Iron [Fe] pada Thin Chromium Film Electrode – PDV6000 plus
Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus
Application Note : AN033| IND Version Ringkasan : Applikasi ini dijelaskan untuk analisa Besi | Iron [Fe] pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software.
Ini memakai Thin Chromium [Cr] Film plated electrode dan linear sweep mode.
Methode ini dijelaskan untuk perbandingan standard yang mana cocok untuk sample yang memiliki low organic content seperti air sungai, air danau dan air laut.
Unsur Organik akan mengikat metal dan memberikan limit deteksi dan menghalangi deteksi.
Untuk sample air limbah, effluent dan air alami/natural water yang memiliki organic contect secara signifikan, maka hasil harus dicheck dengan memakai methode standard addition, sebagaimana dijelaskan pada manual instruments. Untuk sample yang kotor mungkin diperlukan digestion sebelum dilakukan analisa.
Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 5% lebih 5 analisa pada larutan 100 ppb
Limit deteksi terendah : 5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang dihubungkan dengan PC dengan memakai Software VAS.
Unsur penggangu yang diketahui : Nickel [Ni] & Coblat [Co], Lead [Pb], Copper [ Cu] and Zinc [Zn]. Gangguan ini di kurangi dengan memakai H-Mask yang mana secara selective membentuk metal complex, mempengaruhi peak Iron . Pada konsentrasi sangan tinggi mereka masih dapat menyebabkan gangguan, maka pakailah H-Mask
Peak Potential : -700 mV to -100mV Vs Ag/Cl, ini bervariasi tergantung pada kondisi
Alat/Instruments yang digunakan :
PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software
Glassy Carbon Working Electrode [P/N : C-600-000ELE-01]
Polishing Kit [R-600-000PLK-01]
Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01]
Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01]
Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03]
2
Reagensia yang diperlukan :
Electrolyte : CLAC Electrolyte ( encerkan isi 1 botol x CLAC electrolyte concentrated[P/N : R-300-500CLA-01] kedalam Electrolyte Diluent A [P/N : R-300-500ELD-01] atau ultrapure water> 18 M )
Standard : Iron Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STFE-01]
Plating solution : Chrome [Cr] Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-CR]
Reagensia lain : Electrode Conditioning Solution A [P/N : R-300-025ESC-01], H-Mask (P.N : R-300-025HMA-01]
Ultrapure water | Aquabidest
Catatan :
o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa.
o Kontaminasi dapat menyebakan applikasi tidak bekerja
Carakerja Pengujian :
Kemudian akan muncul jendela :
Kemudian cari AN33 Iron at Thin Cr Film dan “ Click 2x” selanjutnya : ketik Mn at Thick Hg Film - kemudian Click : “ OK” , maka akan muncul jendela/window sebagai berikut :
4
Kemudian arakhan ke icon “ Instrument” selanjutnya Click “ Active Run Configuration”,
Dan akan muncul jendela/window :
Isilah run configuration untuk Iron (Fe) sebagai berikut :
6
Isilah Run Configuration Name : Mn at Cr Film dan comment dengan 100ppb, Deposit time 60s, Range 30µA
Kemudian click “ Set Active”, akan terlihat sebagai berikut :
Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam pada sample, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time dan current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran konsentrasi sample yang diharapkan.
8 Konsentrasi kisaran Sample (ppb) Konsentrasi standard (ppb) Deposit time (detik|seconds) Range Setting (µA) 5 - 20 20 300 30 20 ~ 100 100 120 30 100 ~ 500 500 60 300 400 ~ 800 800 60 300 800 ~ 2000(2ppm) 2000 30 1 mA 2000 ~ 8000(8ppm) 8000 10 1 mA
Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual.
Konsentrasi standard Yang diperlukan
Voleme electrolyte mL
Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 ppb 20 mL 10 µL 50 ppb 20 mL 50 µL 200 ppb 20 mL 200 µL 800 ppb 19 mL 800 µL 2000 ppb 18 mL 2 mL 8000 ppb 12 mL 8 mL
Tabel 2.:Preparasi | Pembuatan Larutan Standard dengan LarutanStock standard 20ppm.
CARAKERJA ANALISA :
Electrode conditioning dan plating :
1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest.
2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01] selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments.
3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer
4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih “Rince Cell”. Tunggu sampai process pembilasan selesai selama 5 detik.
5. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Chrome Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-CR] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin Chrome film ke pada Glassy Carbon Working Electrode memakai plate potential - 1600 mV selama (300 seconds) Rest potential harus di set 500 mV. Untuk single botlle dari Chrome Plate Solution [P/N : R-300-025PLA-CR] hanya dapat dipakai 5 (dua kali). atau pada applikasi VAS Pilih “ Instrument” dan Click “ Condition Electrode” maka muncul seperti tampilan dibawah ini :
10
Akan muncul Jendela :
Isilah Thin Film Plate parameter., kemudian click “ start”.dan tunggu sampai proses selesai.
6. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.
7. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]”
Run Blank :
1. Ambillah Analytical Cup yang bersih, Isilah dengan 10 mL CLAC Electrolyte kedalam Analytical cup, tambahkan 200 µL H-Mask dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, letakkan pada cell assembly.
Cari ke Icon “ New sample “ dan click “ New sample”
Maka akan keluar jendela :
12
2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “current
range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya :
Untuk 100 ppb, deposit time 60 seconds | Current range : 30µA] Atau klik “
“Instrument”, pilih “ Initiate Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti dibawah ini [ isilah Run comment sesuai dengan keinginan misalnya : 10 mL
CLAC electrolyte + 200µL H-Mask+ 10 mL Aquadest, di Click “ blank”, Click “
Run Standard :
1. Isilah 20 mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 100 µL Standard Fe 20 ppm [100 ppb], kemudian pasangkan ke dalam analytical cell . 2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti
14
Isilah run comment sesuai dengan keinginan kita misalnya 20 mL CLAC electrolyte + 200 µL H-Mask+100µL standard Fe
Cara menambah Elemen Fe, Click “ Add .Cari ke” Fe” dan atur Concentratiion “
20” kemudian Click “OK”, Click “ save “ kemudian Click “OK” 3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai
4. Setelah proses “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard seperti berikut ini.
seperti pada langkah 6.
Run Sample :
1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample”
2. Isilah 20mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup, 0.2 µL H-Mask dan
tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan tehbotol), kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
3. Clik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, Isilah run comment : 10 mL CLAC Electrolyte + 200 µL + 10 mL sample, dan atur sebagaimana jendela dibawah ini [ Click : Detect Peak & Display Graph | sample volume 10 & Electrolyte Volume 10 ]
4. Kemudian tekan “Start” dan tunggu sampai proses selesai.
5. Setelah proses “run sample” selesai maka akan didapat grafik sample.
6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “ Analysis” dan Click “ Calculate Result” seperti terlihat pada gambar dibawh ini dan kemudian klik” OK”
16
