83596_revisi Makalah KFA Gol. Salisilat

Analisis Kualitatif & Kuantitatif 

Analisis Kualitatif & Kuantitatif 

Obat Golongan Salisilat

Obat Golongan Salisilat

Revisi Makalah Revisi Makalah

Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia Farmasi Analisis II Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia Farmasi Analisis II

Dosen pengampu :

Dosen pengampu : Dr. Fauzan Zein M,. M.Si., AptDr. Fauzan Zein M,. M.Si., Apt

Disusun oleh : Disusun oleh :

Kelompok 1 / kelas  FA ! Kelompok 1 / kelas  FA !

"

"eennii 111111##11$$%%&& 'i

'in(n(a Da D)i )i MaMaululininaa 111111#1#1$*$*!! +e

+egginina a ususpipitatasasariri 111111#1#1$-$-!! 

eeeep p aattoonnii 111111##1111$$11 D

Deelllla a uussppaattaarrii 111111##1111%% M

Meegga a AA00iippaahh 111111##1111-

-SK2'A3 4I566I FA+MASI 7A5D856 SK2'A3 4I566I FA+MASI 7A5D856

7A5D856 7A5D856

$1& $1&

Bab I

Pendahuluan

1.1 Lata belakang

Dalam melakukan pero9aan (i la9oratorium kimia, kita ti(ak akan terlepas (ari analisis, 9aik itu kualitati0 ataupun kuantitati0. Ke(ua analisis ini akan selalu 9eriringan. Setelah kita mengi(enti0ikasi suatu zat melalui analisis kualitati0, langkah selanjutna a(alah menentukan 9anakna jumlah zat ang ter(apat (alam sampel terse9ut ang 9iasa kita kenal (engan analisis kuantitati0. Dalam analisis kuantitati0, kita mengenal 9e9erapa meto(e (an salah satuna aitu meto(e titrimetri.

Meto(e titrimetri ang (ikenal juga se9agai meto(e ;olumetri merupakan ara analisis kuantitati0 ang (i(asarkan pa(a prinsip stoikiometri reaksi kimia. Dalam setiap meto(e titrimetri selalu terja(i reaksi kimia antara komponen analit (engan zat pen(eteksi ang (ise9ut titran.

Dalam makalah ini akan (i9ahas mengenai analisis kualitati0 (an kuantitati0 o9at<o9at golongan salisilat ang (iantarana 9ekerja se9agai analgesik  Anti In0lamasi 5on steroi( =AI5S>. Dengan (isusunna makalah ini (iharapkan (apat meningkatkan pemahaman mahasis)a mengenai analisis o9at golongan salisilat ang merupakan salah satu o9at (engan pemakaian ang luas (i In(onesia.

1.! "u#uan

1. Memahami prinsip umum (alam analisis kualitati0 (an kuantitati0 o9at golongan salisilat.

. Memahami reaksi kimia (alam analisis kualitati0 (an kuantitati0 o9at golongan salisilat.

!. Memahami ara pem9uatan (an pem9akuan larutan analisis kualitati0  (an kuantitati0 o9at golongan salisilat.

#. Memahami ara perhitungan ka(ar (alam analisis kuantitati0 o9at golongan salisilat.

Bab II

Pe$bahasan

Metode Analisis Kualitatif %Identifikasi

I(enti0ikasi ang 9enar (ari sena)a o9at (apat (iapai (alam 9e9erapa ara, aitu: penentuan konstanta 0isik, tes kromatogra0i (an tes kimia. Konstanta 0isik (asarna meliputi titik leleh, titik (i(ih, in(eks 9ias, 9erat per mililiter, rotasi optik, penerapan ahaa, ;iskositas, luas permukaan spesi0ik, penerapan in0ra< merah, (an sejenisna. 4es kromatogra0i meliputi tes 9erak spesi0ik (engan kromatogra0i lapis tipis =K'4> (ari sena)a o9at murni atau (alam 9entuk  ampuran. 5amun, ang paling spesi0ik (an (apat (ian(alkan a(alah tes kimia ang (apat (ikategorikan seara terpisah menja(i tes untuk zat anorganik (an zat organik. =Ashutosh Kar, $$?>

Metode Analisis Kuantitatif %Peneta'an Kada

4eknik analisis kuantitati0 seara luas (i(asarkan pa(a tiga 9agian 9esar, aitu:

a. 4eknik Analisis ;olumetrik   9. 4eknik Analisis 6ra;imetrik 

. 7iome(ial Analtial hemistr. =Ashutosh Kar, $$?>

Meto(e ang akan (i9ahas le9ih lanjut a(alah meto(e ;olumetri atau le9ih (ikenal (engan titrasi. ontoh o9at golongan salisilat ang akan (iam9il untuk   pem9ahasan ini a(alah asam salisilat (an asam asetilsalisilat =aspirin>. Meto(e

titrasi untuk ke(ua zat ini a(alah titrasi asam 9asa (engan teknik titrasi langsung (an titrasi kem9ali.

!.1 Asa$ Salisilat

!.1.1 Pe$eian

3a9lur, 9iasana 9er9entuk jarum halus atau ser9uk halus@ putih@ rasa agak manis, tajam (an sta9il (i u(ara. 7entuk sintetis )arna putih (an ti(ak 9er9au. ika (i9uat (ari metil salisilat alami (apat 9er)arna kekuningan atau merah mu(a (an 9er9au lemah mirip mentol =Depkes +I, $1#>.

!.1.! "ata (a$a a. 5ama kimia

< <hi(roksi =1<*> asam 9enzoat < Asam o<hi(roksi9enzoat  9. 5ama 6enerik  Asam Salisilat !.1.) *o$ula a. mpiris %3&2!  9. Struktur 

. AS =hemial A9strat Ser;ie +egistr 5um9er> &-<%<%

(. 7o9ot enis 1,##! e. In(eB re0rakti0  1,?&? !.1.+ Bobot Molekul 1!*,1 !.1., Konstanta *isik  a. 4itik 'eleh 1?%<1?-o_  9. 4itik Di(ih Sekitar 11o_{ =$ mm 3g>} . p3

 p3(ari larutan jenuh ,# (. Kelarutan

1 gram larut (alam #&$ ml air, 1? ml air panas, ,% ml alkohol, ! ml aseton, # ml kloro0orm, ! ml eter, 1!? ml 9enzena, ? ml minak turpentin, &$ ml gliserol, *$ ml minak atau lemak, kelarutan meningkat (engan penam9ahan natrium 0os0at, 9oraks,  9asa asetat, atau sitrat

e. Spektrum 8C

Spektrum 8C salisilat (alam etanol =# mg> (ipin(ai pa(a $$<#$$ nm menggunakan spektro0otometer 8C/Cis 'K7 #$?# (itunjukkan pa(a (ata (i9a)ah ini.

4a9el (ata 8C asam salisilat (alam etanol:

=Mohamme( A. A9ounassi0 et.al, 1--#> !.1.- Identifikasi

1. 8ji Ferri Klori(a =uropean harmaopoeia .!.1>

ertama, 1 ml larutan asam salisilat (itam9ahkan pa(a $,? ml larutan 0erri klori(a. 3asilna mem9erikan )arna ungu ang tetap sta9il setelah penam9ahan $,1 ml asam asetat. 6ugus 0enolik seara umum mem9erikan 9iru, ungu, atau kompleks merah (engan ion 9esi =III>, (an gugus 0enol pa(a turunan salisilat lainna pun sama. Ketika 0enol tersu9stitusi (engan 3!, 23, 53, atau halogen (i posisi meta, akan menghasilkan kompleks 9iru sta9il sampai ungu, tapi ketika (isu9stitusi pa(a posisi orto atau para, ti(ak mem9erikan kompleks. Ketika gugus 0enol (isu9stitusi (engan 32, 223, 22+, 52, atau S2!3, akan menghasilkan kompleks ungu sampai merah.

Dalam kasus su9stituen kar9oksilat, posisi meta (an para mem9erikan kompleks ang ti(ak sta9il se(angkan posisi orto mem9erikan kompleks ang sta9il. Earna (an sta9ilitas kompleks  juga tergantung pa(a p3 larutan (an a(ana pelarut seperti alkohol (alam jumlah se(ikit. ster asam salisilat harus (ihi(rolisis se9elum  pengujian untuk mem9uat asam (an alkohol kelompok kar9oksilat terse(ia untuk kompleksasi. Sena)a selain 0enol juga mampu mem9erikan reaksi )arna (engan 9esi =III>. Sena)a lain ang mem9entuk kompleks merah atau ungu: 0ormat (an asetat, 9enzoat, asetilaseton, (an antiprine. 7ahkan 9e9erapa steroi( (apat mem9erikan kompleks merah (engan 9esi =III>. Selekti;itas (alam

meto(e pengujian (itentukan oleh )arna kompleks (an sta9ilitas kompleks setelah penam9ahan asam asetat.

!. Melting oint =uropean harmaopoeia .!.1>

'arutkan $,? g zat ang akan (iperiksa (alam 1$ ml air atau larutan lain ang (itentukan. 4am9ahkan $,? ml asam klori(a. n(apan ang peroleh (i rekristalisasi (engan air panas (an (ikeringkan (alam kon(isi ;akum. 4itik leleh asam salisilat 9era(a  pa(a rentang 1?&   < 1&1  . Asam salisilat mengen(ap ketika p3

(iturunkan sehingga molekul (i9a)a pa(a 9entuk asam.

!. Kromatogra0i 'apis 4ipis =Depkes +I, $1#>

•   Pelarut 

ampuran kloro0orm <metanol  =-:1>.

•   Fase gerak 

ampuran sama 9anak n<9utanol  ang telah (ijenuhkan (engan amonium hi(roksi(a  (an aseton .

•   Larutan baku

4im9ang saksama sejumlah Asam Salisilat 7FI, larutkan (alam elarut hingga ka(ar ,? mg per ml.

•   Enceran larutan baku

7uat satu seri pengeneran 'arutan 9aku (alam elarut hingga (iperoleh ka(ar masing<masing $,!%?@ $,? (an $,$? mg per  ml.

•   Larutan uji

4im9ang saksama sejumlah zat, larutkan (alam elarut hingga ka(ar ?$ mg per ml.

•   Prosedur 

4otolkan seara terpisah masing<masing $ Gl 'arutan uji (an neran larutan 9aku pa(a lempeng kromatogra0i silika gel sete9al $,? mm. Masukkan lempeng ke (alam 9ejana kromatogra0i ang 9erisi Fase gerak hingga meram9at le9ih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tan(ai  9atas ram9at (an 9iarkan menguap (engan 9antuan aliran u(ara hangat. Amati lempeng (i 9a)ah ahaa ultra;iolet ?# nm (an !&& nm@ semprotkan (engan larutan besi(III) klorida P 

=1 (alam &$> (an panaskan pa(a suhu &$H selama ! menit. a(a setiap langkah ;isualisasi, 9an(ingkan intensitas setiap  9erak lain Larutan uji (engan 9erak utama Enceran larutan baku: ti(ak a(a satupun 9erak lain ang le9ih intensi0 (ari  9erak utama Enceran larutan baku (engan ka(ar $,!%? mg

 per ml (an jumlah intensitas semua 9erak lain Larutan uji ti(ak le9ih (ari ,$.

!.1. Peneta'an Kada

4im9ang saksama le9ih kurang ?$$ mg zat, larutkan (alam ? ml etanol encer P ang su(ah (inetralkan (engan natrium hidroksida 0,1  N , tam9ahkan fenoftalein LP (an titrasi (engan natrium hidroksida 0,1  N L! "ia# ml natrium hidroksida 0,1 N  setara dengan1$,%1 mg 

&'*$! =Depkes +I, $1#>

A. Pe$bakuan (aO/

• em9uatan 5a23 1 5 =8S !$<5F?>

larutkan 1& g 5a23 (alam air 9e9as kar9on (ioksi(a, (inginkan larutan (alam suhu ruang, saring melalui kertas saring. in(ahkan ?#,? ml (ari 0iltrat jernih ke polole0in ontainer (an enerkan (engan air 9e9as kar9on (ioksi(a hingga 1$$$ml.

• em9akuan

4im9ang ? g kalium 9i0talat, keringkan pa(a suhu 1$o _{selama }  jam (an larutkan (alam %? ml air 9e9as kar9on (ioksi(a. tam9ahkan  tetes 0enol0talein (an titrasi (engan 5a23 hingga menghasilkan )arna merah mu(a sta9il.

 5

gramkaliumbiftalat  0,20423×ml NaOH 

atatan : 'arutan 5a23 menerap kar9on (ioksi(a ketika terpapar u(ara. 8ntuk meniapkan larutan (engan konsentrasi le9ih ren(ah =$,1 5> arana (engan mengenerkan seara kuantitai0 (ari larutan 1 5 menggunakan air 9e9as kar9on (ioksi(a.

C1 ×  51  C ×  5

C1 ×  15  1$$$ml ×  $,1 5

C1  1$$ ml =1$$ ml 5a23 1 5 (alam 1$$$ ml air   9e9as 2>

B. Pehitungan

1. ersamaan +eaksi

. Mol 5a23  5 5a23 ×  C 5a23

!. Mol asam salisilat 

koefisienasamsalisilat 

koefisienNaOH  × mol 5a23

#. Massa asam salisilat  Mol asam salisilat ×  7M asam salisilat

?.  ka(ar  

 Massa asam salisilat 

 Massa rata

₋

rata asamsalisilat yang ditimbang ×100

!.! As'iin

!.!.1 Pe$eian

3a9lur, umumna seperti jarum atau lempengan tersusun, atau ser9uk  ha9lur@ putih@ ti(ak 9er9au atau 9er9au lemah. Sta9il (i u(ara kering@ (i (alam u(ara lem9a9 seara 9ertahap terhi(rolisa menja(i asam salisilat (an asam asetat. =Depkes +I, $1#>.

!.!.! (a$a0 *o$ula0 Beat Molekul

Aspirin a(alah asam asetilsalisilat, juga asam asetat salisilat (an < =aetloB><9enzoi ai(

!.!.) Konstanta *isik  a. 4itik 'eleh

11*<1##o_

 9. Kelarutan

Sukar larut (alam air@ mu(ah larut (alam etanol@ larut (alam kloro0orm (an (alam eter@ agak sukar larut (alam eter mutlak.

.

Spektrum 8C

Aspirin (alam $,1 5 asam sul0at (an trikloroasetat ener  menunjukkan serapan maksimum pa(a - nm (an %& nm. Di (alam kloro0orm serapan maksimum ter(apat pa(a %% nm.

(. Spektrum In0ra merah

Data spektrum in0ra merah aspirin (alam K7r 

=Klaus Flore, 1-%->

!.!.+ Identifikasi

Aspirin (apat (ii(enti0ikasi melalui tes (i9a)ah ini

4es Earna

4rin(ers reagent

 =Ammonium ;ana(ate >

8ngu

M5alls test Merah

Man(elins reagent 3ijau ke9iruan, 9eru9ah menja(i

merah<;iolet

Feigl Fluoresensi ungu

Kul9erg Saponi0ikasi menja(i asam salisilat.

enam9ahan Fe1!

(alam 31menghasilkan )arna merah ;iolet

Ko0ler =Melting oint> I(enti0ikasi seara mikroskopik 

=Klaus Flore, 1-%-> Reagensia

1. 4rin(erLs +eagent

'arutkan #$ mg merkuri klori(a (alam *?$ ml air, tam9ahkan 1$ ml asam hi(rokori(a M (an #$ g 0erri nitrat hi(rat, tam9ahkan air  hingga 1$$$ ml. =larkeLs, 1-*&>

. M5allLs 4est

+eagen : =a> $,?  larutan tem9aga Sul0at (alam 1$ asam asetat =9> 'arutan natrium nitrat   =(i9uat segar>

engujian : Sampel (alam 1 ml air, tam9ahkan $, ml alkohol atau aseton, ! tetes tem9aga sul0at (an natrium nitrit (alam ;olume ang sama, kook, lalu panaskan (alam penangas air pa(a suhu 1$$ o_{ selama ! menit. =larkeLs, 1-*&>}

!. Man(elinLs +eagent

'arutkan $,? g ammonium ;ana(at (alam 1,? ml air (an enerkan hingga 1$$ ml (engan asam sul0at pekat. Saring larutan (engan glass )ool.

engujian : 4am9ahkan 1 tetes reagen pa(a sampel (alam a)an  porselen. =larkeLs, 1-*&>

#. Feigl 4est

7e9erapa mg sampel, tam9ahkan 1 tetes 3l pekat (an uapkan hingga kering pa(a 11$o_{. Dinginkan, tam9ahkan 1 tetes}

0enihi(razin (an panaskan hingga suhu 1-? o_{ selama ? menit.}

Dinginkan, tam9ahkan ! tetes ammonium hi(roksi(a, ? tetes larutan nikel sul0at 1$ (an 1$ tetes kloro0orm. =6.6. S)ar(, 1-%>

?. Citali Morin 4est

4iga jenis reagen (iperlukan untuk tes ini: asam nitrat pekat, aseton (an kalium hi(roksi(a $,1 M (alam metanol. Sekitar $,? ml asam nitrat (itam9ahkan pa(a sampel (an (iuapkan pa(a penangas air. 4am9ahkan ? ml aseton (an 1 ml larutan kalium hi(roksi(a. =M. D. ole, 1--?>

!.!., Peneta'an Kada

4im9ang saksama le9ih kurang 1,? g zat, masukkan ke (alam la9u, tam9ahkan ?$,$ ml natrium hidroksida 0,+ N L, (i(ihkan ampuran

seara perlahan<lahan selama 1$ menit. 4am9ahkan in(ikator 

 Fenolftalein LP! 4itrasi kele9ihan natrium hi(roksi(a (engan asam  sulfat 0,+ N L!'akukan penetapan 9langko. =Depkes +I, $1#>

A. em9akuan 5a23 =8S !$<5F?>

• em9uatan 5a23 1 5

larutkan 1& g 5a23 (alam air 9e9as kar9on (ioksi(a, (inginkan larutan (alam suhu ruang, saring melalui kertas saring. in(ahkan ?#,? ml (ari 0iltrat jernih ke polole0in ontainer (an enerkan (engan air 9e9as kar9on (ioksi(a hingga 1$$$ml.

• em9akuan

4im9ang ? g kalium 9i0talat, keringkan pa(a suhu 1$o _{selama }

 jam (an larutkan (alam %? ml air 9e9as kar9on (ioksi(a. tam9ahkan  tetes 0enol0talein (an titrasi (engan 5a23 hingga menghasilkan )arna merah mu(a sta9il.

 5

gramkaliumbiftalat 

0,20423×ml NaOH 

atatan : 'arutan 5a23 menerap kar9on (ioksi(a ketika terpapar u(ara.8ntuk meniapkan larutan (engan konsentrasi le9ih ren(ah =$,? 5> arana (engan mengenerkan seara kuantitai0 (ari larutan 1 5 menggunakan air 9e9as kar9on (ioksi(a.

C1 ×  51  C ×  5

C1 × 15  1$$$ ml ×  $,? 5

C1  ?$$ ml =?$$ ml 5a23 1 5 (alam 1$$$ ml air 

 9e9as 2> 7. engeneran 3S2#-?  5  C × BJ ×1000 BE ×100  95×1,83×1000 49×100  !?,#* 5 C1 ×  51  C . ×  5 ?$$ml ×  15  C ×  !?,#* C  1#,1 m'

'arutkan 1 gram 0enol0talein (alam 1$$ ml alkohol D. erhitungan

1. ersamaan +eaksi

J 5a23=a> N J 32=l>

-3*2#=s> J 5a23=a> N -3%2#=s> 5a< J J 32=l>

. Mol 5a23  5 5a23 B C 5a23 !. Mol aspirin 

koefisienaspirin

koefisienNaOH  B mol 5a23

#. Massa aspirin  Mol aspirin B 7M aspirin ?.  ka(ar  

(

V titrasi

₋

V blanko

)

× N NaOH × BM aspirin

massa aspirin yangditimbang ×100

Bab III

Kesi$'ulan

• I(enti0ikasi asam salisilat (apat (ilakukan seara spektro0otometri

maupun tes kimia (engan reagen 0erri klori(a (an uji titik leleh.

• I(enti0ikasi aspirin (apat (ilakukan seara spektro0otometri maupun

tes )arna menggunakan 9ermaam<maam reagen (iantarana

4rin(ers reagent, M5alls test Man(elins reagent, Feigl, (an Citali Morin.

).!

Analisis Kuantitatif 

• Meto(e titrasi untuk asam salisilat a(alah titrasi asam 9asa seara

langsung (engan pentiter 9asa kuat =5a23>.

Meto(e titrasi untuk aspirin a(alah titrasi asam 9asa (engan meto(e

DAF4A+ 8S4AKA

Amerian harmaeutial Assoiation. $$%.-.P $0/NF +. 8SA: 4he 8nite( States harmaopeial on;ention

Departemen Kesehatan +epu9lik In(onesia. $1#. Farmako#e Indonesia  . akarta: Departemen Kesehatan +I

.S 6reen0iel( et.al. 1-*&.&larkes Isolation and Identification of 2rug n(

e(ition. 'on(on : 4he harmaeutial ress

6. 6. S)ar(. 1-%. Paint "esting 3anual1!th_{e(ition. hila(elphia: Amerian}

Soiet 0or 4esting an( Materials

3arr 6. 7rittain. 1--#. 4nal5tical Profiles of 2rug .ubtance and E6ci#ients ;ol. !. ali0ornia: Aa(emi ress

Kar, Asutosh. $$?! Pharmaceutical 2rug 4nal5sis. 5e) Delhi: 5e) Age International => 't(, u9lishers

Klaus Flore. 1-%-. 4nal5tical Profiles of 2rug .ubtance ;ol. *. 5e) "ork: Aa(emi ress

M.D. ole, 7. a((. 1--?. "he 4nal5sis of 2rugs of 4buse7 an Instruction  3anual . 'on(on: llis 3or)oo( 'imite(

2le e(ersen. $$&. Pharmaceutical &hemical 4nal5sis 3ethod for Identification and Limit "ests. 8SA : + ress