135
PERCOBAAN VIII
PEMURNIAN NaCl
I.
Tujuan Percobaan
Adapun tujuan yang ingin dicapai praktikan setelah melakukan percobaan ini yaitu:
1. Memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam NaCl 2. Mengkristalkan dan memurnikan garam NaCl
II. Landasan Teori
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 0
C.Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida, HgCl2, perak klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl2 (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl, bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II) oksiklorida, HgOCl2, tak larut dalam air.
(G. Svehla.1985) Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal suatu padatan ialah suhu pada saat padatan dan cairan berada dalam kesetimbangan dibawaha tekanan 1 atm. Titik leleh normal es adalah 0,00 , sehingga air cair dan es berada bersama – sama dalam waktu tak berhingga (dalam kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan 1 atm. Jika suhu diturunkan sedikit saja, maka semua air akan membeku; jika suhu dinaikan sedikit saja , semua es akhirnya akan meleleh. Istilah “normal” sering ditiadakan dalam pembicaraan titik leleh sebab titik leleh kurang bergantung pada tekanan. Dibandingkan titik didih, titik leleh lebih bergantung pada bentuk molekul dan pada rincian interaksi
136 molekul, jadi, keragaman titik leleh kurang sistematis bila dibandingkan dengan gaya tarik.
Pengendepan terkontrol dengan memainkan kelarutan adalah teknik yang banyak digunakan untuk memurnikan produk reaksi dalam kimia sintesis. Menjalankan reaksi dapat memakan waktu barjam – jam , tetapi kerja lanjutannya (pemisahan produk mentah) dan pemurnian berikutnya membutuhkan waktu sampai mingguan. Rekristalisasi, satu dari metode yang paling ampuh untuk pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat dan kotorannya. Sebuah produk tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali , berulang kali jika perlu, dengan pengawasan hati – hati terhadap factor yang mempengaruhi kelarutan.
Kristalisasi erupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut.
Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel individu. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya: tarik menarik zat terlarut terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan. Saat Litium Sulfat (Li2SO4) mengedap dalam air, satu molekul air ikut terbawa persatuan rumus :
2Li+ (aq) + (aq) + H2O Li2SO4.H2O(s)
Pelarut yang mempunyai ikatan longgar seperti ini dikenl dengan pelarut kristalisasi. Dengan melarutkan dan kemudian mengendapkan suatu senyawa dapat juga menghasilkan bahan dengan rumus kimia berbeda dan massa berbeda. Sebagai akibatnya, proses rekristalisasi untuk pemurnian produk hasil reaksi harus direncanakan dengan harti – hati.
(David W Oxtoby.2001) Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat
137 lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983) Jika suatu reagensia dengan kemurnian yang memadai untuk suatu penetapan tertentu tidak tersedia , maka produk termurni yang tersedia harus dimurnikan. Zat padat dengan bobot yang diketahui dilarutkan dalam air dengan volume cukup untuk memperoleh jenuh atau hamper jenuh pada titik didih: dapat dihunakan piala, labu Erlenmeyer, ataupun pinggan porselen. Zat padat itu kemudian dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan dengan menggunakan salah satu tipe corong Buchner yang ditunjukan dalam gambar
Beberapa zat padat atau terlalu dapat larut , atau kelarutannya tidak cukup berubah oleh temperature, sehingga kristalisasi langsung dari dalam suatu pelarut menjadi tidak praktis. Dalam banyak hal, dapat diendapkan dari, katakan suatu larutan – air yang pekat dengan penambahan suatu cairan, yang dapat campur dengan air, dalam mana zat padat itu kurang dapat larut. Umumnya digunakan etanol dalam mana banyak senyawa anorganic hamper tak larut, harus dijaga agar banyknya etanol atau pelarut lain yang ditambahkan tidak terlalu banyak sehingga kotoran ikut mengendap. Kalium hydrogen karbonat dan stibium kalium tartrat dapat dimurnikan dengan metode ini.
(J. Bassett.1994) Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.
138 (Brady, 1994)
III.
Prosedur Kerja
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1Alat 1. Gelas kimia 400 mL 2. Gelas ukur 50 mL 3. Batang pengaduk 4. Gelas ukur 100 mL 5. Neraca 6. Corong pisah 3.1.2Bahan 1. Garam dapur 2. Akuades 3. H2SO4 3.2 Skema Kerja
→Dilarutkan dalam 1 L air
→Disaring
→Dijenuhkan dengan gas hidrogen klorida
→Disaring kembali untuk mendapatkan endapan
→Disaring dengan corong buchner →Dicuci sedikit dengan air dingin →Dikeringkan dengan oven pada suhu
200
→Ditimbang kristal yang terbentuk 360 gr garam dapur
Larutan garam dapur
Endapan garam dapur
139
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil
Perhitungan rendemen NaCl
Massa NaCl yang digunakan : 36 gram Massa kristal yang diperoleh : 38,3 gram
% rendemen NaCl =
=
= 108,39% Perlakuan Hasil
Penimbangan cawan penguap 43,6 gr Penimbangan kertas saring 0,76 gr Berat keseluruhan yang diperoleh 80,4 gr Berat NaCl yang dipeorleh 38,3 gr
140
4.2 Pembahasan
Senyawa Natrium klorida yang dikenal sebagai garam dapur merupakan zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Kemampuan tingkat osmotik yang tinggi ini apabila NaCl yang terlarut didalam air maka air tersebut akan mempunyai nilai atau tingkat konsentrasi yang tinggi, yang dapat mengimbibisi kandungan air (konsentrasi rendah). Kelarutan senyawa ionic NaCl dalam molekul air dapat terjadi karena terbentuknya interaksi ion-dipol antara senyawa ion dengan molekul air. Jika interaksi ion dipole lebih kuat daripada jumlah gaya tarik antar ion dan gaya antar molekul air, maka proses pelarutan akan dapat berlangsung.SenyawaNaCl merupakan padatan ionik yang tersusun atas ion-ionberlawanan muatan yang saling tarik menarik.
Proses pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan rekristalisasi. Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut.
Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel individu. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya: tarik menarik zat terlarut terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan.
Percobaan ini diggunakan garam dapur yang dibeli di pasaran sebanyak 36 gram dan dilarutkan dalam 100 mL air. Pelarutan ini bertujuan agar terjadi endapan (kristal) ketika dilakukan proses pemanasan. Setelah proses pelarutan dilakukan tahap penyaringan dimana penyaringan ini bertujuan untuk menyaring kotoran – kotoran yang ada pada garam dapur kemasan. Larutan yang diperoleh kemudian dijenuhkan dengan menggunakan gas HCl, dimana gas HCl diperoleh dari rekksi antara garam dapur dan H2SO4 pekat, dengan persamaan rekasi sebagai berikut :
141 Digunakan H2SO4 pekat karena H2SO4 merupakan asam kuat yang memiliki daya oksidasi yng baik. Sebelumnya dibuat larutan garam jenuh agar mendapatkan endapan garam yang bersih, baru setelah itu gas HCl tadi dialirkan melalui pipa bengkok yang ujungnya tercelup pada larutan NaCl jenuh.
Pada percobaan ini praktikan tidak mengalirkan gas HCl tetapi menuangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat ke dalam larutan garam dapur, sehingga ketika dituangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat terbentuk asap yang tebal, penambahan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat ini tentunya sangat mempengaruhi garam yang terbentuk, dimana seharusnya diperoleh NaCl murni tetapi disini NaCl yang diperoleh sudah terkontaminasi oleh garam NaSO4.
Gas HCl yang dialirkan ke dalam larutan jenuh NaCl bereaksi dengan larutan jenuh NaCl membentuk kristal. Ion Na+ dari larutan jenuh bereaksi dengan ion Cl- dari gas HCl membentuk garam NaCl dalam bentuk kristal berwarna putih. Adapun reaksi kimia tersebut adalah sebagai berikut :
HCl(g) H+(aq) + Cl-(aq) Na+(g)+ Cl-(aq) NaCl(s)
Ion Na+(g) pada larutan jenuh NaCl bereaksi dengan ion Cl-(aq) dari gas HCl yang dialirkan, sehingga hanya tinggal larutan yang berisi ion Cl-(l) dan H+(aq) yang tersisa dalam larutan jenuh NaCl. sesuai dengan konsep kelarutan yaitu kelarutan NaCl dengan adanya ion sejenis dari HCl, maka NaCl dari larutan jenuh akan mengendap, hal ini dikarenakan kesetimbangan pada reaksi akan bergeser pada reaktan
142 Kristal garam NaCl yang terbentuk kemudian disaring, dan dikeringkan dengan oven untuk mendapatkan kristal yang kering. Kemudian kristal tersebut ditimabang. Berat kristal yang didapatkan sebesar 38,3 gram. Berat % rendemen kristal NaCl 106,39%. Dapat dilihat berat dan rendemen kristal yang diperoleh sangat besar, seharusnya jika kristal NaCl yang diperoleh adalah senyawa murni berat serta rendemennya tidak besar dan melebihi berat awal garam dapur yang dipergunakan. Banyaknya kristal yang diperoleh melebihi massa awal garam dapur ini disebabkan karena kesalahan dalam melakukan prosedur kerja, dimana seharusnya hanya mengalirkan gas klorida ke dalam larutan garam dapur bukan menambahkan campuran garam dapur dan asam sulfat pekat sebagai sumber pembuatan gas klorida yang dibutuhkan untuk menjenuhkan larutan garam dapur ini, sehingga kesalahan prosedur ini mengakibatkan kristal yang diperoleh bukan NaCl murni melainkan campuran antara garam NaCl dan garam NaSO4.
Selain itu seharusnya garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga pengotor-pengotor berupa partikel padat bias terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul lalu disaring. Lalu filtrat direkristalisasi dengan pelarut CaO yang dapat memutihkan garam yang akan dihasilkan nantinya karena dapat mengikat pengotor berupa ion Ca2+. Selanjutnya rekristalisasi dengan Ba(OH)2 yang dapat khusus mengikat pengotor ion Mg2+ atau Al3+ . Lalu yang terakhir dengan penambahan pelarut. (NH4)2CO3 yang dapat mengikat sisa-sisa zat pengotor berupa ion SO42-,I-,Br-, dan lain-lain. Sehingga dapat diasumsikan larutan garam sudah murni tanpa adanya pengotor setelah disaring.
Kemurnian Kristal NaCl yang terbentuk dapat di uji dengan menggunakan uji titik lelehnya, untuk mengetahui berapa besarnya suhu yang akan merubah zat padat murni (kristal NaCl) menjadi cairan tetapi disini tidak dilakukan pengujian titik leleh kristal NaCl yang terbentuk. Jika dilakukan pengujian titik leleh dari kristal yang diperoleh kemingkinan dapat diketahui apakah senyawa tersebut murni atau tidak.
143
V. Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan
1. Pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan rekristalisasi
2. Berat kristal yang didapatkan sebesar 38,3 gram. Berat % rendemen kristal NaCl 106,39%.
3. Dapat digunakan Ba(OH)2 untuk mengikat pengotor ion Mg2+ atau Al3+ . Lalu yang terakhir dengan penambahan pelarut. (NH4)2CO3 yang dapat mengikat sisa-sisa zat pengotor berupa ion SO42-,I-,Br-, dan lain-lain. 4. Pengujian kemurnian suatu senyawa dapat dilakukan dengan cara
pengujian titik leleh dari senyawa tersebut
5.2 Saran
Diharapkan praktikan benar – benar memahami dan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur yang sudah ada jangan melenceng dari prosedur yang ada sehingga hasil yang didapat sesuai pula sebagaimana mestinya, dan asisten laboratorium benar – benar mengawasi jalannya praktikum sehingga keslahan – kesalahan dapat diminimalisir. Pada percobaan ini, praktikan harus benar – benar mengalirkan gas HCl ke dalam larutan garam bukan menambahkan larutan garam dan H2SO4 sebagai pembentuk gas HCl, sehingga kristal NaCl yang diperoleh benar – benar murni.
144
VI. Daftar Pustaka
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Fessenden, R. J. 1983. Kimia Organik. Jilid 1. Jakarta: Erlangga
Oxtoby, David. 2001. Prinsip – Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
Svehla, G. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
145
PERTANYAAN
1. Apa sebabnya untuk memperoleh NaCl murni diperlukan HCl(g) Jawab :
Ada dua cara pemurnian NaCl dengan metode kristalisasi yaitu kristalisasi dengan penguapan dan pengendapan. Kristalisasi dengan cara penguapan dengan mengalirkan gas HCl menurut persamaan reaksi
NaCl(aq) + HCl(g) NaCl(aq) + HCl(aq)
Gas HCl disini berfungsi untuk memberikan suasana netral pada garam yang dihasilkan, karena sebelumnya garam yang akan di kristalisasi telah ditambahkan dengan larutan Ba(OH)2 maupun Ca(OH)2. Dimana Ba(OH)2 maupun Ca(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan pengotor yang ada dalam garam sehingga garam akan bersifat basa. Oleh karena garam yang dihasilkan harus dalam keadaan netral sehingga untuk menetralkannya perlu ditambahkan HCl. Selain itu juga gas HCl berfungsi untuk menjenuhkan larutan garam untuk menghasilkan garam yang lebih putih dan murni. 2. Apa sebabnya HCl(g) dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan
H2SO4 bukan dengan asam yang lain. Jelaskan! Jawab:
Karena kalau dengan asam yang lain, HCl yang dihasilkan bukan dalam bentuk gas, melainkan larutan, menurut persamaan reaksi
2NaCl(aq) + H2SO4 ---> Na2SO4(aq) + 2HCl(g)
Ini disebabkan karena Gas HCl dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat, bukan dengan asam yang lain karena asam yang lain bukan merupakan pengoksidasi yang kuat dan HNO3 merupakan asam pengoksidasi yang sangat kuat sehingga memungkinkan tidak terbentuknya NaCl atau terbentuknya produk yang lain .
3. Apakah HBr dan HI dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan H2SO4 pekat. Jelaskan!
Jawab:
HBr dan HI tidak dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan asam sulfat (H2SO4) pekat, karena H2SO4 dapat mengoksidasi bromida dan iodida menjadi brom dan iod.
146 2NaBr + 2H2SO4pekat Na2SO4 + Br2 + SO2 + H2O
2NaI + 2H2SO4 pekat Na2SO4 + I2 + SO2 + H2O
4. Biasanya garam dapur diperoleh langsung dari penguapan air yang mengandung garam kalsium dan magnesium. Bagaimana menghilangkannya?
Jawab :
Garam dapur yang diperoleh dari penguapan air laut masi mengandung banyak pengotor yang berupa ion Ca2+, Fe3+, Al3+ dan lain lain. Untuk menghilangkan kehadiran ion ion pengotor tersebut perlu ditambahkan ion ion tertentu yang mampu mengikat ion ion pengotor menjadi senyawa senyawa yang kelarutannya dalam air sangat rendah sehingga dapat dipisahkan melalui penyaringan.
Ion Ca+ dihilangkan dengan penambahan CaO karena CaO akan mengikat ion Ca2+ sedangkan ion pengotor lain yang tidak larut dengan CaO seperti ion Mg2+ dan lain lain bisa dihilangkan dengan penambahan Ba(OH)2. Ba(OH)2 ini akan mengikat ion Mg2+ sehingga dapat dipisahkan.
