ProsidinJ!. Pertemuan Ilmiah Sains Materl1997 SISA P ADA KOMPOSIT KERAMIK. Andika Fajar2, B. Sugeng2, E. Y. Febrianto3dan Sutiarso2

ProsidinJ!. Pertemuan Ilmiah Sains Materl1997 1SSN 1410-2897

~

ANALISIS

'fEGANGAN SISA P ADA KOMPOSIT KERAMIK

ALuMINA-ZIRKONIA

DENGAN METODE RIETVELD I

Andika Fajar2, B. Sugeng2, E. Y. Febrianto3dan Sutiarso2

ABSTitAK

ANA LISts TEGANGAN stSA PADA KOMPOSIT KERAMIK ALUMINA-ZIRKONIA DENGAN METODE RIETVELD. Telah dilakukan pengukuran tegangan sisa pada komposit keramik AlzO)-ZrOz dengan teknik difraksi. Data difraksi dianalisis menggunakan metode penghalusan Rietveld. Tujuan penelitian adaJah untuk mempelajari pemanfaatan metode Rietveld dalam analisis tegangan pada bahan-bahan teknik. Hasil penghalusan pols difraksi cuplikan standar tt-AlzO, dan bahan komposit AlzO)-ZrOz dengan komposisi 15% mol zrOz cukup baik dengan Rwp masing-masing 10,61% dan 9,40%. Parameter kisi a-AlzO) yang diperoleh bersesuaian dengan hatga yang telah diperoleh oleh D.E. Cox dkk. Dari parameter kisi ini kemudian ditentukoo regangan kisi rata-rata ma..,ing-masing rasa pada sumbu-sumbu utama a dan c cuplikan komposit. Partikel I-ZrOz mengalami regangan tarik dan matriks AlzO) mengalami regangan tekan. Hasil ini sesuai dengan prediksi teori inklusi yang dikemukakan oleh Eshelby.Dan hasil perhitungan tegangan internal pada kedua rasa komposit menunjukkan hasil yang sarna dengan regangan kisi, pilrtikel zrOz mengalami tegangan tarik dan matriks AlzO) mengalami tegangan tekan.

ABSTRACT

RESIbUAL STRESS ANALYStS IN ALUMtNA-ZtRCONIA CERAMIC COMPOSITES USING RIETVELD METHOD. The residual stress measurements in AIP3-ZrO2 ceramic composites have been done by a diffraction technique. The diffraction data were analyzed using a Rietveld refinement method. The purpose of this work was to study the utilization of the Rietveld method for stress analysis of industrial materials. The refinement of diffraction patterns for (X-AIP3 powder standard sample and AIPJ-ZrO2 composite sample with composition of 15% mol zrOb was satisfactory with the ~ 10,61% and 9,40%, respectively. Lattice parameters obtained from the refinement of the a-AI2O] are In agreement with the values obtained by D.E. Cox et. al. The average lattice strain of each phase alohg the a and c-axis of the composite sample was determined from the refined lattice parameters. The t-zrO2 particles are in tensions and the Alp] matrix is in compressions. These results have a good agreemeht with the prediction of Eshelby's inclusion theory. And the calculation of internal stresses in both phases shows the same result with average lattic strains, zrO2 particles are in tensile stresses and the Alp] matrix is ih compressive stresses.

KEY WORD

Residual stress, AI]o-, -Zi'O2 -ceramic composites, Rietveld method

PENDAHULUAN

Komposit keramik A12O3~ZtO2 (alumina zirkonia) merupakan bahan komposit barn yang ...Telah banyak usaha yang dilakukan para banyak menarik perhatian peneliti clan kalangan peneliti untuk meningkatkan kualitas bahan industri karena memiliki sifat-sifat mekanik yang sttuktut, clan pendekatan yang paling berhasil unggul seperti keuletan, kekuatan clan kekerasan. adalah pengembangan bahan komposit dengan Pada temperatut rendah bahan ini mempunyai sifat mencampurkan dtia atati lebih rasa yang berbeda, mekanik sebanding dengan paduan logam dal1 bahkan memiliki sifat fisis yang berbeda. Ada tetap stabil pada temperatur tinggi, sehingga banyak faktor dalam menentukan sifat mekanik memungkinkan untuk digunakan sebagai bahan komposit seperti kekuatan clan keuletan, pengganti logam pada bagian-bagian mesin yang tetapi satu yang pel1ting adalah keberadaan memerlukal1 pengerjaan dalam temperatur tinggi tegangan internal yang terjadi di antara dengan biaya yang mtirah, karena tidak diperlukan komponel1-kom\Jonen pembentuknya[l]. bahan pelumas atati alat pendingin. Penerapan Tegangan internal ini dapat disebabkan oleh komposit ini antara lain pada mesin pemanas, ketidaksesuaian ekspansi termal di antara rocket noozles clan alat potong[2].

komponen yang akan berpengaruh \Jada saat Peningkatan fracture toughness yal1g pendinginan daTi temperatur proses, atau daTi berarti pada komposil AI2O3~ZrO2 ini dapat tespon mekanik yang berbeda ketika bahan diperoleh melalui pember-jan tegangan yang mendapat tegangan. Nilai tegangan sisa dapat menyebabkan perubahan rasa ZtO2 dari tetragonal menjadi sangat besar, clan dapat membawa efek (t-) ke monoklinik (m-). Transformasi ini yang merugikan atau menguntungkan pada sifat mengakibatkan pelebaran volume unit gel dart mekanik bahan. Pengukuran tegangan ini penambahan energi yang diperlukan untuk merupakan hal yang renting dalam memahami penjalaran retakan lebih jauh[3]. Applied stress ini bahan komposit, mengembangkan clan dibantu oleh tegangal1 sisa tensil (internal) yang menggunakannya pada potensi yang maksimum. disebabkan ketidaksesuaian koefisien ekspansi

I Dipresentasikan pada Pertemuan IlmiahSainsMateri 1997 2Pusat penelitian Sains Materi -BA TAN

3Pusat penelitian clan Pengembangan Fisika Terapan .LIPI 352

Pr6kidiHJ!. Pertemuan llmiah Sa;ns Mater; 1997 termal pad a batas butir. Karen1i itu unttlk dapat menghinmg dan mengontrol pemberian applied .\'tres.\' ini secar1i tepat diperlukan pengukuran tegangan sisa seCara eksperimental.

Pengukuran tegangan sisa menggunakan teknik difraksi biasanya dilakukan dengan mengamati pergeseran puncak difraksi pada satu bidang refleksi kristal tertentu. Dari data posisi puncak cuplikan standar bebas tegangan clan cuplikan uji akan dihitung regangannya, clan kemudian dikonversi ke dalam tegangan. Dalam makalah akan dijelaskan teknik pengukuran tegangan sisa pada bahan komposit AI2OJ-ZrO2 menggunakan teknik difraksi dengan memanfaatkan keseluruhan pola difraksi, bukan hanya pada bidang refleksi tertentu. Pola difraksi dianalisis dengan metode Rietveld untuk memperoleh parameter-parameter kisi yang digunakan dalam perhitungan regangan, kemudian dapat diperoleh berapa besar tegangan sisa pada cuplikan uji dengan memasukkan nilai regangan pada persamaan yang ada. Dengan menggunakan imalisis Rietveld diharapkan ketelitian pengukuran regangan dapat lebih ditingkatkan, selain dari faktor peralatan yang memiliki resolusi tinggi. P~da metode Rietveld ini keseluruhan pola difraksi basil pengukuran dicocokkan dengan pola yang dihitung dari model struktur yang diasumsikan. Karena sejumlah besar puncak difraksi dicocokkan secara simultan, kesalahan statistik yang terjadi dapat dikurangi daripada hanya satu puncak saja. Selain itu, dengan mencocokkan keseluruhan pola, efek preferred orientation, extinction clan aberasi sistematik lailinya dapat diminimalkan[4]. Makalah ini merupakan penelitian awal pemanfaatan metode Rietveld dalam analisis tegangan pada bahan-bahan teknik.

METODOLOGI

Penghalusan

Rietveld

Pertama dilakukan analisis data intensitas pola difraksi dari cuplikan standar a-AIP3 yang diasumsikan bebas tegangan. Sedangkan untuk pelet zrO2, dari pola difraksinya diketahui bahwa cuplikan mengandung rasa monoklinik selain rasa tetragonal clan. impuritas, sehingga tidak dapat digunakan sebagai cuplikan referensi. Karena itu, dalam makalah ini untuk menghitung tegangan pada partikel t-zrO2 ,digunakan data parameter kisi t-zrO2 yang telah dilaporkan[8]. Setelah parameter kisi dari cuplikan standar diperoleh, kegiatan dilanjutkan dengan pengolahan data difraksi cuplikan komposit. Di sini partikel zrO2 diasumsikan keseluruhannya tetragonal clan penghalusan dilakukan menggunakan model dua-rasa yang terdiri dari dua-rasa a-A12O3 clan rasa t-zrO2.

Preparasi cuplikan

Pembuatan cuplikan komposit keramik AI2O3-ZrO2 dilakukan dengan mencampurkan bahan-bahan baku yang terdiri dari serbuk Al2O3 clan serbuk zrO2 dengan komposisi 15% mol zrO2. Fabrikasi komposit dengan berbagai kondisi eksperimen telah diamati oleh E. Y. Febrianto dkk [5,6]. Pencampuran dilakukan di dalam ball mill selama 6 jam untuk menghaluskan clan menghomogenkan campuran terse but. Campuran dikeringkan clan dicetak menjadi bentuk pelet triaupun silinder dengan memberikan tekanan sebesar 2,5x I 08 N/m2. Kemudian terhadap cuplikan yang telah dicetak dilakukan sintering pad!! temperatur 1600°C dengan pemanasan secara

bertahap dengan laju pemanasan 10°C permenit clan waktu penahanan 3 jam. Cuplikan siap

/SSN /4/0-2897 dikarakterisasi. Sebagai cuplikan standar bebas tegangan digunakan serbuk a.-AI2O) dari National Bureau of Standars Gaithersburg clan pelet zrO2 .

Pengukuran difraksi

Selanjutnya terhadap cuplikan yang telah siap uji dilakukan pengukuran dengan Difraktometer Sinar-X Shimadzu XD-60 yang terdapat di Balai Teknofisika Pusat Penelitian Sains Materi BAT AN. Pengukuran cuplikan komposit, cuplikan referensi zrO2, clan serbuk standar a.-AI2O) dilakukan pacta temperatur mango Pola difraksi diperoleh dengan sumber target Cu, sudut difraksi 28 untuk cuplikan AI203 dari dari 20° sampai dengan 70°, dan cuplikan komposit dari 15° sampai dengan 100° dengan lebar langkah 0,05° dan setiap titik dicacah selama 2 detik.

Tegangan sisa pada matriks AI2O) dan partikel t-zrO2 yang ditentukan menggunakan teknik difraksi diperoleh melalui tiga tahapan perhitungan. Data intensitas difraksi dianalisis menggunakan metode penghalusan (refihement) Rietveld untuk mendapatkan parameter kisi kedua rasa. Program yang digunakan adalah RIET AN '97 (Rietveld Analysis), yakni sebuah program penghalusan struktur kristal dengan metode Rietveld yang dikembangkan oleh Izumi'. Paket perangkat lunak ini terdapat pada komputer Power Mac di PPSM-BATAN. Parameter-parameter kisi yang diperoleh lalu dikonversi ke dalam regangan kisi. Dan terakhir tegangan diasumsikan dalam keadaan hidrostatik ditentukan dari regangan kisi menggunakan modulus elastis clan perbandingan Poisson daTi masing-masing rasa.

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410-2897

Tabel Parameter-parameter struktur basil penghalusan cuplikan serbuk standar a-AI203. Rwp=IO,61%, Rp=8,26%, RI=2,37%, RF=2,11%.

Tabel I memperlihatkan serangkaian parameter struktur hasil penghalusan yang diperoleh untuk cuplikan serbuk standar a-AI2O3. Angka yang berada dalam kurung menunjukkan deviasi kesalahan dari angka yang terakhir.

Hasil proses penghalusan antara data pengukuran difraksi sinar X dengan perhitungan untuk cuplikan a-A12O3 tersebut dapat dilihat pada Gambar I di bawah ini.

20 40 60

260

mencapai konvergensi dengan faktor ~=IO,61%. Faktor ~ ini dipakai sebagai indikasi mengenai kecocokan antara data basil pengukuran daD perhitungan dengan mempertimbangkan faktor statistik pencacahan.

Parameter-parameter kisi basil penghalusan daTi cuplikan komposit dengan komposisi 15% mol ZrO2 diberikan pada Tabel 2.

Penghalusan

dengan model dua rasa ini cukup

baik untuk setiap rasa cuplikan komposit tersebut. Hal ini dapat diamati daTi nilai kecocokan antara data basil pngukuran daD perhitungan yang diperoleh yakni dengan ~=9,40%. Koordinat posisi atomik yang diperhalus untuk rasa a-AI2O) cuplikan komposit agak berlainan sedikit dengan cuplikan serbuk standar, tetapi harga pada masing-masing cuplikan hampir sarna dengan harga yang telah dipublikasikan[9].

Dan pola difraksi basil penghalusan dapat dilihat pada Gambar 2 di bawah.

Gambar Pola difraksi sinar X clan basil penghalusan serbuk standar a-A1203

Garis penuh menyatakan basil perhitungan dengan metode Rietveld clan data yang diperoleh daTi pengukuran difraksi sinar X dinyatakan dengan titik-titik. Puncak-puncak difraksi Bragg ditunjukkan dengan garis tegak, sedangkan selisih antara data pengukuran clan perhitungan ditunjukkan pada kurva di bagian bawahnya. Penghalusan telah dilakukan untuk data basil pengukuran yang terdapat dalam selang sudut difraksi 20-70°. Hasil proses penghalusan

iii 40 (i)

28-Gambar 2. rota difraksi basil penghalusan cuplikan komposit A1203-ZrO2 dengan komposisi 15%mol zrO2

Tabel 2. Hasil penghalusan cuplikan komposit keramik A1203-zrO2 dengan komposisi 15% mol ZrO2. Rwp=9,40%, Rp=7,47%, RI (t-ZrO2)=9,OI%, RF(t-ZrO2)=5,O8%, RI(a-AI203)=6,56%~ Rf(a-Al203)=5,56%

Pros;d;nI! Pertemuan Ilm;ah Sa;ns Mater; 1997 Garis tegak yang terdapat di bawah gambar menunjukkan posisi puncak rasa a-AI2O) dan rasa t-zrO2 yang terdapat di dalam cuplikan komposit.

Regangan kisi rata-rata

Regangan kisi rata-rata (average lattice strain) sepanjang arah bidang kristalografi tertentu [hkl] diberikan dengan persamaan berikut,

d-do

"hkl =- (I)

do

dimana d dan do adalah jarak antar kisi (lattice spacing) sepanjang arah bidang [hkl] untuk cuplikan komposit yang akan ditentukan tegangannya dan cuplikan yang diasumsikan bebas tegangan. Secara umum tensor tegangan memil.iki en am komponen bebas, tetapi bilatensor regangan bersesuaian dengan simetri kristal, jumlah komponen bebas dapat dikurangi. Untuk struktur krista! uniaxial yang memiliki sumbu-sumbu se! satuan yang bersesuaian seperti pada t-zrO2 dan AI2O), hanya dua komponen bebas yang diperlukan untuk menampilkan sifat-sifat tensor regangan secara lengkap. Regangan-regangan sepanjang arab lain dapat dihitung menggunakan aljabar tensor. Oi sini dalam menentukan komponen regangan sepanjang sumbu-sumbu utama dipilih sumbu-sumbu a dan c dalam aturan struktur konvensional t-zrO2 dan AI20). Hasilnya diberikan pada Tabel 3. Sebagai pembanding dituliskan juga parameter-parameter kisi a-A!20) yang telah djlaporkan. Terlihat bahwa parameter kisi yang dipero!eh dalam penelitian ini memiliki persesuaian yang baik dengan nilai yang te!ah dipublikasikan.

Tegangan sisa

Setelah regangan kisi ditentukan, maka tegangan sisa pada tiap rasa dapat dideduksi. Tegangan sisa pada setiap rasa diharapkan hidrostatik karena selama proses sintering tidak ditambahkan tekanan. Tegangan hidrostatik cr berhubungan dengan regangan hidrostatik jj diberikan oleh persamaan berikur',

E -E

0"=-

(2)

]-2v

dimana E adalah modulus Young clan v adalah perbandingan Poisson dari masing-masing rasa alumina clan tetragonal zirkonia. Parameter E clan v diperoleh dari pengukuran mekanik terpisah3. Untuk zrO2, E=]95 GPa, v=O,32 clan untuk A12O3, E=395 Gpa, v=O,24. Untuk kondisi tegangan hidrostatik, 8 dapat dihitung menggunakan persamaan berikut[3],

3. Regangan kist rata-rata pada matrik AI203 dan partikel t-ZrO2 untuk arab sejajar sumbu-sumbu a dan c

Cuplikan

Parameterkisi

(A)

a

Regangan

kisi (%)

Ila

Ilc

c a-AI2O] ~ 4,7630(3) 4,7640(1)1 4,7581(7) 13,0033(8) 13,0091(3)1 13,993(2) "0,10(2) -0,07(2)

Komposit

t-zrO2

Komposit

3,591(1)"

3,5976(5)

5,169(IY

5,195(1)

0,18(4)

0,50(4)

I) dari pustaka 10 2) dari pustaka 8 aZTA-c -a fne-c afne-c I

E=-Oari nilai-nilai regangan di atas dapat diamati bahwa partikel t-zrO2 dalam komposit mengalami regangan tarik dan matriks AI2O] mengalami regangan tekan. Nilai regangan pada partikel zrO2 lebih besar dibanding matriks AI2O] baik pada sumbu-a maupun sumbu-c. Terjadinya

+

(3)

aZ7~-a -afree-a ajree-a 355 /SSN /4/0-2897 regangan tarik pada partikel zrO2 clan regangan tekan pada matriks AI2O) ini dapat dipahami secara kualitatif dengan mempertimbangkan ketidaksesuaian ekspansi termal antara partikel ZrO2 clan matriks Al2O3 dalam cuplikan. Dari rujukan9 dapat diketahui bahwa koefisien ekspansi termal rasa t-zrO2 (11,5xIO-6 K-1) relatif lebih besar daripada matriks Al2O) (8,4xIO-6 K-') untuk cuplikan bulk. Menurut teori inklusi Eshelby9, untuk bahan komposityang hanya terdiri dari dua rasa saja, regangan kisi rata-rata pada partikel t-zrO2 adalah regangan tarik. Hasil yang diperoleh dalam kegiatan ini sesuai dengan prediksi teori inklusi Eshelby di atas.

Pros;d;nf! Pertemuan Ilm;ah Sa;ns Mater; 1997 disini aZTA-a dan arree-a adalah parameter kisi pada sumbu-a masing-masing rasa bahan komposit clan cupJikan serbuk bebas tegangan. Hasil perhitungan tegangan sisa pada masing-masing rasa pada cuplikan uji dapat dilihat pada Tabel 4.

Dari tabel 3 dapat diamati bahwa partikel ZrO2 mengalami tegangan tarik dan matriks AI2OJ mengalami tegangan tekan, sebagaimana juga regangan kisi yang dialami masing-masing rasa dalam cuplikan komposit. Dan nilai tegangan yang dialami partikel zirkonia lebih besar daripada matriks alumina.

Tabel 4. Hasil perhitungan tegangan sisa pada cuplikan komposit keramik A1203-ZrO2 dengan

kornposisi 15% mol ZrO2

DAFTARPUSTAKA

Fasa

cuplikan

a-A12O3

~!~?~2

Tegang~~~(GPa)

-0,7(2)

1,5(2)

Pada kondisi hidrostatik, tegangan sisa pad a partikel ZrOz clan matriks AlzO) tidak berdiri sendiri. Keduanya dihubungkan dengan persamaan kesetimbangan,

faO"a + fcO"c = 0 (4) dimana fa clan ~ masing-masing adalah fraksi volume dari matriks AlzO] clan partikel ZrOz. Persamaan ini dapat digunakan untuk mengecek apakah asumsi hidrostatik berlaku untuk basil yang diperoleh dari cuplikan uji.

Apabila basil perhitungan tegangan sisa yang dipero.leh clan nilai fraksi volume dari masing-masing rasa pembentuk komposit dimasukkan pada persamaan kesetimbangan di alas hasilnya tidak tepat nol hanya mendekati. Hal ini dapat terjadi karena tercampumya sedikit ketidakpastian ketika melakukan pengukuran seperti terdapatnya impuritas yang sulit terdeteksi maupun saat menganalisis data intensitas difraksi. Hasil ini menunjukkan bahwa asumsi hidrostatik dapat diterapkan pada cuplikan komposit yang digunakan pada kegiatan ini.

KESIMPULAN

Telah dilakukan analisis pola difraksi menggunakan metode Rietveld untuk mnentukan tegangan sisa dalam cuplikan komposit A12O3-ZrO; dengan komposisi 15% mol ZrO2. Hasil penghalusan terhadap serbuk standar a-A\203 clan cup\ikan komposit cukup memuaskan, yakni dengan Rwp 10..61% clan 9,40%. Partike\ t-ZrO2 da\am cuplikan komposit mengalami regangan tarik clan matriks AI203 mengalami regangan tekan. Regangan kisi rata-rata pada partikel ZfO2 lebih besar daripada regangan pada matriks A\20J.

[1] KUPPERMAN, D.S., MAJUMDAR, S. and SINGH, J.P., "Residual Strain in Advanced Composites", Neutron News, Vol.2, No.3, (1991),15-18.

[2] DHAS, N.A. and PA TIL, K.C., "Combustion Synthesis and Properties of Zirconia-Alumina Powders", Ceram. Intern., 20, (1994), 57-66. [3] ALEXANDER, K.B., BECHER, P.F.,

WANG, X.L. and HSUEH, C.H., "Internal Stresses and the Martensite Start Temperature in Alumina-Zirconia Composites: Effects of Composition and Microstructure", J. Am. Ceram. Soc., 78, (1995), 291-296.

[4] HILL, RJ. and HOWARD, CJ., "Quantitative Analysis of Neutro.n Powder Diffraction Data Using the Rietveld Method", J. Appl. Crystal log., 20, (1987), 467-474. [5] FEBRIANTO, E.Y., SUDJONO, H.K.,

SONHAJI, A.I., "Pengaruh Perlakuan Panas Terhadap Densifikasi Komposit Keramik Sistem Alumina Zirkonia", Proceedings Seminar Ilmiah Hasil Penelitian dan Pengembangan Bidang Fisika Terapan 1994/1995, Buku I, P3FT-LIPI, (1995),

264-271.

[6] FEBRIANTO, E.Y., "Pengaruh Fraksi Berat Terhadap Sifat-sifat Fisik dari Komposit Keramik Alumina-Zirkonia", Prosiding Seminar. Nasional Seminar Fisika Jakarta

1995, HFICabang Jakarta, (1996), 269-279. [7] IZUMI, F., "nle Rietveld Method", cd. by

Young, R.A., Oxford University Press, Oxford (1993), Chapl3; KIM, Y.-I. and IZUMI, F., J. Ceram. Soc. Jpn., 102, (1994), 401-404.

[8] rGA W A, N., ISHII, Y., NAGASAKI, T., MORII, Y., FUNAHASHI, S. andOHNO, H., "Crystal Structure of Metastable Tetragonal Ziiconia by Neutron Powder Diffraction

Study", J. Am. Ceram. Soc., 76, (1993),

2673-2676.

356

ISSN 1410-2897 Hasil iill sesuai dengan teori inklusi Eshelby. Dari tegangan sisa yang dihitung, partikel t-zrOz dalam cuplikan komposit mengalami tegangan tarik dan matriks AlzO3 mengalami tegangan tekan.

UCAP AN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada DR. Ridwan atas diskusinya dalam melakukan penghalusan dengan RIETAN '94. Dan kepada seluruh star ISN yang telah memberikan dorongan atas selesainya laporan penelitian ini.

Pros;d;nf! Pertemuan //m;ah Sa;ns Mater; /997 /SSN /4/0-2897 [9] WANG, X.L., HUBBARD, C.R., A1203 and BiVO4", Proceedings of

ALEXANDER, K.B. and BECHER, P.F., Symposium on Accuracy in Powder "Neutron Diffraction Measurements of the Diffraction, NBS Gaithersburg, MD, (1980), Residual Stresses in AI2O3-ZrO2(CeOJ 189-201.

Ceramic Composites", J. Am. Ceram. Soc., [ll]NOYAN, I.C. and COHEN, J.B., Residual 77, (1994),1569-1575. Stress Measurement by Diffraction and [IO]COX, D.E. and MOODENBAUGH, A.R., Interpretation, Springer-Verlag, New York

"Structural Refinement of Neutron and X-ray (1987) Data by The Rietveld Method: Application to