Buah sukun sangat matang

(1)

(2)

Lampiran 2. Gambar Buah Sukun (Artocarpus communis Forst) Matang dan Buah Sukun (Artocarpus communis Forst) Sangat Matang.

(3)

Buah sukun matang

Bagian daging buah Bagian kulit buah

Gambar 4. Buah sukun matang

(4)

Bagian daging buah Bagian Kulit

Gambar 5. Buah sukun sangat matang

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Buah sukun

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dihaluskan daging buah dengan blender

Dikupas/ dipisahkan kulit dan daging buahnya

Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 16 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Diambil langsung dari pohonnya

Ditimbang ± 50 gram

(5)

(6)

Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Besi dan Kalsium Sampel yang telah

didestruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 248,3 nm untuk kadar besi dan pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium

(7)

Kristal Kalsium Sulfat

Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x40)

Gambar 7. Hasil Analisis Kualitatif Besi

Lampiran 6. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur Sukun sangat matang

+ NH4SCN

Sukun Matang + NH4SCN

Sukun Matang + K4[Fe(CN)6]

(8)

Gambar 8. Alat Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000

Gambar 9. Tanur Nabertherm

(9)

No. Konsentrasi (µ g/ml) (X)

Absorbansi (Y)

3,3370 220,0000 0,0506278

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0151 X + 0,0004

=







Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

(10)

No. Konsentrasi (µ g/ml) (X)

Absorbansi (Y)

= 0,1346-0,1275 = 0,0071

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0255 X + 0,0071

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel

(11)

1. Hasil Analisis Kadar Besi dalam Buah Sukun matang Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 50,0212 0,0696 4,5828 1,1452

2 50,0217 0,0687 4,5232 1,1303

3 50,0099 0,0675 4,4437 1,1107

4 50,0198 0,0685 4,5099 1,1270

5 50,0110 0,0664 4,3709 1,0925

6 50,0099 0,0661 4,3510 1,0875

2.Hasil Analisis Kadar Besi dalam Buah Sukun Sangat Matang Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 _50,0202 0,0677 4,4570 2,2276

2 _50,0125 0,0669 4,4040 2,2015

3 _50.0202 0,0672 4,4238 2,2110

4 _50,0155 0,0672 4,4238 2,2112

5 _50,0175 0,0670 4,4106 2,2045

6 _50,0195 0,0674 4,4371 2,2177

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Matang Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 50,0212 0,1350 5,0157 50,1357

2 50,0217 0,1316 4,8823 48,8018

3 50,0099 0,1380 5,1333 51,3232

4 50,0198 0,1285 4,7608 47,5892

5 50,0110 0,1355 5,0353 50,3419

6 50,0099 _0,1347 _5,0039 _50,0291

4.Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Sangat Matang Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 _50,0202 0,0755 2,6824 13,4066

2 _50,0125 0,0752 2,6706 13,3497

3 _50.0202 0,0760 2,7020 13,5045

4 _50,0155 0,0764 2,7176 13,5838

5 _50,0175 0,0766 2,7255 13,6227

(12)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun Matang

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat sampel yang ditimbang = 50,0212 gram

Absorbansi (Y) = 0,0696

Persamaan Regresi:Y= 0,0151 X + 0,0004

X = Faktor

x

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

X =

Konsentrasi Kalsium= 5,0157 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

(13)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Besi dan Kalsium dalam Buah Sukun Sangat Matang

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

X = Faktor

x

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

X =

Konsentrasi Kalsium= 2,6824 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

(14)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Buah Sukun Matang

No. Xi

0,00257403

SD =





Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai

(15)

t hitung 4 =

data tersebut diterima.

Kadar besi dalam buah sukun untuk keripik :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 1,1155 ± (4,0321 x 0,0227 / √6 )

= (1,1155 ± 0,0375) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Buah Sukun Sangat Matang

No. Xi

0,00044363

(16)

Kadar besi dalam buah sukun Sangat Matang:

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 2,2123 ± (4,0321 x 0,0094 / √6 )

(17)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Matang

No. Xi

8,60712223

SD =





(18)

t hitung 4 =

Kadar kalsium dalam buah sukun matang :

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 49,7035 ± (4,0321 x 1,3120 / √6 )

= (49,7035 ± 2,1597) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Sangat Matang

No. Xi

0,11200162

(19)

Kadar kalsium dalam buah sukun sangat matang:

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 13,5377 ± (4,0321 x 0,1497 / √6 )

= (13,5377 ± 0,2464) mg/100g

(20)

Sukun Matang dan Buah Sukun Sangat Matang

No Buah sukun matang Buah sukun sangat matang

1 X1 = 1,1155 X2 = 2,2123

 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 14,94

- Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa (1= 2) kemudian dilanjutkan dengan uji beda

rata-rata menggunakan distribusi t.

(21)

Karena F0 < FTabel maka, dapat diuji dengan distribusi t, dimana :

Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →

t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

 Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

t

o =





2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s 

=





6 1 6 1 0,0174

2,2123

-1,1155



_{= - 109,1789}

Karena to = -109,1789<-3,1693 maka H0 ditolak dan H1 diterima, berarti

terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi antara buah sukun

(22)

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Buah

Sukun Matang dan Buah Sukun Sangat Matang

No Buah Sukun Matang Buah Sukun Sangat Matang

1 X1 = 49,7035 X2 = 13,5377

 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan : Fo≥ 14,94

- Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga

disimpulkan bahwa berbeda (1 2) kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.

 Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

 Daerah kritis penerimaan :

(23)

Daerah kritis penolakan : to <

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium antara buah sukun matang

(24)

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada buah sukun sangat matang.

1. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 _50,0202 0,0677 4,4570 2,2276

2 _50,0125 0,0669 4,4040 2,2015

3 _50.0202 0,0672 4,4238 2,2110

4 _50,0155 0,0672 4,4238 2,2112

5 _50,0175 0,0670 4,4106 2,2045

6 _50,0195 0,0674 4,4371 2,2177

∑ 300,1054 0,4034 26,5563 13,2735

X 50,0176 0,0672 4,4261 2,2123

2. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Besi

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 50,1235 0,0820 5,4040 2,6953

2 50,0985 0,0817 5,3841 2,6868

3 50,1452 0,0855 5,6358 2,8097

4 50,0938 0,0815 5,3709 2,6804

5 50,1055 0,0819 5,3973 2,6930

6 50,1185 0,0819 5,3973 2,6923

∑ 300,6852 0,4945 32,5894 16,2575

X 50,1142 0,0824 5,4316 2,7096

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 _50,0202 0,0755 2,6824 13,4066

2 _50,0125 0,0752 2,6706 13,3497

3 _50.0202 0,0760 2,7020 13,5045

4 _50,0155 0,0764 2,7176 13,5838

5 _50,0175 0,0766 2,7255 13,6227

6 _50,0195 0,0773 2,7529 13,7591

∑ 300,1054 0,4570 16,2510 81,2264

(25)

4. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 50,1235 0,1037 3,7882 18,8943

2 50,0985 0,1015 3,7020 18,4736

3 50,1452 0,1017 3,7098 18,4953

4 50,0938 0,1022 3,7294 18,6121

5 50,1055 0,1015 3,7020 18,4710

6 50,1185 0,1018 3,7137 18,5246

∑ 300,6852 0,6124 22,3451 111,4709

(26)

Lampiran 17.Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi dan Kalsium dalam buah sukun sangat matang.

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi

Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,0151X + 0,0004

Absorbansi = 0,0820

ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 5,4040µg/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,6953 mg/100g

Maka, % Perolehan Kembali Besi =

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan baku ( CF) =

n

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel =

=

2,2276 +2,2015 +2,2110 +2,2112 +2,2040 +2,2177 mg /100g

6

=2,2123mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,1142 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(27)

=

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,0255 X + 0,0071

Absorbansi = 0,1037

ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,7882µg/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

= 18,8943 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 18,8943 mg/100g

Maka, % Perolehan Kembali Kalsium =

Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan baku ( CF) =

(28)

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel =

=

13,4066 +13,3497+13,5045 +13,5838 +13,6227 +13,7591 mg /100g

6

=13,5377 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 50,1142 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = volume(ml)

rata -rata sampel Berat

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _

x Fp

=

g ml g

1142 , 50

/ µ 1000

x 2,5 ml

= 49,8860µg/g

= 4,9886 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Besi = CF−CA

C∗𝐴

𝑥

100%

=

9886 , 4

5377 , 13 5785 ,

18 

x 100%

(29)

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi dan Kalsium dalam sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi dalam Sampel

No. Sampel Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ₎ (Xi-X ₎2

1 RF1 _2,6953 _-0,0143 _0,00020449

2 RF2 _2,6868 _-0,0228 _0,00051984

3 RF3 _2,8097 _0,1001 _0,01002001

4 RF4 _2,6804 _-0,0292 _0,00085264

5 RF5 _2,6930 _-0,0166 _0,00027556

6 RF6 _2,6923 -0,0173 0,00029929

∑ _16,2575 0,01217183

X

2,7096 0,002028638

SD =





1 -n

X -Xi 2



=

1 6

01217183 ,

0



= 0,0493

RSD = x X SD

_ 100%

= 100%

7096 , 2

0493 , 0

x

(30)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dalam Sampel

No. Sampel Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ₎ (Xi-X ₎2

1 RC1 _18,8943 _0,3158 _0,09972964

2 RC2 _18,4736 _-0,1049 _0,01100401

3 RC3 _18,4953 _-0,0832 _0,00692224

4 RC4 _18,6121 _0,0336 _0,00112896

5 RC5 _18,4710 _-0,1075 _0,01155625

6 RC6 _18,5246 -0,0539 0,00290521

∑ _111,4709 0,13324631

Rata-rata

18,5785 0,022207718

SD =





1 -n

X -Xi 2



=

1 6

13324631 ,

0



= 0,1632

RSD = x X SD

_ 100%

= 100%

5589 , 18

1632 , 0

x

(31)

Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Besi.

Y = 0,0151X + 0,0004

Slope = 0,0151

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

∑ 0,00001548

X

Batas kuantitasi =

(32)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium.

Y = 0,0255X + 0,0071

Slope = 0,0255

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

∑ 0,00012588

X

Batas kuantitasi =

(33)