1 DESKRIPSI
Mesopori Aerogel Polisakarida Endopserm Biji Aren (Arenga pinnata Merr.) sebagai pengadsorbsi Vitamin E Palm Fatty
Acids Destilate (PFAD) 5
Bidang Teknik Invensi
Invensi ini berhubungan dengan pemanfaatan mesopori aerogel dari polisakarida endosperm biji aren (Arenga pinnata 10
Merr.), khususnya terkait dengan kemampuan adsorbsinya terhadap vitamin E palm fatty acids destilate (PFAD)
Latar Belakang Invensi 15
Penggunaan bahan pengadsorbsi yang didasarkan pada dispersi zat aktif pada bahan biokompatibel dan terbiodegradasi telah mulai dikembangkan. Salah satunya adalah bahan biokompatibel dan terbiodegradasi yaitu aerogel polisakarida yang dapat digunakan untuk mengadsorbsi vitamin 20
yang tak larut air (De Marco and Reverchon, 2017). Hal ini disebabkan karena matrik aerogel memiliki pori terbuka pada strukturnya dan luas permukaan yang besar sehingga memilki kemampuan adsorbsi yang besar (Smirnova et al, 2003).
Aerogel sangat luas penggunaannya dalam bidang farmasi 25
karena tidak bersifat toksik, stabil dan dapat diperbaharukan (Garcia-Gonzalez et al, 2011).
Merujuk pada beberapa penelusuran artikel dan dokumen paten yang dilakukan melalui http://www.google.com/patents 30
diketahui bahwa aerogel dari agar dan gelatin juga dapat diperoleh dengan menggunakan pelarut etanol, dietil eter, benzene dan pengeringan dengan pengurangn tekanan dalam
2
autoclave (US Paten 2,093, 454 A). Pengeringan aerogel dengan metode freze-drying (Jin et al, 2004; Ghafar et al, 2017), dengan superkritikal CO2 (De Marco et al, 2015; Lopes et al, 2017; De Marco and Reverchon, 2017; Horvat et al, 2017) atau pengeringan dengan ekstraksi CO2 dan udara kering (Glenn and 5
Irving, 1995).
Aerogel pati telah dimanfaatkan sebagai pengadsorbsi / pengenkapsulasi senyawa 3-heksenal pada kondisi tekanan tertentu dalam autoclave ( US Paten 5,958,589). Bahan yang kelarutannya rendah didalam air juga dapat diadsorbsi oleh 10
aerogel dengan metode impregnasi dalam kondisi superkritik CO2, adapun senyawa yang telah diteliti adalah pitol (Lopes et al, 2017), vitamin D3 (Milica et al, 2016), vitamin E (α- tokoferol) dan K3 (De Marco and Reverchon, 2017). Pembuatan aerogel polisakarida maupun adsorbsi vitamin secara umum 15
dilakukan dalam kondisi tekanan tertentu dan menggunakan pelarut superkritikal sehingga perlu penanganan dan peralatan khusus. Namun demikian aerogel polisakarida biji aren belum pernah digunakan sebagai bahan pengadsorbsi vitamin E PFAD.
Dalam hal ini pembuatan aerogel dari polisakarida endosperm 20
biji aren dan kemampuannya sebagai pengadsorbsi vitamin E PFAD dilakukan dengan peralatan yang sederhana dan dalam kondisi ruang.
Vitamin E umumnya dikenal sebagai tokoperol dan tocotrienol yang merupakan antioksidan alami larut dalam 25
lemak yang dapat mencegah terjadinya oksidasi (Nasaretman et al, 2004). Vitamin E yang digunakan pada invensi ini bersumber dari PFAD yang merupakan hasil samping dari proses deodorasi (pemurnian minyak sawit). Keunggulan PFAD sebagai sumber vitamin E adalah sebagian besar kandungannya dalam 30
bentuk tokotrienol (70%) dan sisanya adalah tokoferol (30%) (Musalmah et al, 2005). Vitamin E secara biologi tidak stabil karena sensitif terhadap faktor lingkungan ataupun pada saat
3
pengolahan seperti cahaya, oksigen dan suhu (Evans et al, 2002). Untuk mengurangi kelemahan tersebut maka vitamin E sebaiknya diserap dalam suatu bahan sehingga terlindungi dari pengaruh lingkungan seperti panas, kelembaban, udara dan cahaya (Goud et al, 2005).
5
Invensi ini menjelaskan pemanfaatan mesopori aerogel dari polisakarida endosperm biji aren (Arenga pinnata Merr.), khususnya terkait dengan kemampuan adsorbsinya terhadap vitamin E palm fatty acids destilate (PFAD), melalui tahapan alkogel dan pengeringan dalam desikator pada suasana vakum 10
dan udara kering. Ekstrak PEA digunakan sebagai bahan dasar pembuatan aerogel karena endosperm biji aren melimpah di Indonesia yang penggunaannya masih terbatas hanya sebagai koktail dan kolak (Orwa, 2009), komponen utama Ekstrak PEA adalah galaktomanan dengan perbandingan galaktosa : manosa = 15
1: 1,33 dan nilai IC50 = 22,109 mg/mL sehingga dapat berfungsi sebagai antioksidan (Tarigan, 2014; Scauss et al, 2006), memilki struktur rantai utama manosa (lurus) dan cabang galaktosa sehingga pembentukan rongga lebih mudah. Dengan demikian Ekstrak PEA sangat potensial sebagai aerogel dan 20
digunakan sebagai pengadsorbsi dan pelindung vitamin E yang teradsorbsi.
Proses adsorbsi vitamin E PFAD oleh aerogel polisakarida biji aren dapat dilakukan melalui tahapan: (i) pembentukan hidrogel PEA dengan menggunakan pelarut air 25
suling, (ii) pembentukan alkogel PEA melalui pertukaran pelarut etanol, (iii) adsorbsi vitamin E PFAD melalui tahap alkogel yakni pada pertukaran pelarut etanol terakhir, (iv) pengeringan alkogel + vitamin E PFAD menjadi aerogel + vitamin E PFAD dalam desikator pada kondisi vakum dan udara 30
kering.
4 Ringkasan Invensi
Mesopori aerogel dari polisakarida endosperm biji aren (Arenga pinnata Merr.), khususnya terkait dengan kemampuan adsorbsinya terhadap vitamin E palm fatty acids destilate 5
(PFAD)
Untuk mencapai tujuan invensi ini yakni menyediakan mesopori aerogel PEA dan kemampuan adsorbsinya terhadap vitamin E PFAD dengan cara yang lebih sederhana dan ekonomis, maka dilakukan tahapan-tahapan sebagai berikut:
10
a. membuat hidrogel PEA dari Ekstrak PEA kering dengan menggunakan pelarut air dan desian eksperimen Box/Behnken surface methode pada variasi jenis ekstrak PEA (PEA 1 (lunak), 2 (keras), 3 (lunak)), konsentrasi PEA 1; 1,25;
dan 1,5% (w/v), waktu pertukaran pelarut alkohol 24, 36 15
dan 48 jam
b. membuat alkogel dengan pertukaran pelarut etanol yang urutan konsentrasi 30, 70, 90 dan 2 kali pada 100%.
c. membuat aerogel dengan mengeringkan alkogel dalam desikator pada suasana vakum.
20
d. mengadsorbsi vitamin E PFAD oleh alkogel PEA pada pertukaran pelarut terakhir, waktu pertukaran pelarut 36 jam dan konsentrasi PEA 1,5% (w/v).
e. membuat aerogel yang telah mengadsorbsi vitamin E dengan mengeringkan alkogel tersebut dalam desikator pada suasana 25
vakum.
Uraian Singkat Gambar
Perwujudan dari invensi ini dijelaskan secara rinci dengan 30
menjabarkan pada gambar berikut ini yang menyertainya.
5
Gambar 1. Pengaruh jenis ekstrak PEA dan berat ekstrak PEA terhadap densitas mesopori aerogel ekstrak PEA pada waktu pertukaran pelarut 36 jam
Gambar 2. Pengaruh jenis ekstrak PEA dan waktu pertukaran pelarut (jam) terhadap densitas mesopori aerogel 5
ekstrak PEA pada konsentrasi 1,25%
Gambar 3. Pengaruh berat ekstrak PEA dan waktu pertukaran pelarut alkohol terhadap densitas mesopori aerogel ekstrak PEA pada ekstrak PEA-2.
Gambar 4. Spektrum FT IR mesopori aerogel PEA-2 (A); vitamin 10
E (B); mesopori aerogel PEA-1 + vitamin E PFAD(C);
mesopori aerogel PEA-2 + vitamin E PFAD (D);
mesopori aerogel PEA-3 + vitamin E PFAD (E)
Gambar 5. SEM mesopori aerogel ekstrak PEA konsentrasi 1,25%
(A-C) dan mesopore aerogel ekstrak PEA 1,2,3 15
konsentrasi 1,5% + Vitamin E PFAD (D-F) dengan waktu pertukaran pelarut 36 jam dan perbesaran 2000 x.
Gambar 6. Difraktogram mesopori aerogel ekstrak PEA-2 (A), mesopori aerogel ekstrak PEA-1 + vitamin E PFAD 20
(B), mesopori aerogel PEA-2 + vitamin E PFAD (C)dan mesopori aerogel ekstrak PEA-3 + vitamin E PFAD (D)
Gambar 7. Kuat tarik mesopori aerogel ekstrak PEA pada variasai jenis PEA : konsentrasi PEA : waktu (jam) 25
2: 1,5:24 (A); 1:1,5:36 (B); 2:1,5:48 (C) Gambar 8. Vitamin E PFAD yang teradsorbsi pada mesopori
aerogel PEA 1,2,3.
Gambar 9. Mesopori aerogel ekstrak PEA-1 + vitamin E PFAD 30
(A), PEA-2 + vitamin E PFAD (B), PEA-3 + vitamin E PFAD (C)
35
6 Uraian Lengkap Invensi
Invensi ini adalah meliputi pemanfaatan mesopori aerogel dari polisakarida endosperm biji aren (Arenga pinnata Merr.), khususnya terkait dengan kemampuan adsorbsinya terhadap 5
vitamin E palm fatty acids destilate (PFAD). Tahap invensinya yang pertama adalah pembuatan hidrogel dari ekstrak PEA kering menggunakan pelarut air dengan variasi jenis ekstrak PEA (PEA 1 (lunak),2 (keras),3 (lunak)), konsentrasi PEA 1;
1,25; dan 1,5% (w/v), waktu pertukaran pelarut alkohol 24, 36 10
dan 48 jam. Variasi pembuatan aerogel ini sesuai dengan desian eksperimen Box/Behnken surface methode. Ekstrak PEA kering dilarutkan dalam air suling sambil dipanaskan pada suhu 50ºC. Hidrogel yang terbentuk dihomogenkan dengan menshaker pada suhu 50ºC selam 1/2 jam. Pada tahap ini 15
melibatkan pelarutan ekstrak PEA dalam medium air sehingga terjadi perubahan struktur (tahap gelatinisasi)
Tahap kedua adalah pembuatan alkogel, hidrogel yang terbentuk dituang kedalam wadah plat kaca ukuran 14 x 7 x 4 cm, kemudian di simpan dalam lemari pendingin pada suhu 4-5℃
20
selama 3 hari, pada tahap ini terjadi penataan ulang struktur (tahap retrogradasi). Selanjutnya direndam berturut-turut dalam etanol 200 mL pada konsentrasi 30 %, 70%, 90% dan 100%
dengan waktu pertukaran pelarut bervariasi yaitu 24 ,36 dan 48 jam. Pada proses ini alkohol digunakan secara berturut- 25
turut dari konsentrasi yang terendah hingga tertinggi, waktu pertukarannya disesuaikan dengan waktu yang telah ditetapkan, sehingga air yang tertrap pada hidrogel akan ditukarkan oleh etanol secara maksimal dan terbentuklah pori yang diisi oleh etanol atau terbentuk alkogel. Alkogel yang sudah berada pada 30
posisi terapung menunjukkan bahwa air sudah digantikan oleh etanol dan bentuk aerogel yang diperoleh sesuai dengan wadah yang digunakan.
7
Tahap ketiga adalah pembuatan aerogel atau proses pengeringan alkogel. Proses pengeringan dilakukan pada desikator dalam suasana vakum. Pembuatan aerogel PEA dilakukan dari alkogel ke aerogel melalui proses pengeringan sehingga pori yang diisi oleh alkohol akan digantikan oleh 5
udara. Proses pengeringan ini dilakukan dengan metode sederhana yakni dengan metode pengeringan dalam wadah desikator yang telah diisi oleh silikagel pada suasana vakum.
Etanol di keluarkan dari alkogel melalui vakum sampai alkohol habis menguap dan pada akhirnya digantikan oleh udara, karena 10
jika etanol tidak habis tergantikan maka aerogelnya akan kolaps dan keras sehingga tidak terbentuk busa atau foam.
Proses pembentukan mesopori aerogel PEA dilakukan dengan desain eksperimen Box/Behnken surface methode. Kondisi optimum pembuatan mesopori aerogel dari ekstrak PEA yang 15
densitasnya kecil diperoleh pada PEA 1 dan 2, berat PEA 1- 1,15 g (konsentrasi PEA 1-1,15%), dan waktu pertukaran pelarut alkohol 48 jam (gambar 1-3). Densitas aerogel yang diperoleh adalah 0,1003 – 0,3143 g/cm3 , densitas yang kecil diperoleh bila sifat mengembangnya besar atau volume 20
aerogelnya besar. Ukuran diameter pori mesopori aerogel 3,142 - 3,212 nm, dengan demikian PEA dapat digunakan sebagai pengadsorbsi.
Tahap keempat adalah proses adsorbsi vitamin E PFAD dilakukan melalui proses pembentukan alkogel terlebih dahulu 25
dimana pembentukan alkogel dilakukan sesuai dengan prosedur pembentukan mesopori aerogel PEA. Ekstrak PEA yang digunakan adalah PEA 1,2,3 yang konsentrasinya 1,5% (w/v) dan waktu pertukaran pelarut 36 jam. Penambahan vitamin E PFAD (konsentrasi vitamin E 70%) dilakukan setelah pertukaran 30
pelarut terakhir pada saat pembentukan alkogel. Variasi waktu adsorbsi adalah 8, 16,24,36 dan 48 jam. Kadar vitamin E yang teradsorbsi pada alkogel PEA ditentukan dengan High
8
Performance Liquid Chromatografy (HPLC) sesuai dengan interval waktu yang ditetapkan. Selanjutnya alkogel PEA yang telah mengikat vitamin E PFAD dikeringkan pada kondisi vakum dalam wadah desikator yang diisi dengan silikagel sehingga terbentuk aerogel + vitamin E PFAD. Alkohol yang terikat pada 5
alkogel + vitamin E diusahakan habis menguap pada saat vakum untuk menjaga agar aerogel PEA + vitamin E PFAD tidak kolaps atau keras sehingga terbentuk busa/foam. Mesopori aerogel dari ekstrak PEA 1,2,3 dapat digunakan sebagai pengadsorbsi vitamin E PFAD dengan kemampuan adsorbsi 64,01%; 63,36% dan 10
64,29%. Dengan demikian mesopori aerogel dari ekstrak PEA 1,2,3 sangat potensial digunakan sebagai pengadsorbsi vitamin E.
Klaim 15
1. Pemanfaatan produk mesopori aerogel dari polisakarida endosperm biji aren (Arenga pinnata Merr.) khususnya kemampuan adsorbsinya terhadap vitamin E palm fatty acids destilate (PFAD) dengan langkah-langkah sebagai berikut:
20
a. mengeringkan alkogel menjadi aerogel dalam desikator yang telah diisi silikagel dalam suasana vakum, kondisi optimum pembuatan mesopori aerogel ekstrak PEA diperoleh pada ekstrak PEA 1 dan 2, berat ekstrak PEA 1-1,15 g (konsentrasi PEA 1-1,15% (w/v)), dan waktu pertukaran 25
pelarut alkohol 48 jam, dengan ukuran diameter pori aerogel yang diperoleh adalah 3,142 - 3,212 nm.
b. mengadsorbsi vitamin E PFAD (kadar 70%) oleh alkogel pada pertukaran pelarut terakhir, yang selanjutnya dikeringkan menjadi aerogel PEA 1,2,3 + Vitamin E dalam desikator yang 30
telah diisi silikagel dalam suasana vakum, kemampuan adsorbsinya PEA 1-3 secara berturut-turut adalah 64,01%;
63,36% dan 64,29%.
9 Abstrak
Mesopori Aerogel Polisakarida Endopserm Biji Aren (Arenga pinnata Merr.) sebagai pengadsorbsi Vitamin E Palm Fatty
Acids Destilate (PFAD) 5
Aerogel umumnya dapat dibuat dari suatu bahan dengan menggunakan pelarut organik seperti etanol, dietil eter, aceton dan lain-lain, pengeringan dengan freeze drier, supercritical CO2, kombinasi CO2 dan udara kering, serta 10
adsorbsi bahan yang tidak larut dalam air (vitamin dan bahan aktif lainnya) dengan impergnasi dalam suasana superkritikal.
Metode ini membutuhkan alat yang khusus dan penanganannya sulit karena berlangsung pada tekanan tinggi. Metode pembuatan aerogel dari ekstrak PEA dilakukan dengan 15
menggunakan pelarut etanol sehingga aman dikonsumsi secara langsung dan pengeringan dengan alat desikator yang dilengkapi dengan silikagel dalam suasana vakum. Prinsip invensi adalah membuat aerogel dari ekstrak PEA dengan metode sederhana dan ekonomis menggunakan desian eksperimen 20
Box/Behnken surface methode pada variasi konsentrasi ekstrak PEA 1; 1,25; dan 1,5% (w/v),jenis ekstrak PEA (PEA 1,2,3), waktu pertukaran pelarut alkohol 24, 36 dan 48 jam dengan urutan konsentrasi 30, 70, 90 dan 2 kali pada 100%. Kondisi optimum pembuatan mesopori aerogel dari ekstrak PEA yang 25
densitasnya kecil diperoleh pada PEA 1 dan 2, berat ekstrak PEA 1-1,15 g (konsentrasi hidrogel PEA 1-1,15%), dan waktu pertukaran pelarut 48 jam. Pengurangan volume dari hidrogel ke alkogel 21-60% dan dari alkogel ke aerogel 75-93,93%.
Densitas aerogel yang diperoeh adalah 0,1003 - 0,3143 g/cm3 30
dan merupakan mesopori aerogel dengan ukuran diameter pori 3,142 - 3,212 nm. Adsorbsi vitamin E PFAD (kadar 70%) oleh alkogel pada pertukaran pelarut terakhir, yang selanjutnya
10
dikeringkan menjadi aerogel PEA + Vitamin E dengan kemampuan adsorbsi PEA-1, PEA-2 dan PEA-3 berturut-turut adalah 64,01%; 63,36% dan 64,29%.Dengan demikian mesopori aerogel ekstrak PEA sangat potensial digunakan sebagai pengadsorbsi vitamin E.
5
10
15
20
25
30
11
Gambar 1.Pengaruh jenis PEA dan berat PEA terhadap densitas mesopori aerogel PEA pada waktu pertukaran pelarut 36 jam
5
Gambar 2.Pengaruh jenis PEA dan waktu pertukaran pelarut (jam) terhadap densitas mesopori aerogel PEA pada konsentrasi 1,25%
10
12
Gambar 3. Pengaruh berat PEA dan waktu pertukaran pelarut (jam) terhadap densitas mesopori aerogel PEA pada PEA-2.
5
Gambar 4. Spektrum FT-IR mesopori aerogel PEA-2 (A);
vitamin E PFAD (B); mesopori aerogel PEA-1 + 10
vitamin E PFAD (C); mesopori aerogel PEA-2 + vitamin E PFAD (D); mesopori aerogel PEA-3 + vitamin E PFAD(E)
13
Gambar 5. SEM mesopori aerogel PEA 1-3 (konsentrasi 1,25%) (A-C) dan mesopori aerogel PEA 1-3 (konsentrasi 1,5%) + Vitamin E PFAD (D-F) dengan waktu pertukaran pelarut alkohol 36 jam dan perbesaran 5
2000 x.
Gambar 6. Difraktogram mesopori aerogel PEA-2 (A), mesopori aerogel PEA-1 + vitamin E PFAD (B), mesopori 10
aerogel PEA-2 + vitamin E PFAD (C)dan mesopori aerogel PEA-3 + vitamin E PFAD (D)
14
Gambar 7. Kuat tarik mesopori aerogel PEA pada variasi jenis PEA : berat PEA (g) : waktu (jam) = 2:1,5:24 (A); 1:1,5:36 (B); 2:1,5:48 (C)
5
10
15
20
Gambar 8. Vitamin E PFAD yang teradsorbsi oleh mesopori aerogel PEA-1, PEA-2, dan PEA-3.
25
30
Gambar 9. Mesopori aerogel PEA-1 + vitamin E PFAD (A), PEA-2 + vitamin E PFAD (B), PEA-3 + vitamin E PFAD (C)
