BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian akan dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilaksanakan selama lebih kurang 6 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan
Pada penelitian ini bahan-bahan yang digunakan antara lain: 1. Adsorben dari Biji Pepaya (Carica papaya)
2. Larutan methyl orange 3. Larutan methyl red 4. Larutan methyl violet
5. Aquadest
6. Etanol
3.2.2 Peralatan
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan anatara lain: 1. Timbangan digital
2. Kertas Whatman No.1
3. Beaker glass
4. Corong gelas 5. Gelas ukur 6. Ayakan 60 mesh
7. Rotary shaker
8. Erlenmeyer
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
3.3.1 Pembuatan Larutan Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red [28]
1. Methyl orange ditimbang sebanyak 0,1 g dan dimasukkan ke dalam
beaker glass
2. Kemudian ditambahkan 2 mL etanol dan dilarutkan dengan akuades hingga 1000 ml
3. Larutan dikocok sampai homogen hingga diperoleh konsentrasi 100 ppm 4. Ulangi percobaan untuk zat warna methyl red dan methyl violet
3.3.2 Penentuan Kemampuan Daya Serap Biosorben Biji Pepaya Terhadap Zat Warna Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red dengan
3. Kemudian diaduk dengan menggunakan shaker dengan kecepatan putaran 180 rpm dan waktu adsorpsi 20 menit
4. Larutan disaring menggunakan kertas saring whatman No. 1 hingga dihasilkan filtratnya
5. Filtrat yang dihasilkan dianalisa untuk mengetahui daya serap biosorben menggunakan spektrofotometer UV-Vis
6. Ulangi prosedur di atas untuk methyl orange, methyl violet dan methyl red dengan variasi waktu yang lain
3.3.3 Penentuan Kemampuan Daya Serap Biosorben Biji Pepaya Terhadap Zat Warna Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red dengan Variasi Waktu [28]
1. Biosorben dengan ukuran partikel 60 mesh ditimbang masing – masing 0,5 g dan dimasukkan kedalam beaker glass 100 mL
3. Kemudian diaduk menggunakan shaker dengan kecepatan putaran 180 rpm dan waktu adsorpsi 20, 30, dan 40 menit
4. Larutan disaring menggunakan kertas saring whatman No. 1 hingga dihasilkan filtratnya
5. Filtrat yang dihasilkan dianalisa untuk mengetahui daya serap biosorben menggunakan spektrofotometer UV-Vis
6. Ulangi prosedur di atas untuk methyl violet dan methyl red dengan variasi massa biosorben yang lain
3.4 FLOWCHART PERCOBAAN
3.4.1 Pembuatan Larutan Metilhyl Orange, Methyl Violet Dan Methyl Red
Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Larutan Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red
Timbang 0,1 g methyl orange dan dimasukkan ke dalam beaker
glass 1000 mL
Ulangi percobaan pada zat warna methyl violet dan methyl red
Selesai
Tambahkan 2 mL etanol 96 % dan aquades hingga 1000 mL.
Larutan dikocok sampai homogen hingga dicapai konsentrasi 100 ppm
3.4.2 Penentuan Kemampuan Daya Serap Biosorben Biji Pepaya Terhadap Zat Warna Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red dengan Variasi Massa
Gambar 3.2 Flowchart Penentuan Kemampuan Daya Serap Biosorben Biji Pepaya Terhadap Zat Warna Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red dengan Variasi Massa
Timbang masing – masing 0,5 g biosorben 60 mesh dan dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL
Saring larutan menggunakan kertas saring whatman No. 1
Filtrat yang dihasilkan di analisa untuk mengetahui daya serap biosorben menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Selesai
Tambahkan larutan methyl orange sebanyak 20 mL dengan konsentrasi 100 ppm
Diaduk dengan kecepatan putaran 180 rpm dan waktu adsorpsi 20, 30 dan40 menit
Ulangi percobaan untuk methyl violet dan methyl red dengan variasi massa yang lainnya
3.4.3 Penentuan Kemampuan Daya Serap Biosorben Biji Pepaya Terhadap Zat Warna Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red dengan Variasi Waktu
Gambar 3.3 Flowchart Penentuan Kemampuan Daya Serap Biosorben Biji Pepaya Terhadap Zat Warna Methyl Orange, Methyl Violet dan Methyl Red dengan Variasi Waktu
Timbang masing – masing 0,5, 1,0 dan 1,5 g biosorben 60 mesh dan dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL
Saring larutan menggunakan kertas saring whatman No. 1
Filtrat yang dihasilkan dianalisa untuk mengetahui daya serap biosorben menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Selesai
Tambahkan larutan methyl orange sebanyak 20 mL dan dengan konsentrasi 100 ppm
Diaduk dengan kecepatan putaran 180 rpm dengan waktu adsorpsi 20 menit
Ulangi percobaan untuk methyl violet dan methyl red dengan variasi waktu adsorpsi yang lain
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PENENTUAN BIOSROBEN TERBAIK YANG DIGUNAKAN UNTUK PENYERAPAN ZAT WARNA METHYL ORANGE, METHYL VIOLET DAN METHYL RED
Pada penelitian ini, pemilihan biosorben yang digunakan untuk pengaplikasian terhadap penyerapan zat warna dari berbagai variasi waktu pemanasan dan konsentrasi aktivator ditentukan berdasarkan kapasitas yang paling baik. Kapasitas terbaik ditentukan berdasarkan bilangan iodin dan luas permukaan. Aktivator yang digunakan yaitu asam sulfat (H2SO4). Adapun hasil yang terbaik dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini.
Tabel 4.1 Bilangan Iodin Biosorben dan Luas Permukaan Biji Pepaya
Waktu Aktivasi
Dari tabel diatas biosorben yang digunakan adalah dengan kapasitas terbaik yaitu dengan waktu pemanasan 120 menit, konsentrasi aktivator asam sulfat (H2SO4) 10 % diperoleh hasil bilangan iodin tertinggi sebesar 482,22 (mg/g) dan luas permukaan 33,43556 m2/g.
pendekatan untuk luas permukaan dan mikropori karbon aktif dengan presisi yang baik [36].
Daya serap terhadap iodium merupakan indikator penting dalam menilai arang aktif. Daya serap terhadap iodium menunjukkan kemampuan arang aktif menyerap zat dengan ukuran molekul yang lebih kecil dari 10 Aº atau memberikan indikasi jumlah pori yang berdiameter 10 – 15 Aº. Daya adsorpsi arang aktif terhadap iod memiliki korelasi dengan luas permukaan dari arang aktif. Semakin besar angka iod suatu biosorben maka semakin besar kemampuan dalam mengadsorpsi adsorbat atau zat terlarut. Salah satu metode yang digunakan dalam analisis daya adsorpsi arang aktif terhadap iod adalah dengan metode titrasi iodometri. Kereaktifan dari arang aktif dapat dilihat dari kemampuannya mengadsorpsi substrat. Daya adsorpsi tersebut dapat ditunjukkan dengan besarnya angka iod (iodine number) yaitu angka yang menunjukkan seberapa besar adsorben dapat mengadsorpsi iod. Semakin besar nilai angka iod maka semakin besar pula daya adsorpsi dari adsorben [37].
4.2 PENGARUH MASSA BIOSORBEN DAN WAKTU ADSORPSI TERHADAP DAYA SERAP ZAT WARNA
4.2.1 Pengaruh Massa Biosorban Terhadap Daya Serap Zat Warna
Penentuan massa biosorben optimum dilakukan dengan memvariasi massa biosorben yaitu sebesar 0,5, 1,0 dan 1,5 g. Biosorben dengan massa tertentu dimasukkan dalam larutan pewarna methyl orange, methyl violet dan methyl red dengan konsentrasi 100 ppm, kemudian diaduk dengan variasi waktu 20, 30, dan 40 menit. Kemudian endapannya disaring dan filtratnya diambil untuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis. Untuk methyl orange λ maks 464,00 nm, methyl violet λ maks 589,50 nm dan methyl red diperoleh λ maks 431,00 nm.
Biosorben digunakan untuk penyerapan beberapa zat warna, yaitu zat warna
methyl orange, methyl violet dan methyl red. Hal ini dilakukan untuk menentukan
4.2.1.1Methyl Orange
Hasil yang diperoleh dari pengaruh massa biosorben terhadap daya serap zat warna methyl orange dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Pengaruh Massa Biosorben Terhadap Daya Adsorpsi Zat Warna Methyl
Orange
Pada penyerapan zat warna methyl orange diperoleh hasil daya adsorpsi dengan waktu adsorpsi yang sama yaitu 20, 30 dan 40 menit untuk masing – masing massa adsorben 0,5 gram sebesar 4,391, 3,402 dan 4,236 mg/g. Untuk massa adsorben 1,0 gram sebesar 1,980, 1,655 dan 2,331 mg/g. Untuk massa adsorben 1,5 gram sebesar 0,951, 1,599 dan 1,385 mg/g.
Dari Gambar 4.1 diatas dapat dilihat bahwa kemampuan daya adsorpi mengalami fluktuasi di setiap massa adsorben. Pada massa 0,5 gram dan 1,0 gram daya adsorpsi mengalami kenaikan pada waktu 40 menit. Hal ini disebabkan karena kecepatan putaran menjadi lambat dengan bertambahnya massa biosorben, yang mengakibatkan daya adsorpsi menjadi tidak bagus. Tetapi pada massa 1,5 gram mengalami penurunan pada waktu 40 menit. Hal ini dikarenakan jumlah adsorbat yang digunakan terlalu sedikit dan terbatas untuk massa biosorben 1,5 g, yang memungkinkan daya adsorpsi menjadi kecil.
4.2.1.2Methyl Violet
Hasil yang diperoleh dari pengaruh massa biosorben terhadap daya serap zat warna methyl violet dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Pengaruh Massa Biosorben Terhadap Daya Serap Adsorpsi Zat Warna Methyl Violet
Hasil yang diperoleh dari pengaruh massa biosorben terhadap daya adsorpsi zat warna methyl violet dengan waktu adsorpsi yang sama untuk setiap massa biosorben yaitu 20, 30, dan 40 menit. Untuk massa adsorben 0,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 0,924, 1,617 dan 2,535 mg/g. Untuk massa adsorben 1,0 g diperoleh daya serap adsorpsi sebesar 5,299, 8,634 dan 9,547 mg/g. Untuk massa adsorben 1,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 2,708, 5,837 dan 6,193 mg/g.
4.2.1.3Methyl Red
Hasil yang diperoleh untuk penyerapan biosorben terhadap zat warna methyl red ditunjukkan pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3 Pengaruh Massa Biosorben Terhadap Daya Serap Zat Warna Methyl Red
Hasil yang diperoleh pada zat warna methyl red dengan waktu adsorpsi yang sama untuk masing – masing massa biosorben yaitu 20, 30, dan 40 menit diperoleh hasil daya adsorpsi berturut – turut untuk 0,5 g sebesar 3,815, 3,730 dan 3,446 mg/g, kemudian untuk 1,0 g sebesar 1,718, 1,599 dan 1,309 mg/g dan 1,5 g sebesar 1,117, 1,082 dan 1,092 mg/gr.
Dari Gambar 4.3 diatas dapat dilihat hasil pengaruh dari massa biosorben terhadap daya serap zat warna methyl red yaitu, semakin besar massa biosorben yang digunakan maka kemampuan daya adsorpsi semakin kecil. Hal ini disebabkan karena adsorbat yang digunakan terbatas, menyebabkan biosorben saling berebutan satu sama lain untuk saling menutupi dan mengakibatkan gerakan adsorbat menjadi terbatas. Akan tetapi pada massa 1,5 gram dengan waktu adsorpsi 40 menit mengalami kenaikan. Hal ini terjadi karena adanya biosorben yang menggumpal pada saat pengadukan dengan zat warna. Akibatnya penyerapan zat warna berkurang dan daya adsorpsi mejadi tidak stabil.
Diperoleh hasil maksimum untuk zat warna methyl red dengan pengaruh massa adsorben terhadap kemampuan daya adsorpsi pada massa 0,5 g waktu adsorpsi 20 menit yaitu sebesar 3,815 mg/g.
Massa adsorben merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi. Semakin banyak massa biosorben yang digunakan semakin efektif proses adsorpsi terjadi [38]. Hal ini disebabkan karena bertambahnya luas permukaan adsorben, sehingga ion-ion akan lebih banyak terserap pada permukaan biosorben tersebut [39].
Titik optimum terjadi dikarenakan semakin banyak massa biosorben akan semakin luas permukaan (tapak aktif adsorben) tersebut sehingga semakin besar kemungkinan terjadi adsorpsi [40].
Menurut Wijayanti (2011) bila permukaan sudah jenuh atau mendekati jenuh terhadap adsorbat, dapat terjadi dua hal:
1. Terbentuk lapisan adsorpsi kedua dan seterusnya di atas adsorbat yang telah terikat di permukaan, gejala ini disebut adsorpsi multilayer.
2. Tidak terbentuk lapisan kedua dan seterusnya sehingga adsorbat yang belum teradsorpsi berdifusi keluar pori dan kembali ke arus fluida.
Dari ketiga zat warna tersebut, dapat disimpulkan hasil yang terbaik untuk pengaruh massa biosorben terhadap zat warna adalah pada zat warna methyl violet. Hal ini dikarenakan kemampuan daya serap zat warna methyl violet semakin tinggi dengan bertambahnya massa biosorben yang digunakan.
Jenis adsorbat yang digunakan juga sangat mempengaruhi proses adsorpsi. Adapun faktor yang mempengaruhi adsorpsi dari jenis adsorbat adalah:
1. Berat molekul yang tinggi dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi. 2. Adsorbat yang memiliki rantai yang bercabang lebih mudah diadsorpsi
dibandingkan rantai yang lurus.
λ maks 431,00 nm, methyl orange λ maks 464,00 nm dan methyl violet λ maks 589,50 nm.
Biosorben digunakan untuk penyerapan beberapa zat warna, yaitu zat warna
methyl orange, methyl violet dan methyl red. Hal ini dilakukan untuk menentukan
kemampuan daya serap biosorben terhadap zat warna tersebut dengan memvariasikan waktu adsorpsi.
4.2.2.1Methyl Orange
Hasil yang diperoleh dari pengaruh waktu adsorpsi terhadap zat warna methyl
orange dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Pengaruh Waktu Adsorpsi Terhadap Daya Adsorpsi Zat Warna Methyl Orange
Hasil yang diperoleh untuk waktu adsorpsi 20 menit dengan massa biosorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g adalah 4,391, 1,980 dan 0,951 mg/g. Untuk waktu adsorpsi 30 menit dengan massa adsorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 3,402, 1,655 dan 1,599 mg/g. Sedangkan untuk waktu adsorpsi 40 menit dengan massa adsorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g diperoleh daya serap adsorpsi sebesar 4,236, 2,331 dan 1,385 mg/g.
Diperoleh daya adsorpsi maksimum pada waktu 20 menit dengan massa 0,5 g sebesar 4,391 mg/g.
4.2.2.2Methyl Violet
Hasil yang diperoleh dari pengaruh waktu adsorpsi terhadap zat warna
methyl violet dapat dilihat pada Gambar 4.5.
Gambar 4.5 Pengaruh Waktu Adsorpsi Terhadap Daya Adsorpsi Zat Warna Methyl Violet
Hasil yang diperoleh adalah untuk waktu adsorpsi 20 menit dengan massa 0,5, 1,0 dan 1,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 0,924, 5,299 dan 2,708 mg/g. Untuk waktu adsorpsi 30 menit dengan massa adsorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 1,617, 8,634 dan 5,837 mg/g. Untuk waktu adsorpsi 40 menit dengan massa adsorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 2,535, 9,547 dan 6,193 mg/g.
Dari Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa daya adsorpsi mengalami fluktuasi seiring bertmbahnya waktu. Hal ini dikarenakan adanya biosorben yang menggumpal pada saat proses pengadukan, yang mengakibatkan kecepatan putaran pengadukan menjadi tidak merata dan menyebabkan penyerapan zat warna menjadi tidak sempurna. Oleh karena itu daya adsorpsi menjadi tidak stabil.
4.2.2.3Methyl Red
Hasil yang diperoleh dari pengaruh waktu adsorpsi terhadap zat warna methyl orange dapat dilihat pad Gambar 4.6 :
Gambar 4.6 Pengaruh Waktu Adsorpsi Terhadap Daya Adsorpi Zat Warna Methyl Red
Hasil yang diperoleh untuk waktu adsorpsi 20 menit dengan massa biosorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g berturut – turut sebesar 3,815, 1,718 dan 1,117 mg/g. Untuk waktu 30 menit dengan massa adsorben 0,5, 1,0 dan 1,5 g diperoleh daya adsorpsi sebesar 3,730, 1,599, dan 1,082 mg/g. Untuk waktu 40 menit diperoleh daya adsorpsi sebesar 3,446, 1,309 dan 1,092 mg/g.
Gambar 4.6 diatas menunjukkan hasil dari pengaruh waktu adsorpsi terhadap daya adsorpsi zat warna methyl red bahwa daya adsorpsi akan semakin menurun seiring bertambahnya waktu adsorpsi. Hal ini dikarenakan adanya biosorben yang menggumpal pada saat proses pengadukan. Penyerapan zat warna menjadi tidak sempurna dan mengakibatkan daya adsorsi tidak stabil.
Pada zat warna methyl red diperoleh daya adsorpsi terbesar pada waktu adsorpsi 20 menit dengan massa biosorben 0,5 g sebesar 0,954 mg/g.
Waktu kontak merupakan hal yang sangat menentukan dalam proses adsorpsi, karena waktu kontak memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat berlangsung. Desorpsi merupakan proses pelepasan kembali ion atau molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben [40].
teradsorpsi secara perlahan-lahan, hal ini dikarenakan jumlah zat yang teradsorpsi telah melebihi jumlah maksimal senyawa yang dapat teradsorpsi oleh biosorben dengan kata lain biosorben telah mengalami kejenuhan. Pada permukaan biosorben terdapat situs aktif yang jumlahnya sebanding dengan luas permukaan biosorben sehingga apabila situs aktif pada permukaan biosorben telah jenuh oleh sejumlah adsorbat maka penambahan lama waktu adsorpsi tidak dapat lagi meninggkatkan adsorpsi bahkan cenderung mengalami penurunan.
Pada saat awal terjadi reaksi, absorbansi senyawa yang berwarna meningkat sampai waktu tertentu hingga diperoleh absorbansi yang stabil. Semakin lama waktu pengukuran, dimungkinkan senyawa berwarna menjadi terurai sehingga intensitas warnanya turun akibatnya absorbansiya juga turun [38]. Semakin lama waktu interaksi biosorben dengan adsorbat memungkinkan banyaknya tumbukan yang terjadi sehingga semakin banyak adsorbat yang terserap. Tumbukan kecepatan reaksi bergantung pada jumlah tumbukan persatu satuan waktu, semakin banyak tumbukan yang terjadi maka reaksi semakin cepat berlangsung [41].
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1. Pengaruh massa biosorben dan waktu adsorpsi terhadap kemampuan daya serap zat warna dilihat dari massa daan waktu yang sama untuk masing – masing zat warna yaitu 1,0 g dan 40 menit. Untuk zat warna methyl orange diperoleh daya adsorpsi sebesar 2,331 mg/g, methyl violet diperoleh daya adsorpsi sebesar 9,547 mg/g, dan methyl red diperoleh daya adsorpsi sebesar 1,309 mg/g.
2. Daya adsorpsi terbesar diperoleh untuk zat warna methyl violet karena memiliki sifat yang lebih reaktif dibandingkan zat warna lainnya.
3. Kemampuan daya adsorpsi terbesar untuk masing – masing zat warna yaitu,
methyl orange daya adsorpsi terbesar diperoleh pada 0,5 g 20 menit sebesar
4,391 mg/g, methyl violet diperoleh daya adsorpsi terbesar pada 1,0 g 40 menit sebesar 9,547 mg/g, methyl red diperoleh daya adsorpsi terbesar pada 0,5 g 20 menit sebesar 3,815 mg/g.
5.2 SARAN
Adapun saran yang dapat di ambil dari penelitian yang telah di lakukan adalah: 1. Sebaiknya dilakukan proses penyerapan pada logam misalnya timbal (Pb) 2. Sebaiknya dilakukan uji karakteristik biosorben setelah dilakukan penyerapan
terhadap zat warna tersebut.
