gambar 4.8. Perendaman Kopolimer dengan Metanol ... 51 Gambar 4.9. Gumpalan Kopolimer Hasil Pengeringan (a) SAP 1 tanpa

Selulosa dan (b) SAP 2 dengan Selulosa 5% w/w ... 52 Gambar 4.10. Endapan Putih Hasil Ekstraksi dengan Aseton ... 53 Gambar 4.11. Kopolimer SAP 2 Hasil Sintesis dengan Selulosa 5% w/w .... 53 Gambar 4.12. Pembentukan Radikal Inisiator Kalium Peroksidisulfat... 54 Gambar 4.13. Inisiasi Radikal Selulosa oleh Inisiator Kalium

Peroksidisulfat ... 54 Gambar 4.14. Pembentukan Radikal Monomer Asam Akrilat ... 55 Gambar 4.15. Kopolimerisasi grafting Selulosa dengan Monomer Asam

Akrilat ... 55 Gambar 4.16. Proses Ikat Silang dengan 3 Kemungkinan (a). Ikatan Silang

(7)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Gambar 4.18. Kurva Pengaruh Konsentrasi Selulosa terhadap Grafting Percentage ... 58 Gambar 4.19. Kurva Pengaruh Konsentrasi Monomer AA terhadap

Grafting Percentage ... 58 Gambar 4.20. Proses Pengukuran Water Absorbency dalam Aquades dan

Larutan NaCl 0,9% ... 61 Gambar 4.21. Mekanisme Hidrasi pada Polimer Superabsorbent ... 61 Gambar 4.22. Kurva Pengaruh Konsentrasi Selulosa terhadap Water

Absorbency ... 62 Gambar 4.23. Kurva Pengaruh Konsentrasi Monomer AA terhadap Water

Absorbency ... 62 Gambar 4.24. SAP 1 sebelum dan sesudah Penggembungan ... 63 Gambar 4.25. Kopolimer SAP 2 dan SAP 5 yang mengalami swelling ... 63 Gambar 4.26. Kurva Swelling Rate untuk SAP 1 Hasil Sintesis tanpa

Selulosa... 66 Gambar 4.27. Kurva Swelling Rate untuk SAP 2 Hasil Sintesis dengan

Selulosa 5% w/w ... 67 Gambar 4.27. Kurva Swelling Rate untuk SAP 3 Hasil Sintesis dengan

Selulosa 9% w/w ... 67 Gambar 4.29. Kurva Swelling Rate untuk SAP 3 Hasil Sintesis dengan

Selulosa 13% w/w ... 67 Gambar 4.30. Kurva Swelling Rate untuk SAP 5 Hasil Sintesis dengan

(8)

Sefti Virgian, 2012

Gambar 4.32. Spektrum FTIR Kopolimer SAP 2 Hasil Sintesis dengan Selulosa 5% w/w ... 71 Gambar 4.33. Perbandingan Spektrum FTIR antara Selulosa BP (―)

dengan Produk Kopolimer SAP 2 (―) ... 71 Gambar 4.34. Hasil Analisis SEM SAP 2 dengan Selulosa 5% w/w ... 73 Gambar 4.35. Hasil Analisis TG-DTA Kopolimer SAP 2 yang Daya

Serapnya Paling Besar (Selulosa 5% w/w); Keterangan :

(9)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

DAFTAR LAMPIRAN

(10)

1

Sefti Virgian, 2012

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pada beberapa tahun belakangan ini penelitian mengenai polimer penyimpan air yang biasa disebut superabsorbent polymer (SAP) banyak dilakukan dan dikembangkan oleh para peneliti. Kemampuan SAP dalam menyimpan air yang dapat diaplikasikan diberbagai bidang membuat para peneliti mengembangkan polimer superabsorbent yang kuat secara struktur dan mekanik. Superabsorbent polymer (SAP) atau hydrogel adalah jaringan rantai polimer tiga

dimensi dengan ikatan silang ringan yang membawa disosiasi gugus fungsi ionik seperti asam karboksilat, karbokamida, hidroksil, amina, imida, dan gugus lainnya. Superabsorbent ini secara efektif dapat mengabsorpsi air lebih dari 15 kali berat keringnya sendiri (Kiatkamjornwong, 2007).

Kapasitas penyerapan air atau Water Absorption Capacity (WAC) adalah karakteristik utama untuk hydrogel. Karakteristik unik yang ada pada superabsorbent menghasilkan cakupan aplikasi yang cukup luas antara lain

agrikultur, hortikultur, sanitary, dan medis. Swelling atau penggembungan dan melepaskan air ke sekelilingnya secara terkendali merupakan kemampuan dari material hydrogel (Kiatkamjornwong, 2007). Sifat tersebut dapat membantu mengatasi kekeringan di daerah yang sulit air atau padang pasir sehingga superabsorbent sangat cocok bila diaplikasikan langsung di bidang agrikultur dan

(11)

2

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Banyak SAP yang berasal dari bahan sintetik atau petrokimia. Sebagian besar SAP diproduksi dari monomer akrilik, yaitu berasal dari asam akrilat (AA), garam akrilat, dan akrilamida (AM) (Mehr, et al., 2008). Meskipun sebagian besar pembuatan SAP berasal dari polimer sintetik, kini dunia sedang mendukung adanya penggantian bahan sintetik dengan alternatif yang lebih ramah lingkungan demi perlindungan lingkungan (Ichikawa, dkk dalam Mehr, et al., 2008). Untuk tujuan tersebut, material superabsorbent yang kini banyak dikembangkan adalah bahan-bahan yang lebih ramah terhadap lingkungan dan terbarukan. Hal tersebut dalam rangka pengurangan penggunaan pelarut yang banyak menyebabkan pencemaran lingkungan dan tidak terbarukan. Berbagai penelitian dilakukan untuk memenuhi tujuan tersebut. Polimer polisakarida adalah material yang murah, mudah didapat dan terbarukan. Kitin selulosa, pati, dan karet alam adalah jenis-jenis polisakarida. Pada umumnya, untuk membuat SAP berbasis polisakarida di bagi ke dalam dua kelompok, yang pertama, kopolimerisasi cangkok monomer vinil pada polisakarida dengan crosslinker dan yang kedua proses ikat silang langsung pada polisakarida (Mehr, et al., 2008).

Selulosa adalah bahan organik alami yang tersedia melimpah di dunia dan dapat digunakan untuk berbagai macam preparasi material baru yang ramah lingkungan karena bersifat dapat dibiodegradasi dan merupakan sumber terbarukan. Pati dan selulosa yang telah banyak digunakan sebagai material superabsorbent adalah berasal dari onggok singkong (Ramadhani, 2009), ampas

(12)

3

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi

dikonsumsi oleh manusia. Kandungan selulosa dalam batang pisang kering sebanyak 43,6% (Mire, et al,. 2005). Pisang adalah salah satu tanaman terbesar yang tumbuh tersebar diseluruh wilayah Indonesia. Produksi pisang di Indonesia tahun 2010 mencapai 5.755.073 ton khususnya di daerah Jawa Barat sebanyak 1.090.777 ton (Badan Statistik, 2009). Pemanfaatan pisang saat ini banyak terkonsentrasi hanya pada buahnya saja. Selain buah, masyarakat juga memanfaatkan daunnya, sedangkan batangnya dibuang menjadi limbah, hal tersebut tentu menyebabkan pemborosan sumber daya dan polusi lingkungan. Pembuatan selulosa dari kulit batang pisang dengan NaOH 4% telah dilakukan dengan perbandingan berat batang pisang dengan NaOH 1:12 selama 4,5-5 jam dengan randemen terbesar sebanyak 33,86% (Satibi, tanpa tahun). Karena komponen utamanya adalah selulosa, maka limbah batang pisang dapat digunakan sebagai bahan baku material superabsorbent.

Metoda bebas pelarut yaitu radiasi microwave dikenal sebagai metode ramah lingkungan yang menawarkan beberapa keuntungan termasuk waktu reaksi yang lebih singkat, reaksi yang bersih dan prosedur eksperimental yang sederhana (Wang, et al., 2009). Telah dilakukan penelitian pembuatan kopolimer yang menggunakan radiasi microwave sebagai pengganti metode konvensional yaitu sintesis potato starch-graft-poly(acrylonitrile) dengan inisiator peroksidisulfat dan didapat kondisi optimum microwave dengan menggunakan daya 1200 W (Singh, et al., 2007). Pembuatan komposit superabsorbent dari potato leaves (PL) juga

(13)

4

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

diperoleh hasil kondisi reaksi optimum terletak pada konsentrasi OMMT 5%, kalium peroksidisulfat (KPS) 0,008 g, PL 25%, dan perbandingan berat asam akrilat (AA) dan akrilamida (AM) 1:1. Untuk menaikkan sifat swelling, dalam pembuatan superabsorbent perlu ditambahkan suatu zat lain misalnya polimer yang juga bersifat menyerap air. Pada umumnya penambahan polimer lain yang kompatibel pada jenis homopolimer akan menaikkan sifat fisiknya yang dapat dimodifikasi dengan cara rekasi kimia maupun radiasi (Erizal, 2010). Poly (acrylic acid) merupakan bahan polimer superabsorbent yang paling banyak

digunakan karena mempunyai daya afinitas yang tinggi terhadap air (Swantomo, dkk., 2008).

Pada penelitian ini akan dilakukan proses delignifikasi limbah batang pisang untuk memperoleh selulosa batang pisang sebagai material alternatif sintesis kopolimer supabsorbent dengan menggunakan radiasi microwave. Bahan dasar lain yang digunakan yaitu asam akrilat (AA) dengan inisiator kalium peroksidisulfat (KPS) serta N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) sebagai agen pengikat silang (crosslinker) pada jaringan polimer.

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang dikemukakan di atas, rumusan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

(14)

5

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi

2. Bagaimanakah kondisi reaksi yang optimal untuk menghasilkan kopolimer SAP dengan kinerja yang baik?

3. Bagaimana hasil karakterisasi sifat kestabilan termal dan struktur permukaan dari material kopolimer superabsorbent yang telah disintesis?

1.3. Asumsi Penelitian

Asumsi-asumsi yang terdapat dalam penelitian ini adalah :

1. Keberhasilan proses grafting antara selulosa limbah batang pisang oleh asam akrilat (AA) dilihat dari hasil analisis gugus fungsi dan grafting percentage. 2. Kondisi reaksi optimal untuk menghasilkan kopolimer SAP dengan kinerja

yang baik dapat ditentukan oleh water absorbency dan swelling rate dengan memvariasikan konsentrasi selulosa batang pisang dan monomer AA.

3. Kajian karakteristik kopolimer superabsorbent yang telah disintesis ditentukan dari sifat kestabilan termal dan struktur permukaan.

1.4. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan mendapatkan material kopolimer superabsorbent dan mengetahui karakteristik fisikokimianya. Tujuan lainnya adalah untuk mengenali potensi limbah batang pisang sebagai su gmber selulosa alternatif.

1.5. Manfaat Penelitian

(15)

6

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

(16)

35

Sefti Virgian, 2012

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Lokasi Penelitian

Proses delignifikasi limbah batang pisang (BP) dan sintesis kopolimer superabsorbent dibawah radiasi microwave dilakukan di Laboratorium Riset

Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Analisis spektroskopi infra merah (FTIR) dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi dan

Kelautan Bandung. Analisis Thermogravimetry–Differential Thermal Analysis (TG-DTA) dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

3.2. Desain Penelitian

Desain penelitian dibagi dalam beberapa tahap, yaitu delignifikasi limbah batang pisang (BP), karakterisasi gugus fungsi selulosa batang pisang, sintesis kopolimer superabsorbent, dan tahap karakterisasi kopolimer superabsorbent.

(17)

36

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

Gambar 3.1. Diagram Alir Proses Delignifikasi Limbah Batang Pisang

Gambar 3.2. Digram Alir Sintesis Material Kopolimer Superabsorbent

Uji kadar selulosa

Limbah batang pisang (BP)

Serat BP kering Hasil refluks BP

Serat BP siap pakai

• dipotong ± 3cm

• dikeringkan

• direfluks +NaOH 4% (4 jam) (1:12)

• dicuci dengan air hingga netral

• dikeringkan

• dihancurkan

karakterisasi

Analisis Gugus Fungsi fungsi

selulosa

Kopolimer superabsorbent

dikopolimerisasi dengan radiasi microwave Asam akrilat yang

sudah dinetralisasi

KPS MBA

Kopolimer hasil radiasi

• direndam metanol 4 jam

• dikeringkan dan dihancurkan

• disoxhlet dengan aseton 48 jam

• dikeringkan dan dihancurkan

diuji grafting percentage

• • Karakterisasi Analisis Struktur permukaan Analisis Gugus Fungsi Analisis kestabilan Termal Uji kinerja Water

(18)

37

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi 3.3. Alat dan Bahan

3.3.1. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah : microwave LG 90-620 w 15 A 250 volt, alat-alat gelas, magnetic stirrer, set alat refluks, set alat soxhlet, pemanas listrik, batang pengaduk, spatula, corong buchner, neraca analitik, penangas, oven, dan alat-alat untuk analisis berupa Fourier Transform Infra Red (FTIR) Shimadzu 8400, Thermogravimetry–Differential Thermal Analysis (TG-DTA) Shimadzu 60 A, dan Scanning Electron Microscope (SEM).

3.3.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah: limbah batang pisang, asam akrilat (AA) p.a produk Merck, N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) p.a produk Merck, kalium peroksidisulfat (KPS) p.a produk Merck, NaOH teknis produk Bratachem, metanol teknis produk Bratachem, aquades, aseton teknis produk Merck, pH indikator, dan NaCl teknis produk Bratachem.

3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1. Proses Delignifikasi Limbah Batang Pisang

(19)

38

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu

pH-nya netral, serat BP yang telah netral dikeringkan dalam oven pada suhu rendah < 600C. Kemudian serat yang sudah kering dihancurkan dan diuji kadarnya serta dikarakterisasi gugus fungsinya dengan FTIR (Satibi, tanpa tahun).

3.4.2 Pengujian Kadar Selulosa

Satu gram selulosa kering (Massa A) dimasukkan ke dalam 150 ml aquades dan direfluks pada suhu 100⁰C selama 1 jam. Hasil refluks disaring dan didapatkan residu. Residu dicuci dengan air panas 300 ml dan dikeringkan dalam oven sampai massanya konstan (Massa B). Residu B yang sudah kering ditambah 150 ml H2SO4 1 N dan direfluks selama 1 jam pada suhu 100⁰C. Hasilnya disaring kemudian dicuci dengan aquades sampai netral dan residunya dikeringkan hingga massanya konstan (Massa C). Residu C kering ditambahkan 100 ml H2SO4 72% dan direndam pada suhu kamar selama 4 jam. Selanjutnya ditambahkan 150 ml H2SO4 1 N dan direfluks pada suhu 100C selama 1 jam. Hasilnya disaring kemudian dicuci dengan aquades sampai netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105C sampai massanya konstan (Massa D) (Andriyanti, dkk., 2012).

3.4.3 Sintesis Kopolimer Superabsorbent

(20)

39

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi

selama setengah jam. Selanjutnya, campuran dimasukkan ke dalam microwave selama 4,5 menit dengan daya 180 W agar terjadi proses kopolimerisasi cangkok. Setelah proses kopolimerisasi selesai, kopolimer superbasorbent yang terbentuk dibiarkan hingga mencapai suhu ruangan. Selanjutnya kopolimer direndam dalam metanol selama 4 jam dan dikeringkan pada suhu 300C selama 48 jam. Kopolimer cangkok yang telah disintesis dihancurkan menjadi serbuk dan dilakukan uji kinerja serta dikarakterisasi dengan FTIR, TG-DTA, dan SEM (Wang, et al., 2009). Pembuatan kopolimer diulang dengan cara memvariasikan komposisi monomer AA yaitu 100% 95%, 91%, 86%, dan 83% (w/w) dan komposisi selulosa yaitu 0%, 5%, 9%, 14%, dan 17% (w/w).

3.4.4. Pengukuran Grafting Percentage

Sampel diekstraksi dalam ekstraktor Soxhlet untuk direfluks selama 48 jam menggunakan aseton sebagai pelarut untuk membuang monomer yang tidak bereaksi dan homopolimer. Produk hasil refluks dikeringkan dalam oven pada suhu 65°C selama 24 jam dan ditimbang untuk menentukan jumlah polimer yang tercangkok. Persentase polimer yang tercangkok (grafting percentage) dihitung dengan persamaan berikut,

GP% = (W2 /W1) x 100

Keterangan :

(21)

40

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu 3.4.5 Uji Kinerja

3.4.5.1. Pengukuran Water Absorbency

Sampel ditimbang sebanyak 0,05 g dan dilarutkan dalam 100 mL aquades dan juga dalam 50 mL larutan NaCl 0,9% pada suhu kamar selama 8 jam untuk mencapai swelling equilibrium. Sampel itu kemudian dipisahkan dari media penggembung (swelling media) dengan cara disaring. Daya serap air dapat dihitung dengan menggunakan rumus: Q = (m2 - m1) / m1, dimana m1 dan m2 masing-masing adalah massa sampel kering dan sampel yang menggembung (swollen sample). Nilai Q dihitung sebagai gram air per gram sampel (Wang, et al., 2009)

3.4.5.2. Pengukuran Swelling Rate

Sampel dituangkan ke dalam aquades sebanyak 100 mL. Pada interval waktu tertentu air yang diserap sampel, Qt, diukur menurut persamaan Qt = (m2 - m1) / m1.

Pengukuran dilakukan dalam kondisi yang sama seperti pada pengukuran water absorbency (Wang, et al., 2009).

3.4.6. Karakterisasi

3.4.6.1. Analisis Gugus Fungsi

(22)

41

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi

superabsorbent berbahan baku limbah batang pisang yang telah disintesis

diidentifikasi gugus fungsinya dengan menggunakan FTIR.

3.4.6.2. Analisis Struktur Permukaan

Analisis strukutur permukaan dilakukan menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM) untuk mengetahui struktur permukaan kopolimer

SAP hasil sintesis dengan perbesaran 20000x dan energi 10 kV.

3.4.6.3. Analisis Kestabilan Termal

(23)

75

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan hal-hal berikut :

1. Berdasarkan hasil analisis gugus fungsi dan nilai grafting percentage, material kopolimer superabsorbent berbahan baku selulosa batang pisang dan AA telah disintesis dan menandakan adanya proses pencangkokkan monomer AA. Grafting percentage meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi selulosa batang pisang.

2. Kondisi reaksi yang optimal untuk menghasilkan kopolimer SAP dengan kinerja yang baik adalah sebagai berikut: selulosa batang pisang 5% w/w; AA 95% w/w; MBA 0,008 g; dan KPS 0,008 g dengan nilai water absorbency maksimum mencapai 107,58 g/g dalam aquades dan 27,95 g/g

dalam larutan NaCl 0,9% serta menunjukkan kesetimbangan swelling yang mulai dicapai setelah waktu 30 menit.

(24)

76

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi 5.2. Saran

Berikut saran-saran penelitian yang diajukan agar penelitian selanjutnya dapat menghasilkan produk superabsorbent yang lebih baik lagi :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap sintesis kopolimer superabsorbent berbahan baku selulosa batang pisang dan asam akrilat

serta perlu dilakukan optimasi penambahan crosslinker agar didapat kopolimer superabsorbent yang daya serapnya lebih baik lagi.

2. Perlu diperhatikan pada tahap pembuatan selulosa limbah batang pisang. Ukuran partikel dari selulosa batang pisang sebaiknya lebih kecil lagi (tepung) atau dijadikan ukuran nano agar proses kopolimerisasi berjalan lebih sempurna.

3. Selulosa batang pisang yang dihasilkan perlu dilakukan pemurnian sehingga menjadi selulosa yang benar-benar bebas pengotor.

4. Kopolimer superabsorbent yang disintesis hendaknya diaplikasikan untuk mengetahui potensi dari superabsorbent tersebut.

(25)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

DAFTAR PUSTAKA

Anah, Lik, dkk. (2010). “Studi Awal Sintesa Carboxy Methyl Cellulose-Graftpoly(Acrylicacid)/Monmorilonit Superabsorben Polimer Hidro Gel Komposit Melalui Proses Kopolimerisasi Cangkok”. Berita Selulosa, Vol. 45, No. 1, Juni 2010 : 1 – 8.

Andriyanti, Wiwien, dkk. (2012). “Pembuatan dan Karakterisasi Polimer Superabsorbent dari Ampas Tebu”. ISSN 1411-1349. 13.

Assegaf, Faisal. (2009). Prospek Produksi Bioetanol Bonggol Pisang (Musa Paradisiacal) Menggunakan Metode Hidrolisis Asam dan Enzimatis. Karya Tulis. Universitas Jenderal Soedirman RSO Semarang DSO Purwokerto. Azizah, Aulia, dkk. (2012). “Sintesis Dan Karakterisasi Polimer Superabsorben

Berbasis Selulosa Dari Tanaman Purun Tikus (Eleocharis Dulcis)Tercangkok Akril Amida(AAM)”. Sains dan Terapan Kimia, Vol.6, No. 1 (Januari 2012), 59-70.

Azizah, Utiyah. (2004). Polimer. Bagian Proyek Pengembangan Kurikulum Direktorat Pendidikan Menengah Kejuruan Direktorat Jenderal Pendidikan Dasar Dan Menengah Departemen Pendidikan Nasional 2004.

Badan Pusat Statistik. 2009. Produksi Buah-buahan di Indonesia. [online]. [tersedia:http://www.bps.go.id/tab_sub/view.php?tabel=1&daftar=1&id_suby ek=55&notab=3]. [ 22 September 2011].

Bykov, Ivan. (2008). Characterization of Natural And Technical Lignins using FTIR Spectrocopy. Thesis. Divison of Chemical Technology Department of Chemical Engineering and Geosciences Lulea University of Technology. Elliot, M. (1997). Superabsorbent Polymers. Product Development Scientist for

SAP BASF Aktiengesellschaft.

Emilia, Tina. (2001). Sifat-sifat Papan Insulasi dari Kertas Bekas dan Serat Batang Pisang. Skripsi. Jurusan Teknologi Hasil Hutan Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor.

Erizal. (2010). “Sintesis dan Karakterisasi Hidrogel Superabsorben Poliakrilamida (PAAM) Berikatan Silang – Karaginan Hasil Iradiasi Gamma”. Indonesian. Journal Chemistry., 2010, 10 (1), 12 – 19

(26)

Sefti Virgian, 2012

Hendri, John dkk. (2007). “Karakteristik Film Polietilen Tergrafting Asam Akrilat Diperoleh Dengan Metoda Radiasi Gamma (Characteristic of Acrylic Acid Grafted Polyethylene Film Prepared by Gamma Irradiation Method)”. Berkala MIPA, 17(2), Mei 2007.

Hoogenboom, Richard and Ulrich S. Schubert. (2007). “Microwave-Assisted Polymer Synthesis: Recent Developments in a Rapidly Expanding Field of Researcha. Macromol”. Rapid Community. 2007, 28, 368–386.

Ibrahim, Maha M, et al. (2010). “Isolation and Chracterization of Cellulose and Lignin From Steam-Eploded Lignocellulosic Biomass”. BioResources 5 (1), 397-418.

Jumantara, Bayu Agus. (2011). Modifikasi Selulosa Ampas Sagu dengan Polimerisasi Pencangkokan dan Penautan-Silangan. Departemen Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Kiatkamjornwong. (2007). Superabsorbent Polymers and Superabsorbent

Polymer Composites”. Science Asia 33 Supplement 1 (2007): 39-43.

Kurniadi, Tedi. (2010). Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat pada Onggok Singkok dan Karakterisasinya. Tesis. Sekolah PascaSarjana Institut Pertanian Bogor.

Lindstorm, Pelle, et al. (2001). “Microwave Assisted Organic Synthesis-a Review”. Tetrahedron 57 (2001) 9225-9283.

Martin, Jr Oscar L. (2009). Dilute Sulfuric Acid Pretreatment of Switchgrass in Microwave Reactor for Biofuel Conversion: An Investigation of Yields, Kinetics, and Enzymatic Digestibility of Solids. Disertasi. Virginia Commonwealth UniversityRichmond, Virginia.

Mehr, Muhammad Zohuriaan, et al. (2008). “Superabsorbent Polymer Materials: A Review”. Iranian Polymer Journal. 17, (6), 451-477.

Mire, Marcelle-Astrid, et al. (2004). “Formic Acid/Acetic Acid Pulping of Banana Stem (Musa Cavendish)”. Revised manuscript received for publication 8.9.04.

Muthoharoh, SP. (2012). Sintesis Polimer Superabsorben dari Hidrogel Kitosan Terikat Silang. Skripsi. Program Reguler Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Depok : tidak diterbitkan. Mudzakir, Ahmad, dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik. Jurusan Pendidikan

Kimia FPMIPA UPI.

(27)

Sefti Virgian, 2012

Sintesis Kopolimer Superaborbent Selulosa Batang Pisang-Asam Akrilat Di Bawah Radiasi Microwave

Ompusunggu, Marlan. (1994). Biodegradasi Kopolimer Cangkok Starch-Graft-Polimetil metakrilat. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung.

Prihatiningsih, Maria Christina. (2008). “Studi Pendahuluan Preparasi Membran Untuk Sel Bahan Bakar Membran Elektrolit Polimer”. Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 25-26 Agustus 2008. ISSN 1978-017.

Ram, Ramzah. (2008). Karakteristik Termoplastik Polietilena dengan Serat Batang Pisang sebagai Komposit untuk Bahan Palet Kayu. Tesis. Sekolah Pasca sarjana Universitas Sumatera Utara.

Ramadhani, Primasti. (2009). Sulfonasi Onggok Sebagai Superabsorben. Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Satibi, Loekman. (tanpa tahun). “Nitroselulosa dari Kulit Batang Pisang”. Lapan. Setiabudi, Agus, dkk. (20120. Karakterisasi Material (Prinsip dan Aplikasinya

dalam Penelitian Kimia. Bandung : UPI Press.

Silvianita, Sofia, dkk. (2004). “Kopolimerisasi Dari Polyacrylamide Pada Starch Dengan Metode Grafting”. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia Dan Proses 2004 Issn : 1411 – 4216.

Singh, A, et al. (2006). “External stimuli response on a novel chitosan hydrogel crosslinked with formaldehyde”. Bull. Mater. Sci., Vol. 29, No. 3, June 2006, pp. 233–238. © Indian Academy of Sciences.

Singh V, et al,. (2007). “Peroxydisulfate Initiated Synthesis of Potato Starch-graft-Poly(acrylonitrile) Under Microwave Irradiation”. Express Polymer Letters. 1, (1), 51-58.

Swantomo, dkk. (2008). “Pembuatan Komposit Polimer Superabsorben dengan Mesin Berkas Elektron”. Seminar Nasional IV Sdm Teknologi NuklirYogyakarta.

Tursiloadi, Silvester, dkk. (tanpa tahun). “Model Matematik Proses Hidrolisis Selulosa Batang Pisang Menjadi Glukosa Menggunakan Katalis Asam Cair”. J. Tek. Ind. Pert. Vol. 19(3), 164-169.

Wang, Yun-Pu, et al. (2009). “Utilisation of Potato Leaves and Organophilic Montmorillonite forthe Preparation of Superabsorbent Composite under Microwave Irradiation”. Polymers & Polymer Composites, Vol. 17, No. 7, 2009.

Gambar

Tabel 2.2.  Pengaruh dari Faktor Main Synthetic (Internal, Structural)
Gambar 4.34.  Hasil Analisis SEM SAP 2 dengan Selulosa 5% w/w ............
Gambar 3.2. Digram Alir Sintesis Material Kopolimer Superabsorbent

Referensi

Dokumen terkait

Pemanfaatan Serat Batang Pohon Pisang dalam Sintesis Material Hibrida Berbasis Geopolimer Abu Layang Batubara.. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Telah dilakukan penelitian Optimasi Kondisi Reaksi untuk Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Batang Jagung (Zea mays L.). Penelitian ini bertujuan untuk menentukan

Disimpulkan bahwa semakin lama waktu inkubasi dapat menurunkan kandungan hemiselulosa, selulosa dan lignin silase pakan lengkap berbahan utama batang pisang ( Musa

Batang pisang dipilih sebagai sumber bahan bioadsorbent berdasarkan akan kandungan selulosa yang banyak pada batang pisang yang diharapkan dapat untuk terjadinya proses

Penelitian ini bertujuan untuk memanfaatkan limbah kulit pisang kepok sebagai bahan baku pembuatan selulosa asetat, mengetahui cara memperoleh selulosa asetat dari limbah

Grafik 4.10 Kadar α -selulosa batang pisang Candi dengan perbandingan berat bahan dengan volume NaOH ....

Telah dilakukan penelitian Optimasi Kondisi Reaksi untuk Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Batang Jagung (Zea mays L.). Penelitian ini bertujuan untuk menentukan

Penelitian ini bertujuan untuk memanfaatkan limbah kulit pisang kepok sebagai bahan baku pembuatan selulosa asetat, mengetahui cara memperoleh selulosa asetat dari limbah