Analisis Kandungan Mangan dan Zink Pada Daun Kelor (Moringa oleifera Lam.) Kering dan Rebus Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Gambar Pohon dan Daun (Moringa oleifera Lam.)

(3)

Lampiran 2. (Lanjutan)

Gambar 2. Daun kelor

(4)

Gambar 4. Makroskopik Daun Kelor Kering

Gambar 5 . A. Daun Kelor Kering yang Telah Menjadi Serbuk

B. Daun Kelor yang Telah Direbus

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Kering)

(5)

Dibersihkan dari pengotor

Dicuci dengan akua demineralisata Ditiriskan

Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung selama 7 hari

Dihaluskan dengan blender Dihomogenkan

Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 55 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam desikator

500g Daun Kelor

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Daun Kelor Rebus)

Dibersihkan dari pengotor

Dicuci dengan akua demineralisata Ditiriskan

Direbus selama 10 menit dalam 700 ml akua demineralisata yang telah mendidih

Ditiriskan

Dihaluskan dengan blender Dihomogenkan

Ditimbang 10 gram di dalam krus porselen Ditambahkan 5 ml Asam Nitrat (1:1) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam desikator

500g Daun Kelor

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

(7)

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

1. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Daun Kelor Kering

Dilarutkan dalam 5 ml Asam Nitrat (1:1) Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen akua demineralisata

Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml filtrat untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan pengenceran dengan memipet 1 ml larutan sampel ke dalam labu tentukur 50 ml lalu dicukupkan hingga garis tanda

Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer

serapan atom pada λ 279,5 nm (lampu katoda mangan) untuk mangan, dan λ 213,9 nm (lampu katoda zink) untuk

zink Sampel yang telah

dekstruksi

Filtrat

Larutan sampel

(8)

2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Daun Kelor Kering

Dilarutkan dalam 5 ml Asam Nitrat (1:1) Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen akua demineralisata

Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml filtrat untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan pengenceran dengan memipet 5 ml larutan sampel ke dalam labu tentukur 50 ml lalu dicukupkan hingga garis tanda

Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer

serapan atom pada λ 279,5 nm (lampu katoda mangan)

untuk mangan

Dilakukan analisis kuantitatif laruitan sampel tanpa dilakukan pengenceran dengan spektrofotometer erapan

atom pada λ 213,9 nm (lampu katoda zink) untuk zink

Sampel yang telah dekstruksi

Filtrat

Larutan sampel

(9)

Lampiran 6. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Mangan dan Zink

Gambar 4. A. Hasil Analisis Kualitatif Daun Rebus dan Kering Kelor Mangan

B. Hasil Analisis Kualitatif Daun Rebus dan Kering Kelor Zink

Gambar 5. Kristal Pakis Zink Perbesaran 1x40

Daun Kering Daun Kering Daun Rebus Daun Rebus

(10)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Mangan dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No Konsentrasi (µ g/ml)

(11)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2 _{– (}_∑_{X)² / n}_�₍_∑_Y2₋₍_∑_{Y)² / n )}

r = 2,7422 – �

(4,200 )(2,4114 )

6 �

��4,8400 −(4,200 )2

6 ��1,5541788 − (2,4114 )2

6 �

r =1,0542

1,05431

(12)

Lampiran8. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No Konsentrasi (µ g/ml)

2 0,2000 0,0461 0,00915085 0,03940225 0,00212521 3 0,4000 0,0922 0,0369261 0,16040025 0,00850084 4 0,6000 0,1379 0,08282274 0,36072036 0,01901641 5 0,8000 0,1841 0,14781389 0,64464841 0,03389281 6 1,0000 0,2285 0,2279059 0,99480676 0,05221225

∑X =

(13)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X2_{– (}_∑_{X)² / n}_�₍_∑_Y2₋₍_∑_{Y)² / n )}

r = 0,5046240 –�

(3,0000 )(0,6899 )

6 �

��2,20001774 −(3,0000 )�

6 ��0,11574873− (0,6899 )�

6 �

r = 0,1597

0,11597

(14)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Mangan dan Zink dalam Daun Kelor Kering

1. Hasil Analisis Kadar Mangan

2. Hasil Analisis Kadar Zink Sampel Berat Sampel

(g)

(15)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Mangan dan Zink dalam Daun Kelor Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Mangan

Sampel Berat Sampel (g)

2. Hasil Analisis Kadar Zink

(16)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Mangan dan Zink dalam Daun Kelor

Kering

1. Contoh Perhitungan Kadar Mangan

Berat sampel yang ditimbang = 10,0123 gr Absorbansi (Y) = 0,3225

Persamaan garis regresi: Y = 0,5548 X + 0,01345 X = 0,3225− 0,01345

0,5548 = 0,5570 µg/ml

Konsentrasi mangan = 0,5570 µg/ml

Kadar (µg/100g) =Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

2. Contoh Perhitungan Kadar Zink

(17)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Mangan dan Zink dalam Daun Kelor

Rebus

1. Contoh Perhitungan Kadar Mangan

Berat sampel yang ditimbang = 10,0348 gr Absorbansi (Y) = 0,2313

Persamaan garis regresi: Y = 0,5548 X + 0,01345 X = 0,2313− 0,01345

0,5548 = 0,3923 µg/ml

Konsentrasi mangan = 0,3923 µg/ml

Kadar (µg/100g) =Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

2. Contoh Perhitungan Kadar Zink

(18)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Daun Kelor Kering

No Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 maka diperoleh nilai t tabel: α/ 2 = 0,005, dk = 5 adalah 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel

(19)

t hitung 3= |0,0051|

0,03939 / _√6 = 0,3171

t hitung 4 = |0,0113|

0,03939 / √6 = 0,7027

t hitung 5 = |0,0144 |

0,03939/ √6 = 0,8955

t hitung 6 = |0,0088 |

0,03939/ √6 = 0,5472

Kadar mangan dalam daun kelor kering : µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 13,9649 mg/100g ± (4,0321x 0,03939 mg/100g / √6 )

= (13,9649 ± 0,0648) mg/100 g

(20)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Sampel

2. Perhitungan Statistik Kadar Mangan dalam Daun Kelor Rebus

No Xi

1 0,97735 0,000055 0,0000003025

2 0,98250 0,0057 0,00003249

3 0,98106 0,00426 0,0000181476

4 0,97636 0,00006 0,0000000036

5 0,9688 0,008 0,000064

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 maka diperoleh nilai

t tabel: α/ 2 = 0,005, dk = 5 adalah 4,0321.

t hitung = | ��−� |

(21)

t hitung 3 = |0,00426 |

0,0063 / _√6 = 1,6563

t hitung 4 = |0,00006 |

0,0063 / √6 = 0,0233

t hitung 5 = |0,008|

0,0063 / √6 = 3,1104

t hitung 6 = |0,0092|

0,0063 / √6 = 3,5770

Kadar mangan dalam daun kelor rebus : µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 0,9768 mg/100g ± (4,0321 x 0,0063 mg/100g / √6)

= (0,9753 ± 0,0104) mg/100g

(22)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Zink dalam Sampel

2. Perhitungan Statistik Kadar Zink dalam Daun Kelor Kering

No Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 maka diperoleh nilai t tabel: α/ 2 = 0,005, dk = 5, adalah 4,0321.

(23)

Karena data 1 ditolak, maka dilakukan uji t ulang tanpa mengikutkan data 1

No Xi

2 12,3226 0,07516 0,0056490256

3 12,2505 0,00306 0,0000093636

4 12,2463 0,00114 0,0000012996

5 12,1923 0,05514 0,0030404196

6 12,2255 0,02194 0,0004813636

∑ Xi= 61,2372 ∑ (Xi-X)² =

(24)

t hitung = | Xi−X |

SD / _√n

t hitung 2 = |�,��|

�,�� / √� = 3,5444

t hitung 3 = |0,00306 |

�,��/ _√� = 0,1443

t hitung 4 = |0,00114 |

�,�� / _√5 = 0,0537

t hitung 5 = |�,��|

�,�� / √� = 2,6003

t hitung 6 = |0,02194 |

�,��/ √5 = 1,0346

Kadar zink dalam daun kelor kering: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 12,24744 mg/100g ± (4,6041 x 0,04791 mg/100g / √5 )

= (12,24744 ± 0,0986) mg/100g

(25)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Zink dalam Sampel

2. Perhitungan Statistik Kadar Zink dalam Daun Kelor Rebus

No Xi

1 0,11355 0,000425 0,000000180625

2 0,11562 0,002495 0,000006225025

3 0,11352 0,000395 0,000000156025

4 0,11274 0,000385 0,000000148225

5 0,11211 0,001015 0,000001030225

6 0,11121 0,001915 0,000003667225

∑ Xi= 0,67875 ∑ (Xi-X)² =

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 maka diperoleh nilai t tabel: α/ 2 = 0,005, dk = 5 adalah 4,0321.

(26)

Karena data 2 ditolak, maka dilakukan uji t ulang tanpa mengikutkan data 2

No Xi

1 0,11355 0,000924 0,000000853776

3 0,11352 0,000894 0,000000799236

4 0,11274 0,000114 0,000000012996

5 0,11211 0,000516 0,000000266256

6 0,11121 0,001416 0,000002005056

∑ Xi= 0,56313 ∑ (Xi-X)² =

(27)

t hitung = | ��−� |

�� / _√�

t hitung 1 = |0,000924 |

0,00099213 /√5 = 2,0825 t hitung 3 = |0,000894 |

0,00099213 /√5 = 2,0149 t hitung 4 = |0,000114 |

0,00099213 /√5 = 0,2569 t hitung 5 = |0,000516 |

0,00099213 /√5 = 1,1629 t hitung 6 = |0,001416 |

0,00099213 /√5 = 3,1914 Kadar zink dalam daun kelor rebus:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 0,112626 mg/100g ± (4,6041 x 0,00099213 mg/100g / √5 )

= (0,112626 ± 0,00204) mg/100g

(28)

Lampiran 15. Hasil Analisis Kadar Mangan dan Zink Sebelum Penambahan

Masing-Masing Larutan Baku pada Daun Kelor Kering

1. Hasil Analisis Kadar Mangan Sebelum Ditambahkan Larutan Standar Mangan

2. Hasil Analisis Kadar Zink Sebelum Ditambahkan Larutan Standar Zink Sampel Berat Sampel

(g)

Rata-rata 10,03195 13,9649

Sampel BeratSampel (g)

(29)

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Mangan dan Zink Sesudah Penambahan

Masing-Masing Larutan Baku pada Daun Kelor Kering

1. Hasil Uji Recovery Mangan Setelah Ditambahkan 14 ml Larutan Standar Mangan (Konsentrasi 10 µg/ml)

2. Hasil Uji Recovery Zink Setelah Ditambahkan 12 ml Larutan Standar Zink (Konsentrasi 10 µ g/ml)

Sampel

Rata-rata 10,03195 91,63

Sampel BeratSampel (g)

(30)

Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Mangan dan Zink

dalam Daun Kelor Kering

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar mangan Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 05548 X + 0,01345

X = 0,3520 − 0,01345

0,5548 = 0,6102 µg/ml Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6102 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,6102 µg/ml

10,0123 g x 50 ml x 50 = 152,362 µg/g

= 15,2362 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 15,9853 mg/100g

Kadar rata-rata sebelum ditambahkan lautan baku (CA) = 13,9649 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,03195 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(31)

Sampel 2

X = 0,3560 − 0,01345

CF =

= 0,6174 µg/ml

10,0526 g x 50 ml x 50 = 153,542 µg/g

= 15,3542 mg/100g

Kadar rata-rata sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 13,9649 mg/100g

(32)

Sampel 3

X = 0,3517 − 0,01345

0,5548 = 0,6096 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6096 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF =

= 0,6096 µg/ml

10,0322 g x 50 ml x 50 = 151,911 µg/g

= 15,1911 mg/100g

Kadar rata-rata sebelum ditambahkan larutan baku (CA)= 13,9649 mg/100g

(33)

Sampel 4

X = 0,3533 − 0,01345

0,5548 = 0,6125 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6125 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baru (CF)

CF =

= 0,60125 µg/ml

10,0438 g x 50 ml x 50 = 152,457 µg/g

= 15,2457 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,03195 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

(34)

Sampel 5

X = 0,3516 − 0,01345

0,5548 = 0,6094 µg/ml

CF =

= 0,6094 µg/ml

10,0247 g x 50 ml x 50 = 151,975 µg/g

= 15,1975 mg/100g

Kadar rata-rata sebelum ditambahkan larutan baku (CA)= 13,9649 mg/100g

(35)

Sampel 6

X = 0,3513 − 0,01345

0,5548 = 0,6089 µg/ml

CF =

= 0,6089 µg/ml

10,0261 g x 50 ml x 50 = 151,829µg/g

= 15,1829 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,03195 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

(36)

Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Mangan dan Zink dalam Daun

Kelor Kering

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Zink Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,22835 X + 0,00075

X = 0,1215 − 0,00075

CF =

= 0,5288 µg/ml

10,0123 g x 50 ml x 50 = 132,037µg/g

= 13,2037 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah lautan baku (CA) = 12,2474 mg/100g

(37)

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,22835 X + 0,00075

X = 0,1252 − 0,00075

CF =

= 0,5449 µg/ml

10,0526 g x 50 ml x 50 = 135,5120µg/g

= 13,5512 mg/100g

Kadar rata-rata sebelum ditambah larutan baku (CA) = 12,2474 mg/100g

(38)

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,22835 X + 0,00075 X = 0,1235 − 0,00075

0,22835 = 0,5375 µg/ml

CF =

= 0,5375 µg/ml

10,0322 g x 50 ml x 50 = 133,943 µg/g

= 13,3943 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 10,03195 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(39)

Sampel 4

CF =

= 0,5401 µg/ml

10,0438 g x 50 ml x 50 = 134,436µg/g

= 13,4436 mg/100g

(40)

Sampel 5

0,22835 = 0,5309 µg/ml

CF =

= 0,5309 µg/ml

10,0247 g x 50 ml x 50 = 132,397 µg/g

= 13,2397 mg/100g

(41)

Sampel 6

0,22835 = 0,5367 µg/ml

CF =

= 0,5367 µg/ml

10,0322 g x 50 ml x 50 = 133,825 µg/g

= 13,3825 mg/100g

(42)

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan dan

Zink

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Mangan

(43)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Zink

(44)

Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mangan Y = 0,5548 X + 0,01345

=3 X 0,001226446 0,5548

=10 X 0,001226446 0,5548

(45)

(46)

(47)

Lampiran 21. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 1. Spektrofotometri Serapan Atom (HITACHI Zeeman AA-7000)

(48)

Lampiran 21. (Lanjutan)

Gambar 3. PureLab UHQ (ELGA)

(49)

Lampiran 21. (Lanjutan)