Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Karet Alam Monmorillonite Menggunakan Cetil Trimetilamomnium Bromida sebagai Pemodifikasi Organik

(1)

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT KARET ALAM/MONTMORILLONIT MENGGUNAKAN

CETILTRIMETILAMMONIUM BROMIDA SEBAGAI PEMODIFIKASI ORGANIK

SKRIPSI

DIANA ADNANDA NASUTION

100802060

`

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

DIANA ADNANDA NASUTION

100802060

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

PERSETUJUAN

Judul : Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Karet Alam/Monmorillonite Menggunakan

CetilTrimetilamomnium Bromida sebagai Pemodifikasi Organik

Kategori : Skripsi

Nama : Diana Adnanda Nasution Nomor Induk Mahasiswa : 100802060

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, Agustus 2015

Komisi Pembimbing :

Pembimbing 2, Pembimbing 1,

Prof. Dr. Thamrin, M.Sc Saharman Gea, Ph.D NIP. 196007041989031003 NIP.196408101991031002

Diketahui/Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

(4)

PERNYATAAN

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja pembimbing dan saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2015

(5)

PENGHARGAAN

Puji dan syukur saya ucapkan kepada Allah SWT yang telah memberikan Rahmat dan Karunia-Nya kepada saya sehingga skripsi ini dapat saya selesaikan sebaik mungkin.

Saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang terdalam dan tulus kepada Ayahanda saya tersayang Adnan Nasution dan Ibunda tercinta Juhairani atas segala doa, bimbingan, semangat, pengorbanan, dan kasih sayangnya yang telah diberikan kepada saya sehingga bisa menyelesaikan studi saya sampai sekarang ini. Serta adik-adik saya tercinta yang selalu mendukung saya dalam suka dan duka. Saharman gea, Ph.d selaku dosen pembimbing 1 dan Prof. Dr. Tamrin, M.Sc selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberikan pengarahan, bimbingan, masukan dan saran hingga terselesaikannya skripsi ini. Dr. Rumondang Bulan, MS dan Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU, serta seluruh staff pegawai Departemen Kimia. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi saya di FMIPA USU. Dan tak lupa saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang terdalam dan tulus kepada Kepala Laboratorium Kimia Fisika, staff dan seluruh rekan-rekan Asisten Laboratorium Kimia Fisika USU, Bang Edi yang telah membantu penulis selama penelitian, teman-teman asisten Kimia Fisika dan Kima Polimer yang telah memberikan semangat dan kerjasama yang baik selama ini. Teristimewa untuk teman-teman stambuk 2010 dan Abang, kakak dan teman yang selalu ada disamping saya Kak Ai, Kak Pevi, Bang Deni, Byla, Nami dan terkhusus untuk Reza Darmansyah yang selalu memberikan dukungan dan memotivasi saya dalam menyelesaikan skripsi saya.

(6)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembuatan dan karakterisasi komposit karet alam/montmorillonit dengan cetiltrimetilammonium bromida (CTAB) sebagai pemodifikasi secara organik. Karet Alam SIR-10 dimastikasi pada suhu 60oC dengan variasi waktu 0; 2; 4; 6; 8; dan 10 menit menggunakan two-roll mill. Kemudian SIR-10 yang telah dimastikasi selama 4 menit yang merupakan waktu optimum mendapatkan berat molekul terendah digrafting dengan GMA untuk mendapatkan karet alam-g-GMA yang selanjutnya digunakan sebagai bahan penyelaras (compatibilizer). Montmorillonit dalam jumlah yang sama yaitu 10 g dimodifikasi dengan CTAB dalam konsentrasi yang berbeda-beda 0; 0,01; 0,03; 0,05 mol dan 0,07 mol dan kemudian ditambahkan ke dalam karet SIR-10 dan karet alam-g-GMA menggunakan internal mixer menghasilkan komposit. Sampel komposit disiapkan mengikuti ASTM D-638 untuk uji tarik dengan kecepatan 1 mm/menit dan uji termal dengan TGA dari 30-800oC. Morfologi permukaan komposit dianalisis dengan SEM pada magnifikasi 15 kV. Hasil elastisitas optimum diperoleh pada penambahan montmorillonit dengan konsentrasi CTAB 0,03 mol yaitu 1,57 MPa dan nilai perpanjangan putus 23,96 %. Analisis degradasi termal menggunakan TGA menunjukkan massa yang terdekomposisi paling banyak pada 426o_{C sebesar 63,11%. Analisis morfologi menggunakan} SEM menunjukkan permukaan komposit yang homogen.

(7)

THE PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF NATURAL RUBBER/MONTMORILLONITE COMPOSITE BY

MODIFICATION ORGANICALLY WITH CETILTRIMETILAMMONIUM

BROMIDA

ABSTRACT

Research on the preparation of composite natural rubber/montmorillonite by modifiying organically with cetiltrimetilammonium bromida have been done. Natural rubber SIR 10 mastication at 60 0C with variation 0; 2; 4; 6; 8; 10 minute using two-roll mill. SIR 10 mastication for 4 minute which is optimum time to get the lowest molecular weight greafted with GMA for receive natural rubber-g-GMA which used as compatibilizer agent. 10 gram montmorillonite modificated with CTAB on various concetration 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 mol and then added to rubber SIR 10 and natural rubber-g-GMA using internal mixer to get composite. Sampel composite prepared based on ASTM D-638 to tensile test with velocity 1 mm/minute and thermal degradation analysis using TGA from 30-800 0C. Morphological analysis composite using SEM at 15kV. Results optimum to modulus young provide on montmorillonite with 0,03 mol CTAB is 1,57 MPa and strain at break is 23,96 %. Thermal degradation analysis showed the termal decomposition optimum at 4250C with 63,11 % decomposited. Morphological analysis using SEM showed a homogenous surface of composite.

(8)

DAFTAR ISI

Daftar Lampiran xi

Daftar singkatan xii

Bab 1. Pendahuluan

1.1 Latar Belkang 1

1.2 Perumusan Masalah 3

1.3 Pembatasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 4

1.5 Manfaat Penelitian 4

1.6 Metodologi Penelitian 4

1.7 Lokasi Penelitian 4

Bab 2. Tinjuan Pustaka

2.1 Karet Alam 6

2.1.1 Sifat Kimia Karet Alam 8 2.1.2 Sifat Fisika Karet Alam 8 2.1.3 Jenis-jenis Karet Alam 9 2.1.4 Standar Indonesian Rubber (SIR) 9 2.1.5 Karet Alam SIR 10 11 2.2 Kompatibilitas Campuran Polimer 11 2.2.1 Monomer Glisidil Metakrilat 12 2.2.2 Kopolimerisasi Cangkok 13

2.2.2.1 Grafting Glisidil Metakrilat Ke dalam Karet Alam

13

2.3 Montmorillonit 18

2.3.1 Struktur Montmorillonit 19 2.3.2 Sifat-sifat Montmorillonit 20

2.4 Surfaktan 21

2.4.1 Cetiltrimetilammonium Bromida 22 2.4.1.1 Sifat Fisika Dan Kimia CTAB 22 2.5 Modifikasi Montmorillonit 22

2.6 Komposit 23

2.6.1 Nanokomposit 24

(9)

2.7 Analisa Dan Karakterisasi Bahan Polimer 27 2.7.1 Particle Size Analyzer 27 2.7.2 Spektroskopi Inframerah Fourier Transform 28 2.7.3 Uji Sifat Mekanik 31 2.7.4 Pengujian Kestabilan Termal 32 2.7.5 Analisa Morfologi 33 Bab 3. Metodologi Penelitian

3.1 Bahan 34

3.2 Alat 35

3.3 Prosedur Penelitian 36 3.3.1 Karakterisasi Montmorillonit 36 3.3.2 Pembuatan Montmorillonit Modifikasi 36 3.3.3 Mastikasi Karet Alam 36 3.3.4 Pemurnian Karet Alam Yang Telah Dimastikasi 37 3.3.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 Dengan

Glisidil Metakrilat

37 3.3.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA 37 3.3.7 Proses Pembuatan Komposit 37 3.3.8Karakterisasi Karet Alam SIR 10,

NR-g-GMA/OrganoMontmorillonit

38

3.3.8.1 Uji Tarik 38

3.3.8.2 Analisa Sifat Termal Dengan Uji Thermal Gravimetry Analysis

39 3.3.8.3 Analisa Morfologi Dengan Uji Scanning

Electron Microscopy

39

3.4 Bagan Penelitian 40

3.4.1 Karakterisasi Montmorillonit 40 3.4.2 Pembuatan Montmorillonit Modifikasi 41 3.4.3 Mastikasi Karet Alam 42 3.4.4 Pemurnian Karet Alam Yang Telah Dimastikasi 42 3.4.5 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 Dengan

Glisidil Metakrilat

43 3.4.6 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA 44 3.4.7 Pembuatan Komposit Karet Alam/Montmorillonit 45 Bab 4. Hasil Dan Pembahasan

4.1 Hasil Penelitian 46

4.1.1 Hasil Analisa Ukuran Partikel Montmorillonit 46 Komersil Dengan Menggunakan Particle Size

Analyzer

4.1.2 Hasil Anlisa modifikasi Montmorillonit 47 4.1.3 Hasil Analisa Berat Molekul Karet Alam

Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas

(10)

4.1.5 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT modifikasi

50

4.1.6 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

51

4.1.7 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy

52

4.2 Pembahasan 54

4.2.1 Analisa Modifikasi Montmorillonit 54 4.2.2 Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi

Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

56 4.2.3 Penentuan Derajat Grafting NR-g-GMA Secara

Kuantitatif Dan Kualitatif

57 4.2.4 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit

NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

58

4.2.5 Hasil Analisa Ketahanan Termal Pada Komposit NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT Dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

59

4.2.6 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Electron Microscopy

61

Bab 5. Kesimpulan Dan Saran

5.1 Kesimpulan 62

5.2 Saran 62

Daftar Pustaka 63

(11)

DAFTAR TABEL

Nomor Tabel

Judul Halaman

4.1 Hasil Analisa FTIR Pada Montmoprillonit, Montmorillonit modifikasi CTAB

47 4.2 Luas Area Pita Serapan Gugus C-H Pada Montmorillonit

Yang Dimodifikasi Dengan Variasi Konsentrasi CTAB

48 4.3 Hasil Analisa Berat Molekul Dengan Menggunakan

Viskositas Mooney

48 4.4.1 Titrasi Terhadap Larutan Blanko 49 4.4.2 Titrasi Terhadap Larutan NR-g-GMA 49 4.5 Hasil Analisa FTIR Pada NR, GMA, NR-g-GMA 50 4.6 Kekuatan Tarik, Modulus Young Dan Rengangan Dari

GMA, GMA/MMT Dan NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi Variasi Konsentrasi

51

4.7 Kehilangan Massa Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/MMT dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

(12)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

Judul Halaman

2.1 Struktur Monomer Isoprena 6 2.2 Rumus Bangun Poliisoprena 7 2.3 Rumus Bangun Cis-1,4-Poliisoprena 7 2.4 Struktur Glisidil Metakrilat 13 2.5 Mekanisme Polimerisasi 18 2.6 Struktur Bangun Montmorillonit 19

2.7 Surfaktan 21

2.8 Senyawa Cetiltrimetilammonium Bromida (CTAB) 22 2.9 Skema Proses Interklasi Pada Montmorillonit Dengan

CTAB

23 2.10 Pengukuran Adsorbansi Dan Transmitasi Pada Spektrum

IR

30 2.11 Kurva Tegangan Rengangan Bahan Polimer 32 3.1 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D638 Tipe V 38 4.1 Grafik Distribusi Partikel Montmorillonit Komersil 46 4.2 Foto SEM komposit a) GMA; b)

NR/NR-g-GMA/MMT; c) NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi Surfaktan Perbesaran 100X Dan 1000X

53

4.3 Spektrum FTIR Montmorillonit, Montmorillonit Modifikasi Dengan Variasi Konsentrasi

54 4.4 Spektrum FTIR Menunjukkan Pergeseran Pita Serapan

Montmorillonit Pada Proses Modifikasi

55 4.5 Perubahan Berat Molekul Terhadap Lamanya Waktu

Mastikasi

56 4.6 Spektrum FTIR NR, GMA Dan NR-g-GMA 57 4.7 Grafik Rengangan Vs Tegangan Dari Komposit

NR/NR-g-GMA, NR/NR-g-GMA/MMT, NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi Variasi Konsentrasi

59

4.8 Kurva TGA Komposit GMA, NR/NR-g-GMA/MMT Dan NR/NR-g-NR/NR-g-GMA/MMT Modifikasi

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman Lampiran

1. Perhitungan Derajat Grafting 54 2. Hasil Analisa ukuran Partikel Montmorillonit

Dengan PSA 55

(14)

DAFTAR SINGKATAN

GMA = Glysidil Metakrilat

SIR = Standart Indonesian Rubber BPO = BenzoilPeroksida

MMT = Montmorillonit

CTAB = Cetiltriammonium Bromida SEM = Scanning Electron Microscopy MBT = MercaptobenzoThiazole TGA = Thernogravimetric Analysis FT-IR = Fourier Tranform-Infra Red

ASTM = American Society for Testing and Materials MPa = Mega Pascal