Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampirann 2. Sampe

Gam

el yang digu

mbar 1. Tom unakan

(3)

Lampiran

Gam

Ga

n 3. Hasil A Magne

mbar 2. Ha pad

ambar 3. H pa

Analisis Ku esium Pada

sil analisis k datomat

Hasil analisis adatomat

ualitatif Kali Tomat

kualitatif ka

s kualitatif k

ium, Kalsiu

alium denga

kalsium den

um, Natrium

an asam pik

ngan asam s K m, dan

krat 1% b/v

sulfat 1 N Kristal Kalium

Kristal Kals sulfat

(4)

Gam

G

mbar 4. Has pad

Gambar 5.

T

sil analisis k datomat

Hasil reaks Titan 0,1% b Akuabides + Kuning T

kualitatif na

si kualitatif b/v padatom s + NaOH Titan 0,1%

S K

atrium deng

magnesium mat

Sampel + NaOH Kuning Titan 0,1%

gan asam pik

m dengan lar +

%

krat 1% b/v

rutan kuning Kristal Natrium

Pikrat

v

(5)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Buah Tomat

Ditimbang 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dibasahi dengan 10 tetes akuabides Ditambahkan 5 ml HNO3(1:1)

Diuapkan pada hot platesampai kering

Hasil

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan dari pengotoran

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.

Dicuci bersih

(6)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah

didestruksi

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtratt

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 766,5 nm untuk logam kalium, λ 422,7 nm untuk logam kalsium, λ 589,00 nm untuk logam natrium dan λ 285,2 nm untuk logam magnesium

(7)

Lampirann 6. Data K Serapa

Kalibrasi Ka an Atom

(8)

(9)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi

No. Konsentrasi (mg/l) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

1,0622 30,2500 373,1079

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0347X + 0,0012

(10)

Lampirann 8. Data Spektr

Kalibrasi rofotometer

Kalsium Serapan At

m Pada tom

(11)

(12)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (mg/l) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0002 3. 1,0000 0,0357 0,0357 1,0000 12,7449 4. 2,0000 0,0671 0,1342 4,0000 45,0241 5. 3,0000 0,0954 0,2862 9,0000 91,0116 6. 4,0000 0,1222 0,4888 16,0000 149,3284  10,5000

X = 1,7500

0,3372

Y = 0,0562

0,9532 30,2500 300,865

a =

= 0,0562 – (0,0306)(1,7500) = 0,0027

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0306X + 0,0027

(13)

Lampirann 10. Data Spek

Kalibras ktrofotomete

si Natrium er Serapan A

m Pada Atom

(14)

(15)

Lampiran 11. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi.

1. 0,0000 -0,0001

0,2011 0,5625 720,1359

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,3655X – 0,0029

(16)

Lampirann 12. Data Spek

Kalibrasi ktrofotomete

i Magnes er Serapan A

sium Pada Atom

(17)

(18)

Lampiran 13. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi.

1. 0,0000 -0,0004

0,1419 0,3025 666,3679

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4726X – 0,0010

(19)

Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat.

1. Hasil Analisis Kalium

2. Hasil Analisis Kalsium

(20)

4. Hasil Analisis Magnesium No Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g) 1.

2. 3. 4. 5. 6.

Tomat 1 Tomat 2 Tomat 3 Tomat 4 Tomat 5 Tomat 6

10,020 10,025 10,013 10,010 10,017 10,012

0,0524 0,0516 0,0530 0,0476 0,0480 0,0516

0,1087 0,1070 0,1100 0,0986 0,0994 0,1070

(21)

Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat.

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,020 g Absorbansi (Y) = 0,0730 Konsentrasi Kalium = 2,1383 mcg/ml

(g) 2. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,020 g Absorbansi (Y) = 0,0751 Konsentrasi Kalium = 2,5424 mcg/ml

(22)

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Konsentrasi Natrium = 0,1671 mcg/ml

(g)

4. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat sampel yang ditimbang = 25,020 g Konsentrasi Magnesium = 0,1087 mcg/ml

(23)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium

No. X

(Kadar mg/100gr ) X - X (X - X) 2

1 266,7539 3,0782 9,4753

2 260,5112 -3,1645 10,0140

3 266,2164 2,5407 6,4551

4 260,5394 -3,1363 9,8363

5 265,7482 2,0725 4,2952

6 262,2852 -1,3905 1,9334

∑X = 1582,0543

X = 263,6757 ∑(X - X)

2

= 42,0093

Dari 6 data yang diperoleh data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

262,2852 – 260,5394

Q = = 0,2796 266,7539 - 260,5112

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 2,8985 5

0093 , 42



Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; n = 6; dk = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706

μ= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(24)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium

No. X

(Kadar mg/100gr ) X - X (X - X) 2

1 25,3732 0,2890 0,0835

2 24,8064 -0,2778 0,0771

3 25,1632 0,0790 0,0062

4 24,3546 -0,7296 0,5323

5 25,5445 0,4603 0,2118

6 25,2636 0,1794 0,0321

∑X = 150,5055

X = 25,0842 ∑(X - X)

2

= 0,943

25,1632 – 24,3064

Q = = 0,2998 25,5445 - 24,3546

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 2,4342 5

943 , 0



Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; n = 6; dk = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706

μ= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(25)

3. Perhitungan Statistik Kadar Natrium

No. X

(Kadar mg/100g) X - X (X - X) 2

1 8,3383 -0,1296 0,0167

2 8,5685 0,1006 0,0101

3 8,2642 -0,2037 0,0414

4 8,6913 0,2234 0,0499

5 8,5854 0,1175 0,0138

6 8,3599 -0,1080 0,0116

∑X = 50,8076

X = 8,4679 ∑(X – X) 2

= 0,1435

8,6913 - 8,5854

Q = = 0,2479 8,6913 - 8,2642

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 0,1694 5

1435 , 0



Rata-rata kadar natrium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; n = 6; dk = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706

μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(26)

4. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium

No. X

(Kadar mg/100g) X – X (X - X) 2

1 13,5603 0,4421 0,1954

2 13,3416 0,2234 0,0499

3 13,7321 0,6139 0,3768

4 12,3126 -0,8056 0,6489

5 12,4039 -0,7143 0,5102

6 13,3589 0,2407 0,0579

∑X = 78,7094

X = 13,1182 ∑(X - X) 2

= 1,8391

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

13,5603 ̶ 13,3589

Q = = 0,1418 13,7321 ̶ 12,3126

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 0,6064 5

8391 , 1



Rata-rata kadar natrium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; n = 6; dk = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706

μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

(27)

Lampiran 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium, Kalsium Natrium, danMagnesium pada Tomat

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium No.

Persen Perolehan Kembali (%)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 115,90 6,51 42,3801

2. 115,25 5,86 34,3396

3. 97,71 -11,68 136,4224

4. 112,28 2,89 8,3521

5. 98,14 -11,25 126,5625

6. 117,06 7,86 61,7796

∑ 656,34 409,8363

X 109,39 68,3060

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 1 6

8363 , 409



SD = 9,0535 RSD = x100%

x SD

RSD = 100% 39

, 109

0535 , 9

x

(28)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 108,66 -1,55 2,4025

2. 115,44 5,23 27,3529

3. 105,69 -4,52 20,4304

4. 116,98 6,77 45,8329

5. 110,42 0,21 0,0441

6. 104,11 -6,1 37,21

∑ 661,3 133,2728

X 110,21 22,2121

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 1 6

2728 , 133



SD = 5,1628 RSD = x100%

x SD

RSD = 100% 21

, 110

1628 , 5

x

(29)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium No.

( Xi )

(Xi -X ) (Xi -X )2

1. 86,92 -3,51 12,3201

2. 87,28 -3,15 9,9225

3. 89,21 -1,22 1,4884

4. 92,45 2,02 4,0804

5. 92,16 1,73 2,9929

6. 94,57 4,14 17,1396

∑ 542,59 47,9439

X 90,43 7,99065

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 1 6

9439 , 47



SD = 3,0965 RSD = x100%

x SD

RSD = 100% 43

, 90

0965 , 3

x

(30)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium No.

( Xi )

(Xi -X ) (Xi -X )2

1. 100,22 -0,95 0,9025

2. 99,73 -1,44 2,0736

3. 106,97 5,8 33,64

4. 99,63 -1,54 2,3716

5. 100,68 -0,49 0,2401

6. 99,84 -1,33 1,7689

∑ 607,07 40,9967

X 101,17 6,8327

Keterangan:

SD =





1 -n

X -Xi 2



SD = 1 6

9967 , 40



SD = 2,8634 RSD = x100%

x SD

RSD = 100% 17

, 101

8634 , 2

x

(31)

Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Tomat. 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium

Y = 0,0347X + 0,0012

Batas kuantitasi =

(32)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium

Batas kuantitasi =

(33)

(34)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium

Batas kuantitasi =

(35)

Lampiran 19. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku Pada Tomat

1. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium

Sam

1 10,025 0,1124 3,2737 40.992,1902 26.433,4889 115,90 2 10,015 0,1121 3,2651 40.814,1210 26.407,1213 115,25 3 10,013 0,1060 3,0893 38.616,7146 26.401,8478 97,71 4 10,019 0,1111 3,2363 40.453,8904 26.417,6683 112,28 5 10,020 0,1062 3,0951 38.688,7608 26.420,3051 98,14 6 10,011 0,1127 3,2824 41.030,2593 26.396,5743 117,06

∑ 60,103 656,34

X 10,017 109,39

2. Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sam

1 10,025 0,1075 3,6013 3.601,30718 2.514,69105 108,66 2 10,015 0,1095 3,6666 3.666,66666 2.512,18263 115,44 3 10,013 0,1065 3,5686 3.568,62745 2.511,68094 105,69 4 10,019 0,1100 3,6830 3.683,00653 2.513,18599 116,98 5 10,020 0,1080 3,6176 3.617,64705 2.513,43684 110,42 6 10,011 0,1060 3,5522 3.552,28758 2.511,17926 104,11

∑ 60,103 661,3

(36)

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Natrium

1 10,025 0,1285 0,3436 1.718,19425 848,906975 86,92 2 10,015 0,1287 0,3441 1.720,93023 848,060185 87,28 3 10,013 0,1301 0,3480 1.740,08207 847,890827 89,21 4 10,019 0,1325 0,3545 1.772,91381 848,398901 92,45 5 10,020 0,1323 0,3540 1.770,17783 848,48358 92,16 6 10,011 0,1340 0,3586 1.793,43365 847,721469 94,57

∑ 60,103 542,59

1 10,025 0,1644 0,3457 4.321,83663 1.315,09955 100,22 2 10,015 0,1638 0,3444 4.305,96698 1.313,78773 99,73 3 10,013 0,1720 0,3618 4.522,85230 1.313,52536 106,97 4 10,019 0,1637 0,3442 4.303,32203 1.314,31245 99,63 5 10,020 0,1649 0,3468 4.335,06136 1.314,44364 100,68 6 10,011 0,1639 0,3446 4.308,61192 1.313,26300 99,84

∑ 60,103 607,07

(37)

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada Tomat

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah kalium per 100 g sampel = 263,6757 mg

Jumlah kalium dalam sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) (CA) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10,025 g x 263,6757 mg/100 g = 26,43348892 mg

= 26.433,48892 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1124 Persamaan Regresi: Y = 0,0347 X + 0,0012

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan larutan baku = 3,2737 mcg/ml Jumlah kalium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku

= kosentrasi (mcg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran = 3,2737 mcg/ml x 100 ml x 125

= 40.922,1902 mcg

(38)

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah kalsium per 100 g sampel = 25,0842 mg

Jumlah kalsium dalam sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) (CA) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10,025 g x 25,0842 mg/100 g = 2,51469105 mg

= 2.514,69105 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1075 Persamaan Regresi: Y = 0,0306 X + 0,0027

X =

0306 , 0

0027 , 0 1075 ,

0 

= 3,6013

Konsentrasi kalsium setelah ditambahkan larutan baku = 3,6013 mcg/ml Jumlah kalsium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku

= 3.601,307189 mcg

Jumlah kalsium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF) (CF) = 3.601,307189 mcg

Jumlah kalium yang ditambahkan (C*A) = 1000 mcg

% Perolehan Kembali Kalium = A

A F

C C C

*



x 100%

=

mcg

mcg mcg

1000

69105 , 514 . 2 307189 ,

601 .

3 

x 100%

(39)

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah Natrium per 100 g sampel = 8,4679 mg

Jumlah Natrium dalam sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) (CA ) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10,025 g x 8,4679 mg/100 g = 0,848906975 mg

= 848,906975 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1285 Persamaan Regresi: Y = 0,3655 X - 0,0029

X =

3655 , 0

0029 , 0 1285 ,

0 

= 0,3436

Konsentrasi Natrium setelah ditambahkan larutan baku = 0,3436 mcg/ml Jumlah Natrium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku:

= 1.718,19425 mcg

Jumlah Natrium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF) (CF) = 1.718,19425 mcg

Jumlah Natrium yang ditambahkan (C*A)= 1000 mcg

% Perolehan Kembali Natrium = A

A F

C C C

*



x 100%

=

mcg

mcg mcg

1000

906975 ,

848 19425

, 718 .

1 

x 100%

(40)

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah Magnesium per 100 g sampel = 13,1182 mg

Jumlah Magnesium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) (CA) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10.025 g x 13,1182 mg/100 g = 1,31509955 mg

= 1.315,09955 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1644 Persamaan Regresi : Y = 0,4726 X - 0,0010

X =

4726 , 0

0010 , 0 1644 ,

0 

= 0,3457

Konsentrasi Magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 0,3457 mcg/ml Jumlah Magnesium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku

= 4.321,836637 mcg

Jumlah Magnesium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF) (CF) = 4.321,836637 mcg

Jumlah Magnesium yang ditambahkan (C*A) = 3000 mcg

% Perolehan Kembali Magnesium = A

A F

C C C

*



x 100%

=

mcg

mcg mcg

3000

09955 , 315 . 1 836637

, 321 .

4 

x 100%

(41)

Lampiran

G

n 21. Gamb

Gambar 6. A

bar alat yan

Alat Spektro

Gamba

ng digunaka

ofotometer S

ar 7. Alat T an

Serapan Ato

Tanur

(42)

(43)