IDENTIFIKASI
BENZO(a)PYRENE
PADA IKAN BAKAR
DENGAN METODE
GAS CHROMATOGRAPHY-MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)
SKRIPSI
Untuk memenuhi sebagian persyaratan Mencapai Derajat Sarjana S-1
Diajukan Oleh:
FELENTINA DHIAH PAMUJI
IDENTIFIKASI
BENZO(a)PYRENE
PADA IKAN BAKAR
DENGAN METODE
GAS CHROMATOGRAPHY- MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)
SKRIPSI
Untuk memenuhi sebagian persyaratan Mencapai Derajat Sarjana S-1
Diajukan Oleh:
FELENTINA DHIAH PAMUJI
0908010003
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
INTISARI
FELENTINA DHIAH PAMUJI. Identifikasi Benzo(α)pyrene pada Ikan Bakar dengan Menggunakan Metode Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS).
Dibawah Bimbingan Dr. NUNUK ARIES NURULITA dan SUPARMAN Latar Belakang : Teknik pengolahan makanan dengan cara dibakar akan membentuk senyawa HPA. Benzo(α)pyerene merupakan salah satu jenis dari senyawa hidrokarbon polisiklik aromatik (HPA) yang mempunyai tingkat karsinogenitas paling tinggi. Batas maksimum kandungan benzo(α)pyrene dalam makanan tidak boleh lebih dari 10 ppb. Konsentrasi benzo(α)pyrene dalam makanan sangat kecil sehingga diperlukan metode yang selektif, sensitif dan mempunyai derajat pemisahan yang tinggi. Salah satu metode analisis yang memenuhi adalah Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).
Tujuan Penelitian : Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa
benzo(α)pyrene pada ikan bakar menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS).
Metode Penelitian : Metode penelitian yang digunakan yaitu penelitian eksperimental. Sampel ikan bakar dianalisis menggunakan GCMS untuk mengetahui adanya senyawa benzo(α)pyrene dalam sampel.
Hasil :
Dari validasi metode yang telah dilakukan diperoleh persamaan garis regresi linear Y = 2088,3x + 948,967 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,997. Recovery sebesar 34386,20%. Uji presisi dengan nilai SD sebesar 372,016 μg/mL , KV sebesar 13,78% dan ketelitian alat 86,3%. Nilai LOD sebesar 0,118 ppm dan LOQ sebesar 0,393 ppm. Berdasarkan kromatogram puncak benzo(α)pyrene muncul pada waktu retensi antara 20-25 menit.
Kesimpulan :
Hasil dari validasi metode menunjukan nilai linearitas, batas deteksi dan presisi yang baik tetapi hasil dari nilai recovery tidak memenuhi syarat. Nilai presisi dikatakan memenuhi syarat jika RSD berkisar antara 5-15 % sedangkan nilai recovery dikatakan memenuhi syarat apabila harga perolehan kembali 80-120 %. Hal ini kemungkinan disebabkan dari kondisi alat yang digunakan serta sampel yang mengandung minyak sehingga masih ada sampel yang tertinggal di dalam ruang injektor dan menguap pada injekkan berikutnya. Analisis pada kedua jenis sampel yang dibakar dengan waktu yang berbeda tidak menunjukkan adanya kandungan benzo(α)pyrene tetapi pada sampel yang digunakan sebagai kontrol mengandung benzo(α)pyrene yang muncul pada waktu retensi 21,262 menit.
ABSTRACT
FELENTINA DHIAH PAMUJI. Identification of Benzo(α)pyrene in Roasted
Fish with Method Using Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS). Under supervising Dr. NUNUK ARIES NURULITA and SUPARMAN
Background: The grill and roast process on organic compound produce PAH compound. Benzo(α)pyerene is one of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) which has high carcinogenic properties. Maximum limit of benzo(α)pyerene in food at least 10 ppb. BaP concentration in food is very small that required methods are selective, sensitive and has a high degree of separation. The method to analyze in this research is Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Objective: The purpose of this research is to identification benzo(α)pyrene on roasted fish using Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Methods: Roasted fish samples were analyzed using GCMS to determine
benzo(α)pyrene in the sample
Result: Validation method has been done and as a result, obtain it had a linear regression line equation of Y = 2088.3 x + 948.967 and correlation coefficient (r) of 0.997. Value recovery (recovery %) of 34386.20%. SD precision test with a
value of 372.016 μg/mL, KV amounted to 13.78% and 86.22 precision tools this result lower than the standard, the value of LOD is 0.118 ppm and LOQ is 0.393 ppm. Based on chromatogram peak benzo(α)pyrene appeared at a retention time between 20-25 minutes.
Conclusion: Results of validation method shown the value of linearity, limit of detection and precision were good, but the result of recovery was not good because it did not qualify. It happened because the condition of the equipment which used, samples containing oil injected so there was the possibility that the sample did not evaporate and remained in the injector chamber. Analysis on the two types roasted fish samples with different times did not show any compound
benzo(α)pyrene but samples were used as a control containing benzo(α)pyrene which appears at a retention time of 21.262 minute.
.
MOTTO
Jangan mengeluhkan masalah, karena Tuhan mempunyai tujuan
tuk perjuanganmu saat ini. Pelajarilah apa yang hendak Tuhan
ajarkan.
Jangan berhenti berupaya ketika menemui kegagalan. Karena
kegagalan adalah cara Tuhan mengajari kita tentang arti
kesungguhan.
Serta
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini penulis persembahkan untuk orang-orang yang berpengaruh dan mewarnai kehidupan penulis.
1. Ayahku tercinta Bapak Kuswanto yang selalu mendukung dan memberikan semangat untuk menyelesaikan skripsi ini.
2. Ibuku yang tercinta Ibu Suwarsini yang selalu memberikan saya inspirasi,
motivasi, semangat, do’a, dan nasehat kepada penulis.
3. Dosen pembimbingku Bu Nunuk dan Pak Parman, terimakasih untuk kesabaran, semangat, motivasi dalam membimbing penulis menyelesaikan skripsi ini.
4. Adikku yang tersayang Wahyu Ramadhan Dwi Wibowo yang selalu memberikan semangat dan dukungannya kepada penulis.
5. Agung Prisnanto yang selalu memberikan semangat, do’a, dukungan dan kesabarannya kepada penulis.
6. Semua keluarga besar, terima kasih atas do’a, semangat dan dukungan. 7. Sahabat-sahabatku yang selalu menemani dalam suka dan duka.
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat ALLAH SWT atas segala rahmat dan hidayahNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian (skripsi) yang
berjudul “IDENTIFIKASI BENZO(α)PYRENE PADA IKAN BAKAR
DENGAN MENGGUNAKAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY-MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)”. Skripsi ini disusun untuk memenuhi syarat dalam
memperoleh gelar S1 di Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak lain, penulis tidak dapat menyelesaikan tugas ini dengan baik. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Drs. H. Syamsuhadi Irsyad, S.H., M.H. Rektor Universitas Muhammadiyah Purwokerto
2. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si, Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi dan dosen pembimbing I yang telah memberikan arahan, masukan dan bimbingan dalam penyusunan skripsi ini.
3. Suparman, M.Sc., Apt. selaku dosen pembimbing II yang telah memberikan arahan, masukan dan bimbingan dalam penyusunan skripsi ini.
4. Seluruh dosen Fakultas Farmasi UMP yang telah memberikan ilmunya sehingga dapat membantu penulis dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini. 5. Bapak Andi Suhendi, S.Farm., Apt selaku kepala laborat kimia analisis
Universitas Muhammadiyah Surakarta yang telah membantu dan membimbing penulis dalam penelitian ini
6. Bapak Alwathoni yang telah membantu jalannya penelitian ini.
7. Kedua orang tuaku tercinta yang telah memberikan dukungan moral, material dan spiritual.
9. Teman-teman seperjuangan Fakultas Farmasi Kelas A angkatan 2009 (Aan, Agil, Erma, Dhani, Hendri, Oyi, Sandra), terimakasih atas kekompakan dan kebersamaannya selama ini.
10.Semua pihak yang telah membantu yang tidak dapat saya sebutkan satu-persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kata sempurna, untuk itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan penelitian di masa mendatang.
DAFTAR ISI
C. Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GCMS) ... 7
D. Gas Chromatography ... 8
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis Penelitian ... 11
B. Variabel Penelitian ... 11
C. Definisi Variabel Operasional ... 11
D. Waktu dan Tempat Penelitian ... 11
3. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif menggunakan GC-MS . 13 4. Pembuatan Larutan Baku dan Kurva Baku ... 13
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Preparasi Sampel ... 17
B. Pembuatan Seri Konsentrasi Standar ... 18
C. Validasi Metode Analisis ... 18
BAB V PENUTUP
A.Kesimpulan ... 26
B.Saran ... 26
DAFTAR PUSTAKA ... 27
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
Tabel 1. Kondisi alat GCMS ... 13
Tabel 2. Hasil ekstraksi 50 gram serbuk daging ikan lele dan gurameh ... 17
Tabel 3. Uji linearitas larutan standar ... 19
Tabel 4. Data hasil uji LOD dan LOQ ... 20
Tabel 5. Data hasil uji presisi ... 21
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 : Surat permohonan ijin penelitian
Lampiran 2 : Perhitungan seri konsentrasi larutan standar benzo(α)pyrene Lampiran 3 : Perhitungan linearitas
