Ansar : Kinetika Perubahan...
KINETIKA PERUBAHAN LAMA LARUT TABLET EFFERVESCENT SARI BUAH MARKISA SELAMA PENYIMPANAN
KINETICS OF DISSOLUTION TIME OF THE PASSION FRUIT EFFERVESCENT TABLET DURING STORAGE
Ansar
Fakultas Pertanian, Universitas Mataram
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi kinetika perubahan lama larut tablet effervescent sari buah markisa selama penyimpanan pada variasi suhu (15, 20, 25, 30, dan 35 OC) dan kelembaban udara (22,8; 43,2; 65,4; 75,2; dan 85,5%). Variabel yang diamati adalah perubahan lama larut tablet selama penyimpanan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa suhu dan RH penyimpanan sangat berpengaruh terhadap lama larut tablet effervescent sari buah markisa. Pada suhu penyimpanan yang tinggi (35oC), konsentrasi natrium bikarbonat berada pada kondisi yang labil. Jumlah molekulnya juga berkurang karena sebagian telah bereaksi dengan asam sitrat. Pada saat dilarutkan reaksinya berjalan lambat. Sedangkan pada penyimpanan RH yang tinggi (85,5%), kadar air tablet meningkat, sehingga titik lelehnya menurun. Kadar air yang tinggi dapat memicu terjadinya reaksi kimiawi sebelum tablet dilarutkan.
ABSTRACT
This research was aimed to evaluate kinetics of dissolution time of the passion fruit effervescent tablet during storage at the temperature (15, 20, 25, 30, and 35 OC) and relative humidity (22,8; 43,2; 65,4; 75,2; and 85,5%) variation. The variable observed was dissolution time of the tablet during storage. Results indicated that the temperature and relative humidity significantly dissolution time of the passion fruit effervescent tablet. At high storage temperature (35oC), concentration of sodium bicarbonate was not stable. Its amount gradually decreases because of reaction with citric acid. When the tablet was dissolved, the reaction between sodium bicarbonate and citric acid was slow, while at high storage relative humidity (85.5%), the tablet moisture content increases, causing the melting point decreases. High moisture caused chemical reaction before the tablet was dissolved.
_____________________________________ Kata kunci: kinetika, lama larut, tablet effervescent Keywords: kinetics, dissolution time, effervescent tablet
PENDAHULUAN
Saat ini tablet effervescent telah banyak beredar di pasaran dan digemari oleh konsumen. Ketertarikan konsumen terhadap produk ini karena memiliki beberapa keunggulan. Secara fisik, produk ini lebih mudah didistribusikan, wadah penyimpanannya lebih simpel, dan mudah dibawa oleh konsumen. Secara kimiawi, tablet effervescent mudah larut sehingga proses penyajiannya lebih praktis. Untuk menyajikannya sebagai minuman penyegar (soft drink), tablet ini hanya dilarutkan ke dalam air mineral. Dalam waktu yang sangat singkat tablet tersebut dapat dinikmati sebagai minuman penyegar (Rohdiana, 2003).
Tablet effervescent pada umumnya mengalami kerusakan selama penyimpanan. Kerusakan tersebut terjadi secara terus-menerus (continues) (Pomeranz dan Clitton, 1971).
Kerusakan yang terjadi baik sifat sensoris, fisik, maupun penurunan kandungan nutrisinya merupakan indikator kerusakan (deterioration index) terhadap kemunduran mutu (quality deterioration) tablet. Setiap produk pangan memiliki indikator kerusakan yang berbeda-beda (Kilcast dan Subramaniam, 2005). Untuk produk yang berbentuk tablet effervescent, indikator kerusakan yang paling mudah dideteksi dan diamati selama penyimpanan adalah waktu larut (Ansel, 1989).
Tablet effervescent pada umumnya disimpan pada suhu kamar dengan kemasan yang kedap udara (Tedjo dan Oetari, 2004). Tablet effervescent bersifat higroskopis dan sangat rentan terhadap kerusakan, terutama oleh pengaruh kelembaban udara, maka alternatif pemilihan penyimpanannya adalah harus pada suhu kamar dengan kelembaban udara yang rendah .
Menurut Institute of Food Science and Technology (IFST) umur simpan adalah jangka waktu dimana produk pangan akan tetap aman dan mampu mempertahankan sifat sensoris, kemis, fisik, dan mikrobiologisnya selama 2 tahun (Kilcast dan Subramaniam, 2005). Sedangkan menurut Fu dan Labuza (1999), umur simpan merupakan periode waktu suatu produk pangan aman untuk dikonsumsi dan masih memiliki kualitas yang dapat diterima oleh konsumen.
Penentuan umur simpan produk pangan, merupakan suatu keharusan untuk menjamin keamanan konsumen (Guillory dan Poust, 1996), sehingga pencantuman umur simpan (shelf-life) atau waktu kadaluarsa (expired) menjadi sangat penting. Produk yang berbentuk tablet effervescent pada umumnya menggunakan waktu larut sebagai kriteria kerusakan dan sebagai batas kadaluarsa untuk memperkirakan umur simpan. Hal ini telah dinyatakan dalam farmakope Amerika Serikat (United States Pharmacopoeia, USP) bahwa standar kerusakan tablet effervescent untuk waktu larut maksimal 120 detik (Ansel, 1989).
Evaluasi keamanan produk pangan kering seperti tablet effervescen perlu dilakukan untuk menentukan batasan produk masih layak dikonsumsi. Parameter yang dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah untuk menentukan batasan penolakan konsumen khususnya tablet effervescen adalah lama larut (dissolution time) (Rohdiana, 2003).
Berdasarkan uraian yang telah dikemukakan, maka tujuan penelitian ini adalah mempelajari kinetika perubahan lama larut tablet effervescent sari buah markisa selama penyimpanan pada variasi suhu dan kelembaban udara (RH).
METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan metode eksperimental dengan melakukan percobaan di Laboratorium Teknologi Farmasi Fakultas Farmasi UGM dan Laboratorium Pangan Gizi PAU UGM. Penelitian telah berlangsung dari bulan April sampai dengan September 2007.
Bahan yang digunakan adalah tablet effervescent yang terbuat dari granula markisa, aspartam equal G.D. Searie & Co., polietilen glikol DE 6000, asam sitrat food grade, dan natrium bikarbonat food grade. Sedangkan bahan yang digunakan untuk mengatur kelembaban udara (RH) di dalam desikator adalah:
1. KC2H3O2 (Kalium asetat GR); MERCK, Darmstadt untuk RH 22,8%.
2. K2CO3 (Kalium karbonat GR); MERCK, Darmstadt untuk RH 43,2%,
3. H2SO4 (Asam sulfat, p.a. 95 – 97 %); MERCK, Darmstadt untuk RH 65,4%. 4. NaCl (Natrium klorida GR, Reg. ACS,
Reag. ISO); Charge Lot 92910, Riedel-deHaen untuk RH 75,2%.
5. KCl (Kalium klorida GR) untuk RH 85,5%. Alat yang digunakan adalah lemari pendingin Hitachi, tray dryer merek Edward, timbangan merek Sartorius, stopwatch, termometer, desikator, gelas, dehumidifier merek Sanyo, Chromameter type CR-200 (Minolta Camera Co., Ltd), dan Universal Testing Instrument merek Zwick seri SA/0.5.
Prosedur penelitian dilakukan dengan menyimpan tablet di dalam desikator yang memiliki variasi suhu dan RH yang berbeda-beda. Setiap desikator diisi 10 buah tablet effervescent sari buah markisa.
Pengukuran lama larut dilakukan dengan cara melarutkan tablet ke dalam gelas yang berisi air mineral 100 ml bersuhu 15oC. Tablet yang disimpan pada suhu 15oC RH 75% dan suhu 20oC RH 22,8% diuji lama larutnya sekali seminggu. Untuk perlakuan suhu 20oC RH 75% dan RH 43,2% diuji lama larutnya setiap tiga hari. Pada suhu 25oC RH 75% dan RH 65,4% diuji lama larutnya setiap dua hari. Sedangkan pada perlakuan suhu 30oC RH 75% dan suhu 35oC RH 75% dan RH 85,5% diuji lama larutnya setiap hari. Batas waktu penyimpanan tablet dihentikan jika lama larutnya lebih dari 120 detik (berdasarkan standar USP). Setiap perlakuan diulang sebanyak 3 kali ulangan.
Pengembangan model matematis yang digunakan dalam penelitian ini mengikuti persamaan kinetika reaksi yang telah dikembangkan oleh Labuza dan Riboh (1982). Perubahan lama larut tablet selama penyimpanan pada variasi suhu (T) dan kelembaban udara (RH) dapat dinyatakan dengan persamaan:
)
(
,L
t
k
dt
dL
RH T⋅
=
... (1) dengan,dt
dL
= perubahan lama larut setiap detik (volume/detik), kT,RH = konstanta lama larut tablet yang merupakan fungsi suhu dan RH, L = lama larut tablet (detik).
Hasil pengintegralan persamaan (1) diperoleh:
∫
∫
=
⋅
s t t t RH T L Ldt
k
L
dL
0 0 , ... ... (2)Ansar : Kinetika Perubahan...
)
(
ln
, 0 0t
t
k
L
L
s RH T t=
−
... (3)dengan, Lt = lama larut tablet pada waktu penyimpanan hari ke-t (detik), L0 = lama larut tablet pada waktu penyimpanan hari pertama (detik), ts = waktu penyimpanan hari ke-s (hari), dan t0 = waktu penyimpanan hari pertama (hari).
Persamaan (3) dapat ditulis kembali menjadi: s RH T t
L
k
t
L
=
ln
0+
,⋅
ln
... (4) Guna menghitung umur simpan tablet effervescent sari buah markisa, maka persamaan (4) dapat disusun kembali menjadi:RH T t s
k
L
L
t
, 0ln
ln
−
=
... (5) Nilai kT,RH (konstanta lama larut gabungan) dihitung dari data percobaan dengan cara memplotkan antara konstanta masing-masing perlakuan kondisi penyimpanan pada variasi suhu dan RH versus perkalian antara suhu dengan RH.Data pengamatan pada masing-masing variasi penyimpanan diperoleh beberapa titik pengamatan kemudian dibuatkan grafik lama larut versus waktu penyimpanan untuk mengetahui orde reaksi kerusakan mutu yang berlangsung. Nilai kT,RH yang diperoleh digunakan untuk memprediksi umur simpan
tablet effervescent sari buah markisa menggunakan persamaan (5).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil pengamatan lama larut selama penyimpanan disajikan pada Gambar 1 (variasi suhu) dan Gambar 2 (variasi RH).
Pada Gambar 1 terlihat bahwa semakin tinggi suhu penyimpanan, perubahan lama larut tablet effervescent semakin lambat. Tablet yang disimpan pada suhu 35oC RH 75,2% waktu yang dibutuhkan untuk larut adalah 127 detik setelah disimpan 8 hari. Berdasarkan standar lama larut yang ditetapkan oleh USP adalah 120 detik, berarti perlakuan ini tidak memenuhi syarat. Sedangkan tablet yang disimpan pada suhu 30oC dan suhu 25oC RH 75,2% lama larut tablet masih memenuhi standar USP setelah 10 dan 14 hari. Untuk tablet yang disimpan pada suhu 20oC dan 15oC dengan RH 75,2% masih memenuhi standar setelah waktu penyimpanan 18 dan 28 hari.
Berdasarkan hasil pengamatan tersebut, terungkap bahwa suhu penyimpanan sangat kondisi yang tidak stabil, jumlah molekulnya juga semakin berkurang karena sebagian sudah bereaksi dengan asam sitrat, sehingga pada saat dilarutkan reaksi antara natrium bikarbonat dengan asam sitrat berjalan lambat. Hal ini akan memerlukan waktu pelarutan yang lebih lama.
50 70 90 110 130 150 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Lama Penyimpanan (hari)
Waktu Pelarutan (detik)
Suhu 15 C RH 75,2% Suhu 20 C RH 75,2% Suhu 25 C RH 75,2%
Suhu 30 C RH 75,2% Suhu 35 C RH 75,2%
Gambar 1. Data pengamatan perubahan lama larut tablet effervescent sari buah markisa selama penyimpanan pada variasi suhu.
Berpengaruh terhadap perubahan lama larut tablet. Pada suhu penyimpanan yang tinggi, natrium bikarbonat sebagai bahan penghancur berada pada Hal lain yang perlu diungkap bahwa apabila suhu penyimpanan lebih tinggi dari suhu transisi gelas (glass transition temperature) bahan, maka bahan tersebut lebih cepat meleleh kemudian menggumpal. Komponen tablet effervescent sari buah yang memiliki suhu Tg lebih rendah dari suhu penyimpanan adalah asam sitrat yaitu 31oC. Sehingga diduga telah mengalami pelelehan lebih awal kemudian berfungsi sebagai bahan perekat. Hal ini sejalan dengan hasil penelitian yang dilakukan oleh Khalloufi dkk., (2000) dan Wehling (2004) bahwa, adanya perbedaan suhu penyimpanan dengan suhu Tg bahan dapat memicu terjadinya kerusakan. Dengan demikian suhu Tg dapat dijadikan sebagai standar suhu penyimpanan untuk produk pangan.
Pada Gambar 2 dapat diketahui bahwa semakin tinggi RH penyimpanan, lama larut tablet effervescent sari buah semakin lambat. Tablet yang disimpan pada RH 85,5% dan suhu 25oC memiliki lama larut 128,42 detik setelah disimpan 7 hari. Sedangkan yang disimpan pada RH 75,2%, 65,4%, 43,2%, dan 22,8% (suhu konstan, 25oC) masih memenuhi standar USP setelah 9, 12, 21, dan 63 hari penyimpanan.
Berdasarkan data ini dapat diungkapkan bahwa RH penyimpanan juga berpengaruh terhadap lama larut tablet effervescent sari buah markisa. Pada RH yang tinggi kadar air tablet dapat meningkat, sehingga titik lelehnya menurun. Menurut Mizrah (2000), kadar air yang tinggi dapat berperan sebagai pemicu terjadinya reaksi kimiawi. Sehingga ketika dilarutkan, reaksi antara komponen asam dan basa berjalan lambat dan reaksinya hampir jenuh. Hal ini ditunjukkan dengan lamanya waktu yang diperlukan untuk larut secara sempurna.
Hasil evaluasi konstanta lama larut (kT,RH) tablet effervescent sari buah selama penyimpanan ditunjukkan pada Gambar 3 (variasi suhu) dan Gambar 4 (variasi RH). Berdasarkan gambar tersebut terlihat bahwa semakin tinggi suhu, nilai kT,RH juga meningkat. Hal ini juga terjadi pada variasi RH, di mana semakin tinggi RH, nilai kT,RH juga meningkat. Berdasarkan data ini, maka untuk menghitung nilai kT,RH gabungan (fungsi suhu dan RH) dilakukan dengan cara empiris.
Model empiris yang dipilih adalah model yang memberikan nilai koefisien determinasi (R2) tertinggi seperti yang disajikan pada Gambar 5. 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
Lama Penyimpanan (hari)
Wak tu P elaru tan ( detik )
Suhu 25 C RH 22,8% Suhu 25 C RH 43,2% Suhu 25 C RH 65,4%
Suhu 25 C RH 75,2% Suhu 25 C RH 85,5%
Gambar 2. Data pengamatan perubahan lama larut tablet effervescent sari buah markisa selama penyimpanan pada variasi RH.
Ansar : Kinetika Perubahan... 58 68 78 88 98 108 118 128 138 148 0 200 400 600 800 1000 1200
Lama Penyimpanan (jam)
W akt u Pe la ru ta n ( de ti k)
T:15 oC, ERH:75 % T:20 oC, ERH:75 % T:25 oC, ERH:75 % T:30 oC, ERH:75 % T:35 oC, ERH:75 % Expon. (T:15 oC, ERH:75 %) Expon. (T:20 oC, ERH:75 %) Expon. (T:25 oC, ERH:75 %) Expon. (T:30 oC, ERH:75 %) Expon. (T:35 oC, ERH:75 %)
Gambar 3. Hasil evaluasi konstanta lama larut (kT) tablet effervescent sari buah markisa selama penyimpanan pada variasi suhu.
58 68 78 88 98 108 118 128 138 148 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Lama Penyimpanan (jam)
W ak tu P el ar uta n ( de tik ) T:25 oC, RH:22,8% T:25 oC, RH:43,2% T:25 oC, RH:65,4% T:25 oC, RH:75,2% T:25 oC, RH:85,5 % Expon. (T:25 oC, RH:22,8%) Expon. (T:25 oC, RH:43,2%) Expon. (T:25 oC, RH:65,4%) Expon. (T:25 oC, RH:75,2%) Expon. (T:25 oC, RH:85,5 %)
Gambar 4. Hasil evaluasi konstanta waktu pelarutan (kRH) tablet effervescent sari buah markisa selama penyimpanan pada variasi RH.
y = 0.0001e0.0138x R2 = 0.7337 0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.0045 0.005 50 100 150 200 250 300 Suhu (oC) X Kelembaban (%) Ko ns ta nt a, k T.ERH Expon. (T.ERH)
Berdasarkan nilai konstanta lama larut gabungan (kT,RH) yang telah diperoleh, maka persamaan (5) dapat ditulis menjadi:
⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ − = RH T B L kTRH . exp 0 , ... (6)
Dengan menggunakan nilai konstanta pada persamaan (6), maka umur simpan tablet effervescent sari buah markisa dapat diprediksi. Hasil prediksi umur simpan tablet yang disimpan pada suhu 15oC dan RH 75,2% dapat mencapai 215 hari atau sekitar 7 bulan. Umur simpan ini belum memenuhi syarat sebagai produk komersial yang diharapkan stabil selama 2 tahun (Mohrle, 1989).
KESIMPULAN
Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa suhu dan RH penyimpanan sangat berpengaruh terhadap perubahan lama larut tablet effervescent sari buah markisa. Pada suhu penyimpanan yang tinggi, natrium bikarbonat sebagai bahan penghancur berada pada kondisi yang labis, jumlah molekulnya juga semakin berkurang karena sebagian sudah bereaksi dengan asam sitrat. Pada saat dilarutkan reaksi antara natrium bikarbonat dengan asam sitrat berjalan lambat. Sedangkan pada penyimpanan RH yang tinggi, kadar air tablet meningkat, sehingga titik lelehnya menurun.
Perlakuan yang paling baik adalah penyimpanan pada suhu 20 oC dengan RH 43,2%. Kondisi ini dapat menjaga kestabilan produk selama penyimpanan.
Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan melakukan sistem penyimpanan tablet effervescent sari buah di dalam kemasan yang kedap udara, agar tablet tidak terkontaminasi langsung dengan udara lingkungan.
DAFTAR PUSTAKA
Ansel, H.C., 1989. Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms. Lea and Febiger, Georgia.
Fu, B. and Labuza, T.P., 1999. Shelf Life Testing: Procedures and Prediction Methods for Frozen Foods.
Guillory, K. and Poust, R., 1996. Chemical Kinetics and Drug Stability in: Modern Pharmaceutics. (Banker, G.S. dan Rhodes, C.T., Ed.) 3rd. Ed., Marcel Decker Inc., New York, 179 – 211.
Khalloufi, S., El-Maslouhi, Y, and Ratti, C., 2000. Mathematical Model for Prediction of Glass Transition Temperature of Fruit Powders. Journal of Food Science, 65 (5): 842 – 847.
Kilcast, D. and Subramaniam, P., 2005. Introduction. In: The Stability and Self-life of Food. Woodhead Publ. Ltd. CRC Press, Cambridge, England.
Labuza, T.P. dan Riboh, D., 1982. Theory and Application of Arrhenius Kinetics to the prediction of Nutrient Losses in Foods. Food Tech., 10(8): 66 – 74.
Mizrah, S., 2000. Accelerated Shelf Life Tests, in: the Stability and Shelf Life of Food. Kilcast, D. dan Subramaniam, P. Woodhead Publ. Ltd. CRC Press, Cambridge, England. Mohrle, R., 1989. Effervescent Tablets, Dalam
Pharmaceutical Dosage Forms: Tablet. Vol. 1, 2nd Edition, Marcel Decker Inc., New York.
Pomeranz, Y. and Clitton, E.M., 1971. Food Analysis, Theory and Practice. Westport Connecticut. The AVI Publishing Co.
Rohdiana
, D., 2003. Mengenali Teknologi Pembatan Tablet Effervescent. http://www.bulletin/pdf/article.pdf.Download: 25 April 2004.
Tedjo, Y dan Oetari, R.A., 2004. Stabilitas PGV-0 (Pentagamvunon-PGV-0) sebagai Obat Antiinflamasi dalam Bentuk Sediaan Larutan Cair. Majalah Farmasi Indonesia, 15(1), 20 – 25.
Wehling, F., 2004. Effervescent Technology Adds Sparkle to Supplements. Nutr. Ind
Exectv. http://vitaminretailer.com SIE/Article. Download: 13 April 2007.
