PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA
(Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
MARISA
NIM 060804033
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2012
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA
(Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MARISA
NIM 060804033
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2012
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA
(Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
MARISA
NIM 060804033
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Juni 2012 Disetujui Oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Drs.Chairul A.Dalimunthe,M.Sc., Apt NIP 195101311976031003 NIP 194907061980021001
Pembimbing II, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill, Apt NIP 195101311976031003
Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001 Drs. Immanuel S. Meliala M.Si., Apt NIP 195001261983031002
Dra. Sudarmi M.Si., Apt NIP 195409101983032001
Medan, Juni 2012 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah: Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:“Penetapan Kadar Pb dan Cu pada garam yang beredar dipasaran Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Mustafrin dan Ibunda Masniar, Mertua Ayahanda Alm. Mawardi Wahab dan Ibunda Nurmala yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. Suami tercinta Tahta Amrullah, S.Stp, yang telah setia mendampingi penulis, yang telah memberikan cinta dan kasih sayang dan doa yang tulus serta selalu memberikan dukungan dan semangat kepada penulis.
Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan bapak Drs. Maralaut Batubara M.Phil., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt., selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku penasihat
akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan dan selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
Kakanda (Geri, Rikki, ilma, rina, dan ita) dan anak-anakku tercinta (Nurmawaddah Permaisuri dan Haura Nahda Athifah), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat.
Spesial untuk sahabat-sahabat ku (Fika, Mimil, Siti, Jack, Siti, Cici, Rico), k.ira, winda, Tika, Uti, Vytra, Ika, Noni dan seluruh teman-teman angkatan 2006, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2012 Penulis,
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA (Cu) PADA GARAM DAPUR YANG BEREDAR DIPASARAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK
Garam yang beredar dipasaran merupakan garam yang dipakai sehari-hari oleh masyarakat, baik yang dikonsumsi maupun yang digunakan untuk keperluan industri. Pada proses pembuatan garam dari air laut kemungkinan telah mengandung timbal (Pb) dan tembaga (Cu). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar timbal (Pb) dan tembaga (Cu) dalam berbagai macam garam yang beredar dipasaran.
Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom tanpa nyala. Analisis kuantitatif dilakukan pada logam timbal (Pb) pada panjang gelombang 283 nm dan logam tembaga (Cu) pada panjang gelombang 324 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar Cu pada garam dolina108,5135 ± 8,4845 ppb, garam tradisional adalah 355,7413 ± 33,9138 ppb, garam ikan adalah 192,9603 ± 10,8610 ppb, dan garam A1 adalah 229,5659 ± 33,9138 ppb. Kadar Pb pada garam dolina adalah 603,6946 ± 71,8142 ppb, garam tradisional seadalah 765,6632 ± 90,0570 ppb, garam ikan adalah 678,4345 ± 232,4502 ppb, dan garam A1 adalah 634,0952 ± 195,3195 ppb.
Hasil uji beda berdasarkan uji statistik menunjukkan kandungan Cu dan Pb pada garam tradisional ternyata berbeda signifikan dengan garam dolina, garam ikan dan garam A1.
Kadar logam Timbal dan tembaga didalam keempat garam yg di periksa tidak melebihi batas maksimum SNI No.01- 3556- 1994. Dari keempat jenis garam didapat bahwa garam tradisional memiliki kandungan Cu dan Pb yang lebih besar dibandingkan garam dolina, garam ikan dan garam A1.
Kata kunci : Logam Pb dan Cu pada garam yang beredar dipasaran secara spektrofotometer
THE STANDART DETERMINATION OF TIMBAL (Pb) AND THE COPPER (Cu) FOR THE CIRCULATION SALT IN THE MARKET
IN ATOM ABSORPTION SPEKTROFOTOMETRI ABSTRACT
Circulating salt in the market, was used everyday by the community, both that was consumed by their self or used for the need of the industry. In the process of the production of salt from water sea possibility contained the plumbum (Pb) and copper (Cu). The aim of this research was to know the level of plumbum (Pb) and copper (Cu) in various circulating salt sorts in the market.
The determination the level of was carried out with used spektrofotometer the absorption of the atom without the flame. The quantitative analysis was used to plumbum metal (Pb) in long the wave 283 nm and copper metal (Cu) in long the wave 324 nm.
Results of the research showed that the level of Cu to dolina’s salt was 108.5135 ± 8.4845 ppb, traditional salt was 355.7413 ± 33.9138 ppb, fish salt was 192.9603 ± 10.8610 ppb , and salt A1 was 229.5659 ± 33.9138 ppb. The level of Pb to dolina’s salt was 603.6946 ± 71.8142 ppb, traditional salt was 765.6632 ± 90.0570 ppb, fish salt was 678.4345 ± 232.4502 ppb, and salt A1 was 634.0952 ± 195.3195 ppb.
Result of the difference test of being based on the statistical test showed the Cu content and the Pb to traditional salt evidently different significant with dolina’s salt, fish salt and salt A1.
The level of plumbum metal and copper in the four salts which checked, did not exceed the maximum limit of SNI No.01-3556-1994. From the four salt, was gotten that traditional salt had the Cu content and the Pb that were bigger compared with dolina salt, fish salt and salt A1.
The key word: Pb Metal and Cu to circulating salt in the market in a spektrofotometer absorption of the atom
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR JUDUL ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiii
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3 1.3 Hipotesis ... 3 1.4 Tujuan Penelitian ... 3 1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Garam ... 4
2.2 Teknologi Pembuatan Garam dan Persyaratan Faktor Sumber Daya Alam Dominan yang Berpengaruh Dalam Proses Pembuatan Garam di Indonesia ... 4
2.3 Kegunaan dan Jenis Garam ... 6
2.4 Kegunaan Timbal ... 7
2.4.1 Toksisitas timbal ... 8
2.5 Kegunaan Tembaga ... 9
2.5.1 Toksisitas tembaga ... 9
2.6 Pencemaran Logam Berat ... 9
2.7 Logam dalam Tubuh Makhluk Hidup ... 11
2.8 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12
2.8.1 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom ... 12
2.8.2 Bahan bakar dan bahan pengoksidasi ... 16
2.9 Validasi Metode Analisis ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 20
2.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20
2.2 Bahan – bahan ... 20 2.2.1 Sampel ... 20 2.3 Alat-alat ... 20 2.4 Pembuatan pereaksi ... 21 2.4.1 Larutan HNO3 5N ... 21 2.5 Prosedur Penelitian ... 21 2.5.1. Pengambilan sampel ... 21 2.5.2 Proses destruksi ... 21
2.5.3 Pembuatan larutan sampel ... 21
2.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 22
2.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi tembaga ... 22
2.7 Penetapan Kadar Dalam Sampel ... 22
2.7.1 Penetapan kadar timbal ... 22
2.7.2 Penetapan kadar tembaga ... 23
2.7.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 23
2.7.4 Uji akurasi dengan persen perolehan kembali ... 24
2 .8 Analisis Data Secara Statistik ... 24
2.8.1 Penolakan hasil pengamatan ... 24
2.8.2 Pengujian beda nilai rata-rata ... 25
2.8.3 Simpangan baku relatif ... 26
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
3.1 Kurva Kalibrasi Pb dan Cu ... 27
3.1.1 Kurva kalibrasi tembaga (Cu) dengan panjang gelombang 324 nm ... 27
3.1.2 Kurva kalibrasi timbal (Pb) dengan panjang gelombang 283 nm ... 28
3.2 Kadar Tembaga (Cu) dan Timbal (Pb) pada Garam ... 28
3.3 Uji Validasi ... 32
3.3.1 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 32
3.3.2 Uji perolehan kembali ... 32
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 34
4.1 Kesimpulan ... 34
4.2 Saran ... 34
DAFTAR PUSTAKA ... 34
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 25
Tabel 2. Data Kadar Cu ... 29 Tabel 3. Data Kadar Pb ... 29 Tabel 4. Uji Beda Nilai Rata – rata Kadar Tembaga (Cu) dalam
Garam ... 30 Tabel 5. Uji Beda Nilai Rata – rata Kadar Timbal (Pb) dalam Garam .. 31
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga ... 27 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 28
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Bagan alir proses destruksi ... 36
Lampiran 2. Bagan alir pembuatan sampel ... 37
Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb ... 38
Lampiran 4. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cu), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cu ... 40
Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Pb ... 42
Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cu ... 43
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Pb Dalam Garam Dolina ... 44
Lampiran 8. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Pb Dengan 6 Kali Replikasi ... 46
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Cu Dalam Garam Dolina ... 48
Lampiran 10. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Cu Dengan 6 kali replikasi ... 49
Lampiran 11. Perhitungan Kadar Timbal (Pb) Dan Tembaga (Cu) ... 51
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Pb pada Sampel ... 65
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Cu pada Sampel ... 71
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Timbal Dalam Keempat Sampel ... 77
Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Tembaga Dalam Keempat Sampel ... 88 Lampiran 16. Perhitungan Kadar Logam Tembaga (Cu) dalam Sampel
garam Dolina untuk Recovery ...
... 99
Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Untuk Pb ... . 101
Lampiran 18. Data % Recovery Cu ... . 102
Lampiran 19. Perhitungan Kadar Logam Pb dalam Sampel untuk Recovery ... ... 103
Lampiran 20. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb ... 105
Lampiran 21. Data % Recovery Pb ... 106
Lampiran 22. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ... 107
Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 108
Lampiran 24. Gambar sampel ... 109
