BAB 1 PENDAHULUAN BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
1.1 Latar Belakang
Kimia analisis termasuk cabang dari i
Kimia analisis termasuk cabang dari ilmu kimia yang mempelajarilmu kimia yang mempelajari tentang karakteristik suatu zat, meliputi analisis kuantitatif dan kualitatif. tentang karakteristik suatu zat, meliputi analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis
Analisis kualitatif kualitatif adalah adalah analisis analisis yang yang bertujuan bertujuan untuk untuk mengetahuimengetahui senyawa-seny
senyawa-senyawa yang terkandung awa yang terkandung dalam sampel, sedangkan analisisdalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu kuantitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel. Dalam kimia analitik terdapat beberapa tahap senyawa dalam sampel. Dalam kimia analitik terdapat beberapa tahap pada proses analisis yaitu penentuan masalah, penetapan metode, pada proses analisis yaitu penentuan masalah, penetapan metode, perolehan sampel, persiapan sampel untuk analisis, pemisahan, perolehan sampel, persiapan sampel untuk analisis, pemisahan, pengukuran, perhitungan hasil, dan pelaporan.
pengukuran, perhitungan hasil, dan pelaporan.
Pada akhir 1960-an, semakin banyak usaha untuk Pada akhir 1960-an, semakin banyak usaha untuk pengembangan kromatografi cair sebagai suatu teknik untuk pengembangan kromatografi cair sebagai suatu teknik untuk mengimbangi kromatografi gas. KCKT adalah kromatografi cair kolom mengimbangi kromatografi gas. KCKT adalah kromatografi cair kolom modern, yang dasarnya merupakan pengembangan dari kromatografi modern, yang dasarnya merupakan pengembangan dari kromatografi kolom menjadi suatu sistem pemisahan yang cepat dan efisien. kolom menjadi suatu sistem pemisahan yang cepat dan efisien. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau High Performance Liquid Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC) merupakan salah satu metode fisikokimia Chromatography (HPLC) merupakan salah satu metode fisikokimia berdasarkan pada teknik kromatografi di mana fase geraknya berupa berdasarkan pada teknik kromatografi di mana fase geraknya berupa cairan dan fase diam dapat dalam bentuk cair atau padat. Metode ini cairan dan fase diam dapat dalam bentuk cair atau padat. Metode ini sangat bermanfaat di bidang farmasi untuk menganalisis secara sangat bermanfaat di bidang farmasi untuk menganalisis secara simultan beberapa analit dalam martiks sederhana maupun kompleks. simultan beberapa analit dalam martiks sederhana maupun kompleks. Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan rasa sakit/ nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat rasa sakit/ nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat yang paling banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena obat ini dapat yang paling banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena obat ini dapat berkhasiat untuk menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa nyeri. berkhasiat untuk menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa nyeri. Umumnya obat yang bersifat analgetik dan antipiretik ini mengandung Umumnya obat yang bersifat analgetik dan antipiretik ini mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen.
zat aktif yang disebut asetaminofen.
Miconazole dan econazol adalah agen antijamur umumnya Miconazole dan econazol adalah agen antijamur umumnya dioleskan pada kulit atau selaput lendir untuk menyembuhkan infeksi dioleskan pada kulit atau selaput lendir untuk menyembuhkan infeksi jamur berbentuk sediaan k
1.2 Maksud Praktikum 1.2 Maksud Praktikum
Adapun maks
Adapun maksud dari praktikum ud dari praktikum kali ini adalkali ini adalah untuk mengah untuk mengetahuietahui kadar paracetamol dan miconazol dari sediaan obat menggunakan kadar paracetamol dan miconazol dari sediaan obat menggunakan metode HPLC.
metode HPLC. 1.3 Tujuan Praktikum 1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari
Adapun tujuan dari praktikum kali ini praktikum kali ini adalah untuk adalah untuk menentukanmenentukan kadar paracetamol dan miconazol dari sediaan obat menggunakan kadar paracetamol dan miconazol dari sediaan obat menggunakan metode HPLC.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Teori Umum
Analisis kimia merupakan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Dalam analisis kimia yang paling sering digunakan adalah analisis kimia secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel (Gandjar, 2007).
Tahapan penetapan metode merupakan tahapan untuk menentukan banyaknya sampel, preparasi sampel, dan metode analisis yang digunakan. Metode analisis dibagi menjadi dua macam yaitu metode analisis konvensional dan modern. Metode analisis modern lebih mengarah pada penggunaan instrumen. Prinsip dari metode analisis modern dikelompokkan menjadi tiga yaitu metode elektrokimia, metode spektrofotometri, dan metode kromatografi (Annina, 2012).
HPLC memiliki kekuatan pemisahan yang sangat ampuh bahkan untuk komponen-komponen yang berhubungan sangat erat; pemisahan penukar ion yang sukses dari logam tanah yang langka dan asam-asam amino telah memperlihatkan ini. Komposisi fase gerak dalam HPLC memberikan suatu dimensi untuk memanipulasi eksperimen yang tidak dijumpai dalam kromatografi gas. Dalam kromatografi gas faktor pemisahan untuk sepasang komponen sampel tergantung pada sifat dasar stationer, sedangkan dalam HPLC faktor itu juga bergantung pada fase gerak. Seringkali pelarut campuran merupakan fase gerak yang lebih baik daripada cairan murni untuk memisahkan campuran yang rumit dan pengoptimasian komposisi
pelarut dengan cara coba-coba dapat menjadi lebih rumit (Khopkar, 1990).
Kromatografi cair, dalam praktek ditampilkan dalam kolom gelas berdiameter besar, pada dasamya dibawah kondisi atmosfer. Waktu analisis lama dan segala prosedur biasanya sangat membosankan. Pada akhir tahun 1960 an, semakin banyak usaha dilakukan untuk pengembangan kromatografi cair sebagai suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) atau Kromatografi Cair Penampilan Tinggi atau High Preformance = Tekanan atau Kinerja Tinggi, High Speed= Kecepatan Tinggi dan Modern = moderen) telah berhasil dikembangkan dari usaha ini. Kemajuan dalam keduanya instrumentasi dan pengepakan kolom terjadi dengan cepatnya sehingga sulit untuk mempertahankan suatu bentuk hasil keahlian membuat instrumentasi dan pengepakan kolom dalam keadaan tertentu. Tentu saja, saat ini dengan teknik yang sudah matang dan dengan cepat HPLC mencapai suatu keadaan yang sederajat dengan kromatografi gas (Putra, 2004).
KCKT paling sering digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa tertentu seperti asam-asam amino, asam-asam nukleat, dan protein-protein dalam cairan fisiologis; menentukan kadar senyawa-senyawa aktif obat, produk hasil samping proses sintetis, atau produk-produk degradasi dalam sediaan farmasi; memonitor sampel-sampel yang berasal dari lingkungan; memurnikan senyawa-senyawa dalam suatu campuran; memisahkan polimer dan menentukan distribusi berat molekulnya dalam suatu campuran; kontrol kualitas dan mengikuti jalannya reaksi sintetis (Rohman, 2013)
Pemilihan detektor pada HPLC umumnya didasarkan pada persyaratan sensitivitas, jenis senyawa yang ada di dalam sampel dan faktor lainnya seperti biaya. Detector yang paling umum didasarkan pada indeks bias dan eluat kolom, karena hampir semua zat terlarut
akan menghasilkan larutan dengan indeks bias yang berbeda dengan indeks bias pelarut murni (Underwood, 2002).
Paracetamol merupakan obat yang bersifat analgesic (penahan rasa sakit/ nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat yang paling banyak dikonsumsi oleh masyarakat, karena obat ini dapat berkhasiat untuk menyembuhkan demam, sakit kepala dan rasa nyeri. Umumnya obat yang bersifat analgetik dan antipiretik ini mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau lebih dikenal dengan nama parasetamol (Rachdiati, 2008).
Parasetamol adalah senyawa yang memiliki sifat polar dan gugus kromofor yang dimilikinya menyebabkan senyawa ini dapat menyerap sinar UV. Karakteristik senyawa ini memungkinkan analisis dengan teknik HPLC menggunakan kolom nonpolar seperti C-18 dan fasa gerak polar seperti methanol/ air. Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi plasma dicapai dalam waktu ½ jam dan masa paruh plasma antara 1-3 jam. Obat ini tersebar ke seluruh tubuh (Sumar, 1994).
2.2 Uraian Bahan
1. Asam Asetat (Ditjen POM, 1979 : 42)
Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM Nama Lain : Asam Asetat
RM/BM : C2H4O2/60,05
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, tajam; jika diencerkan dengan air, rasa asam.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) dan dengan gliserol P.
Penyimpanan : Sebagai zat tambahan 2. Natrium Asetat (Ditjen POM, 1995 : 709)
Nama resmi : NATRII ACETICUM Nama lain : Natrium Asetat RM/BM : CH3COONa/93,52
Pemerian : Serbuk atau massa puith keabuan, higroskopik.
Kelarutan : Larut baik dalam air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai zat tambahan 3. Parasetamol (Ditjen POM,1979 : 37)
Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM Nama Lain : Asetaminofen, Parasetamol RM/BM : C8H9NO2/151,16
Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berwarna; rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliderol P, dan dalam 9 bagian propilenglikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindungi dari cahaya.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
2.1.1 Penetapan Kadar Tablet Parasetamol dengan Metode Standar Eksternal
Menggunakan kolom ODS (oktadesisilen,C18) : diameter
4,6 mm dan panjang 150 mm.
Fase gerak : campuran dari asetonitril : asam asetat 0,05 M (85:15).
Kecepatan alir 1 mL/menit Prosedur :
1. Timbang 125 mg parasetamol baku dimasukkan dalam labu takar 250 mL dan diencerkan dengan larutan asam asetat 0,005 M sampai tanda batas (larutan stok).
2. Buat seri larutan baku dari larutan stok dengan deret konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, dan 2,5 mg/100 mL.
3. Dilakukan penetapan kadar kelima larutan standar diatas dengan HPLC.
4. Ditimbang berat 20 tablet parasetamol yang dianalisis, adalah 12,1891 gram.
5. Serbuk tablet diambil 150,5 mg dilarutkan dengan asam asetat 0,05 M dalam labu takar 250 mL, lalu disaring.
6. Dipipet 25 mL alikot dan encerkan dengan asam asetat 0,05 M sampai 100 mL dalam labu takar. Selanjutnya, larutan diencerkan lebih lanjut dengan mempipet 10 mL ke dalam labu takar 100 mL dengan larutan asam asetat 0,05 M sampai tanda batas.
7. Larutan, dilakukan penetapan menggunakan kromatografi HPLC pada kondisi sama pada larutan baku. Adapun hasilnya diperoleh luas puncak kromatogram = 45.205.
8. Tetapan tablet parasetamol sesuai persyaratan tablet dalam Farmakope Indonesia.
2.1.2 Penetapan Kadar Krim Miconazole dengan Metode Standar Internal Econazole
Menggunakan kolom ODS : diameter 4,6 mm dan panjang 150 mm.
Fae gerak : campuran asetonitril : buffer pH 4,0 Na. Asetat 0,1 M (70:30).
Kecepatan alir 1 Ml/menit Prosedur :
1. Buat larutan standar miconazole nitrat dan econazole nitrat (standar internal) dengan menimbang masing-masing 200,0 mg. Kemudiaan, masing-masing dilarutkan dengan larutan fase gerak sampai 250 mL dalam labu takar.
2. Pipet 25 mL larutan econazole stok standar masukkan ke dalam lima buah labu takar 100 mL. Selanjutnya, pada kelima labu takar tersebut ditambahkan larutan stok standar miconazole masing-masing 15 mL, 20 mL, 25 mL, 30 mL, dan 35 mL. Lalu encerkan dengan larutan fase gerak hingga tanda batas.
3. Kelima deret konsentrasi standar tersebut, masing-masing dilakukan pengukuran dengan kromatografi HPLC.
4. Sampel krim yang diuji mengandung miconazole nitrat 20 mg dalam 1000 mg krim (2%). Berat krim miconazole adalah 1,0368 g, berat krim yang digunakan untuk analisis adalah 201,5 mg.
5. Ditimbang 201,5 mg krim dilarutkan dengan 25 mL larutan fase gerak dalam corong pisah sambil dikocok selama 5 menit. Ekstraksi dengan 50 mL heksan dari lapisan heksan dikeluarkan/dibuang. Larutan fase gerak dialiri gas nitrogen untuk menghilangkan sisa heksan, setelah itu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai batas dengan larutan fase gerak. Saring larutan dan pipet sebanyak
20 mL untuk dilakukan pengukuran kromatografi HPLC mrnggunakan detector pada UV pada panjang gelombang 220 nm.
6. Hasil pengukuran HPLC diperoleh data, sebagai berikut : a. Luas puncak kromatografi sampel miconazole = 119.923. b. Luas puncak kromatografi pembanding econazole =
124.118.
Hitung persentase kadar miconazole dalam krim dan tetapkan persyaratan sediaan krim miconazole yang tertera dalam Farmakope Indonesia.
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah batang pengaduk, corong penyaring, detector, erlenmeyer, gelas piala, kertas pH universal, labu takar 100 dan 250 mL, pipet volum 10 dan 25 mL, sendok tanduk dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah asam asetat, econazole, miconazole, natrium asetat, parasetamol dan tissue.
3.3 Cara Kerja
1. Penetapan Kadar Tablet Parasetamol dengan Metode Standar Eksternal
Digunakan kolom ODS (Oktadesilsilen, C18) : diameter 4,6 mm
danpanjang 150 mm.
Fase gerak : Campuran dari asetonitril : asam asetat 0,05 M
(85 : 15).
Kecepatan alir 1 mL/menit.
Prosedur :
a. Ditimbang 125 mg parasetamol baku dimaksudkan dalam labu takar 250 ml dan diencerkan dengan larutan asam asetat 0,05 M sampai tanda batas. (larutan stok).
b. Dibuat seri larutan baku dari larutan stok dengan deret konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 dan 2,5 mg/100 ml.
c. Dilakukan penetapan kelima larutan standar di atas dengan HPLC.
Concentration of paracetamol standard solution mg/ 100 ml Area of chromatographic peak 0,5044 1,009 1,513 2,018 2,522 17 994 36 109 54 121 71 988 89 984 Pers. Linear : y = 35656,586x + 80,803 : r = 1,000
d. Ditimbang berat 20 tablet parasetamol yang dianalisis, adalah 12,1891 gram
e. Serbuk tablet diambil 150,5 mg dilarutkan dengan asam asetat 0,05 M sampai 100 ml dalam labu takar dengan larutan asam asetat 0,05 M sampai tanda batas.
f. Larutan, dilakukan penetapan mengunakan diperoleh luas puncak kromatogram = 45.000
g. Ditetapkan tablet parasetamol sesuai persyaratan sesuai persyaratan tablet dalam Farmakope Indonesia.
2. Penetapan Kadar Krim Miconazole dengan Metode Standar Internal Econazol
Digunakan kolom ODS : diameter 4,6 mm dan panjang 150 mm. Fase gerak : campuran asetonitril : buffer pH 4,0 Na. Asetat 0,1
M (70 : 30)
Kecepatan alir 1 mL/menit.
Prosedur :
a. Dibuat larutan stok standar miconazol nitrat dan econazol nitrat (standar internal) dengan menimbang masing-masing 200,0 mg. Kemudian, masing-masing dilarutkan dengan larutan fase gerak sampai 250 ml dalam labu takar.
b. Dipipet 25 ml larutan econazol stok standar masukkan ke dalam lima buah labu takar 100 ml. Selanjutnya, pada kelima labu takar tersebut ditambahkan larutan stok standar miconazol masing-masing 15 ml, 20 ml, 30 ml, dan 35 ml, lalu encerkan dengan larutan fase gerak hingga tanda batas.
c. Kelima deret konsentrasi standar tersebut, masing-masing dilakukan pengukuran dengan kromatografi HPLC.
Concentrarti on of miconazole in calibration solution mg/100ml Area of miconazole peak Area of econazole peak Area miconazole Area econazole 12,09 16,12 20,15 24,18 28,21 70 655 96 218 119 793 151 310 166 673 123 563 125 376 126 783 127 889 125 436 0,5718 0,7674 0,9449 1,183 1,329 Pers. Linear : y = 0,048x – 0,006 : r = 0,998 Data pengamatan :
Berat miconazol yang digunakan membuat larutan stok = 201,5 mg
Berat krim untuk dianalisis = 1,0368 g
d. Sampel krim yang diuji mengandung miconazol nitrat 20 mg dalam 1000 mg krim (2%). Berat krim miconazol adalah 1,0368 g., berat krim yang digunakan untuk analisis adalah 201,5 mh. e. Ditimbang 201,5 mg krim dilarutkan dengan 25 ml larutan fase
gerak dalam corong pisah sambil dikocok selama 5 menit. Ekstraksi dengan 50 ml heksan dan lapisan heksan dikeluarkan/ dibuang. Larutkan fase gerak dialiri gas nitrogen untuk menghilangkan sisa heksan, setelah itu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan sampai batas dengan larutan
fase gerak. Saring larutan dan pipet sebanyak 20 ml untuk dilakukan pengukuran kromatografi HPLC menggunakan detektor UV pada panjang gelombang 220 nm.
f. Hasil pengukuran HPLC diperoleh data, seperti berikut :
Luas puncak kromatogram sampel miconazol = 119 923 Luas puncak kromatogram pembanding econazol = 124 118
Dihitung persentase kadar miconazol dalam krim dan tetapkan berdasarkan persyaratan sediaan krim miconazol yang tertera dalam Farmakope Indonesia.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil
1. Penetapan Kadar Tablet Parasetamol dengan Metode Standar Eksternal a. Tabel Concentration of paracetamol standard solution mg/ 100 ml Area of chromatographic peak 0,5044 17 994 1,009 36 109 1,513 54 121 2,018 71 988 2,522 89 84
b. Kurva Baku Parasetamol
y = 3565.7x + 80.803 R² = 1 0 20000 40000 60000 80000 100000 0 5 10 15 20 25 30 A x i s T i t l e Axis Title
Chart Title
2. Penetapan Kadar krim miconazole dengan metode standar internal econazole a. Tabel Concentrartion of miconazole in calibration solution mg/100ml Area of miconazole peak Area of econazole peak Area miconazole Area econazole 12,09 70 655 123 563 0,5718 16,12 96 218 125 376 0,7674 20,15 119 793 126 783 0,9449 24,18 151 310 127 889 1,183 28,21 166 673 125 436 1,329
b. Kurva Baku Econazol
4.2 Pembahasan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC) merupakan salah satu metode fisikokimia berdasarkan pada teknik kromatografi di mana fase geraknya berupa cairan dan fase diam dapat dalam bentuk cair atau padat. Metode ini sangat bermanfaat di bidang farmasi untuk menganalisis secara simultan beberapa analit dalam martiks sederhana maupun kompleks.
y = 0.0048x - 0.0058 R² = 0.9962 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 0 50 100 150 200 250 300 A x i s T i t l e Axis Title
Chart Title
HPLC memiliki kekuatan pemisahan yang sangat ampuh bahkan untuk komponen-komponen yang berhubungan sangat erat; pemisahan penukar ion yang sukses dari logam tanah yang langka dan asam-asam amino telah memperlihatkan ini. Komposisi fase gerak dalam HPLC memberikan suatu dimensi untuk memanipulasi eksperimen yang tidak dijumpai dalam kromatografi gas. Dalam kromatografi gas faktor pemisahan untuk sepasang komponen sampel tergantung pada sifat dasar stationer, sedangkan dalam HPLC faktor itu juga bergantung pada fase gerak. Seringkali pelarut campuran merupakan fase gerak yang lebih baik daripada cairan murni untuk memisahkan campuran yang rumit dan pengoptimasian komposisi pelarut dengan cara coba-coba dapat menjadi lebih rumit.
Pada percobaan kali ini dilakukan suatu analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap tablet parasetamol dan krim miconazole karena keunggulan dari Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ialah dapat menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui mutu sediaan dari tablet parasetamol dan krim miconazole sesuai dengan Farmakope Indonesia. Prinsip kerja dari alat ini adalah pemisahan suatu senyawa berdasarkan sifat kepolarannya. Sistem kromatografi yang digunakan pada percobaan ini yaitu fase terbalik, dimana fase diam yang digunakan bersifat non polar sedangkan fase geraknya bersifat polar. Fase diam yang digunakan adalah ODS atau Oktadesilsilen. ODS merupakan kolom berisi silika yang bersifat polar yang kemudian ditambahkan 18 atom C sehingga ODS bersifat non polar. ODS banyak digunakan karena mampu memisahkan senyawa dari tingkat kepolaran terendah hingga tertinggi. ODS digunakan karena untuk parasetamol yang bersifat polar menyebabkan senyawa parasetamol tidak akan tertahan pada fase diam tetapi akan ikut keluar bersama fase gerak.
Adapun hasil dari pengukuran menggunakan HPLC diperoleh kadar dari tablet parasetamol dengan metode standar eksternal adalah
84,087%, sedangkan dalam Farmakope Indonesia menyatakan bahwa tablet paracetamol mengandung parasetamol tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% yang menunjukkan bahwa kadar yang diperoleh tidak sesuai dalam Farmakope Indonesia. Adapun kadar dari krim miconazol dengan metode standar internal econazol adalah 10,054%.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Dari hasil pengukuran menggunakan HPLC diketahui bahwa kadar dari tablet parasetamol dengan metode standar eksternal adalah 84,087% dan menurut Farmakope Indonesia menyatakan bahwa tablet paracetamol mengandung parasetamol tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% yang menunjukkan bahwa kadar paracetamol yang diperoleh tidak sesuai dalam Farmakope Indonesia. Sedangkan kadar dari krim miconazol dengan metode standar internal econazol adalah 10,054%.
5.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih memperhatikan pada saat diskusi serta sebainya untuk percobaan ini sebaiknya dipraktikumkan langsung.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas Farmasi, Makassar.
Annina S., Surjani W. dan Neena Z., 2012. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam Teh Kemasan, Universitas Negeri Malang, Malang.
Day R.A, Dr Jan dan Underwood, 2002, Analitik Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Ditjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Khopkar S.M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia (UI-Press), Jakarta.
Gandjar, I., G., dan Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Putra, Effendy D. L., 2004. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dalam Bidang Farmasi . Jurusan Farmasi Fakultas Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Rohman, A., 2013, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
SKEMA KERJA
2. Penetapan Kadar Tablet Parasetamol dengan Metode Standar Eksternal
Timbang 125 mg parasetamol baku dimasukkan dalam labu takar 250 mL
Encerkan dengan larutan asam asetat 0,005 M sampai tanda batas (larutan stok)
Buat seri larutan baku dari larutan stok dengan deret konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, dan 2,5 mg/100 mL
Lakukan penetapan kadar kelima larutan standar diatas dengan HPLC
Timbang berat 20 tablet parasetamol yang dianalisis, adalah 12,1891 gram
Ambil 150,5 mg serbuk tablet
Larutkan dengan asam asetat 0,05 M dalam labu takar 250 mL Lalu disaring
Pipet 25 mL alikot dan encerkan dengan asam asetat 0,05 M sampai 100 mL dalam labu takar
Encerkan lebih lanjut dengan mempipet 10 mL ke dalam labu takar 100 mL dengan larutan asam asetat 0,05 M
3. Penetapan Kadar Krim Miconazole dengan Metode Standar Internal Econazole
Timbang miconazole nitrat dan econazole nitrat (standar internal) masing-masing 200,0 mg
Larutkan masing-masing dengan larutan fase gerak sampai 250 mL dalam labu takar
Pipet 25 mL larutan econazole stok standar masukkan ke dalam lim a buah labu takar 100 mL
Tambahkan larutan stok standar miconazole masing-masing 15 mL, 20 mL, 25 mL, 30 mL, dan 35 mL
Encerkan dengan larutan fase gerak hingga tanda batas
Lakukan pengukuran dengan kromatografi HPLC
Sampel krim yang diuji mengandung miconazole nitrat 20 mg dalam 1000 mg krim (2%)
Berat krim miconazole adalah 1,0368 g
Timbang 201,5 mg krim
Larutkan dengan 25 mL larutan fase gerak dalam corong pisah sambil dikocok selama 5 menit
Ekstraksi dengan 50 mL heksan dari lapisan heksan dikeluarkan/dibuang
Larutan fase gerak dialiri gas nitrogen untuk menghilangkan sisa heksan
Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan sampai batas dengan larutan fase gerak
Disaring larutan
Pipet sebanyak 20 mL untuk dilakukan pengukuran kromatografi HPLC menggunakan detektor pada UV pada panjang gelombang
220 nm
LAMPIRAN Perhitungan
1. Penetapan Kadar Tablet Parasetamol dengan Metode Standar Eksternal
a. Penyiapan larutan stok
125 mg 250 ml (500 ppm)
5,044 ppm 10,09 ppm 15,13 ppm 20,18 ppm 25,22 ppm Jumlah yang dipipet dalam 100 mL
a. 500 ppm . xmL = 5,044 ppm . 100 mL xmL = 1,0088 mL b. 500 ppm . xmL = 10,09 ppm . 100 mL xmL = 2,018 mL c. 500 ppm . xmL = 15,13 ppm . 100 mL xmL = 3,026 mL d. 500 ppm . xmL = 20,18 ppm . 100 mL xmL = 4,036 mL e. 500 ppm . xmL = 25,22 ppm . 100 mL xmL = 5,044 mL
Sehingga diperoleh persamaan linear : = 3565,7 + 80,803 r = 1 r = 1 x = 42.205 − 80,803 3565,7 x = 12,655 ppm
b. Penyiapan larutan stok sampel 150,5 mg 250 ml ( 602 ppm) 25 ml 100 ml (4x) (150,5 ppm) 10 ml 100 ml (10x) (15,05 ppm) Dengan persamaan : 1. 150,5 mg . 1000 mL = 250 mL . mg = 602 ppm 2. 602 ppm . 25 mL = xppm . 100mL = 150,5 ppm 3. 105,5 ppm . 10 mL = xppm . 100mL = 15,05 ppm c. Perhitungan BYD dan Berat sampel
BYD = 150,5 mg BYD = BS BE x BR 150,5 mg = BS 500 mg x 609,455 mg BS = 123,47 mg
d. Perhitungan persen kadar parasetamol FP = 10 x 4 = 40 % Kadar = .. x 100% = , L , , x 100 % = 84,086 %
2. Penetapan Kadar krim miconazole dengan metode standar internal econazole
a. Penyiapan larutan stok Miconazol
200 mg 250 ml (800 ppm) Econazole
200 mg 250 ml (800 ppm)
120 ppm 160 ppm 200 ppm 240 ppm 280 ppm a. 25 mL econazol + 15 mL miconazole dalam 100 mL b. 25 mL econazol + 20 mL miconazole dalam 100 mL c. 25 mL econazol + 25 mL miconazole dalam 100 mL d. 25 mL econazol + 30 mL miconazole dalam 100 mL e. 25 mL econazol + 35 mL miconazole dalam 100 mL Dengan perhitungan : f. 800 ppm . 15 mL = xppm . 100 mL Xppm = 120 ppm g. 800 ppm . 20 mL = xppm . 100 mL Xppm = 160 ppm h. 800 ppm . 25 mL = xppm . 100 mL Xppm = 200 ppm i. 800 ppm . 30 mL = xppm . 100 mL Xppm = 240 ppm j. 800 ppm . 35 mL = xppm . 100 mL Xppm = 280 ppm
Dengan persamaan linear : = 0,0048 + 0,0058
x = 0,966 − 0,0058 0,0048 x = 206,291 ppm
b. Perhitungan persen kadar BYD = 201,5 mg % Kadar = .. x 100% = , L , , x 100 % = 10,237%
