Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
DAFTAR ISI
ABSTRAK ... i
KATA PENGANTAR ... ii
UCAPAN TERIMA KASIH... .. iii
DAFTAR ISI ... v
DAFTAR TABEL ... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 5
1.3 Asumsi Penelitian ... 5
1.4 Tujuan Penelitian ... 6
1.5 Manfaat Penelitian ... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7
2.1 Superabsorbent Polymer (SAP)... 7
2.2 Selulosa ... 13
2.2.1 Selulosa Bakterial ... 15
2.2.2 Selulosa Bakterial Nata De Soya ... 17
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
2.4 Agen Pengikat Silang (Crosslinker)………. ... 19
2.5 Kopolimerisasi………. ... 21
2.5.1 Kopolimer………. ... 21
2.5.2 Kopolimerisasi Cangkok (Grafting)………. ... 22
2.6 Ikat Silang (Crosslink)………. ... 25
2.7 Kopolimerisasi Menggunakan Gelombang Mikro (Microwave)………. ... 29
2.8 Pengukuran Grafting Percentage………. ... 32
2.9 Pengukuran Water Absorbency………. ... 33
2.10 Pengukuran Swelling Rate………. ... 34
2.11 Karakterisasi………. ... 35
2.11.1 Analisis Gugus Fungsi dengan Spektroskopi Infra Merah……… ... 35
2.11.2 Analisis Scanning Electron Microscope (SEM)………. ... 36
2.11.3 Thermo Gravimetry-Differential Thermal Analysis (TG-DTA)………. ... 38
2.11.3.1 Thermogravimetry Analysis (TGA)... 39
2.11.3.2 Differential Thermal Analysis (DTA) ... 40
BAB III METODE PENELITIAN ... 42
3.1 Lokasi Penelitian... 42
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
3.3 Alat dan Bahan... 44
3.3.1 Alat ... 44
3.3.2 Bahan ... 44
3.4 Prosedur Penelitian ... 44
3.4.1 Sintesis Selulosa Bakterial Nata De Soya dari Limbah Cair Tahu ... 44
3.4.2 Pengujian Kadar Selulosa ... 45
3.4.3 Sintesis Kopolimer Superabsorbent Berbahan Baku Selulosa Bakterial Nata De Soya... 46
3.4.4 Pengukuran Grafting Percentage ... 47
3.4.5 Pengukuran Water Absorbency ... 47
3.4.6 Pengukuran Swelling Rate ... 48
3.4.7 Tahap Karakterisasi ... 48
3.4.7.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ... 49
3.4.7.2 Analisis Struktur Permukaan Kopolimer Superabsorbent ... 49
3.4.7.3 Analisis Termal Kopolimer Superabsorbent ... 49
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... . 50
4.1 Sintesis Selulosa Bakterial Nata De Soya... 50
4.2 Sintesis Kopolimer Superabsorbent Menggunakan Microwave ... 55
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
4.4 Pengaruh Crosslinker N,N’-metilenbisakrilamida Terhadap
Water Absorbency (Q) ... 66
4.5 Pengaruh Crosslinker N,N’-metilenbisakrilamida Terhadap Laju Penggembungan (Swelling Rate) ... 71
4.6 Karakterisasi Kopolimer Superabsorbent ... 76
4.6.1 Analisis Gugus Fungsi ... 76
4.6.2 Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) ... 79
4.6.3 Thermo Gravimetry – Differential Thermal Analysis (TG-DTA) ... 80
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 82
5.1 Kesimpulan ... 82
5.2 Saran ... 83
DAFTAR PUSTAKA ... 84
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Pengaruh dari Faktor Main Synthetic (internal, structural)
Terhadap Material SAPa ... 10 Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia Asam Akrilat ... 18 Tabel 2.3 Agen Pengikat Silang yang Digunakan dalam
Superabsorbent Polymer ... 20
Tabel 2.4 Karakteristik pemanasan dengan microwave
dan pemanasan konvensional ... 31 Tabel 4.1 Hasil Analisis FTIR Selulosa Bakterial Nata De Soya ... 54 Tabel 4.2 Variasi massa Crosslinker yang Digunakan ... 57 Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Grafting Percentage Kopolimer
Superabsorbent dengan variasi massa agen
pengikat silang (crosslinker) ... 65 Tabel 4.4 Water Absorbency dari kopolimer superabsorbent
dengan variasi massa MBA ... 68 Tabel 4.5 Water Absorbency optimum pada waktu tertentu dari
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Mekanisme Hidrasi Polimer Superabsorbent ... 8
Gambar 2.2 Ilustrasi dari jenis material SAP ionik berbasis akrilat (a) Perbandingan visual dari SAP kering (kanan) dan pada keadaan menggembung (kiri), sampel ini dipreparasi dari teknik polimerisasi inverse-suspension (b) Skema dari penggembungan SAP ... 9
Gambar 2.3 Struktur Selulosa ... 14
Gambar 2.4 Foto SEM Selulosa Bakterial ... 15
Gambar 2.5 Asam Akrilat ... 18
Gambar 2.6 Struktur N,N-metilenbisakrilamida (MBA) ... 20
Gambar 2.7 Model Kopolimer Graft ... 22
Gambar 2.8 Mekanisme Kopolimerisasi Graft untuk Kopolimer poli (A)-g- Poli(B) ... 25
Gambar 2.9 Proses Swelling gulungan rantai ikat silang ... 27
Gambar 2.10 Polimerisasi dengan crosslinking inti ... 28
Gambar 2.11 Partikel Superabsorbent crosslinked permukaan ... 28
Gambar 2.12 Proses Ikat Silang PAA ... 29
Gambar 2.13 Spektrum Gelombang Elektromagnetik ... 30
Gambar 2.14 Interaksi radiasi gelombang mikro dengan materi ... 32
Gambar 2.15 Kurva swelling hybrid SAP dalam air suling ... 35
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Selulosa Bakterial Nata de Soya ... 43
Gambar 3.2 Diagram Alir Sintesis Kopolimer Superabsorbent ... 43
Gambar 4.1 Media Nata Untuk Fermentasi ... 51
Gambar 4.2 Mekanisme Reaksi Pembentukan Selulosa ... 51
Gambar 4.3 Nata De Soya Kering ... 53
Gambar 4.4 Serbuk Kasar Nata De Soya ... 53
Gambar 4.5 Spektrum FTIR selulosa bakterial Nata De Soya ... 54
Gambar 4.6 Campuran selulosa bakterial, asam akrilat, KPS dan MBA... 57
Gambar 4.7 Kopolimer setelah diradiasi microwave (jumlah crosslinker di bawah 0,56 g) ... 58
Gambar 4.8 Kopolimer setelah diradiasi microwave (jumlah crosslinker 0,56 g) ... 59
Gambar 4.9 Perendaman superabsorbent dengan metanol (kiri) dan kopolimer yang telah direndam dengan metanol (kanan) ... 59
Gambar 4.10 Endapan putih hasil ekstraksi dengan aseton ... 60
Gambar 4.11 Kopolimer Superabsorbent Hasil Sintesis ... 61
Gambar 4.12 Pembentukan radikal inisiator kalium peroksidisulfat ... 61
Gambar 4.13 Inisiasi radikal selulosa oleh inisiator kalium peroksidisulfat ... 61
Gambar 4.14 Mekanisme reaksi pembentukan radikal monomer asam akrilat (a) Kopolimerisasi grafting selulosa dengan monomer asam akrilat (b) ... 62
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
yang sudah tercangkok ke selulosa... 63 Gambar 4.17 Proses tautan-silang antar selulosa ... 64 Gambar 4.18 Proses ikat silang PAA oleh MBA ... 64 Gambar 4.19 Kurva Pengaruh Crosslinker Terhadap
Persentase Pencangkokan (GP %) ... 65 Gambar 4.20 Struktur Jaringan Kopolimer ... 66 Gambar 4.21 Kopolimer superabsorbent kering (kiri),
Kopolimer superabsorbent yang sudah
menyerap air (kanan) ... 67 Gambar 4.22 Kurva Pengaruh Crosslinker
Terhadap Water Absorbency ... 68 Gambar 4.23 Kurva swelling rate dari kopolimer superabsorbent
pada penambahan crosslinker sebanyak 0,008 g ... 72 Gambar 4.24 Kurva swelling rate dari kopolimer superabsorbent
pada penambahan crosslinker sebanyak 0,08 g ... 72 Gambar 4.25 Kurva swelling rate dari kopolimer superabsorbent
pada penambahan crosslinker sebanyak 0,24 g ... 73 Gambar 4.26 Kurva swelling rate dari kopolimer superabsorbent
Pada penambahan crosslinker sebanyak 0,4 g ... 73 Gambar 4.27 Kurva swelling rate dari kopolimer superabsorbent
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
Gambar 4.30 Spektrum FTIR selulosa bakterial (hitam),
Spektrum FTIR kopolimer superabsorbent (hijau) ... 78 Gambar 4.31 Hasil Analisis SEM kopolimer superabsorbent ... 79 Gambar 4.32 Kurva Hasil analisis TG-DTA kopolimer superabsorbent
dengan massa crosslinker 0,4 g
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
DAFTAR LAMPIRAN
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Superabsorbent polymer (SAP) merupakan jaringan rantai polimer tiga
dimensi dengan ikatan silang ringan yang membawa disosiasi gugus fungsi ionik seperti asam karboksilat, karbokamida, hidroksil, amina, imida, dan gugus lainnya (Kiatkamjornwong, 2007). SAP ini dapat mengabsorpsi sejumlah besar air, larutan garam, dan cairan dengan daya serap mulai 10 hingga 1000 kali dari bobot awalnya (Ramadhani, 2009). SAP merupakan materi yang sangat menarik karena sifat kelarutannya dan daya angkut air yang unik. Karena sifat yang unik tersebut, pada beberapa tahun belakangan ini dilakukan penelitian dan pengembangan superabsorbent secara intensif untuk aplikasi di bidang kesehatan, farmasi, kimia,
pengemas makanan, pembuatan kertas, industri holtikultura, dan pengeboran minyak (Erizal dan Anik Sunarni, 2009).
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
2
pengembangan SAP dari polimer alam yang biodegradable menjadi pusat perhatian para ilmuan. Salah satu contoh polimer alam yang sudah dimanfaatkan dalam pembuatan SAP yaitu pati (Singh, et al., 2007) dan selulosa (Wang, et al., 2009). Pati dan selulosa merupakan polimer alam yang dapat diperbaharui, bersifat biodegradable, mudah didapat dengan harga yang murah, ramah lingkungan dan terdapat dalam jumlah yang melimpah terutama di Indonesia. Pati dan selulosa yang telah banyak digunakan sebagai bahan baku material superabsorbent di antaranya berasal dari onggok singkong (Ramadhani, 2009),
pati kentang (Singh, et al., 2007), ampas sagu (Jumantara, 2011), ampas tebu (Andriyanti, dkk., 2012), dan daun kentang (Wang, et al., 2009).
Selulosa, selain berasal dari tumbuhan juga dapat dihasilkan oleh bakteri (Acetobacter, Agrobacterium, Rhizobium, Sarcina) yang dikenal sebagai cellulose bacterial (BC) atau biasa juga disebut selulosa mikrobial. Nata de soya
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
3
fungsi dan komersial yang lebih tinggi, salah satunya adalah sebagai material superabsorbent.
Beberapa penelitian yang dilaporkan sebelumnya yang berkaitan dengan pemanfaatan limbah cair tahu, antara lain adalah pencirian membran komposit selulosa asetat berbahan dasar limbah tahu menggunakan polistirena (Rachmadetin, 2007), dalam penelitian lain juga disebutkan bahwa nata de soya yang dihasilkan dari pemanfaatan limbah tahu merupakan salah satu alternatif bahan baku utama pada pembuatan membran selulosa asetat (SA) (Desiani, 2008). Akan tetapi penelitian pemanfaatan limbah cair tahu yang diaplikasikan sebagai material superabsorbent belum banyak yang dilaporkan, sehingga perlu dilakukan penelitian untuk mengetahui bagaimana cara memanfaatkan limbah cair tahu tersebut.
Salah satu cara untuk mensintesis material superabsorbent adalah melalui kopolimerisasi cangkok (grafting), metode ini merupakan salah satu metode yang paling umum digunakan untuk memodifikasi sifat-sifat kimia dan fisika dari polimer alam dan polimer sintetik. Superabsorbent yang terbuat dari polimer alam dan polimer sintetik mempunyai beberapa kelemahan diantaranya kapasitas absorpsi yang relatif kecil, kurang stabil terhadap suhu, sifat fisik yang kurang bagus (Swantomo, 2008), dan kekuatan mekanik yang rendah (Muthoharoh, 2012). Oleh karena itu, untuk memperkuat strukturnya dilakukan proses ikat silang dengan agen pengikat silang (crosslinker). Dengan adanya ikat silang (crosslink) ikatan dalam polimer serta struktur dan sifat mekanik dari
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
4
Selain itu, karakteristik dan kinerja dari superabsorbent seperti water absorbency dan swelling rate akan sangat dipengaruhi oleh adanya ikat silang ini. Haryono (tanpa tahun) dalam penelitiannya menyebutkan bahwa crosslinker N,N’ -metilenbisakrilamida (MBA) berpengaruh terhadap kinerja dari superabsorbent kitosan-g-poli(asam akrilat), water absorbency meningkat seiring dengan meningkatnya crosslinker. Pengaruh MBA terhadap water absorbency dari superabsorbent serabut tandan kosong kelapa sawit-g-Poli (Akrilamida) juga telah
dipelajari (Jamaludin, S dan Sharir Hashim, 2011). Penelitian lain yang banyak dilakukan untuk memodifikasi polimer dengan bahan lain untuk meningkatkan kemampuan absorpsi dan ketahanan sifat fisiknya adalah dengan memanfaatkan radiasi, salah satunya menggunakan radiasi microwave sebagai sumber energi panas yang efisien (Singh, et al., 2007). Radiasi ini mempunyai beberapa keunggulan dibandingkan dengan pemanasan konvensional, yaitu pemanasan noncontact dan spesifik serta waktu reaksi yang relatif cepat.
Pada penelitian ini akan dilakukan pemanfaatan limbah cair tahu sebagai sumber selulosa yang dikopolimerisasikan dengan asam akrilat (AA) yang mempunyai daya afinitas tinggi terhadap air dan kalium persulfat (KPS) sebagai inisiator serta N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) sebagai agen pengikat silang (crosslinker) untuk menghasilkan material superabsorbent yang disintesis
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
5
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian yang dikemukakan di atas, rumusan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bagaimana keberhasilan sintesis material kopolimer superabsorbent berbahan baku selulosa bakterial limbah cair tahu dan asam akrilat (AA)?
2. Bagaimana pengaruh variasi banyaknya agen pengikat silang (crosslinker)
N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) terhadap kinerja dari material kopolimer superabsorbent yang telah disintesis?
3. Bagaimana hasil karakterisasi struktur permukaan dan sifat kestabilan termal dari material kopolimer superabsorbent yang telah disintesis?
1.3 Asumsi Penelitian
Asumsi-asumsi yang terdapat dalam penelitian ini adalah :
1. Keberhasilan proses grafting selulosa bakterial limbah cair tahu oleh asam akrilat (AA) ditentukan dari hasil analisis gugus fungsi dan grafting percentage.
2. Pengaruh banyaknya agen pengikat silang (crosslinker) N,N’ -metilenbisakrilamida (MBA) dapat ditentukan dari grafting percentage, water absorbency, dan swelling rate.
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
6
1.4 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan mendapatkan material kopolimer superabsorbent dari selulosa bakterial limbah cair tahu dengan asam akrilat (AA) dan mengetahui karakteristiknya, serta mengetahui pengaruh dari agen pengikat silang (crosslinker) MBA terhadap grafting percentage, water absorbency, dan swelling
rate dari kopolimer superabsorbent yang dihasilkan.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil yang didapatkan dari penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang proses pembuatan material kopolimer superabsorbent berbahan baku selulosa bakterial limbah cair tahu serta karakteristiknya, dan informasi dari pengaruh crosslinker yang digunakan terhadap sifat-sifat material kopolimer superabsorbent yang dihasilkan. Selain itu, pemanfaatan limbah cair tahu sebagai
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Lokasi Penelitian
Preparasi selulosa bakterial dari limbah cair tahu dan sintesis kopolimer superabsorbent di bawah radiasi microwave dilakukan di Laboratorium Riset
Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Analisis spektroskopi infra merah (FTIR) dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi dan
Kelautan Bandung. Thermogravimetry – Differential Thermal Analysis (TG-DTA) dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
3.2. Desain Penelitian
Desain penelitian dibagi dalam beberapa tahap, yaitu sintesis selulosa bakterial dari limbah cair tahu, karakterisasi gugus fungsi dari selulosa bakterial nata de soya, sintesis kopolimer superabsorbent, dan tahap karakterisasi kopolimer superabsorbent.
43
Gambar 3.1 Diagram Alir Sintesis Selulosa Bakterial Nata De Soya
Gambar 3.2 Diagram Alir Sintesis Kopolimer Superabsorbent
Grafting Percentage
Limbah cair tahu
Selulosa Bakterial
Analisis Gugus Fungsi
- Dididihkan
- Ditambahkan gula pasir, asam asetat dan urea
- Didinginkan
- Ditambah starter Acetobacter xylinum
- Difermentasi selama 8-11 hari
Uji Kadar Selulosa
Kopolimer hasil radiasi
- Ditambah Kalium Persulfat (KPS) 0,008 g
- Ditambah variasi massa dari N,N’
-metilenbisakrilamida (MBA) yaitu 0.008 g, 0.08 g, 0.24 g, 0.4 g, dan 0.56 g.
- Dilakukan kopolimerisasi menggunakan radiasi microwave
Karakterisasi
Selulosa Bakterial (0,5 g) Asam Akrilat (9,5 g)
Water Absorbency Swelling Rate Analisis Termal (TG-DTA) Analisis struktur permukaan (SEM) Analisis gugus fungsi (FTIR)
- Direndam dengan metanol selama 4 jam
- Dikeringkan dan digerus
- Disoxhlet dengan aseton selama 48 jam
- Dikeringkan dan digerus
Kopolimer superabsorbent
44
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah : wadah plastik ukuran 30 cm x 20 cm dengan tinggi 4 cm, pengaduk plastik, saringan, spatula, alat-alat gelas, corong Buchner, magnetic stirrer, set alat refluks, set alat soxhlet, pemanas listrik, neraca analitik, penangas, oven, microwave LG 90-620 w 15 A 250 volt dan alat-alat untuk analisis berupa Fourier Transform Infra Red (FTIR Shimadzu 8400), Thermogravimetry – Differential Thermal Analysis (TG-DTA Shimadzu 60 A),
dan Scanning Electron Microscope (SEM).
3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah limbah cair tahu Cibuntu, urea produk Bratachem, asam asetat glasial p.a produk Bratachem, gula pasir GULAKU, biakan bakteri Acetobacter xylinum, asam akrilat (AA) p.a produk
Merck, N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) p.a produk Merck, kalium persulfat (KPS) p.a produk Merck, NaOH teknis produk Bratachem, metanol teknis produk Bratachem, aquades, aseton p.a produk Merck, H2SO4 p.a produk Merck, pH indikator dan NaCl teknis produk Bratachem.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Sintesis Selulosa Bakterial Nata De Soya dari Limbah Cair Tahu
45
sebagai media nata. Selanjutnya, 10 mL asam asetat dan 5 gram urea ditambahkan ke dalam whey bergula tersebut. Whey kemudian dimasukan ke dalam wadah berukuran 30 x 20 cm dengan tinggi 4 cm dalam keadaan panas, sebelumnya wadah yang digunakan disterilkan dengan alkohol. Whey dalam wadah steril segera ditutup dengan kertas koran dan didinginkan selama 24 jam, kemudian ditambahkan starter Acetobacter Xylinum sebanyak 100 mL. Bakteri dibiarkan berfermentasi selama 8-11 hari dalam media nata tersebut. Gel nata de soya yang berwarna putih diperoleh setelah dilakukan proses fermentasi. Nata de soya hasil fermentasi direbus dalam air mendidih selama 15 menit kemudian dicuci menggunakan air mengalir dan direndam dalam air selama 2-3 hari. Air rendaman diganti secara berkala. Nata de soya yang sudah direndam diukur ketebalannya, kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu antara 50-70⁰C sampai kering. Setelah itu, nata kering dihancurkan menggunakan blender hingga dihasilkan serbuk selulosa bakterial nata de soya. Serbuk ini kemudian dikarakterisasi lebih lanjut menggunakan FTIR.
3.4.2 Pengujian Kadar Selulosa
46
ditambahkan 100 ml H2SO4 72% dan direndam pada suhu kamar selama 4 jam. Selanjutnya ditambahkan 150 ml H2SO4 1 N dan direfluks pada suhu 100⁰C selama 1 jam. Hasilnya disaring kemudian dicuci dengan aquades sampai netral dan dikeringkan dengan oven pada suhu 105⁰C sampai beratnya konstan (berat D) (Andriyanti, dkk., 2012).
3.4.3 Sintesis Kopolimer Superabsorbent Berbahan Baku Selulosa Bakterial
Nata De Soya
47
suhu 65°C selama 24 jam dan ditimbang untuk menentukan jumlah polimer yang tercangkok. Kopolimer cangkok yang telah berhasil disintesis dihancurkan menjadi serbuk, kemudian dilakukan uji kinerja dan dianalisis dengan FTIR, SEM dan TG-DTA. Pada Penelitian ini dibuat variasi massa agen pengikat silang (crosslinker) N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) yang digunakan, yaitu 0.008 g, 0.08 g, 0.24 g, 0.4 g, dan 0.56 g. Sementara jumlah dari AA, selulosa dan inisiator dibuat tetap.
3.4.4 Pengukuran Grafting Percentage
Kopolimer superabsorbent hasil sintesis ditimbang untuk menentukan jumlah polimer yang tercangkok. Persentase polimer yang tercangkok (grafting percentage) dihitung dengan persamaan berikut.
GP% = (W2 /W1) x 100
Keterangan :
GP % =grafting percentage
W1 = berat monomer dicangkokkan (g) W2 = berat kopolimer cangkok (g)
3.4.5 Pengukuran Water Absorbency
48
kemudian dipisahkan dari media penggembung (swelling media) dengan cara disaring. Daya serap air dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut,
Q = (m2 - m1) / m1
dimana m1 dan m2 masing-masing adalah massa sampel kering dan sampel yang menggembung (swollen sample). Nilai Q dihitung sebagai gram air per gram sampel.
3.4.6 Pengukuran Swelling Rate
Sampel dituangkan ke dalam aquades sebanyak 100 mL. Pada interval waktu tertentu, air yang diserap sampel (Qt), diukur menurut persamaan berikut,
Qt = (m2- m1) m1
pengukuran dilakukan dalam kondisi yang sama seperti pada pengukuran water absorbency.
3.4.7 Tahap Karakterisasi
3.4.7.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
49
3.4.7.2 Analisis Struktur Permukaan Kopolimer Superabsorbent
Analisis struktur permukaan dilakukan menggunakan Scanning Elektron Microscopy (SEM) untuk mengetahui struktur permukaan dari kopolimer
superabsorbent, dengan perbesaran 20.000 kali dan energi 10 KV.
3.4.7.3 Analisis Termal Kopolimer Superabsorbent
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
82
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan hal-hal berikut:
1. Berdasarkan hasil analisis FTIR dan pengukuran grafting percentage, material kopolimer superabsorbent berbahan baku selulosa bakterial nata de soya dan asam akrilat dengan variasi massa dari crosslinker N,N’-metilenbisakrilamida (MBA) yang telah disintesis menunjukan adanya pencangkokan dari monomer asam akrilat dengan grafting percentage tertinggi yaitu 61,652% pada massa crosslinker 0,56 g.
2. Grafting percentage meningkat seiring dengan meningkatnya massa crosslinker. Water absorbency dari kopolimer superabsorbent meningkat
seiring dengan meningkatnya jumlah crosslinker, akan tetapi jika crosslinker terus ditingkatkan terjadi penurunan water absorbency. Water absorbency optimum dalam aquades dan larutan NaCl 0,9% berturut-turut adalah 26,037 g/g pada jumlah crosslinker 0,4 g dan 9,108 g/g pada jumlah crosslinker 0,08 g. Waktu yang dibutuhkan kopolimer superabsorbent untuk mencapai titik water absorbency optimum dan kesetimbangan swelling meningkat seiring
dengan meningkatnya massa crosslinker.
TG-Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
83
DTA menunjukan bahwa kopolimer superabsorbent memiliki suhu dekomposisi pada rentang 93,73⁰C-517,12⁰C dengan sisa persen massa sebanyak 62,60%.
5.2 Saran
Dari penelitian yang telah dilakukan, saran-saran yang dapat diberikan untuk penelitian berikutnya antara lain :
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap sintesis kopolimer superabsorbent berbahan baku selulosa bakterial dan asam akrilat, dengan
jumlah selulosa bakterial yang lebih banyak dan divariasikan terhadap asam akrilat untuk mengetahui komposisi optimum dan potensi dari selulosa bakterial sebagai bahan baku superabsorbent.
2. Selulosa bakterial yang digunakan hendaknya mempunyai tingkat kemurnian yang lebih tinggi dan ditepungkan terlebih dahulu untuk memperoleh superabsorbent hasil sintesis yang homogen sehingga pengukuran dari kinerja
superabsorbent dapat dilakukan secara akurat.
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
84
DAFTAR PUSTAKA
Anah, L. dkk. (2010). “Studi Awal Sintesa Carboxy Metyhl Cellulose-Graft-Poly(Acrylic Acid)/Montmorilonit Superabsorbent Polimer Hidro Gel Komposit Melalui Proses Kopolimerisasi Cangkok”. Berita Selulosa. 45, (1), 1-8.
Andriyanti, W. dkk. (2012). “Pembuatan dan Karakterisasi Polimer Superabsorbent dari Ampas Tebu”. ISSN 1411-1349. 13.
Buchholz, F.L. (2006). Encyclopedia of Polymer Science and Technology. Copyright John Wiley & Sons, Inc.
Cheremisinoff, P. (1996). Polymer Characterization : Laboratory Techniques and Analysis. New Jersey USA : Noyes Publications.
Desiani, S. (2008). Pengaruh Waktu Hidrolisis Terhadap Karakter Selulosa Asetat Nata De Soya. Skripsi Sarjana. Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia. Bandung : tidak diterbitkan. Elliot, M. (1997). Superabsorbent Polymers. Product Development Scientist for
SAP BASF Aktiengesellschaft.
Erizal dan Anik Sunarni. (2009). “Sintesis Hidrogel Superabsorbent Poli(Akrilamida-ko-Asam Akrilat) dengan Teknik Iradiasi dan Karakterisasinya”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 11, (1), 15-21.
Erizal, dkk. (2008). “Sintesis Hidrogel Poliakrilamida(PAAM)-ko-Alginat dengan Iradiasi Sinar Gamma dan Karakterisasinya”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 13-20.
Haryono, A. dkk. (tanpa tahun). Effect of cross-linking agents on the modification of chitosan with poly(acrylic acid) as superabsorbent polymer. Polymer Chemistry Group, Research Center for Chemistry Indonesian Institute of Sciences (LIPI) Serpong.
Jamaludin, S dan Shahrir Hashim. (2011). “Swelling Behaviors and Characterization of Oil Palm Empty Fruit Bunch-Graft-Poly (Acrylamide) Superabsorbent Polymer Composites”. Sains Malaysia. 40, (7), 781-787. Jumantara, B A. (2011). Modifikasi Selulosa Ampas Sagu dengan Polimerisasi
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
85
Kiatkamjornwong, S. (2007). “Superabsorbent Polymers and Superabsorbent Polymer Composites”. Science Asia 33 Suplement. 1, 39-43.
Kurniadi, T. (2010). Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Akrilat pada Onggok Singkong dan Karakterisasinya. Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Bogor : tidak diterbitkan.
Lindu, M. dkk. (2010). “ Sintesis dan Karakterisasi Selulosa Asetat dari Nata De Coco Sebagai Bahan Baku Membran Ultrafiltrasi”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 12, (1), 17-23.
Mardhiyah, A. (2010). Optimasi Kondisi Sintesis Tetramer Siklik Kaliks[4]resorsinarena dari Vanilin, Sinamaldehida dan Anisaldehida dengan Pemanasan Gelombang Mikro. Skripsi Sarjana. Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia. Bandung : tidak diterbitkan.
Material Safety Data Sheet (MSDS). (2012). Acrylyc Acid.
Mudzakir, A. dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI 425). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia.
Muthoharoh, SP. (2012). Sintesis Polimer Superabsorben dari Hidrogel Kitosan Terikat Silang. Skripsi Sarjana. Program Reguler Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Depok : tidak diterbitkan.
Ompusunggu, M. (1994). Biodegradasi Kopolimer Cangkok Starch-Graft Polimetil Metakrilat. Skripsi Sarjana. Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung. Bandung : tidak diterbitkan.
Puspitasari, T. (2006). Studi Kopolimerisasi Cangkok Selulosa Mikrobial dengan Asam Akrilat (SM-g-AAc) dan Aplikasinya sebagai Membran Pada Proses Mikrofiltrasi. Skripsi Sarjana. Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung. Bandung : tidak diterbitkan.
Risa Nurkomarasari, 2012
Pengaruh Crosslinker N'N -Metilenbisakrilamida (MBA) Terhadap Kinerja Kopolimer
Superabsorbent Selulosa Bakterial Nata De Soya-Asam Akrilat Yang Disintesis Menggunakan Radiasi Microwave
86
Rachmawati, S. (2007). Kajian Mikrostruktur Membran Komposit Selulosa Asetat-Polistirena Berbahan Dasar Limbah Tahu. Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Bogor : tidak diterbitkan.
Ramadhani, P. (2009). Sulfonasi Onggok Sebagai Superabsorben. Skripsi Sarjana. Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Bogor : tidak diterbitkan.
Sadzali, I. (2010). “Potensi Limbah Tahu Sebagai Biogas”. Jurnal UI Untuk Bangsa Seri Kesehatan, Sains dan Teknologi. 10, 62-69.
Salim, A dan Suwardi. (2009). “Sintesis Hidrogel Superabsorbent Berbasis Akrilamida dan Asam Akrilat Pada Kondisi Atmosfer”. Jurnal Penelitian Saintek. 14, (1), 1-16.
Setiabudi, A. dkk. (2012). Karakterisasi Material : Prinsip dan Aplikasinya. dalam Penelitian Kimia. Bandung : UPI Press.
Singh, V. et al. (2007). “Peroxydisulfate Initiated Synthesis of Potato Starch -graft-Poly(acrylonitrile) Under Microwave Irradiation”. Express Polymer Letters. 1, (1), 51-58.
Suka, IG. (2010). “Kopolimerisasi Cangkok (Graft Copolymerization) N-Isopropilakrilamida pada Film Selulosa yang Diinduksi Oleh Sinar Ultraviolet dan Karakterisasinya”. Makara Sains. 14, (1), 1-6.
Suprihatin. (2004). Kopolimerisasi Graft Pati Tapioka dengan Trimetil Amonium Klorida. Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses. ISSN 1411-4216. Jurusan Teknik Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang.
Swantomo, D. dkk. 2008. Pembuatan Komposit Superabsorben Dengan Mesin Berkas Elektron. Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta ISSN 1978-0176. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN.
Wang, Yun-Pu. et al. (2009). “Utilisation of Potato Leaves and Organophilic Montmorillonite for the Preparation of Superabsorbent Composite under Microwave Irradiation”. Polymers & Polymer Composites. 17, (7).
Weisbrock, F. et al. (2004). “Microwave-Assisted Polymer Synthesis: State-of-the-Art and Future Perspectives”. Macromol. Rapid Commun. 25, 1739– 1764.