2. MATERI DIFRAKSI SINAR-X

BAB II

BAB II

2.

MATERI DIFRAKSI SINAR-X



2.1.sumber sinar-x



2.2.spektrum Bremstrahlung dan



(spektrum) panjang gelombang



karakteristik



2.3 lebar alamiah setiap garis karakteristik.

2.3 lebar alamiah setiap garis karakteristik.



2.4.persamaan Bragg



2.5 intensitas sinar-x terdifraksi



2.6.kisi resiprok (kebalikan) dan daerah



Brillouin.

INDIKATOR : Mahasiswa harus dapat :

 menjelaskan 2 jenis sumber sinar-x.

 membedakan sumber spektrum bremstrahlung

dengan sumber spektrum karakteristik.

 menghitung panjang gelombang karakteristik

dengan menggunakan persamaan Moseley. dengan menggunakan persamaan Moseley.

 menghitung sudut difraksi

 menghitung jarak antara dua bidang yang berurutan.

 menghitung faktor struktur sebuah struktur kristal.

Anoda Tetap SUMBER SINAR X

V

K F

HV=18 kV

Jika anoda diam berkas elektron menumbuk di satu bidang anoda, menyebabkan daerah pada anoda cepat aus atau bolong

SUMBER SINAR

X

B. Sumber Sinar X Beranoda Berputar

Anoda pada sumber sinar X ini, diputar oleh sebuah motor listrik dengan kecepatan yang sangat tinggi.

Keuntungan dari sumber sinar X dangan anoda berputar :

 Panas pada anoda menjadi

berkurang.

 Bahan anoda dapat diganti dengan

mudah tanpa harus mengganti tabung sumber sinar X secara keseluruhan.

• Jenis dan ukuran filamen dapat diubah dengan mudah.

• Orientasi yang dapat dibuat oleh sinar X adalah orientasi giometri titik dan orientasi giometri garis.

Anoda Putar Filamen katoda Noktah sumber sinar-x Pada anoda

Kecepatan putaran anoda sangat tinggi e

-

_menumbuk

anoda pada tempat yang berbeda sehingga dapat

mengurangi panas yang timbul pada anoda akibatnya

sumber sinar-x jenis ini menghasilkan berkas sinar-sinar

x berdaya besar

Keuntungan :

1. Harga murah.

2. Tidak memerlukan pompa penghisap. 3. Praktis

Kerugian :

• Daya berkas yang dihasilkan lemah

• Bahan anoda tidak dapat diganti (non compertable)

Anoda Tetap

• Bahan anoda tidak dapat diganti (non compertable) • Ukuran filamen tertentu

• Orientasi anoda dan filamen tidak dapat disesuaikan dengan kebutuhan

Keuntungan :

1. Daya berkas yang dihasilkan lebih besar 18 kW sedang yang diam 2 kW.

2. Bahan anoda dapat diganti dengan mudah tanpa mengganti sistem tabung (compertable).

3. Jenis dan ukuran filamen dapat diganti sehingga noktah yang diinginkan bisa sesuai kebutuhan.

4. Orientasi anoda dan filamen dapat disesuaikan dengan

Anoda Putar

4. Orientasi anoda dan filamen dapat disesuaikan dengan kebutuhan sehingga tidak perlu membongkar susunan alat sehingga tidak dilakukan kalibrasi ulang.

Kerugian :

1. Harga sangat mahal.

2. Untuk mendapat sinar-x berdaya besar sumber ini

membutuhkan pompa penghisap udara yang baik agar dapat memvakumkan antara anoda katoda.

SIFAT-SIFAT SINAR X



Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam

lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi film

fotografisama seperti cahaya tampak



Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya

tampak, dan dapat menembus tubuh manusia,

tampak, dan dapat menembus tubuh manusia,

kayu, beberapa lapis logam tebal.



Dapat digunakan untuk membuat gambar

bayangan sebuah objek pada film fotografi

(radiograf ).



Sinar-x merupakan gelombang



Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 Å.

(sedangkan orde panjang gelombang untuk cahaya

tampak=6000 Å). Jadi letak sinar-x dalam diagram

spektrum gelombang elektromagnetik adalah

antara sinar ultra violet dan sinar gamma.



Satuan panjang gelombang sinar-x sering

dinyatakan dalam dua jenis satuan yaitu

angstroom ( Å ) dan satuan sinar-x ( X – Unit = XU

angstroom ( Å ) dan satuan sinar-x ( X – Unit = XU

). 1 kXU = 1000 XU = 1,00210 Å.



Persamaan gelombang untuk medan listrik

sinar-x yang terpolarisasi bidang adalah Ê = A sin

2



(x/



-ft) = A sin ( kx-



t ). Intensitas sinar-x

adalah dE/dt ( rata-rata aliran energi persatuan

waktu ) per satu satuan luas yang tegak lurus arah

rambat. Nilai rata-rata intensitas sinar-x ini

adalah berbanding lurus dengan A2. Satuan

adalah berbanding lurus dengan A2. Satuan

Intensitas adalah

2

.cm

det

Spektrum Sinar X, dapat digambarkan melalui grafik

hubungan antara panjang gelombang

(



) terhadap

Intensitasnya ( I ).

Grafik hubungan antara panjang gelombang (



)

terhadap intensitasnya ( I ) untuk spektrum sinar X

I N T K1 E N S I T A S  K2 V₃>V₂>V₁ V₂>V₁ V₁ _m3 _m2 _m1

Penjelasan Grafik,

Energi yang dimiliki

oleh tiap spektrum

adalah

c

h

υ

E



Supaya Energinya menuju

Energi maksimal maka,

panjang gelombang untuk

intensitas maksimalnya

bergeser ke arah panjang

gelombang yang minimal

λ

c

h

E



gelombang yang minimal

min

c

h

E





Munculnya Puncak- puncak tajam pada

daerah V

₃

( lambda tertentu )

menunjukan adanya transisi dan eksitasi

menunjukan adanya transisi dan eksitasi

M; n=3

N; n=4

Tingkat energi menurut

Teori Atom Bohr

K; n=1

L; n=2

Hubungan antara

bilangan kuantum utama

(

n

) dan

nilai-nilai

bilangan kuantum orbital (

l

)

adalah:

l

= 0, 1, 2, 3, … (n-1)

Contoh untuk n=3, nilai-nilai

l

yang mungkin adalah:

0, 1, 2.

Dari mekanika kuantum kita ketahui bahwa

vektor momentum sudut total ( j )

dapat dituliskan

vektor momentum sudut total ( j )

dapat dituliskan

sebagai berikut:

...

3 2 1









j

j

j

j

Apabila

J

₁

= momentum sudut orbit elektron (L)

,

Dan

J

₂

= spin elektron (S),

maka J dapat ditulis sebagai berikut:

S

L

j





Nilai-nilai J yang mungkin diperoleh

dapat ditentukan oleh hubungan berikut ini:

S

L

S

L

S

L

S

L

J







1

;





2

;





3

;

...;



Contoh

Apabila L=2 dan S=

½, maka nilai-nilai J yang mungkin

diperoleh adalah

S

L

S

L

S

L

S

L

S

L

J





;





1

;





2

;





3

;

...;



2

3

;

2

5

2

1

2

;

...

;

1

2

1

2

;

2

1

2













J

J

Bilangan kuantum spin (m)

ditentukan oleh hubungan berikut:



J

 

J

 

J

  

J

J

J

J

m





,





1

,





2

,

...,



3

,



2

,



1

,

Contoh

2

5



J

2



J

2

5

,

2

3

,

2

1

,

2

1

,

2

3

,

2

5

2

5

,

1

2

5

,

2

2

5

,

3

2

5

...,

,

2

2

5

,

1

2

5

,

2

5































 











 











 













m

m

Maka:



Lebar garis-garis K

_α1

dan K

_α2

serta K

_1

dan

K

_2

Sehingga lebar alamiah dapat dikatakan lebar yang mempunyai intensitas (I) K = mempunyai intensitas (I) K_α1 = ½ intensitas K_α2.

Syarat terjadi transisi

1

;

0

1













J

L

M_V M_IV M_III M_II M_II M_I L_III L_II L_I 1



K

2



K

1



K

2



K

2 5 2

_D

2 3 2

_D

2 3 2

_P

1 2

_P

n L j istilah Jumlah e M_V 3 2 5_/ 2 6 M_IV 3 2 3_/ 2 4 M_III 3 1 3_/ 2 4 M 3 1 1_{/ 2} 2 1

P

2 1 2

_S

2 3 2

_P

2 1 2

_P

2 1 2

_S

M_II 3 1 1_/ 2 2 M_I 3 0 1_/ 2 2 L_III 2 1 3_/ 2 4 L_II 2 1 1_/ 2 2 L_I 2 0 1_/ 2 2

 Contoh

M_I → L_II

L=1-0=1

Karena memenuhi syarat, maka terjadi transisi

0

2

1

2

1









J

M

_I

→ L

_III



L=0-0=0

0 2 3 2 1    J



L=0-0=0

Karena tidak memenuhi syarat, maka tidak

terjadi transisi

2B. DIFRAKSI SINAR X OLEH KRISTAL

Generator Sinar-X

– +

K _A

Spectrum sinar X :



Kontinyus

→

sangat lebar



Diskrit

Frekuensi maksimum dapat dihubungkan dengan

V

sbb.

Q

h

eV







h

eV

o





Dimana

Planck

konsatanta

kinetik

energi

potensial

beda

muatan









h

eV

V

e

e

Energi



c

h

E



det cm 8 8 -27

10

3

cm

10

det

erg

10

6

,

6











E

9 





19

,

8



10

9

erg



E

eV

E



10

4

Cara Memonokromatik

Sinar - X

Sinar X dari generator Ke kristal sampel Kristal monokromatik

Hukum Bragg

1 2 Sinar X difraksi (refleksi) Sinar X monokromatis    A B d _C Kristal sampel







sin

2

sin

sin

d

d

d

BC

AB

















Hasil interferensi pasa detector adalah bergantung

pada beda fase (



) antara dua sinar difraksi

yang berurutan.















2





2

2

d

sin

Hasil interferensi → maksimal jika



=

2



n









2

2

sin

2

n



d





n

d

sin



2

Amplitudo gelombang terdifraksi

Intensitas gelombang terdifraksi adalah bergantung pada distribusi elektron dalam setiap cell.

Kerapatan jumlah elektron

n

 

r





fungsi

periodik

 

 

...

 

1

a

a

a

T

kristal

translasi

vektor

T

T

r

n

r

n



































3 3 2 2 1 1

a

a

a

T













Bukti persamaan (1)

Misal n (x) adalah fungsi periodik dalam arah sumbu X (1-D), dengan perioda a.

Setiap fungsi periodik dapat ditulis dalam bentuk deret Fourier sebagai berikut :

 

 

perioda

a

Fourier

koefisien

real

tetapan

Sp

Cp

bulat

bilangan

p

a

x

p

Sp

a

x

p

Cp

n

x

n

p

























































,

,...

3

,

2

,

1

2

...

2

sin

2

cos

0 0









_

 



x  a



 



x  a

















 



x a

  

n x n x n a x p Sp a x p Cp n p a x p Sp p a x p Cp n a a x p Sp a a x p Cp n a x n p p p                                     _        _                          







   0 0 0 0 0 0 2 sin 2 cos 2 2 sin 2 2 cos 2 sin 2 cos

















Dapat ditulis dalam bentuk :

 

 

bulat bilangan semua p a x p i a x p a x p i a x p i n x n p p                            











2 sin 2 cos 2 exp 3 ... 2 exp

Pada persamaan (3), np = koefisien Fourier = bilangan komplek. Untuk menjadikan n (x) = fungsi yang Riil, syaratnya adalah : Untuk menjadikan n (x) = fungsi yang Riil, syaratnya adalah :

p p

n

n

_ 



Bukti : Misal a x p





2

Untuk p dan –p, persamaan (3) menjadi :

















 



n n



i



n n



riil n n jika n n i n n i n i n p p p p p p p p p p p p                       

















sin cos 4 ... sin cos sin cos sin cos

Untuk fungsi periodik tiga dimensi

n

 

r



,

Deret Fourier dapat ditulis dengan cara yang sama, yaitu :

 



_







 

 





exp



.



...

 

5

G G

i

G

r

n

r

n





Tugas kita adalah menentukan vektor

G



sedemikian rupa sehingga persamaan (5)

Untuk menentukan vektor

G



terlebih dulu kita definisikan sumbu-sumbu vektor lattice resiprok

b



₁

,

b



₂

,

b



₃

2 1 3 3 2 1 1 3 2 3 2 1 3 2 1 2 . 2 . 2 a a b a a a a a b a a a a a b                          







3 2 1 2 1 3 . 2 a a a b _{  }  



Dari persamaan diatas kita peroleh :

j

i

jika

j

i

jika

a

b

ij ij ij j i











0

1

2

.













Vector Kisi Resiprok

 Untuk menentukan , terlebih dulu kita definisikan sumbu-sumbu vektor lattice resiprok .  Dari persamaan (6) 3 2 1 3 2 1 2 a a a a a b _{  }         3 2 1 2 1 3 2 a a a a a b _{  }         3 2 1 1 3 2 2 a a a a a b _{  }         _{…………..(6)}      0   _{jika i ≠ j}

 Kita dapat menandai setiap titik di dalam ruang resiprok oleh sebuah vektor lattice resiprok , yang didefinisikan:

ij j i a b    2 1  ij  _{jika i = j} 0  ij  _{jika i ≠ j} 3 3 2 2 1 1b v b v b v G       _…..(7) 37

 Daerah Brilloin pertama didefinisikan sebagai sel primitive Wigner-Seitz :

pada kisi resiprok. Harga dasar Brilloin menyatakan interpretasi simetrik dari keadaan kondisi difraksi yang dinyatakan dalam bentuk persamaan :

Daerah

Brilloin

 Menggambarkan sel Weigner – Seitz dari ruang kisi resiprok :

 Hubungkan antara titik kisi resiprok dengan tetangga terdekatnya

 Buatlah garis tegak lurus pada tengah-tengah garis penghubung tadi,

perpotongan garis-garis tersebut akan membentuk sebuah kisi persegi.

 Segi empat ini merupakan sel Weigner Seitz dari sebuah kisi resiprok.

Daerah segi empat yang diarsir adalah sel primitif dari kisi resiprok atau merupakan sel Weigner-Seitz dari sebuah sebuah kisi resiprok atau sering disebut daerah Brolloun pertama.

1. Kisi resiprok untuk SC

 Vektor translasi primitif untuk kisi kubus sederhana :

 Apabila volume sel satuannya :

 Vektor translasi primitif untuk vektor kisi resiprok :

V0= =a3

= 2π = (2π/a)

= 2π = (2π/a)

= 2π = (2π/a)

Batas-batas daerah Brilloin prtama adalah bidang normal terhadap enam vektor kisi resiprok , yaitu ± untuk titik tengahnya menjadi:

± =π/a

± =π/a

± =π/a

Batas tepi keenam bidang kubus (2π/a) dan volum kubus sebesar (2π/a)3 , merupakan daerah Brilloin pertama untuk kisi Kristal kubus sederhana.



Vektor translasi primitif untuk kisi resiprok :



Volum sel primitifnya :

Vektor translasi primitif dari sebuah kisi resiprok

Vektor basis primitif kubus pusat muka

V = =1/4 a3



Vektor translasi primitif dari sebuah kisi resiprok

sebuah kisi FCC:

= (2π/a) (- + + )

= (2π/a) (

= (2π/a) ( )



Volume sel primitive untuk bcc :



Vektor translasi primitif dari

sebuah kisi resiprok sebuah kisi

bcc :

V =

= ½ a

3

+

bcc :

Catatan, dengan membandingkan pada

struktur fcc hanya ada vektor primitif, sehingga sebuah kisi fcc tersebut merupakan kisi resiprok sebuah kisi bcc.

Daerah Brillouin I kubus pusat badan

+

=

= + )

ANALISIS FOURIER PADA

BASIS



Amplitudo sinar difraksi (F) untuk N buah sel, dengan

kondisi difraksi

(∆ = )

:

F = N ) F= N jika S = jika SG = n S_G = (-i SG = 44

Faktor Struktur untuk Kisi kubus Sederhana

(sc)

Jumlah atom per sel satuan adalah 1, terletak pada koordinat 000. Kalau dianggap bahwa atom-atom tersebut sejenis maka faktor strukturnya adalah

SG = f . e2πi (0+0+0 = f

Faktor Struktur untuk Kisi Kubus Pusat Muka/ bidang (FCC)



Jumlah atom per sel satuan adalah 4,

terletak pada koordinat 000, ½ ½ 0, ½

0 ½, dan 0 ½ ½ . Kalau dianggap bahwa

atom-atom tersebut sejenis maka faktor

strukturnya :

SG = f. e

strukturnya :

0+0+0 + f. e2πi(h/2+k/2) + f.e2πi(h/2+l/2) + f.e2πi(k/2+k/2)

SG = f. e0+0+0 + f. e2πi(h/2+k/2) + f.e2πi(h/2+l/2) + f.e2πi(k/2+k/2)

= f (1+ eπi (h +k) + f.eπi(h+l) +f.eπi(k+k)

h, k dan l merupakan bilangan

genap atau ganjil semua (unmixed)

(h+k), (h+l), dan (k+l) = Genap

S

G

= f (1+1+1)= 4f

Faktor Struktur untuk Kisi Kubus Pusat

Ruang (bcc)



Faktor

struktur

_S

G = f. e2πi(0.h+ 0.k+ 0.k) + f.e2πi(h/2+l/2k + 1/2l)

= f (1+ eπi (h +k+l))

Jika (h+k+l) merupakan bilangan genap maka faktor strukturnya menjadi :

menjadi :

Jika (h+k+l) merupakan bilangan ganjil maka faktor strukturnya menjadi :

Bidang pertama

Perbedaan fase 2π

Bidang kedua Bidang ketiga a

Penghilangan Pantulan Bidang (100) dari kisi bcc



Jika h, k, dan l merupakan campuran bilangan genap

dan ganjil (mixed),

(h+k) = Genap

(k+l),(h+l) = Ganjil

S_G = f (1+1-1-1) = 0

Faktor Bentuk

Atom

 faktor bentuk atom dinyatakan

dalam :

SG =

 Bila r membuat sudut α dengan G maka G.r = G r cos α. Jika

elektron terdistribusi dalam simetris bola sekitar titik awal. elektron terdistribusi dalam simetris bola sekitar titik awal.

lim

Contoh : 0 . . 2 . 2 . 2 . . 2 . 2 . 1 2 3 2 2 2 1 2 1 3 2 1 3 2 1 1 1 1 1 3 2 1 1 1 1                 a a a a a a atau j i a a a b a a a a a a atau j i a a a b a a a misal a a b                      













0 . 2 . 2 . 3 2 1 2 1 2 1    _  a a a atau j i a a a b





_{ }

Kita dapat menandai setiap titik di dalam ruang resiprok

oleh sebuah vektor latitice resiprok

G



, yang didefinisikan :

 

6

...

3 3 2 2 1 1

b

v

b

v

b

v

G















Setiap struktur kristal mempunyai dua jenis lattice, yaitu lattice kristal dam lattice resiprok

G



pada persamaan (5) didefinisikan oleh persamaan (6) Jadi bahwa persamaan (5) tidak berubah oleh

T



 

 

 

 

 



















v

v

v



i

a

a

a

b

v

b

v

b

v

i

T

G

i

T

G

i

r

G

i

n

T

r

n

G G





















































1

2

exp

.

exp

.

exp

7

...

.

exp

.

.

exp

3 3 2 2 1 1 3 3 2 2 1 1 3 3 2 2 1 1























 

r

T

n

 

r

n

v

v

v

i



















exp

2



₁



_{1 2}



_{2 3}



₃

1

Kondisi Difraksi

Teorema : Sebuah set vektor-vektor lattice resiprok menentukan kemungkinan arah pantulan sinar-x

Perhaikan gambar berikut

dV k k’  r 1 2 k k’ 1’ 2’ Sinar Datang Sinar Difraksi

Selisih lintasan antara kedua sinar datng adalah :



sin r  

Beda sudut fase antara kedua sinar datang adalah :









k .  2 .r sin









r

r

k

r

k





90

cos

.

2

90

cos

.

.

0 0

















90-

r



k







r

k

r

r

k









.

sin

.

2

.

sin

90

cos

0



























’ o k

Dengan cara yang sama, beda sudut fase untuk ke dua sinar difraksi (sinar-sinar 1’ dan 2’) adalah :

     ' _k' ._k' . _r sin _{ } 2 ._r sin





r

k

r

k









2

90

cos

.

' 0 '



















90- k r

r

k

r





.

sin

.

2

' '

_

_













 90- o

Beda sudut fase total antara kedua berkas sinar difraksi adalah :







k

k



r

r

k

r

k















.

.

.

' ' '

























Sehingga gelombang atau sinar difraksi dari element volume dV

mempunyai faktor fase :







i

k

k

r



i

exp





.



exp







'

 

r

n



'

k



Amplitudo gelombang terdifraksi dari element volume dV adalah berbanding lurus dengan konsentrasi elektron lokal

dan elemen volume dV dan amplitude total (F) dari gelombang terdifraksi dalam arah adalah :

 



 







: . exp ' '



     Maka k k k jika r k k i r n dV F       

 

exp



.



...

 

8 :



   dV n r i k r F Maka   

Substitusi persamaan (5) (8):

 













 







            G G G G r k G i n dV F r k i r G i n dV F 9 ... . exp . exp . . exp       

Jika vektor hambatan

 

 k sama dengan vektor kisi resiprok,

 

10 ... k G    Maka :

 

V n F n dV F G G G  



exp 0

Untuk hamburan atau difraksi elastik,

 



 

'

energi foton datang = energi foton difraksi Maka : 2 ' 2 k k  

Dengan demikian konduksi difraksi dapat ditulis :

' _k k G k G             ' k k G k k G        Sehingga :

   



  

difraksi kondisi G G k k G k k G k k G        2 2 ' 2 2 2 ' 2 2 2           

Apabila di dalam suatu kristal terdapa N buah cell, dan kondisi fraksi



 k G



tercapai, maka amplitudo sinar difraksi tersebut ditulis :

 





 

r



i G r



n dV N F r k i r n dV N F cell cell       . exp . exp     





Jika :

 

r



iG r



n dV S_G 



dV n

 

r exp



 iG .r



S cell G 



exp  . Maka : G S N

 

r



dapat dituliskan sebagai berikut :

Jika

r



_j adalah vektor posisi dari atom j, maka atom j akan

menyumbangkan konsentrasi elektron ke konsentrasi



di titik

Sehingga konsentrasi elektron total dititik

r



,

n

 

r



adalah

jumlah sumbangan konsentrasi



dari semua atom (S) dalam cell tersebut

 

_











S j j j

r

r

n

r

n

1







, dimana S adalah jumlah atom dalam sebuah basis.

Faktor struktur (SG) dapat ditulis sebagai berikut :

 

r



iG r



n dV S 



 

 exp



 .





r r





iG r



n dV S r G i r n dV S S j j j G cell G       . exp . exp 1           









Contoh:

Kristal bcc mempunyai atom-atom identik pada koordinat



 







        2 1 , 2 1 , 2 1 , , 0 , 0 , 0 , , _{1 1 2 2 2} 1 y z dan x y z x

v

v

v

i

e

f

S

_G

2

2

2

2

exp

1 2 3 0

























_

_









Hitunglah faktor struktur (S_G) Jawab :









f

S

maka

genap

bilangan

v

v

v

S

maka

ganjil

bilangan

v

v

v

jika

jadi

v

v

v

i

f

S

G G G

2

0

exp

1

2

2

2

3 2 1 3 2 1 3 2 1





































1. 2. 3. 4.

Latihan Soal bab II