POTENSI EKSTRAK UMBI BAWANG MERAH (Allium cepa) SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN NaCl 1% pH 4 JENUH CO2.

(1)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

POTENSI EKSTRAK UMBI BAWANG MERAH (Allium cepa) SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN

NaCl 1% pH 4 JENUH CO2

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi

POTENSI EKSTRAK UMBI BAWANG MERAH (Allium cepa) SEBAGAI

INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN

NaCl 1% pH 4 JENUH CO2

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh

Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia

Oleh

LIA ISTIQOMAH FAUZIYAH

NIM 1003086

PROGRAM STUDI KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

(2)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG

2014

POTENSI EKSTRAK UMBI BAWANG MERAH (Allium cepa) SEBAGAI

INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN

NaCl 1% pH 4 JENUH CO2

Oleh

Lia Istiqomah Fauziyah

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia

(3)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

Hak Cipta dilindungi undang–undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,

dengan dicetak ulang, difoto kopi, atau cara lainnya tanpa ijin dari penulis.

LIA ISTIQOMAH FAUZIYAH

POTENSI EKSTRAK UMBI BAWANG MERAH (Allium cepa) SEBAGAI

INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN

NaCl 1% pH 4 JENUH CO2

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH :

Pembimbing I

Dr. Yayan Sunarya, M.Si. NIP. 196102081990031004

Pembimbing II

(4)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

(5)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi ABSTRAK

Korosi merupakan salah satu penyebab vital dari kerugian dan kegagalan material industri migas. Minyak mentah yang diproduksi dari sumur-sumur produksi minyak bumi banyak mengandung unsur-unsur korosif dan berpotensi untuk menyebabkan korosi. Dalam penanggulangannya, penggunaan inhibitor korosi merupakan salah satu cara yang efisien dan mudah untuk diterapkan. Sejauh ini inhibitor korosi yang ramah lingkungan banyak dikembangkan dari ekstrak tumbuhan. Pada penelitian ini akan digunakan ekstrak rempah-rempah dari umbi bawang merah sebagai alternatif inhibitor korosi. Berdasarkan uji fitokimia, umbi bawang merah diketahui mengandung senyawa flavonoid, tanin dan terpenoid yang dapat berpotensi sebagai inhibitor korosi. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui efisiensi dan mekanisme inhibisi ekstrak umbi bawang merah pada baja karbon dalam larutan NaCl 1% jenuh CO2 pada pH dan temperatur

sesuai dengan kondisi pipa sumur minyak bumi. Pengujian dilakukan dengan menggunakan metode polarisasi potensiodinamik dan spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS). Dari hasil pengujian diketahui bahwa ekstrak umbi bawang merah dapat menginhibisi baja karbon dengan efisiensi inhibisi mencapai 96,91% pada 318 K dengan konsentrasi 120 ppm. Mekanisme inhibisi korosi berlangsung secara fisik (fisiosorpsi) dengan ∆G°ads sebesar -23,895 kJ/mol mengikuti isoterm

adsorpsi Langmuir. Dengan demikian, ekstrak umbi bawang merah berpotensi sebagai inhibitor korosi pada baja karbon dalam larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2.

Kata kunci: Baja karbon, korosi, eco-friendly inhibitor, umbi bawang merah.

ABSTRACT

(6)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

(7)

NaCl 1% pH 4 JENUH CO2

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi DAFTAR ISI

PERNYATAAN ... i

ABSTRAK ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

UCAPAN TERIMA KASIH ... iv

DAFTAR ISI ... vi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 4

1.3 Batasan Masalah ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Definisi Korosi ... 6

2.2 Proses Korosi ... 7

2.2.1 Reaksi Reduksi ... 7

2.2.2 Reaksi Oksidasi ... 7

2.3 Proses Kororsi dalam Larutan Jenuh CO2 ... 8

2.4 Jenis Korosi ... 9

2.4.1 Korosi Seragam (Uniform Attack) ... 9

2.4.2 Korosi Sumuran (Pitting Corrosion) ... 9

2.4.3 Korosi Erosi (Errosion Corrosion) ... 10

2.4.4 Korosi Galvanis (Galvanic Corrosion) ... 11

2.4.5 Korosi Retak Tegangan (Stress Corrosion Cracking) ... 12

(8)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

2.4.7 Korosi Mikrobiologi (Microbiology Corrosion) ... 13

2.4.8 Korosi Lelah (Fatigue Corrosion) ... 14

2.5 Korosi pada Baja Karbon ... 15

2.5.1 Korosi pada Pipa Pertambangan Minyak Bumi ... 15

2.6 Perlindungan Terhadap Korosi ... 16

2.6.1 Proteksi Katodik ... 16

2.6.2 Proteksi Anodik ... 18

2.6.3 Pelapisan (Coating) ... 18

2.6.4 Pemilihan Material ... 19

2.6.5 Inhibitor ... 19

2.6.5.1 Jenis Inhibitor ... 20

2.7 Eco-Friendly Inhibitor ... 22

2.8 Mekanisme Adsorpsi Inhibitor Organik ... 23

2.9 Umbi Bawang Merah ... 23

2.10 Perhitungan Laju Korosi dan Efisiensi Inhibitor ... 25

2.10.1 Spektroskopi Impedansi Elektrokimia ... 25

2.10.2 Komponen Rangkaian Listrik pada EIS ... 26

2.10.3 Polarisasi Potensiodinamik ... 27

2.10.4 Efisiensi Inhibisi ... 29

2.11 Tinjauan Termodinamika ... 29

BAB III METODE PENELITIAN ... 33

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian ... 33

3.2 Alat dan Bahan ... 33

3.2.1 Alat ... 33

3.2.2 Bahan ... 33

3.3 Tahapan Penelitian ... 34

3.4 Prosedur penelitian ... 36

(9)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

3.4.1.1 Maserasi ... 36

3.4.1.2 Soxhletasi ... 36

3.4.2 Fraksinasi Hasil Ekstrak ... 37

3.5 Karakterisasi Senyawa Hasil Ekstraksi ... 37

3.5.1 Uji KLT ... 37

3.5.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ... 38

3.5.3 Uji Fitokimia ... 38

3.6 Prosedur Pengukuran Efisiensi dan Mekanisme Inhibisi ... 39

3.6.1 Persiapan Material ... 39

3.6.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk ... 40

3.6.3 Pengukuran Laju Korosi ... 41

3.7 Analisa Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) ... 43

BAB IV PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 44

4.1 Ekstrak Umbi Bawang Merah ... 44

4.1.1 Preparasi Sampel ... 44

4.1.2 Ekstraksi Senyawa ... 44

4.1.3 Fraksinasi ... 48

4.2 Karakterisasi Senyawa Hasil Ekstraksi ... 49

4.2.1 Uji KLT ... 49

4.2.2 Analisa FTIR ... 50

4.2.3 Uji Fitokimia ... 51

4.3 Peran Ekstrak Umbi Bawang Merah Sebagai Inhibitor Korosi ... 52

4.3.1 Proses Korosi pada baja Karbon ... 52

4.3.2 Potensi Ekstrak Umbi Bawang Merah Sebagai Inhibitor Korosi ... 53

4.3.3 Pengaruh Penambahan Inhibitor Terhadap Spektra Impedansi ... 54

4.4 Efisiensi Inhibisi Ekstrak ... 56

(10)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

4.4.2 Efisiensi Inhibisi Ekstrak Hasil Fraksinasi ... 58

4.5 Mekanisme Inhibisi ... 59

4.5.1 Tinjauan Termodinamika ... 59

4.5.2 Tinjauan Kinetika ... 60

4.5.3 Uji SEM dan EDS ... 62

4.5.4 Tinjauan Potensiodinamik ... 64

4.5.4.1 Pengaruh Temperatur Terhadap Polarisasi Baja Karbon ... 64

4.5.4.2 Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Umbi Bawang Merah Terahadap Daya Inhibisi Korosi ... 65

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 67

5.1 Kesimpulan ... 67

5.2 Saran ... 67

DAFTAR PUSTAKA ... 68

(11)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

(12)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kegagalan yang terjadi pada suatu material bisa disebabkan oleh beberapa

faktor, salah satu penyebabnya adalah korosi. Korosi adalah suatu kerusakan yang

terjadi pada suatu logam karena logam bereaksi dengan lingkungan. Sehingga

terjadi suatu degradasi material yang menyebabkan hilangnya bagian dari material

tersebut (Umoren, 2009).

Kerusakan yang ditimbulkan oleh korosi sangat berdampak buruk bagi

peralatan suatu industri, sehingga menyebabkan proses produksi terganggu

bahkan terhenti yang akan berakibat pada kerugian ekonomi dan keselamatan

pekerja.

Korosi juga merupakan penyebab vital dari kerugian dan kegagalan material

industri migas. Salah satu aset penting dalam industri migas yang rentan terhadap

korosi adalah pipa penyaluran minyak dan gas bumi dari sumur-sumur minyak di

lepas pantai dan laut. Jaringan pipa sumur minyak bumi ini secara ironi menjadi

pemilik persentase kerusakan material tertinggi pada industri migas yang

diakibatkan oleh korosi. Berdasarkan data NACE (National Association of

Corrosion Engineers), biaya yang dikeluarkan oleh USA untuk penanggulangan

korosi pada eksplorasi dan pemurnian minyak bumi dan gas sebesar $ 1,4 milyar

pertahun. Sedangkan, di Indonesia sendiri biaya yang dikeluarkan oleh PT.

Pertamina EP Cepu untuk perbaikan sumur produksi minyak bumi mencapai $ 1

juta pertahun (Akbar, 2012).

Minyak mentah yang diproduksi dari sumur-sumur produksi minyak bumi

banyak mengandung unsur-unsur korosif seperti garam-garam klorida, sulfat dan

karbonat; asam-asam organik dengan massa molekul rendah; juga gas yang

bersifat asam seperti CO2 dan H2S. Campuran air dan zat-zat yang terkandung

(13)

2

terhadap korosi. Umumnya, komponen utama yang menyababkan korosifitas pada

pipa sumur produksi adalah garam klorida, asam organik dan gas CO2.

Berdasarkan data lapangan dalam sumur produksi minyak bumi diketahui

memiliki kandungan ion Cl- dengan konsentrasi 10000 ppm – 25000 ppm, pH

media 3,5 – 5,5 dan tekanan gas CO2 berkisar antara 0,04 atm – 0,10 atm (Nice

dalam Sunarya, 2008).

Korosi logam pada dasarnya tidak dapat dihentikan lajunya, namun korosi

ini dapat dikendalikan/ditanggulangi dengan berbagai macam cara, tergantung

dari aplikasi dan kebutuhannya. Pada umumnya, korosi yang terjadi pada bagian

luar atau permukaan pipa dapat ditanggulangi melalui cara pelapisan (coating)

menggunakan cat dan/atau dengan perlindungan katodik. Sedangkan pada bagian

dalam pipa bisa ditanggulangi dengan metode inhibisi atau pemberian zat

inhibitor (Ketis, 2010).

Metode inhibisi, yaitu pemberian zat antikorosi (inhibitor) dengan

konsentrasi yang kecil ke dalam lingkungannya, baik secara kontinu maupun

periodik menurut selang waktu tertentu. Metode inhibisi merupakan salah satu

pengendalian korosi logam dalam lingkungannya dengan cara mudah dan murah.

Inhibitor korosi terbagi atas dua jenis yaitu inhibitor organik dan anorganik.

Beberapa senyawa anorganik seperti fosfat, kromat dan borat sering digunakan

sebagai inhibitor korosi. Namun demikian, bahan kimia sintesis ini merupakan

bahan kimia yang berbahaya, harganya mahal, dan tidak ramah lingkungan. Untuk

itu, mulai dicari alternatif lain yang lebih ekonomis dan ramah lingkungan.

Penggunaan inhibitor organik dari ekstrak alam sangat menarik dikarenakan

ekstrak bahan alam ini aman, mudah didapatkan, bersifat biodegradable,

ekonomis, dan ramah lingkungan. Ekstrak bahan alam yang digunakan adalah

senyawa karbon heteroatom yang mengandung atom N, O, P, S, dan atom-atom

yang memiliki pasangan elektron bebas (Ludiana, 2012). Unsur-unsur yang

mengandung pasangan elektron bebas ini nantinya akan membentuk lapisan

protektif sehingga dapat melindungi logam dari serangan korosi (Haryono, 2010).

Kemampuan inhibisi dari senyawa karbon didasarkan pada kekuatan adsorpsi

(14)

3

Banyak usaha yang telah dilakukan dengan melakukan pengujian dan

ekstraksi bahan alam yang cocok digunakan sebagai inhibitor korosi pada

berbagai media korosif diantaranya yaitu lidah buaya (Sangetha, 2011), daun teh

(Ludiana & Sri, 2012), getah pinus (Haryono, 2010) dan daun pepaya (Hasan &

Edrah, 2011). Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan, masih belum banyak

penelitian yang menggunakan rempah-rempah, padahal rempah-rempah memiliki

potensi yang baik sebagai eco-friendly inhibitor.

Indonesia merupakan negara yang kaya akan rempah-rempah, yang

biasanya digunakan sebagai bahan maupun bumbu masakan khas Indonesia.

Dalam penelitian ini, akan digunakan rempah-rempah yang berasal dari umbi

bawang merah sebagai alternatif eco-friendly inhibitor korosi pada baja karbon.

Produksi umbi bawang merah di Indonesia semakin hari semakin meningkat

seiring dengan meningkatnya permintaan, tentu dengan peningkatan jumlah

produksi maka jumlah limbah yang dihasilkan akan semakin banyak, dan ini akan

memberikan dampak yang cukup serius bagi lingkungan jika tidak ditangani

secara optimal, seperti diketahui bahwa umbi bawang merah memiliki kulit terluar

yang biasanya dibuang atau tidak digunakan.

Berdasarkan uji skrining fitokimia, kulit umbi bawang merah diketahui

mengandung senyawa alkaloid, flavonoida, saponin, tanin, glikosida, antrakuinon,

dan triterpenoida (Margareta, 2011). Dari beberapa penelitian yang dilakukan

diketahui bahwa beberapa senyawa seperti alkaloid, flavonoid dan tanin memiliki

potensi sebagai inhibitor korosi karena memiliki pasangan elektron bebas,

pasangan elektron bebas ini nantinya akan teradsorpsi pada permukaan logam

sehingga dapat melindungi logam dari serangan korosi (Radja & Sethurahman,

2008). Dengan demikian, ekstrak kulit umbi bawang merah dapat berpotensi

sebagai inhibitor korosi. Namun, penelitian mengenai ekstrak kulit umbi bawang

merah (Allium cepa) sebagai inhibitor ramah lingkungan masih sangat terbatas,

umumnya lebih banyak mengacu pada efektivitas dari senyawa antioksidannya.

Oleh sebab itu, diperlukan penelitian untuk mengetahui potensi dari ekstrak kulit

(15)

4

lingkungan sesuai dengan kondisi pipa sumur minyak bumi yaitu larutan NaCl 1%

pH 4 jenuh CO2.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, dapat disimpulkan

masalah yang dirumuskan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana cara mengekstrak umbi bawang merah untuk digunakan

sebagai inhibitor korosi pada baja karbon?

2. Metabolit sekunder apa yang terdapat dalam ekstrak umbi bawang

merah?

3. Bagaimana potensi dan efisiensi inhibisi dari ekstrak umbi bawang merah

dalam menghambat laju korosi baja karbon dalam larutan NaCl 1% pH 4

jenuh CO2?

4. Bagaimana mekanisme inhibisi dari ekstrak umbi bawang merah pada

korosi baja karbon dalam larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2?

1.3 Batasan Masalah

Agar penelitian lebih terarah dan bisa mencapai sasaran-sasaran yang

diharapkan, maka diperlukan pembatasan-pembatasan dalam variabel yang dikaji.

Adapun batasan masalahnya adalah sebagai berikut:

1. Logam yang digunakan dalam penelitian adalah baja karbon API

5L-X56.

2. Temperatur dibuat dalam tiga rentang variasi, yaitu pada 298 K, 308 K

dan 318 K.

3. Konsentrasi ekstrak umbi bawang merah diujikan dalam rentang 40

satuan, dari konsentrasi 40 ppm sampai 200 ppm.

4. Kondisi medium larutan NaCl 1% pH 4 dijenuhkan dengan gas CO2

secara bubbling bersifat terbuka pada tekanan atmosfer.

(16)

5

Tujuan utama dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui potensi ekstrak

umbi bawang merah sebagai alternatif inhibitor korosi untuk menginhibisi baja

karbon dalam larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2. Adapun secara khusus, penelitian

yang dilakukan bertujuan untuk:

1. Memanfaatkan limbah umbi bawang merah, agar bisa ditangani secara

optimal.

2. Mengetahui efisiensi dan mekanisme inhibisi dari ekstrak umbi bawang

merah dalam menginhibisi korosi baja karbon dalam larutan NaCl 1% pH

4 jenuh CO2.

3. Memperoleh inhibitor korosi yang ramah lingkungan dan ekonomis dari

umbi bawang merah.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil yang didapatkan dari penelitian ini diharapkan mampu memberikan

sumbangan terhadap ilmu pengetahuan dan teknologi terutama dalam hal

pengembangan inhibitor korosi yang ramah lingkungan dan bernilai ekonomis

tinggi, sehingga diharapkan dapat meminimalisir kerugian yang diakibatkan oleh

(17)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama bulan februari sampai juni 2014 di

Laboratorium Kimia Material dan Hayati FPMIPA Universitas Pendidikan

Indonesia, Laboratorium Kimia Instrumen FPMIPA Universitas Pendidikan

Indonesia serta dilakukan di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA

Institut Teknologi Bandung.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan untuk proses ekstraksi umbi bawang merah baik

menggunakan teknik maserasi maupun soxhletasi adalah blender, kaca arloji,

spatula, batang pengaduk, gelas kimia, gelas ukur, termometer, erlenmeyer

berpenghisap, corong buchner, set alat soxhlet, hotplate, magnetic stirer, heating

mantel, penangas air, batu didih, kertas saring, neraca analitik, tabung reaksi,

chamber, botol vial, set alat rotary evaporator, freeze dryer, set alat

spektrofotometer FTIR, sel elektrokimia, Gamry Instrument dan set alat

SEM-EDS.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu umbi bawang

merah (Allium cepa), metanol teknis, aquades, n-hexan, etil asetat, asam asetat

98%, natrium asetat, natrium klorida, aseton, HCl 2 M, NaOH 2 M, serbuk Mg,

padatan KI, asam asetat glasial, HCl pekat, FeCl3 1%, kloroform, pereaksi Mayer,

pereaksi Wagner, lempeng kromatografi lapis tipis (KLT) dan baja karbon API

(18)

34

3.3 Tahapan Penelitian

Penelitian yang dilakukan dimaksudkan untuk mengetahui efisiensi dan

mekanisme inhibisi dari ekstrak umbi bawang merah pada baja karbon dalam

media uji sesuai kondisi pipa pertambangan minyak bumi, yaitu NaCl 1% pH 4

jenuh CO2. Secara keseluruhan, prosedur penelitian yang dilakukan adalah

sebagai berikut:

1. Persiapan alat dan bahan.

2. Ekstraksi umbi bawang merah menggunakan teknik soxhletasi dan maserasi.

3. Karakterisasi senyawa hasil ekstraksi, menggunakan:

 Uji KLT

 Uji fitokimia

 FTIR

4. Pengukuran efisiensi dan mekanisme inhibisi ekstrak umbi bawang merah

meggunakan metode EIS dan Tafel.

(19)

35

Ekstrapolasi Tafel Metode EIS

Bagan alur penelitian ditunjukkan oleh gambar 3.1:

Umbi bawang merah

Ekstrak umbi bawang merah Ekstak pekat

Sel elektrokimia Baja karbon

Spektra impedansi Kurva Polarisasi

Efisiensi dan mekanisme inhibisi

Dicuci, dibersihkan dan dikeringkan

Dihaluskan

Direndam dalam metanol yang telah didestilasi selama 3 x 24 jam

Disaring

Dievaporasi menggunakan

rotary evaporator pada

temperatur 45°C

Ditimbang sebanyak 1 gram

Dilarutkan dalam NaCl 1% pH 4

Difraksinasi menggunakan n-hexan pada temperatur 40°C selama 6 jam

Didiamkan selama 1 hari kemudian disaring SEM-EDS Filtrat Residu Dievaporasi menggunakan rotary evaporator pada temperatur 45°C

Difraksinasi menggunakan etil asetat pada temperatur 40°C selama 6 jam

Didiamkan selama 1 hari kemudian disaring

Residu Filtrat

Dievaporasi menggunakan rotary

evaporator pada temperatur 45°C

Ekstrak hasil fraksinasi Karakterisasi

Uji KLT

Uji fitokimia

Analisa FTIR Larutan induk 10000 ppm

ekstrak umbi bawang merah

(20)

36

Gambar 3.1 Bagan Alur Penelitian

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Persiapan Ekstrak Umbi Bawang Merah

Umbi bawang merah yang akan digunakan dibersihkan dari kotorannya

kemudian dicuci hingga bersih dan keringkan dengan cara di angin-anginkan pada

udara terbuka selama 2 hari. Setelah dipastikan sudah kering umbi bawang merah

selanjutnya dihaluskan dengan menggunakan blender dan siap untuk diekstraksi.

Proses ekstraksi umbi bawang merah dilakuakan dengan dua metode, yaitu

menggunakan cara panas (soxhletasi) dan cara dingin (maserasi). Penggunakan

dua metode ekstraksi ini dimaksudkan untuk mengetahui baik secara kualitatif

maupun kuantitatif jenis ekstraksi mana yang lebih baik digunakan untuk

mengekstrak umbi bawang merah.

3.4.1.1 Maserasi

Ekstraksi dengan metode maserasi menggunakan pelarut metanol yang telah

didestilasi. Metanol yang dibutuhkan untuk mengekstrak 511 gram umbi bawang

merah yaitu sebanyak 13 L. Proses ekstraksi dengan metode maserasi ini

dilakukan dengan cara melarutkan umbi bawang merah dalam pelarut metanol,

kemudian didiamkan selama 24 jam. Selanjutnya ekstrak disaring menggunakan

corong buchner dan dipisahkan dari residunya. Residu hasil eksrak kemudian

diekstraksi kembali dengan metanol baru. Proses ekstraksi dilakukan sebanyak 3

kali. Ekstrak yang didapat dipekatkan menggunakan rotary evaporator dan

dikeringkan dengan freeze dryer sehingga didapatkan ekstrak padat berbentuk

serbuk yang sudah terbebas dari pelarutnya.

3.4.1.2 Soxhletasi

Umbi bawang merah yang telah siap selanjutnya di ekstrak menggunakan

set alat soxhlet selama 6 jam dengan pelarut metanol yang telah didestilasi. Untuk

mengekstrak 478 gram umbi bawang merah dibutuhkan 6 L metanol. Sama seperti

dengan metode maserasi, hasil ekstrak selanjutnya dipekatkan menggunakan

rotary evaporator dan dikeringkan menggunakan freeze dryer sampai sampel

(21)

37

3.4.2 Fraksinasi Hasil Ekstrak

Ekstrak yang didapatkan dari teknik maserasi dan soxhletasi yang telah

benar-benar kering dan terbebas dari pelarutnya selanjutnya difraksinasi.

Fraksinasi dilakukan masing-masing menggunakan pelarut n-hexan dan etil asetat

yang telah didestilasi.

Ekstrak umbi bawang merah di fraksinasi menggunakan pelarut n-hexan

selama 6 jam pada temperatur 40°C dan diaduk secara terus menerus

menggunakan magnetik stirer. Setelah didiamkan selama 24 jam, senyawa yang

telah terekstrak kemudian disaring menggunakan corong buchner. Residu yang

diperoleh selanjutnya di fraksinasi kembali menggunakan pelarut n-hexan, proses

fraksinasi ini dilakukan sebanyak 3 kali. Filtrat yang didapatkan dipekatkan

dengan rotary evaporator lalu dikeringkan sampai berbentuk padatan

menggunakan freeze dryer.

Residu yang dihasilkan dari fraksinasi n-hexan, di fraksinasi kembali

menggunakan etil asetat selama 6 jam pada temperatur 40°C dan diaduk secara

terus menerus menggunakan magnetik stirer. Proses fraksinasi dilakukan

sebanyak 3 kali sama seperti pada fraksinasi menggunakan n-hexan. Filtrat yang

telah disaring selanjutnya dipekatkan dengan rotary evaporator dan dikeringkan

sampai berbentuk padatan menggunakan freeze dryer.

Hasil proses ekstraksi dan fraksinasi didapatkan 4 ekstrak padatan umbi

bawang merah, yaitu ekstrak hasil pelarut metanol awal, fraksi n-hexan, fraksi etil

asetat dan metanol akhir yaitu ekstrak yang tidak larut dalam pelarut n-hexan dan

etil asetat.

3.5 Karakterisasi Senyawa Hasil Ekstraksi

3.5.1 Uji KLT

Analisa KLT dilakukan untuk membandingkan jumlah senyawa yang

terekstrak dalam metode maserasi maupun soxhletasi. Lempeng KLT yang

(22)

38

cm, dengan batas atas 1,5 cm dan batas bawah 2 cm. Ekstrak umbi bawang merah

hasil maserasi maupun soxhletasi juga hasil fraksinya kemudian diteteskan pada

lempeng KLT dengan bantuan pipa kapiler. Lempeng KLT yang telah siap

dimasukkan ke dalam chamber yang sebelumnya telah dijenuhkan dengan eluen

n-hexan: etil asetat : metanol dengan perbandingan 3 : 7 : 1. Setelah noda sampai

pada batas atas lempeng kemudian diambil dan dibandingkan hasilnya dari

ekstrak dengan teknik soxhletasi dan maserasi juga hasil fraksinasinya dibawah

sinar UV.

3.5.2 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR

FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang terdapat dalam

ekstrak hasil maserasi maupun soxhletasi juga hasil fraksinasinya. Pengujian

dilakukan menggunakan set alat FTIR (SHIMADZU, FTIR-8400) di

Laboratorium Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

3.5.3 Uji Fitokimia

Uji fitokimia ini dimaksudkan untuk mengetahui golongan senyawa yang

terdapat dalam ekstrak umbi bawang merah. Uji fitokimia dilakukan dengan

mendeteksi golongan senyawa metabolit sekunder yang terdapat dalam tumbuhan,

yaitu golongan senyawa alkaloid, terpenoid, steroid, saponin, tanin dan flavonoid.

Adapun prosedur kerja yang dilakukan yaitu sebagai berikut:

a. Pemeriksaan Alkaloid

Pemeriksaan adanya alkaloid dalam ekstrak dilakukan dengan mereaksikan

1 mL ekstrak umbi bawang merah ditambahkan dengan 5 tetes kloroform dan

beberapa tetes pereaksi Mayer atau pereaksi Wagner. Adanya alkaloid ditandai

dengan terbentuknya endapan putih ketika ditambahkan pereaksi Mayer atau

terbentuknya endapan coklat ketika ditambahkan pereaksi Wagner.

b. Pemeriksaan Terpenoid dan Steroid

Pemeriksaan adanya terpenoid dan steroid dalam ekstrak dilakukan dengan

mereaksikan 1 mL ekstrak umbi bawang merah dengan 1 mL CH3COOH glasial

dan 1 mL H2SO4 pekat. Adanya terpenoid ditandai dengan perubahan warna

merah pada larutan, sedangkan adanya steroid ditandai dengan timbulnya warna

(23)

39

c. Pemeriksaan Saponin

Pemeriksaan adanya saponin dalam ekstrak dilakukan dengan mereaksikan

1 mL ekstrak umbi bawang merah dengan air panas selanjutnya dikocok secara

cepat. Adanya saponin ditandai dengan terbentuknya busa yang stabil selama ± 10

menit.

d. Pemeriksaan Tanin

Pemeriksaan adanya tanin dalam ekstrak dilakukan dengan mereaksikan 1

mL ekstrak umbi bawang merah dengan beberapa tetes FeCl3 1%. Adanya tanin

ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi hijau kebiruan.

e. Pemeriksaan Flavonoid

Pemeriksaan adanya flavonoid dalam ekstrak dilakukan dengan

mereaksikan 1 mL ekstrak umbi bawang merah dengan 1 gram serbuk Mg dan

beberapa mL HCl pekat. Adanya flavonoid ditandai dengan berubahnya warna

larutan menjadi warna merah, kuning atau jingga.

3.6 Prosedur Pengukuran Efisiensi dan Mekanisme Inhibisi

3.6.1 Persiapan Material

Spesimen uji atau elektroda kerja yang digunakan dalam penelitian ini

dibuat dari baja karbon jenis API 5L-X65, yang diperoleh dari Laboratorium

Korosi Program Studi Kimia FMIPA ITB. Elektroda ini dibuat dengan memotong

baja karbon, dibubut dengan diameter 1,5 cm2 yang kemudian direkatkan

[image:23.595.240.386.624.730.2]

menggunakan resin epoksi. Seperti pada gambar 3.1

(24)

40

Sebelum digunakan sebagai elektroda kerja, permukaan baja karbon

dihaluskan dahulu menggunakan amplas silikon karbida (grade 600 - 1200)

selanjutnya dibilas dengan aquades dan aseton yang dimaksudkan untuk

memastikan bahwa elektroda kerja telah terbebas dari kotoran dan lemak. Selain

elektroda kerja juga digunakan elektroda platina dan kalomel jenuh yang telah

disediakan di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA ITB.

3.6.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk

a. Pembuatan Larutan Uji

Larutan uji untuk media korosif yang digunakan yaitu NaCl 1% dengan

penambahan buffer pH 4. Larutan uji dibuat dengan melarutkan 10 gram NaCl

dalam 1 L aquades dan 5 mL asam asetan dengan 8,2 gram natrium asetat dalam 1

[image:24.595.260.364.387.504.2]

L aquades.

Gambar 3.3Larutan NaCl 1% pH 4

b. Pembuatan Larutan Induk

Larutan induk pengujian dibuat dalam konsentrasi 10000 ppm, yang dibuat

dengan melarutkan 1 gram ekstrak umbi bawang merah kedalam 10 mL metanol

dan ditempatkan dalam labu ukur 100 mL untuk selanjutnya ditambahkan larutan

NaCl 1% pH 4 hingga tanda batas. Begitupula untuk pembuatan larutan induk

hasil fraksi n-hexan, etil asetat dan metanol akhir dibuat dalam konsentrasi yang

sama, masing-masing dalam 10000 ppm. Dengan cara melarutkan 1 gram ekstrak

hasil fraksinasi kedalam 10 mL pelarutnya dan ditempatkan dalam labu ukur 100

(25)

[image:25.595.258.361.133.255.2]

41

Gambar 3.4Larutan Induk Umbi Bawang Merah 10000 ppm

3.6.3 Pengukuran Laju Korosi

a. Persiapan Sel Elektrokimia

Kedalam sel elektrokimia dituangkan 100 mL larutan uji dengan dan tanpa

penambahan inhibitor, selanjutnya dialiri gas CO2 secara terus menerus pada

tekanan ± 0,1 atm dan diaduk menggunakan magnetik stirer. Elektroda kerja (baja

karbon), elektroda acuan (elektroda kalomel jenuh, SCE), dan elektroda bantu

(platina) direndam dalam media uji dengan jarak antarmuka elektroda ± 1 cm.

Ketiga elektroda tersebut kemudian dihubungkan dengan Gamry Ref 3000.

Sebelum dilakukan pengukuran secara elektrokimia, sel elektrokimia

dibiarkan beberapa saat ± 20 menit yang dimaksudkan agar antaraksi antarmuka

baja karbon dengan larutan mencapai keadaan mantap (steady state). Tercapainya

keadaan mantap ini ditunjukkan dengan nilai open circuir potential (OCP), yang

menyatakan hubungan potensial sel sebagai fungsi waktu. Pengukuran dengan

metode EIS maupun dengan metode polarisasi potensiodinamik dapat dilakukan

jika nilai potensial sel telah menunjukkan harga yang relatif konstan, selisihnya

(26)

42

Gambar 3.5 Sel Elektrokimia

b. Uji Impedansi Dengan Metode EIS

Penerapan metode EIS pada pengukuran impedansi dan kapasitansi baja

karbon dalam media uji, nilai potensial DC yang diterapkan adalah “free”, yang

artinya nilai potensial yang dioperasikan dalam sel besarnya sama dengan

potensial sel yang terukur berdasarkan hasil OCP versus SCE. Sinyal potensial

AC yang diterapkan yaitu 10 mV dan rentang frekuensi yang diterapkan mulai

dari 50.000 sampai 0,05 Hz.

Pengujian impedansi dengan metode EIS dilakukan pada berbagai rentang

temperatur dan konsentrasi yang berbeda. Pengukuran dilakukan secara

discontinue pada temperatur 298 K, 308 K dan 318 K dengan rentang konsentrasi

40, 80, 120, 160 dan 200 ppm. Pengukuran blangko juga dilakukan pada berbagai

rentang temperatur dan konsentrasi yang berbeda. Spektra impedansi yang

dihasilkan dari pengukuran EIS ini disajikan dalam aluran Nyquist.

c. Uji Polarisasi Dengan Metode Tafel

Penerapan metode polarisasi potensiodinamik dengan menggunakan Tafel

pada pengukuran laju korosi baja karbon dalam media uji tidak berbeda dengan

metode uji impedansi. Pada uji polarisasi potensiodinamik, potensial DC yang

diterapkan adalah -0,075 sampai 0,075 mV relatif terhadap nilai potensial korosi.

Kurva polarisasi dipindai dengan laju sapuan konstan (scanning rate) 0,5 mVs-1

dan sampel area 1,13 cm2.

Pengujian polarisasi dengan metode Tafel juga dilakukan dengan berbagai

rentang temperatur dan konsentrasi yang berbeda, yaitu pada temperatur 298 K,

308 K dan 318 K, dengan konsentrasi 40, 80, 120, 160 dan 200 ppm. Sama seperti

pada metode EIS pengukuran blangko juga dilakukan pada berbagai rentang

temperatur dan konsentrasi yang berbeda. Adapun besaran-besaran listrik yang

berkaitan dengan proses korosi dan inhibisi baja karbon ditentukan melalui

(27)

43

3.7 Analisa Scanning Electron Microscope (SEM) dan Energy Dispersive X-

Ray Spectroscopy (EDS)

SEM-EDS digunakan untuk mengetahui morfologi dan unsur kimia yang

terdapat dalam sampel baja karbon dengan dan tanpa adanya penambahan ekstrak

umbi bawang merah. Dalam pengujiannya baja karbon dipotong dengan ukuran 1

x 1 x 0,05 cm, selanjutnya permukaan baja karbon dihaluskan menggunakan

amplas silikon karbida (grade 600 - 1200) kemudian dibilas dengan aquades dan

aseton yang dimaksudkan untuk memastikan bahwa baja karbon telah terbebas

dari kotoran dan lemak. Baja karbon selanjutnya direndam dalam larutan uji

dengan dan tanpa adanya penambahan ekstrak umbi bawang merah yang memiliki

efisiensi paling tinggi selama 24 jam. Kemudian dianalisis menggunakan

(28)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Penggunaan teknik ekstraksi umbi bawang merah dengan teknik maserasi

maupun soxhletasi dihasilkan komponen senyawa yang tidak jauh

berbeda. Namun, secara kuantitas ekstraksi menggunakan teknik

soxhletasi didapatkan hasil ekstrak 2 kali lipat lebih banyak dibandingkan

dengan maserasi.

2. Senyawa metabolit sekunder dalam ekstrak umbi bawang merah yang

berpotensi sebagai inhibitor korosi adalah tanin, flavonoid dan terpenoid.

3. Ekstrak umbi bawang merah berpotensi sebagai inhibitor korosi baja

karbon dalam larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2 dengan efisiensi inhibisi

mencapai 96,91% pada temperatur 318 K dan konsentrasi 120 ppm.

4. Mekanisme inhibisi ekstrak umbi bawang merah pada baja karbon dalam

larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2 berlangsung secara fisik (fisiosorpsi) dengan ∆Gads sebesar -23,895 kJ/mol mengikuti isoterm adsorpsi Langmuir.

5.2 Saran

1. Pengukuran korosi/inhibisi baja karbon dalam penelitian ini hanya

dilakukan secara elektrokimia, agar data yang diperoleh bisa

diaplikasikan dilapangan maka perlu diadakan pengujian lain sebagai

rujukan, berupa metode kehilangan berat (weigh loss) yang dilakukan

secara langsung dilapangan.

2. Selain variabel uji seperti temperatur dan konsentrasi inhibitor, perlu juga

ditambahkan variabel lain seperti pH media dan komposisi media berupa

(29)

Fauziyah, Lia Istiqomah. 2014

DAFTAR PUSTAKA

Abdel-Gaber, A. M., khamis, E., Abo-Ei Dahab, H., & Adeel, S. (2008).

“Inhibition of Aluminium Corrosion in Akaline Solutions Using Natural Compound”. Materials Chemistry and Physics. 109: 297-305.

Akbar, R. (2012). “Analisa Kegagalan pada Tubing Gas Sumur 15 PT. Pertamina

EP Field Subang”. Jurnal Teknik Pomits. 1(1), 1-6.

Asmara, Yuli panca. (2007). “Pengaruh Sifat Fisik Minyak Bumi Terhadap

Kecepatan Korosi Baja Karbon”. Jurnal Matematika & Sains, Vol. 8 No. 2.

Baskoro, D. Aswin, Sudjari & Peppy Tria Yuliami. (2011). “Uji Potensi Ekstrak

Etanol Bawang Merah (Allium cepa L.) Sebagai Penolak Hinggapan

(Repellent) Terhadap Nyamuk Culex sp Dengan Metode Gelang Anti

Nyamuk”. Jurnal Penelitian, FKUB.

Bentis, F. M. (2004). “Bis(4-dimethylaminophenyl)-1,3,4-oxadiazole and

2,5-bis(4-dimethylaminophenyl)-1,3,4-thiadiazole as Corrosion Inhibitors of

Mild Steel Corrosion in acid Media”. Iranian Journal of Chemistry and

Chemicals Engineering. 28(1), 77-84.

Butarbutar Sofia Loren & geni Rina Sunaryo. (2011). “Analisis Mekanisme

Pengaruh Inhibitor Sistem Pada Material Baja Karbon”. Proseding

Seminar Nasional ke-17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas

Nuklir. ISSN, 0854-2910.

Dalimunthe, Surya Indra. (2004). Kimia dari Inhibitor Korosi. e-USU Repository.

Universitas Sumatera Utara.

Depkes RI. (2008). Farmakope Herbal Indonesia. Edisi 1. Jakarta: Departemen

(30)

69

Eko, Ratnaningsih & Gebi Dwiyanti. (2002). Petunjuk Praktikum Kimia Organik

II. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Erna, Maria. (2009). Karboksimetil Kitosan sebagai Inhibitor Korosi pada Baja

Lunak dalam Media Air Gambut. Skripsi, Jurusan Kimia FPMIPA

Universitas Andalas.

Firmansyah, Dede. (2011). Studi Inhibisi Baja Karbon Dalam Larutan Asam 1 M

HCl Oleh Ekstrak Daun Sirsak (Annona muricata). Tesis, Fakultas Teknik

Program Studi Metalurgi dan Material. UI.

Haryono Gatot, Bambang Sugiarto, Hanima Farid & Yudi Tanoto. (2010).

“Ekstrak Bahan Alam Sebagai Inhibitor Korosi”. Pengembangan

Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. ISSN,

1693-4393.

Hasan, S. K. & Edrah, S. (2011). “Rosemary Extract as Eco Friendly Corrosion

Inhibitor for Low Carbon Steel in Acidic Medium”. J. Ind. Res Tech. Vol.

1, No. 2.

Ismail K. M. (2007). “Evaluation of cystein as environmentally friendly corrosion

inhibitor for copper in neutral and acidic chloride solutions”. Electrochim

Acta. 52: 7811-7819.

Jones, D. A. (1992). Principles and Prevention of Corrosion. Machmillan

Publishing Company. New York.

Kesavan Devarayan, Mayakrishnan gopirman & Nagarajan Sulochana. (2012).

“Green Inhibitor for Corrosion of Metals: A Review”. Chemical Science

Review and Letters. 1: 1-8.

Ketis Ni Ketut, Deana Wahyuningrum, Sadijad Achmad & Bunbun Bundjali.

(31)

70

Karbon dalam Larutan NaCl 1%”. Jurnal Matematika dan sains. Vol 15,

No 1.

Korb. Lawrence J. & David L. Olson. (1992). Etals Handbook Volume 13:

Corrosion. Philadelphia, ASM International.

Linter B. R. & Burstein G. T. (1999). “Reaction of Pipeline Steels in Carbon

Dioxide Solution”. Corrosion Science. 41: 117-139.

Ludiana Yonna & Sri Handayani. (2012). “Pengaruh Konsentrasi Inhibisi Ekstrak

Daun Teh (Camelia sinensis) Terhadap Laju Korosi Baja Karbon Schedule

40 Grade B Erw”. Jurnal Fisika Unpad. Vol 1, No 1.

Majeha, I. M., A. A., Okeoma, K. B., & Alozie, G. A. (2010). “The Inhibitive

Effect of Solanum Melongena L. Leaf Extract On The Corrosion of

Aluminium In Tetraoxsulphate (VI) acid”. African Journal of Pure and

Applied Chemistry. 4: 158-165.

Margaretha Uliartha Sari, Rudi Hartono & Luthfi Hakim. (2011). “Sifat Anti

rayap Ekstrak Kulit Bawang merah (Allium cepa L.)”. Program Studi

Kehutanan, Fakultas Pertanian, Universitas Sumatera Utara. Vol 139-145.

McCafferty, E. (2009). Introduction to Corrosion Science. Springer. Washington

DC.

Nugroho, Adhi. (2011). Pengaruh Penambahan Inhibitor Organik Ekstrak Ubi

Ungu Terhadap Laju Korosi Pada Material Baja Low Carbon di

Lingkungan NaCl 3,5%. Skripsi, FT UI, S757.

Raja, P. B., & Sethuraman, M. G. (2008). “Natural Products as Corrosion

Inhibitor for Metal In Corrosive Media - a review”. Materials Letters. 62:

(32)

71

Risandi Yuliana, Emriadi & Yeni Stiadi. (2012). “Ekstrak Daun Pepaya (Carica

papaya) Sebagai Inhibitor Korosi Baja St. 37 Dalam Medium Asam Sulfat”.

Jurnal Kimia Unpad. Vol. 1 No. 1.

Roberge, Pierre R. (1999). Handbook of Corrosion Engineering. Mc Graw-Hill

Book Company. New York.

Sangeetha M., Rajendran S., Sathiyabama J. & Prabhakar P., (2012). “Asafoetida

extract (ASF) as Green Corrosion Inhibitor for Mild Steel in Sea Water”.

International Research Journal of Environtment Sciences. 1(5), 14-21

Umoren, S.A. (2009). “Polymers as corrosion Inhibitor for Metals in different

Media – A Review”. The Open Corrosion Journal. 2: 175-188.

Utomo, Budi. (2009). Jenis Korosi dan Penanggulangannya. KAPAL, Vol 6 No.

2.

Valentino, Leon P. (2012). Studi Pengaruh Penambahan Sirup Ubi Ungu

(Solanum andigenum) Sebagai Green Corrosion Inhibitor Pada Material

Baja Karbon Rendah di Lingkungan NaCl 3.5% Dengan Metode Immersion.

Skripsi, FT UI, S1862.

Wahyuningrum Deana, Nuning Nuraini & Novriana Sumarti. (2012). “Model

Matematika Pada Mekanisme Laju Korosi Logam Baja Karbon dengan

Penambahan Inhibitor”. Jurnal Matematikan & Sains. Vol. l17 No. 1.

Wahyuningtyas Asri, Yayan Sunarya & Siti Aisyah. (2010). “Metamina Sebagai

Inhibitor Korosi Baja Karbon Dalam Lingkungan Sesuai Dengan Kondisi

Pertambangan Minyak Bumi”. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia. ISSN

2087-7412, Vol. 1 No.1.

Yonna Ludiana & Sri Handani. (2012). “Pengaruh Konsentrasi Inhibitor Ekstrak

(33)

72

40 Grade Berw”. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia. ISSN 2302-8491, Vol.