SINTESIS ANODA LTO dan STUDI PENGARUH PEMANASAN
pada PROSES PEMBUATAN LEMBARAN LTO dengan
BINDER
PTFE terhadap PERFORMA BATERAI
SKRIPSI
BELLA MALISA LUBIS
130801023
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2017
SINTESIS ANODA LTO dan STUDI PENGARUH PEMANASAN pada
PROSES PEMBUATAN LEMBARAN LTO dengan BINDER PTFE terhadap
PERFORMA BATERAI
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
BELLA MALISA LUBIS 130801023
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
LEMBAR PENGESAHAN
SINTESIS ANODA LITHIUM TITANATE (LTO) DAN STUDI
PENGARUH PEMANASAN PADA PROSES PEMBUATAN LEMBARAN
LTO DENGAN BINDER PTFE TERHADAP PERFORMA SEL BATERAI
OLEH:
BELLA MALISA LUBIS
NIM: 130801023
Disetujui Oleh:
Komisi Pembimbing
Slamet Priyono, S.Si, M.T Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc
NIP. 198610152009121004 NIP. 196505171993031009
Diketahui Oleh:
Departemen Fisika FMIPA USU Pusat Penelitian Fisika LIPI
Ketua Kepala
Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng
NIP: 195903101987031002 NIP: 196204301988031001
PERSETUJUAN
Judul : Sintesis Anoda LTO dan Studi Pengaruh
Pemanasan pada Proses Pembuatan Lembaran LTO dengan Binder PTFE terhadap Performa Baterai
Kategori : Skripsi
Nama : Bella Malisa Lubis Nomor Induk Mahasiswa : 130801023
Program Studi : Sarjana (S1) Fisika Departemen : Fisika
Fakultas : MIPA - Universitas Sumatera Utara
Disetujui di: Medan, Mei 2017
Komisi Pembimbing
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc Slamet Priyono S.Si, M.T NIP. 196505171993031009 NIP. 195806231986011001
Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU Ketua
ii
PERNYATAAN
SINTESIS ANODA LTO DAN STUDI PENGARUH PEMANASAN pada PROSES PEMBUATAN LEMBARAN LTO dengan BINDER PTFE terhadap
PERFORMA BATERAI
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2017
BELLA MALISA LUBIS 130801023
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah memberikan
rahmat dan karunia serta bimbingan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penyusunan skripsi ini dengan judul Sintesis Anoda LTO dan Studi Pengaruh
Pemanasan Pada Proses Pembuatan Lembaran LTO Dengan Binder PTFE Terhadap
Performa Baterai. Penelitian ini dilaksanakan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia (LIPI) Serpong, Tangerang Selatan, Banten.
Terimakasih penulis sampaikan kepada Bapak Slamet Priyono S.Si, M.T
selaku pebimbing 1 dan Bapak Dr. Syahrul Humaidi M.Sc selaku pembimbing 2 yang
telah banyak meluangkan waktunya selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih
kepada Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng selaku ketua pusat penelitian fisika
LIPI. Terimakasih kepada Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S dan Bapak Awan
Maghfirah, S.Si, M.Si selaku Ketua Departemen dan Sekertaris Departemen Fisika
FMIPA USU Medan, Bapak Dr. Anwar Dharma S, M.S selaku dosen penguji. Bapak
Dr. Kerista Sebayang, M.S selaku Dekan FMIPA-USU dan Pembantu Dekan FMIPA
USU, seluruh Staf dan Dosen Fisika FMIPA USU, Pegawai FMIPA USU dan
rekan-rekan kuliah Stambuk 2013 yang telah memberikan banyak nasihat dan bantuan dalam
pengerjaan skripsi ini. Akhirnya tidak terlupakan kepada Ayahanda Barliansyah Lubis
dan Ibunda tersayang Samsidar dan kakak-abang Kiki Lestari, Devi Maya Sari, M.
Reza Syahputra serta Tanto Ramadhan yang selama ini telah memberikan bantuan,
doa serta motivasi yang diperlukan dalam penulisan skripsi ini. Semoga Allah SWT
dapat membalas dengan pahala yang sebesar-besarnya.
Medan, Juni 2017
iv
SINTESIS ANODA LTO dan STUDI PENGARUH PEMANASAN pada
PROSES PEMBUATAN LEMBARAN LTO dengan BINDER PTFE
terhadap PERFORMA BATERAI
ABSTRAK
Telah berhasil dilakukan sintesis serbuk LTO dan studi pengaruh pemanasan pada proses pembuatan lembaran LTO dengan binder PTFE
(Polytetrafluoroethylene) terhadap performa sel baterai. Material anoda LTO terdiri dari bahan baku LiOH.H2O dan TiO2 dibuat dengan menggunakan metode solid state reaction. Semua bahan baku di campur dan digiling dengan menggunakan alat
planetary ball miller selama 4 jam untuk menjadi precursor LTO. Precursor dikarakterisasi mengunakan alat Simultaneous Thermal Analysis (STA) untuk menunjukkan suhu minimal untuk proses sintering. Analisis STA menunjukkan suhu minimum untuk sintering yaitu pada suhu 600°C. Prekursor disitering dengan
suhu tinggi yaitu 900°C selama 4 jam diudara bebas. Produk akhir digiling dan
disaring dengan saringan untuk mendapatkan bentuk partikel yang homogen. Produk akhir dikarakterisasi menggunakan alat X-ray diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur kristal dan fasa yang terbentuk. Pembuatan lembaran LTO didapat dengan menggabungkan serbuk LTO dengan PTFE dan serbuk AB dengan perbandingan 85:10:5 wt% dengan variasi suhu pemanasan 40°C, 50°C dan 70°C
untuk menjadi lumpur. Lumpur ini dilapiskan keatas Cu-foil dengan metode doctor blade dan dikeringkan pada suhu 80oC selama 1 jam. Lembaran LTO dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR untuk menganalisis gugus fungsi. Lembaran LTO digunting berbentuk lingkaran dengan diameter 16 mm. Lembar an LTO disusun dengan separator, metalic lithium dan elektrolit dalam koin sel pada glove box untuk diaktifasi. Automatic battery cycler digunakan untuk mengetahui performa elektrokimia dan kapasitas spesifik dari sutu sel. Dari analisis XRD menunjukkan terdapat satu fasa yaitu fasa LTO dengan struktur kristal kubik. Pengujian FTIR menunjukkan adanya ikatan dari Ti-O dan C-F yang berasal dari tetrahedral (TiO6) dan PTFE. Kenaikan suhu pemanasan tidak mempengaruhi struktur lembaran LTO. Analisis siklik voltametri menunjukkan material dengan suhu pemanasan 40oC memiliki proses redoks yang lebih baik dari yang lain. Pengujian Charge-Discharge menunjukkan sampel dengan pemanasan 40oC memiliki kapasitas spesifik yang paling tinggi yaitu 53 mAh/g.
Kata Kunci: Lithium titanate, Performa Elektrokimia, PTFE, Suhu Pemanasan
THE SYNTHESIS LTO and STUDY of HEATING TEMPERATURE EFFECT on MANUFACTURING PROCESS of LTO SHEET with BINDER PTFE on
the ELECTROCHEMICAL PERFORMANCE
ABSTRACT
The synthesis of LTO and study of heating temperature effect on manufacturing process of LTO sheet with binder PTFE (Polytetrafluoroethylene) on the electrochemical performance have been investigated. LTO anode material composed with LiOH.H2O and TiO2 as raw materials was synthesized by solid state process. All raw materials were stoichiometrically mixed and milled with planetary ball mill for 4 h to become precursor of LTO. The procursor was characterized with Simultaneous Thermal Analyzed (STA) to determine sintering temperature. The STA analysis revealed that the minimum temperature to sinter the precursor was 600oC. The precursor was sintered by using high temperature furnace at 900oC for 4 h in air atmosphere. Final product was grinded and sieved with screen to get finer and more homogenous particles. The final product was characterized by X-ray Diffraction (XRD) to determined crystal structure and phases. LTO sheet was prepared by mixing LTOpowdwer with PTFE and AB in ratio 85: 10: 5 wt% by varrying heating process with 40°C, 50°C and 70°C to become slurry. The slurry was coated on Cu foil with
doctor blade method and dried at 80 oC for 1 h. LTO sheet was characterized by FTIR to analyze functional groups. LTO sheet was cut into circular discs with 16 mm in diameter. LTO sheet was arrangged with separator, metalic lithium and electrolyte become coin cell in a glove box. Automatic battery cycler was used to measure electrochemical performance and specific capacity of the cell. From the XRD analysis showed that single phase of LTO phase with cubic crystal structure was formed. FTIR testing showed that there were stretching vibrations of Ti-O and H-F from tetrathedral TiO6 and PTFE respectively. The increasing temperature on LTO sheet manufacturing did not change the structure of LTO. Cyclic voltametry analysis showed that sample with heating of 40oC showed better redox process than others. Charge discharge test also showed that sample with heating of 40oC has a higher specific capacity than other samples with 53 mAh/g.
vi
1.3. Tujuan Penelitian 4
1.4. Manfaat Penelitian 4
1.5. Batasan Masalah 4
1.6. Sistematika Penulisan 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.3. Karakteristik Baterai Ion Lithium 7
2.3.1. Energi Densitas 8
2.3.2. Waktu Hidup 8
2.3.3. Harga 9
2.4. Bahan dalam Baterai Ion Lithium 9
2.4.1 Material Anoda 9
2.4.2 Material Katoda 10
2.4.3 Elektrolit 10
2.4.4 Separator 10
2.5. Pengoperasian Baterai 11
2.6. Komponen dalam Lembaran Elektroda 12 2.6.1. Material Aktif (LTO) 13 2.6.2. Konduktor Elektronik AB 14 2.6.3. Binder PTFE (Polytetrafluoroethylene) 14 2.7. Karakterisasi Material 15
vii BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian 21 3.2. Bahan dan Peralatan Penelitian 21
3.2.1. Bahan Penelitian 21
3.2.2. Peralatan Penelitian 22 3.3. Perhitungan Massa Bahan 23
3.4. Tahapan Penelitian 24
3.4.1. Proses Pembuatan Serbuk LTO 24 3.4.2. Proses Pembuatan Lembaran Anoda LTO 25
3.5. Prosedur Penelitian 26
3.5.1. Proses Sintesis Serbuk LTO 26 3.5.2. Proses Pembuatan Lembaran LTO 27
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisis STA (Simultaneous Thermal Analysis) 29 4.2. Analisis XRD (X-ray Diffraction) 31 4.3. Analisis FTIR (Fourier Transform Infra-Red) 32 4.4. Analisis CV (Cyclic Voltametry) 34 4.5. Analisis CD (Charge-Discharge) 37
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 41
5.2. Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 46
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
1. Karakteristik Bahan Ion Lithium 7 2. Perbandingan Baterai Ion Lithium dengan Baterai Lainnya 8 3. Siklus Waktu Hidup dari Berbagai Jenis Baterai 9 4. Perbandingan Sifat Bahan PTFE dan PVDF 15
5. Nilai hkl untuk Kisi Kubik 17
6. Perbandingan Bahan Baku Pembuatan Serbuk LTO 23 7. Perbandingan Bahan Baku Pembuatan Lembaran LTO 24 8. Data Wavenumber untuk Setiap Sampel dari Pengujian dan
Referensi
33
ix
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
1. Penggunaan Baterai Dunia Tahun 2009 1 2. Perbandingan Baterai Ion Lithium dengan Baterai Lainnya 8 3. Prinsip Kerja Baterai Ion Lithium 11 4. (a) Struktur LTO; (b) Charge-Discharge pada Kondisi Low
Rates
13
5. Bagian-bagian Spektrometer FTIR 16 6. Sinar Masuk Terdifraksi Atom yang Menunjukkan Hukum
Bragg
17
7. Tipikal Cyclic Voltommogram untuk Proses Redoks Reversibel 13. Grafik Cyclic Voltammetry untuk Sampell Lembaran LTO
dengan PTFE Variasi Suhu Pemanasan
34
14. Kurva Charge-Discharge pada Suhu 40oC 37 15. Kurva Charge-Discharge pada Suhu 50oC 38 16. Kurva Charge-Discharge pada Suhu 70oC 39
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lamp
Judul Halaman
1. Perhitungan Massa Bahan LTO 46
2. Perhitungan Penurunan Massa LTO 47 3. Perhitungan Komposisi Lembaran 48
4. Perhitungan XRD 48
5. Perhitungan CV 51
6. Alat dan Bahan Percobaan 55
