Pengaruh Waktu Dry Mechanical Milling dan Heat Treatment Terhadap Mikrostruktur, Densitas dan Sifat Magnet dari NdFeB

(1)

PENGARUH WAKTU

DRY MECHANICAL MILLING

DAN

HEAT

TREATMENT

TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN

SIFAT MAGNET DARI NdFeB

SKRIPSI

WILLIAM

110801057

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENGARUH WAKTU

DRY MECHANICAL MILLING

DAN

HEAT

TREATMENT

TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN

SIFAT MAGNET DARI NdFeB

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar

Sarjana Sains

WILLIAM

110801057

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PERSETUJUAN

Judul : Pengaruh Waktu Dry Mechanical Milling dan Heat Treatment Terhadap Mikrostruktur, Densitas dan Sifat Magnet dari NdFeB

Kategori : Skripsi Nama : William Nomor Induk Mahasiswa : 110801057

Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di Medan, Juli 2015

Disetujui Oleh

Departemen Fisika FMIPA USU Pembimbing,

Ketua,

(4)

PERNYATAAN

PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT

MAGNET DARI NdFeB

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2015

(5)

PENGHARGAAN

Puji dan Syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala

berkat dan anugerahNya penulis dapat menyelesaikan studi selama perkuliahan

dengan lancar dan dapat menyelesaikan skripsi dengan judul : “PENGARUH

WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT TREATMENT

TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT MAGNET DARI NdFeB”. Yang dilaksanakan di Laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Gedung 440, Serpong, Tangerang Selatan sesuai dengan waktu

yang ditetapkan. Skripsi ini disusun sebagai syarat akademis dalam

menyelesaikan studi program sarjana (S1) Jurusan Fisika, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.

Penulis menyadari bahwa selama proses penulisan hingga terselesaikannya

penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak.

Dalam kesempatan ini saya ucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar –

besarnya kepada:

1. Kedua orang tua saya yang tersayang Ayahanda Anton dan Ibunda Sui

Ling yang tulus menyayangi penulis serta terus menerus memberikan

nasihat, mendoakan, memotivasi serta dorongan materi maupun moril

terhadap penulis. Dan kepada yang tersayang Abang Wilson, S.P. dan adik

Julia Sutanti, serta keluarga besar penulis yang berjasa besar kepada

penulis. Kepada saudara/i internal maupun eksternal penulis yang telah

banyak memberikan kontribusi dan dukungan kepada penulis hingga

akhirnya telah menyelesaikan skripsi ini.

2. Bapak Dr.Sutarman M.Sc selaku Dekan Departemen Fisika Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara,

Medan.

3. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang selaku ketua Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera

(6)

4. Bapak Ir.Muljadi,M.Si dan Bapak Herli Ginting, M.S. serta Bapak

Tuaraja,S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing yang telah bersedia

meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam menyelesaikan

skripsi ini.

5. Bapak Bambang Widyatmoko, M.Eng. , selaku Kepala Pusat Penelitian

Fisika P2F LIPI Serpong.

6. Bapak Prof. Pardamean Sebayang, Bapak Prof. Masno Ginting dan Bapak

Pontas Sinaga selaku pembimbing lapangan sekaligus senior Fisika

FMIPA USU yang membantu penulis dan telah memberikan bimbingan

kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

7. Bapak Drs.Aditya Warman, M.Si. selaku dosen wali penulis selama

mengikuti perkuliahan.

8. Seluruh Staff dosen, Pembantu Dekan, Pegawai Tata Usaha Departemen

Fisika FMIPA Universitas Sumatera Utara.

9. Ibu Jamillah (Ibu Emil) dari BATAN yang telah memberikan bimbingan

singkat kepada penulis yang berkaitan dengan penulisan skripsi ini.

10.Sahabat – sahabat terdekat selama kuliah, WWRHP

(William-Wahyu-Russell-Henni-Putri).

11.Kepada Mas Eko Arief selaku operator Lab. dan teman – teman

seperjuangan di Laboratorium Magnet, Kak Arjuna, Kak Devi, Henni

Setia Ningsih, Wahyu Solafide, adik – adik PKL dari UNILA Indah Retno,

Jennifer, Anggun, serta teman – teman 2011 di LIPI, Trisno F. Manurung,

Widya Susanti, Lilis Sagita, Nensi, Tabita, Inten, Trimala Sari, Elma Riska,

Wiriya Sasmita, Intan Zahar, Parasian, Hendra Damos, Nova, Desi,

Bambang, Khairuddin. Teman – teman seperjuangan di BATAN, Putri

Astari Rahmy, Prahmadyana dan Sri Handika.

12.Teman – teman Physics Prolix (2011) yang telah memberikan kesan dan

kenangan selama masa perkuliahan.

13.Staff Ahli Lab. Fisika Komputasi Bang Johaidin Saragih, M.Si. serta

Asisten Laboratorium Fisika Komputasi dan kader – kadernya : Kartika

(7)

14.Seluruh adik – adik FISIKA USU stambuk 2012 (Lyana,Niko,dkk), 2013

(Andi,Gibson,dkk) dan 2014 (Andrian,dkk).

15.Seluruh teman – teman di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Sumatera Utara, Medan serta kepada mereka yang tidak

tersebutkan namanya yang telah mendukung penulis, saya ucapkan terima

kasih.

Penulis juga mengharapkan saran yang membangun untuk penyempurnaan

skripsi ini apabila terdapat kesalahan dalam penulisan skripsi ini. Akhir kata

semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Medan , Juli 2015

(8)

PENGARUH WAKTU DRY MECHANICAL MILLING DAN HEAT

TREATMENT TERHADAP MIKROSTRUKTUR, DENSITAS DAN SIFAT

MAGNET DARI NdFeB

ABSTRAK

Telah dilakukan proses penghalusan serpihan NdFeB dengan menggunakan conventional ball mill dengan menggunakan metode dry milling dalam atmosfir gas inert dengan menggunakan gas Nitrogen (N2) saat proses milling berlangsung.

Bahan yang digunakan adalah serpihan NdFeB. Waktu milling yang menjadi parameter penelitian divariasikan selama 8 jam, 16 jam, 24 jam dan 48 jam. Kemudian serbuk NdFeB diukur diameter partikel serbuk dengan PSA, analisis struktur kristal dengan XRD, pengamatan mikrostruktur dengan SEM-EDX dan kurva histeresis dengan VSM. Untuk pengujian densitas, sifat magnetik (fluks density) dan kurva B-H dengan Permagraph dilakukan pada sampel berbentuk pelet. Sampel dalam bentuk serpihan yang telah dimilling dengan berbagai variasi waktu milling, dicetak dengan gaya 7 tonf selama 2 menit, dan dengan ditambahkan bahan perekat celuna sebanyak 3 wt%, hingga membentuk pelet dengan diameter ±1,6 cm. Selanjutnya sampel pelet di heat treatment selama 1 jam pada suhu 110ᵒC , 150ᵒC dan 170ᵒC. Sampel pelet kemudian dicoating dengan sirlak. Kemudian, sampel pelet diukur densitasnya dengan menggunakan jangka sorong. Sampel pelet yang telah dilakukan heat treatment, dimagnetisasi dengan impulse magnetizer pada tegangan 1500V DC. Sampel pelet yang telah dimagnetisasi diukur fluks density menggunakan Gaussmeter. Dari nilai densitas fluks magnet sampel, diperoleh sampel terbaik yaitu sampel hasil milling selama 48 jam pada suhu heat treatment 170ᵒC dan diperoleh fluks magnet sebesar 485,8 Gauss. Densitas tertinggi sebesar 5,740 gr/cm3 dan koersivitas pelet NdFeB yaitu 1,171 kOe dan BHmaks sebesar 0,62 MGOe.

(9)

EFFECT OF DRY MECHANICAL MILLING TIME AND HEAT TREATMENT ON MICROSTRUCTURE, DENSITY AND MAGNET

PROPERTIES OF NdFeB

ABSTRACT

Has been done smoothing process of NdFeB flakes using conventional ball mill by dry milling method within an inert gas atmosphere using Nitrogen gas (N2) while milling process was held. The materials used were NdFeB flakes. Milling time which became the research parameter was varied for 8 hours, 16 hours, 24 hours and 48 hours. Then NdFeB powder particle diameter was measured by P SA, the crystal structure analysis by XRD, microstructure observation by SEM-EDX and the hysteresis curve by VSM. For density test, magnetic properties (flux density) and the BH-curve by Permagraph was done on pellet form samples. Sample in flakes form which has been milled with milling time variety, was pressed with 7 tonf force for 2 minutes and with added adhesive celuna as much as 3 wt% up to become pellets form with a diameter ±1.6 cm. Further the pellet samples were

(10)

DAFTAR ISI

1.6 Tempat dan Waktu Penelitian 4

1.7 Sistematika Penulisan 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 Pengertian Magnet 6

2.2 Bahan Magnetik 6

1. Bahan Diamagnetik 7

2. Bahan Paramagnetik 8

3. Bahan Ferromagnetik 8

4. Bahan Anti Ferromagnetik 10

5. Bahan Ferrimagnetik 10

2.3 Domain 11

2.4 Klasifikasi Magnetik Material 12 2.4.1 Material Magnet Lunak dan Magnet Keras 12

2.5 Histeresis Magnet 13

2.6 Magnet Permanen 15

2.6.1 Magnet Permanen NdFeB 17 2.6.2 Struktur Kristal Magnet NdFeB 17 2.6.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB 18 2.6.4 Karakterisasi Magnet NdFeB Terhadap Temperatur 19 2.6.5 Proses Fabrikasi Magnet Permanen NdFeB 19

2.7 Sifat Magnetik Material 19

2.7.1 Suseptibilitas Magnetik 19

2.7.2 Magnetisasi 20

2.8 Mechanical Milling 21

(11)

2.8.1.1 Kecepatan Milling 22 2.8.1.2 Grinding Medium (Ukuran Bola) 23

2.8.1.3 Waktu Milling 23

2.11.3 Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 30 2.11.4 X-Ray Diffractometer (XRD) 31 2.11.5 Scanning Electron Microscope (SEM) 33 2.11.6 Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) 35 2.11.7 Prinsip Kerja SEM-EDX 36

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 37 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 37

3.1.1 Tempat Penelitian 37

3.4.2 Variabel Percobaan yang diuji 41

3.5 Prosedur Penelitian 41

3.5.1 Proses Milling 41

3.5.2 Pembuatan Sampel Uji Berbentuk Pelet 42 3.5.2.1 Pencampuran Bahan Baku 42

3.5.2.2 Proses Kompaksi 42

3.5.2.3 Heat Treatment 43

3.5.2.4 Proses Magnetisasi 43

3.6 Pengujian 43

3.6.1 Analisa Ukuran Partikel Serbuk Magnet NdFeB 43

3.6.2 Sifat Fisis 44

(12)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 48 4.1 Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB 48 4.2 Analisa Struktur Kristal dan Fasa Sampel Serbuk NdFeB 50 4.3 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB 56 4.3.1 Analisis Komposisi Unsur dari Serbuk NdFeB 60 4.4 Hasil Pengujian Sifat Fisis 63 4.4.1 Hubungan Antara Densitas Pelet NdFeB dengan waktu milling 63 4.4.2 Hubungan Antara Densitas Pelet dengan Ukuran Butir 65 4.5 Hasil Pengujian Sifat Magnet 66 4.5.1 Pengujian Serbuk NdFeB dengan VSM 67 4.5.2 Hasil Pengujian Permagraph 68 4.5.3 Pengujian Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet NdFeB 69 4.5.3a Hubungan Pengujian Fluks Magnetik dengan Waktu Milling 70 4.5.3b Hubungan Pengujian Fluks Magnetik dengan Ukuran Butir 72

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 74

5.1 Kesimpulan 74

5.2 Saran 75

(13)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Parameter kemagnetan beberapa bahan ferromagnetik 16 Tabel 2.2 Karakteristik Magnet NdFeB 18 Tabel 2.3 Spesifikasi Gas Nitrogen 25 Tabel 4.1 Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB dengan metode Dry Milling. 48 Tabel 4.2 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 8 jam 52 Tabel 4.3 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 16jam 53 Tabel 4.4 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 24jam 54 Tabel 4.5 Tiga peak tertinggi hasil Rietveld Refinement hasil drymilling 48jam 56 Tabel 4.6 Hasil Pengujian EDX Spektrum 1,2,3 dan 4. 62 Tabel 4.7 Hasil Pengujian Densitas Pelet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat

Treatment Terhadap Waktu Milling. 63 Tabel 4.8 Hasil Pengujian Densitas Pelet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat

Treatment Terhadap Ukuran Butir. 65 Tabel 4.9 Hasil Pengujian VSM Sampel serbuk NdFeB tanpa milling dengan dry milling 48 jam 67 Tabel 4.10 Hasil Pengujian Permagraph Sampel NdFeB dry milling 48 jam 68 Tabel 4.11 Hasil Pengujian Densitas Fluks Magnetik Sampel Pelet Magnet NdFeB pada Tiap Temperatur Heat Treatment Terhadap Waktu

Milling. 70

(14)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Skema (a) nikel paramagnetik dan (b) nikel ferromagnetik 9 Gambar 2.2 (a) Sepotong besi dengan domain – domain yang tersusun

acak. (b) Pada magnet, domain –domain acak bisa diubah arahnya dengan proses magnetisasi. 11 Gambar 2.3 (a) ilustrasi medan magnet yang timbul di sekitar koil

tembaga (solenoid), (b) ilustrasi kuat medan magnet yang meningkat di sekitar solenoid jika diletakkan inti

besi pada bagian dalam solenoid 13 Gambar 2.4 Kurva B-H beberapa bahan inti magnet 13 Gambar 2.5 Kurva histerisis 14 Gambar 2.6 Histeresis material magnet (a) Material lunak, (b) Material

keras 14

Gambar 2.7 Struktur Kristal Nd2Fe14B 18

Gambar 2.8 Faktor yang Mempengaruhi Proses Milling 22 Gambar 2.9 Pembuatan Nitrogen Cair pada Temperatur Ruang 25 Gambar 2.10 Peralatan VSM (Vibrating Sample Magnetometer) 30 Gambar 2.11 Difraksi Sinar X suatu Kristal 32 Gambar 2.12 Scanning Electron Microscope (SEM) 34 Gambar 2.13 Skema EDX (Energy Dispersive X-Ray) 36 Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 40 Gambar 4.1 Percikan Api yang Timbul Saat Penyaringan Serbuk

NdFeB hasil Dry Milling. 49 Gambar 4.2 Grafik Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB Hasil Milling

dengan Metode Dry Milling 49

Gambar 4.3 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 8 jam 51

Gambar 4.4 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB hasil dry milling selama 16 jam 52 Gambar 4.5 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB

hasil dry milling selama 24 jam 53 Gambar 4.6 Grafik Pola Difraksi Hasil Analisa XRD Serbuk NdFeB

hasil dry milling selama 48 jam 54 Gambar 4.7 Hasil Foto Secondary Electron SEM Morfologi Sampel

Serbuk NdFeB dry milling 48 jam dengan perbesaran

5000 x yang dihasilkan oleh (a) Secondary Electron dan (b) Back Scattered Electron. 56 Gambar 4.9 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran

2000 x 57

Gambar 4.10 Ukuran diameter partikel serbuk NdFeB dengan perbesaran

(15)

Gambar 4.11 Hasil Pengamatan SEM pada Serbuk NdFeB dry milling 48 jam perbesaran 5000 x dengan penembakan pada 4 titik 59 Gambar 4.12 Grafik Hasil Pengujian EDX (a) Spektrum 1, (b) Spektrum 2,

(c) Spektrum 3, (d) Spektrum 4 61 Gambar 4.13 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Waktu

Milling dengan Metode Dry Milling 62 Gambar 4.14 Hubungan antara Densitas Pelet NdFeB dengan Ukuran

Butir dengan Metode Dry Milling 63 Gambar 4.15 Kurva histeresis antara NdFeB tanpa Milling dengan Dry

Milling 48 jam 65

Gambar 4.16 Kurva Histeresis Hasil Pengujian Sampel Pelet NdFeB dry milling selama 48 jam dengan Permagraph 66 Gambar 4.17 Hubungan antara Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet

NdFeB dengan Waktu Milling dengan Metode Dry Milling 68 Gambar 4.18 Hubungan antara Densitas Fluks Magnetik Pelet Magnet

(16)

DAFTAR LAMPIRAN