ANALISIS SIFAT MEKANIK LAPISAN TIPIS NITRIDA
TITANIUM PADA CAMSHAFT HASIL TEKNIK PLASMA
SPUTTERING
Bambang Siswanto, Lely Susita RM., Sudjatmoko, Wirjoadi Pustek Akselerator dan Proses Bahan - Batan Yogyakarta
Jl. Babarsari Kotak Pos 6601 ykbb, Yogyakarta55381 E-mail: [email protected]
ABSTRAK
ANALISIS SIFAT MEKANIK LAPISAN TIPIS NITRIDA TITANIUM PADA CAMSHAFT HASIL TEKNIK PLASMA SPUTTERING. Telah dilakukan preparasi lapisan TiN pada camshaft dengan teknik
plasma sputtering DC. Variasi parameter proses deposisi meliputi tekanan campuran gas N2+Ar dan perbandingan gas N2/Ar dengan tujuan dapat diketahui pengaruh parameter proses terhadap kekerasan lapisan TiN pada camshaft. Uji kekerasan dilakukan dengan alat uji kekerasan mikro “Digital Type Microhardness Tester”, sedangkan untuk mengetahui sifat mikro/komposisi unsur dilakukan dengan menggunakan SEM-EDAX. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kekerasan permukaan camshaft meningkat sebesar 248 % dari 225 KHN menjadi 577 KHN pada tekanan = 7,5×10-2 Torr dan perbandingan gas N2/Ar = 0,25. Konsentrasi Ti dan N2 pada permukaan camshaft sebesar 20,61 % dan 13,70 %. Kedalaman penetrasi unsur Ti sekitar 15 µm dan unsur N2 > 15 µm.
Kata kunci : sputtering, microhardness, komposisi unsur
ABSTRACT
ANALYSIS OF MECHANICAL PROPERTIES OF TITANIUM NITRIDE THIN FILM ON THE CAMSHAFT PREPARED BY PLASMA SPUTTERING TECHNIQUE. TiN layer on the camshaft has
been prepared by plasma DC sputtering technique. The deposition process was done with the following process parameters variations: pressure of N2+Ar gas mixing and ratio of N2/Ar gas. The purpose of the research is to obtain the effect of prosess parameter on the TiN layer hardness of camshaft. The micro hardness testing was done using Digital Type Microhardness Tester, while the micro structure and elements composition were observed by using SEM and EDS. The result of research is obtained that the hardness of camshaft surfaces increased by about 248 % from 225 KHN to 577 KHN and this was achieved at pressure of N2+Ar gas mixing is 7,5×10
-2
Torr and ratio of N2/Ar gas is 0.25. The connsentration of Fe and N2 elements on the camshaft surface are about 20,61 at% dan 13,70 at%. The penetration depth of Ti element is about 15 µm and N2 element > 15 µm.
Keyword : sputtering, microhardness, element composition
PENDAHULUAN
anyaknya komponen mesin dan perkakas industri yang beredar dipasaran kualitasnya sangat rendah dibandingkan dengan produk-produk standar yang harganya sangat tinggi. Komponen-komponen mesin tersebut di atas mempunyai sifat mekanik relatif rendah (kekerasan, ketahanan aus), dengan mendeposisikan lapisan TiN maka diperoleh material dengan sifat baru yang unggul. Komponen mesin pada industri yang korosif harus memiliki sifat ketahanan terhadap korosi seperti industri-industri kimia, pengolahan makanan, piranti medis dan protestik.[1]
Kerusakan komponen tidak dapat dihindari namun dapat dicegah dan biasanya kerusakan tersebut selalu diawali dari permukaannya. Perlakuan permukaan (surface treatment) adalah suatu upaya untuk meningkatkan mutu/kualitas
permukaan material/komponen mesin yang bergesekan, dengan merubah sifat (mekanik, fisis, kimia, optik maupun magnetik) hanya pada permukaannya saja sedangkan di bagian dalam sifatnya tidak berubah. Banyak metode yang telah dilakukan yaitu metode konvensional (quenching, induksi listrik, nitridasi, karborasi) maupun metode plasma nitriding[2] dan pulsed laser ablation untuk berbagai proses deposisi.[3,4]
Pada penelitian ini menggunakan teknik plasma
sputtering DC, karena dengan teknik ini dapat
mendeposisikan bahan padat/material yang mempunyai titik leleh tinggi seperti keramik, FeN, TiN, bahan-bahan oksida ataupun karbida-karbida logam tanpa harus melibatkan suhu tinggi sehingga prosesnya lebih sederhana. Parameter plasma yang berpengaruh pada sifat lapisan antara lain tekanan gas, daya, jarak elektroda, suhu, waktu deposisi dan faktor geometri sistem elektrodenya[5] maka dengan
B
memvariasi parameter-parameter tersebut kualitas lapisan yang terbentuk dapat dikontrol. Target padat dan substrat yang digunakan adalah Ti dan camshaft.
Terbentuknya lapisan nitrida pada permukaan material diawali dari proses lepasnya atom-atom titanium (target) yang menyebar ke segala arah di antara elektroda di dalam tabung reaktor plasma dan pada kondisi tertentu atom-atom Ti tersputter akan bereaksi dengan atom-atom N2 (yang disempotkan) membentuk fasa nitrida titanium (TiN). Fasa TiN ini yang mempunyai sifat sangat keras dan stabil pada suhu tinggi (high thermal stability). Dengan berjalannya waktu deposisi maka atom-atom titanium dan nitrogen tersebut secara bersama-sama atau sendiri-sendiri terdeposit mengisi rongga-rongga
camshaft (interstisi) secara difusi.
TATA KERJA DAN PERCOBAAN
Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahapan yang meliputi, preparasi cuplikan dan target, proses deposisi, dan karakterisasi hasil deposisi.
Persiapan Target dan Preparasi Cuplikan
Bahan utama yang disiapkan dalam percobaan ini adalah bahan target Ti dengan diameter 60 mm dan tebal 3 mm. Substrat camshaft mesin sepeda motor, dibersihkan dengan kertas abrasif hingga permukaannya tempat gesekan bersih, dicuci secara berturut-turut; pertama dengan air deterjen untuk menghilangkan adanya kontaminasi senyawa organik maupun non organik pada permukaan substrat, lalu dengan air bersih dan alkohol dalam ultrasonic
cleanner, lalu dikeringkan dalam oven dan
selanjutnya dibungkus dengan kertas tisu dan dimasukkan ke dalam kantong plastik.
Proses Deposisi Lapisan Titanium Nitrida
Gambar 1. Skema Peralatan Plasma Sputtering DC
Substrat dipasang pada anoda dan target Ti dipasang pada katoda di dalam tabung reaktor seperti terlihat pada Gambar 1, lalu dihampakan dengan sistem vakum rotari dan difusi, selanjutnya sistem pemanas dan sistem pengontrol aliran gas diatur
sesuai parameter yang dikehendaki, kemudian catu daya tegangan tinggi DC dihidupkan sampai gas terionisasi dan membombardir target (proses
sputtering). Proses deposisi lapisan TiN dilakukan
secara bersamaan yaitu target padatan Ti yang dibombardir dengan gas Argon sekaligus ditambahkan gas Nitrogen sewaktu proses deposisi, untuk memperoleh hasil deposisi yang optimum maka dilakukan variasi parameter proses deposisi, diantaranya tekanan campuran gas N2+Ar (5; 6; 7,5; 8; 9) dan 11×10-2 Torr) dan perbandingan gas N2/Ar (0,25; 0,35; 0,40; 0,45).
Karakterisasi Hasil Deposisi
a) Sifat mekanik (kekerasan)
Uji kekerasan permukaan ataupun tampang lintang material hasil deposisi TiN dilakukan dengan alat uji kekerasan mikro ”Digital
Mikrohardnes Tester”. Kekerasan dapat
didefinisikan ketahanan terhadap deformasi plastis, sedangkan angka kekerasannya didefinisikan sebagai beban terpasang (gf = gram force) dibagi luas permukaan jejak (µm2
), dan jika dituliskan secara matematis perhitungan kekerasan sebagai berikut ;
2
23
,
14
d
P
KHN
=
P adalah beban (kg) d adalah lebar jejak (mm)Dalam pelaksanaan uji kekerasan bahan yang akan diuji diletakkan pada pencekam, kemudian ditekan dengan identor pada beban dan waktu tertentu, maka identor tersebut akan meninggalkan jejak, lalu jejak tersebut diukur panjang diagonal jejak. Dari data beban beban terpasang dan luasan jejak tersebut dapat dihitung angka kekerasannya. Untuk mengetahui perubahan kekerasan sampel yang telah dideposisi, maka dilakukan perbandingan kekerasan bahan sebelum dan sesudah proses deposisi, sedangkan untuk mengukur dengan ketelitian tinggi maka diberi beban identor yang seringan mungkin misal 10 gf dan waktu pembebanan sekitar 15 detik.
b) Struktur mikro
Untuk mengetahui morfologi permukaan dan tampang lintang lapisan TiN dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy). Peralatan ini menggunakan hamburan balik elektron-elektron (E=
10 kV yang merupakan energi datang) dan
elektron-elektron sekunder (E = 100 eV) yang dipantulkan oleh sampel. Elektron-elektron sekunder yang mempunyai energi rendah dibelokan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topografi, kemudian elektron-elektron tersebut dikumpulkan dalam sistem kolektor dan diteruskan ke pengganda
foto melalui sirkuit penguatan lalu ditampilkan dalam monitor.
c) Komposisi unsur
Untuk analisis komposisi unsur dilakukan dengan menggunakan EDS (electron dispersive
spectroscopy) yang dikopel dengan SEM. Dalam
analisis ini memanfaatkan sinar-X yang ditimbulkan akibat materi yang ditembaki elektron energi tinggi. Sinar-X tersebut dideteksi dengan detektor semikonduktor (Si-Li) yang menghasilkan suatu sinyal tegangan yang sebanding dengan energi dari foton-foton yang datang, sehingga energi dari setiap foton yang datang dapat terukur dan keluaran digambarkan sebagai intensitas terhadap energi. Sifat karakterisitik dari energi yang terdeteksi tersebut menginformasikan jenis unsur dari sampel yang dianalisis, sedangkan dari intensitas dapat diketahui prosentase masing-masing unsur.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada Gambar 2 dan Gambar 3, dijelaskan pengaruh parameter proses sputtering terhadap kekerasan permukaan camshaft, sedangkan morfologi dan konsentrasi unsur yang terdeposisi pada permukaan maupun tampang lintang camshaft ditunjukkan pada Gambar 4 sampai Gambar 6.
Gambar 2. Grafik kekerasan camshaft sebagai fungsi tekanan campuran gas N2+Ar dengan perbandingan gas N2/Ar = 0,25.
Gambar 2 menunjukkan grafik kekerasan
camshaft sebagai fungsi tekanan campuran gas
N2+Ar dengan perbandingan gas N2/Ar = 0,25. Dari Gambar 2 terlihat bahwa peningkatan kekerasan
camshaft tertinggi pada tekanan campuran gas
N2+Ar = 7,5×10-2 Torr sebesar 557 KHN. Pada tekanan campuran gas N2+Ar = 5×10-2 Torr kekerasannya sebesar 307,8 KHN, dan setelah tekanan dinaikkan menjadi 6×10-2 Torr maka kekerasannya meningkat menjadi 338,5 KHN. Pada tekanan 7,5×10-2 Torr kekerasannya meningkat tajam menjadi 557 KHN (kekerasan optimum). Hal ini
dimungkinkan karena dengan meningkatnya tekanan gas maka jumlah argon (gas sputtering) akan meningkat dan sebagai akibatnya energi sputtering juga meningkat, sehingga partikel Ti yang terhambur juga meningkat. Dalam keadaan yang demikian maka Ti dan Nitrogen bersenyawa lalu terdeposisi pada camshaft, dan kekerasan mencapai maksimum. Jika tekanan gas dinaikkan lagi menjadi 9×10-2 Torr maka kekerasan camshaft menurun menjadi 306,1 pada tekanan 11×10-2 Torr menurun lagi yaitu sebesar 347 KHN, karena terjadi peningkatan tekanan di dalam tabung reaksinya, sehingga timbul hambatan jalannya proses deposisi molekul molekul Ti tersputer ke permukaan camshaft.
Gambar 3. Grafik kekerasan camshaft sebagai fungsi perbandingan N2/Ar untuk tekanan campuran gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr
Gambar 3 menunjukkan grafik kekerasan
camshaft sebagai fungsi perbandingan N2/Ar untuk
tekanan campuran gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr. Dari gambar tersebut terlihat bahwa peningkatan kekerasan tertinggi camshaft pada perbandingan gas N2/Ar = 0,25, sebesar 577 KHN. Setelah perbandingan gas N2/Ar dinaikkan melebihi perbandingan gas N2/Ar = 0,25, maka kekerasannya cenderung menurun. Hal ini dimungkinkan karena dengan meningkatnya perbandingan gas N2/Ar maka jumlah argon (gas sputtering) akan menurun dan sebagai akibatnya energi sputtering juga menurun, sehingga partikel Ti yang terhambur juga menurun. Dalam keadaan yang demikian maka jumlah partikel-partikel Ti dan Nitrogen tidak seimbang bahkan kemungkinan partikel nitrogennya yang lebih besar, dan kekerasan minimum dicapai pada perbandingan gas N2/Ar = 0,43 yaitu sebesar 360,5 KHN. Jika perbandingan N2/Ar dinaikkan lagi maka kekerasan
camshaft sudah tidak menunjukkan perubahan
kekerasan yang menyolok. Jika dibandingkan dengan camshaft standar, maka kekerasan meningkat 248 % dari 225 KHN menjadi 577 KHN.
Gambar 4 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan camshaft standar. Pada
gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur C, Cr, Fe dan Ni pada permukaan substrat adalah sebesar 16,18 %; 0,83 %; 83,00 % dan 0,21 % atom, hal ini menggambarkan bahwa bahan camshaft terdiri dari unsur-unsur C, Fe, Cr dan Ni tersebut di atas dan jika dibandingkan dengan camshaft yang telah dideposisi unsur-unsur Ti dan Nitrogen maka dapat diketahui bahwa proses deposisi telah berhasil.
Gambar 4. Hasil pengamatan SEM-EDS sample
camshaft standar
Gambar 5. Hasil pengamatan SEM-EDS sample
camshaft dideposisi lapisan TiN pada
perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan tekanan campuran gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr
Gambar 5 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan camshaft yang dideposisi TiN
pada perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan tekanan campuran gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr. Pada gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur N2 pada permukaan substrat adalah sebesar 13,70 % atom, hal ini menggambarkan bahwa unsur-unsur N2 telah terdeposisi pada permukaan camshaft, sedangkan kosentrasi unsur Ti sebesar 20,61 %, adalah berasal dari Ti target tersputter. Dari data pada Gambar 4 dan Gambar 5 tersebut dapat dibuktikan bahwa unsur-unsur Ti dan N murni berasal dari proses
sputtering dan telah terdeposisi pada camshaft. Dari
pengamatan morphologi atau struktur mikro permukaan camshaft penambahan butiran-butiran setelah terjadinya proses deposisi TiN seperti terlihat pada Gambar 4 dan Gambar 5 tersebut.
Gambar 6. Tampang lintang hasil pengamatan
SEM-EDS sample camshaft
dideposisi TiN pada tekanan campuran gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr, perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan kedalaman 1 μm.
Gambar 7. Grafik konsentrasi N2 sebagai fungsi kedalaman penetrasi pada perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan tekanan campuran gas. = 7,5×10-2 Torr
Gambar 6 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan camshaft yang dideposisi TiN pada tekanan campuran gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr dan perbandingan gas N2/Ar = 0,25 pada kedalaman 1 µm. Pada gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur N2 pada kedalaman tersebut sebesar 5,43 % atom dan jika dibandingkan dengan konsentrasi N2 pada permukaan camshaft sebesar 13,70 % atom (Gambar 5), hal ini menggambarkan bahwa unsur-unsur N2 telah terdeposisi pada permukaan dan sebagian unsur telah masuk secara difusi ke dalam camshaft, demikian juga dengan konsentrasi unsur Ti sebesar 20,61 % pada permukaan dan 0,73 % atom pada kedalaman 1 µm dari permukaan camshaft.
Gambar 7 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS pada tampang lintang camshaft hasil deposisi TiN pada kondisi optimum. Pada gambar tersebut konsentrasi unsur Ti dan N2 pada kedalaman 1 µm masing-masing sebesar 0,73 % atom dan 5,43 % atom. Pada kedalaman 5 µm konsentrasi unsur Ti dan N2 menurun menjadi sekitar 0,24 % atom dan 4,41 % atom, kemudian menurun lagi menjadi 0,07 % atom (Ti) dan 2,94 % atom (Nitrogen) pada kedalaman sekitar 10 µm dari permukaan camshaft. Hal ini menggambarkan bahwa dalam proses ini unsur Ti terdifusi ke dalam substrat dengan jangkauan kedalaman sekitar 15 µm, sedangkan N2 bisa lebih dalam lagi.
KESIMPULAN
Dari beberapa hasil karakterisasi tersebut di atas maka dapat disimpulkan bahwa, parameter proses deposisi lapisan TiN sangat mempengaruhi kualitas hasil deposisi, dan peningkatan kekerasan camshaft tertinggi sebesar 248 % dari 225 KHN menjadi 577 KHN pada tekanan gas N2+Ar = 7,5×10-2 Torr dan perbandingan gas N2/Ar = 0,25. Partikel-partikel Ti dan N2 telah dapat terdeposisi pada permukaan
camshaft sebesar 20,61 % dan 13,70 % atom,
sedangkan jangkauan kedalaman penetrasi unsur Ti sekitar 15 µm dan unsur N2 > 15 µm.
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada Bpk. Drs. BA. Tjipto Sujitno, MT, APU, yang telah banyak memberikan
koreksi dan diskusinya, serta Sdr. Ihwanul Azis yang telah banyak membantu dalam eksperimen. Semoga segala bantuan dan budi baik Saudara mendapat balasan dari Allah SWT. Amien
DAFTAR PUSTAKA
1. A.A.C. RECCO, D. LOPEZ, A.F. BEVILACQUA, FELIPE da SILVA, and AP. TSCHIPTSCHIN”, Improvement of the slurry erosion resistance of an austenitic stainless steel with combinations of surface treatments Nitriding and TiN coating”, Surface and Coatings Technology 202 (2007) 993-997
2. SUPRAPTO, TJIPTO SUJITNO, MUDJIJANA, “Pengerasan Permukaan Baja ST 42 dengan Teknik Nitridasi Ion”, Prosiding PPI-PDIPTN Batan, 2005, 51-62 3. TEGHIL, R., et.al., “Femtosecond pulsed
laser ablation and deposition of titanium carbide”, Thin Solid Films, Volume 515, Issue 4, (2006) 1411-1418
4. BRAMA, M., et.al., “Effect of titanium carbide coating on the osseointegration response in vitro and in vivo”, Biomaterials, Volume 28, Issue 4, (2007) 595-608
5. SHIGERU HAYAKAWA, “Handbook of Sputtering Deposition Technology”, Noyes Publications, 2001.
TANYA JAWAB
Irianto
- Unsur apa yang lebih dominan pengaruhnya terhadap peningkatan kekerasan ?
Bambang Siswanto
• Kedua unsur tersebut Ti maupun N2 sangat potensi namun yang sangat mempegarui terhadap kekerasan adalah terbentuknya senyawa TiN.
