PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM
KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI BURGER
PADA BEBERAPA SUPERMARKET DI KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
ERLINAWATISARI HAREFA
NIM 111501089
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM
KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI BURGER
PADA BEBERAPA SUPERMARKET DI KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ERLINAWATISARI HAREFA
NIM 111501089
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN BAHAN SEMINAR
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM
KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI BURGER
PADA BEBERAPA SUPERMARKET DI KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
ERLINAWATISARI HAREFA
NIM 111501089
Pembimbing I,
Drs. Nahitma Ginting, M.Si.,Apt. NIP 1954506281983031002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003
Medan, November 2015 Fakultas Farmasi
Drs. Nahitma Ginting, M.Si.,Apt. NIP 1954506281983031002
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Burger pada Beberapa Supermarket di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian.
Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan kepada Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. dan Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny,
M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang tiada terhingga kepada Orang tua tercinta, ayahanda Eliyudin Harefa (Alm) dan ibunda tersayang Sarina Gulo, atas pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus sehingga penulis terlindungi dalam setiap langkah hidup ini. Buat yang tersayang Kakak Leni, abang Riman, abang Ricky, adek Ria dan keponakan kecilku Cia dan Ones yang selalu memberi derai tawa dan semangat di sepanjang hidup penulis. Sahabat-sahabat terbaikku Nova, Seprida, Tika, Novriani, Presty, Winda, Debby, Sheilla, Novia, teman-teman STF 2011 dan FKK 2011 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Januari 2016 Penulis
Erlinawatisari Harefa NIM 111501089
vi
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan di bawah ini:
Nama : Erlinawatisari Harefa
Nomor Induk Mahasiswa : 111501089
Program Studi : S-1 Reguler
Judul Skripsi : PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM
KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI BURGER PADA BEBERAPA SUPERMARKET DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dan hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri dan belum pernah diajukan orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis setelah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, April 2016 Yang Membuat Pernyataan
Erlinawatisari Harefa 111501089
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI BURGER PADA BEBERAPA SUPERMARKET DI KOTA MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SINAR TAMPAK
Abstrak
Nitrit dan nitrat dalam jumlah yang diizinkan, ditambahkan dalam pengolahan daging untuk menghambat pertumbuhan bakteri Clostridium botulinum, mempertahankan warna merah daging agar tampil menarik, juga sebagai pembentuk cita rasa. Tetapi nitrit dan nitrat dapat mengalami perubahan selama pengolahan dan penyimpanan, serta dapat bereaksi dengan alkil amin membentuk nitrosamine yang bersifat karsiogenik. Batas maksimum penggunaan nitrit yaitu 125 mg/kg (daging olahan dan daging awetan) dan 50 mg/kg (kornet kalengan), sedangkan penggunaan nitrat pada daging olahan dan daging awetan memiliki batas maksimum yakni 500 mg/kg. Tujuan penelitian ini, untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat dalam kornet daging sapi dan daging sapi burger dengan tanggal kadaluarsa yang berbeda.
Sampel yang dianalisis adalah lima produk kornet daging sapi yang masing- masing terdiri dari dua sampel dengan tanggal kadaluarsa yang berbeda dan dua produk daging sapi burger. Identifikasi nitrit dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dan antipirin. Identifikasi nitrat dilakukan dengan menggunakan pereaksi logam Zn, asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi warna N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida pada panjang gelombang maksimum 540 nm.
Kadar nitrit yang terdapat dalam sampel berada pada kisaran (12,8801 – 41,2282) mg/kg (kornet daging sapi), (27,1831 – 28,1788) mg/kg (daging sapi burger), dan tidak terdapat nitrit pada daging sapi tanpa pengolahan. Sedangkan kadar nitrat yang terdapat dalam sampel berada pada kisaran (28,8767- 129,0824) mg/kg (kornet daging sapi), (30,4724 - 39,3965 ) mg/kg (daging sapi burger) dan tidak terdapat nitrat pada daging sapi tanpa pengolahan.
Dari hasil penelitian yang dilakukan disimpulkan bahwa terdapat perbedaan kadar nitrit dan nitrat pada kornet daging sapi dan daging sapi burger dengan tanggal kadaluarsa yang berbeda dan kadar nitrit dan nitrat yang terdapat dalam semua sampel, memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Permenkes No. 722/Menkes/IX/1988 yaitu 125 mg/kg (nitrit) dan 500 mg/kg (nitrat).
Kata kunci: kornet daging, daging sapi burger, nitrit, nitrat, spektrofotometri sinar tampak
viii
DETERMINATION OF CONTENT NITRITES AND NITRATES BEEF AND BEEF BURGER ON SEVERAL SUPERMARKET IN THE FIELD
VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Nitrite and nitrate in the permitted number, added in meat processing to inhibit growth of the bacteria Clostridium botulinum, maintain the red color of meat to appear attractive, as well as forming taste. But nitrite and nitrate can undergo changes during processing and storage, and can react with alkyl amines to form nitrosamines which are karsiogenik.Limit used of nitrite 125mg/kg (meat manufactured and meat preserving have maximum limit 500mg/kg. the purpose of this research is to know level nitrite and nitrate in beef cornet and beef burger with different expired date.
Sample analyzed are five products beef cornet which each contains two samples with different expiry date and two products beef burger. Nitrite identification is done by using sulfanilic acid reagent and N-1 naphtyl etylendiamine dihydrocloride and antipirin. Nitrate identification is done by using Zinc reagent, sulfanilic acid reagent and N-1 naphtyl etylendiamine dihydrocloride. Determination of nitrites and nitrates level by visible spectrofotometry using color reagent N-1 naphtyl etylendiamine dihydrocloride at maximum wavelength 540nm.
Nitrites level on sample existed in range 12.8801 – 41.2281 mg/kg (beef cornet), 27.1831-28.1788mg/kg (beef burger), and there were no nitrite in beef without manufacturing. Moreover nitrates level were found in samples existd in range 28.8767-129.0824mg/kg (beef cornet), 30.4724-39.3965 mg/kg (beef burger) and there were no nitrates in beef without manufacturing.
From the results of research conducted concluded that there are differences in the levels of nitrite and nitrate in corned beef and beef burgers with different expiration dates and levels of nitrite and nitrate are present in all the samples, meet the requirements set by Permenkes No. 722 / Menkes / IX / 1988: 125 mg / kg (nitrites) and 500 mg / kg (nitrate).
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... vix
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3 1.3 Hipotesis ... 3 1.4 Tujuan Penelitian ... 3 1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Bahan Tambahan Pangan ... 5
ix
2.4.1 Daging ... 10
2.4.2 Kornet ... 10
2.4.3 Burger ... 10
2.5 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Daging ... 12
2.6 Efek Positif Nitrit dan Nitrat ... 13
2.7 Efek Negatif Nitrit dan Nitrat ... 14
2.8 Analisis Nitrit dan Nitrat dalam Makanan ... 16
2.8.1 Analisis Secara Kualitatif ... 16
2.8.2 Analisis Secara Kuantitatif ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 20
3.1 Sampel ... 20 3.2 Bahan - bahan ... 21 3.3 Alat-Alat ... 21 3.4 Prosedur ... 21 3.4.1 Pembuatan Pereaksi ... 21 3.4.2 Identifikasi Nitrit ... 22 3.4.3 Identifikasi Nitrat ... 22
3.4.4 Pembuatan Baku Induk Baku Nitrit ... 23
3.5 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat ... 23
3.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum Nitrit Baku 23 3.5.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku ... 23
3.5.3 Penentuan Kurva Kalibrasi ... 24
3.5.4 Penentuan Kadar Nitrit Dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Burger ... 24
3.5.5 Penentuan Kadar Nitrat Dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Burger ... 25
3.6 Uji Validasi Metode Analisis ... 26
3.6.1 Uji Perolahan Kembali ... 26
3.6.2 Uji Presisi ... 26
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ... 27
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik ... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29
4.1 Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi burger ... 29
4.2 Kurva Serapan Nitrit ... 30
4.3 Waktu Kerja ... 30
4.4 Linieritas Kurva Kalibrasi ... 31
3.4.1 Kurva Kalibrasi ... 31
3.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 32
4.5 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Burger ... 32
4.5.1 Kadar Nitrit dalam sampel yang dianalisis ... 34
4.5.2 Kadar Nitrat dalam sampel yang dianalisis ... 35
4.6 Uji Validasi ... 36
3.6.1 Uji Akurasi ... 36
3.6.2 Uji Presisi ... 37
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 38
4.1 Kesimpulan ... 38
xi
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Daftar Panjang Gelombang dan Warna Komplementer... 17 3.1 Sampel yang digunakan ... 22 4.1 Hasil Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging
Sapi burger dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan Pereaksi
N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida ... ... 31 4.2 Kadar nitrit dan nitrat dalam sampel kornet daging sapi dan
daging sapi burger ... 35 4.3 Persen perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Kurva serapan nitrit pada konsentrasi 0,8μg/mL ... 32
4.2 Kurva waktu kerja nitrit ... 33
4.3 Kurva kalibrasi nitrit baku ... 33
xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1.1 Sampel kornet daging Sapi Bernardi®... 42
1.2 Sampel kornet daging sapi Ajib®... 42
1.3 Sampel kornet daging sapi Baliko®... 42
1.4 Sampel kornet daging sapi Pronas®... 42
1.5 Sampel kornet daging sapi Cip®... 43
1.6 Sampel Daging Sapi burger Vigo®... 43
1.7 Sampel Daging Sapi burger Bernardi®... 43
1.8 Sampel Daging tanpa pengolahan... 44
3 Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak... 48
4.1 Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dan antipirin ... 49
4.2 Uji Kualitatif Nitrat dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida... 50
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Gambar Sampel ... 44
2. Daftar Spesifikasi Sampel ... 46
3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak... 49
4. Uji Kualitatif Nitrit dan Nitrat ... 50
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, dan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ... 52
6. Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Burger ... 53
7. Kurva Serapan Nitrit Baku ... 55
8. Penentuan Waktu Kerja ... 56
9. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi ... 58
10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Nitrit dan Nitrat ... 60
11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi Bernardi®tanggal kadaluarsa 04-9-2016... 61
12. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging Sapi Bernardi®tanggal kadaluarsa 04-9-2016 ... 62
13 Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Kornet Bernardi®tanggal kadaluarsa 04-9-2016 ... 64
14 Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada Kornet Bernardi®tanggal kadaluarsa 04-9-2016 ... 66
15. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi Bernardi®tanggal kadaluarsa 27-03-2017... 68
16. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging Sapi Bernardi®tanggal kadaluarsa 27-03-2017 ... 69
xv
18. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Bernardi®tanggal kadaluarsa 27-03-2017 ... 73 19. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi
Ajib®tanggal kadaluarsa 06-2016 ... 76 20. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi Ajib®tanggal kadaluarsa 06-2016 ... 77 21. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Ajib®tanggal kadaluarsa 06-2016 ... 79 22. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Ajib®tanggal kadaluarsa 06-2016 ... 81 23. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi
Ajib®tanggal kadaluarsa 07-2017 ... 84 24. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi Ajib®tanggal kadaluarsa 07-2017... 85 25. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Daging Sapi Ajib®tanggal kadaluarsa 07-2017... 87 26. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Daging Sapi Ajib®tanggal kadaluarsa 07-2017... 89 27. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi
Baliko®tanggal kadaluarsa 06-2016 ... 92 28. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi Baliko®tanggal kadaluarsa 06-2016 ... 93 29. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Baliko®tanggal kadaluarsa 06-2016... 95 30. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Baliko®tanggal kadaluarsa 06-2016... 97 31. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi
Baliko®tanggal kadaluarsa 06-2016... 99 32. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi Baliko®tanggal kadaluarsa 08-2017 ... 100 33. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Daging Sapi Baliko®tanggal kadaluarsa 08-2017 ... 102 34. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
35. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi
Pronas®tanggal kadaluarsa 26-06-2016 ... 106 36. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi Pronas®tanggal kadaluarsa 26-06-2016 ... 107 37. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Daging Sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa
26-06-2016 ... 109 38. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet
Daging Sapi Pronas®tanggal kadaluarsa 05-05-2017 ... 111 39. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Daging Sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa
05-05-2017 ... 114 40. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Daging Sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa
05-05-2017 ... 116 41. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi
Cip®tanggal kadaluarsa 02-2017 ... 119 42. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi Cip®tanggal kadaluarsa 02-2017 ... 120 43. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Daging Sapi Cip®tanggal kadaluarsa 02-2017... 122 44. Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada Sampel
Kornet Daging Sapi Cip®... 124 45. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat
Setelah Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada
