III. METODE PENELITIAN
3.3 Cara Kerja
3.3.1 Sintesis Senyawa Basa Schiff
Senyawa basa Schiff disintesis dengan cara mencampurkan anilina dan
4– dimetilamino benzaldehida dengan perbandingan mol [1:1], sebanyak ±0,92 mL (1 x 10–2 mol ) anilina dilarutkan dalam 10 mL etanol, kemudian larutan yang terbentuk dicampurkan dengan 4–dimetilamino benzaldehida sebanyak 1,4919 gram (1 x 10–2 mo1) yang telah dilarutkan dalam 10 mL etanol. Larutan 4–
dimetilamino benzaldehida dan larutan anilina dicampurkan dalam labu alas bulat 50 mL dan ditambahkan asam asetat sebanyak 4 tetes. Campuran yang terbentuk berwarna oranye yang kemudian direfluks selama 45 menit pada suhu 78 ºC menggunakan hot plate. Campuran yang telah direfluks selanjutnya
didinginkan pada desikator pada suhu ruang hingga terbentuk kristal. Kristal yang terbentuk dicuci menggunakan 10 mL akuabides, disaring dengan kertas
Whatman 42, kemudian kristal tersebut dikeringkan lagi dalam desikator dan timbang hingga diperoleh berat konstan (Thakare et al., 2010).
3.3.2 Sintesis Senyawa Kompleks Fe(II) Basa Schiff
Sebelum dilakukan sintesis senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff, terlebih dahulu dilakukan perhitungan stoikiometri senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff.
Penentuan stoikiometri senyawa kompleks dilakukan dengan mencampurkan ligan basa Schiff dengan ion logam Fe(II) berdasarkan variasi konsentrasi basa Schiff seperti yang disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Perbandingan stoikiometri senyawa kompleks dengan variasi mol basa Schiff
No Fe(II) (10-2mol) Basa Schiff (10-2 mol)
1 1 1
2 1 2
3 1 3
Reaksi pembentukan senyawa kompleks dari tiap variasi dilakukan dengan proses refluks selama 2 jam dengan 78o- 80oC menggunakan magnetic stirrer. Senyawa kompleks yang terbentuk dicuci dengan akuabides, disaring dengan kertas saring whatman 42 dan dikeringkan dalam desikator hingga berat konstan. Senyawa kompleks yang terbentuk dilakukan karakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis, spektrofotometer inframerah dan DTA/TGA (Rini, 2010).
3.3.4 Karakterisasi Senyawa Kompleks
a. Karakterisasi menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Karakterisasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis dilakukan untuk mengukur panjang gelombang maksimum senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff, sebanyak 0,01 gr senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff dilarutkan dalam 100 mL pelarut yang sesuai dan masing-masing larutan standar diisi pada kuvet, kemudian disiapkan larutan blanko etanol yang diisi pada kuvet dan diukur pada panjang gelombang 200-800 nm, kemudian dilakukan pengukuran terhadap larutan blanko dan dibuat kurva antara absorbansi berbanding lurus dengan panjang gelombang.
b. Karakterisasi menggunakan Spektrofotometer inframerah (IR)
Senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Spektrofotometer inframerah (IR). Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu dicampur dengan serbuk KBr (5-10%). Sampel dalam serbuk KBR kemudian ditempatkan pada sample pan dan siap untuk dianalisis. Campuran yang sudah terbentuk kemudian dibuat pelet KBr (pil KBr) dengan alat mini hand press, setelah terbentuk pil KBr maka sampel siap di analisis.
c. Penentuan Dekomposisi termal (DTA/TGA)
Sifat termal dari senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff hasil sintesis diukur menggunakan DTA-TGA. Tabung yang telah diisi sampel dengan variasi suhu dan konsentrasi tertentu dimasukkan dalam termokopel, kemudian dipanaskan dengan laju tertentu. Hasil pengaluran ∆T sebagai fungsi T merupakan indikasi perolehan atau kehilangan energi dan perubahan berat dari sampel yang diteliti.
4 Fabrikasi Dye Sensitized SolarCell (DSSC) a. Pembuatan pasta TiO2
Pasta TiO2 dibuat dari 0,5 gram bubuk TiO2 , kemudian digerus, diayak, dan dimasukkan kedalam gelas kimia, kemudian ditambahkan 2 mL etanol dan distirer selama 15 menit. Pasta TiO2 yang telah terbentuk dicampurkan dengan 0,25 gram senyawa basa Schiff kemudian distirrer selama 15 menit, lalu keduanya disimpan dalam botol yang ditutup untuk digunakan (Damayanti dkk., 2014).
b. Pembuatan Elektrolit Gel
Elektrolit gel dibuat dari campuran larutan KI 0,5 M, I2 0,05M, dan
PEG 6000 0,1 M, sebanyak 0,498 gram KI dilarutkan ke dalam 6 mL asetonitril, lalu larutan yang terbentuk dicampurkan dengan 0,076 gram I2 yang telah dilarutkan ke dalam 6 mL asetonitril. Campuran tersebut ditambahkan 2,4 gram PEG 6000 dan diaduk dengan pengaduk magnet hingga homogen (Damayanti dkk., 2014).
c. Preparasi Elektroda Kerja
Preparasi elektroda pembanding dilakukan pada sisi konduktif kaca ITO dengan jelaga api lilin. 3 buah kaca ITO dicuci dengan alkohol 96%, lalu dikeringkan, kemudian dites menggunakan multimeter digital untuk mengetahui sisi konduktif.
Sisi konduktif kaca ITO ditutup dengan scotch tape pada bagian pinggirnya hingga menyisakan ukuran 1 x 1 cm. Kaca ITO kemudian dibakar menggunakan api lilin (Chadijah dkk., 2016).
d. Perangkaian Komponen DSSC
Sel surya dirakit dengan mempersiapkan tiga buah kaca ITO yang telah
dibersihkan. Pada ketiga kaca ITO yang berukuran 2 x 2 cm dibentuk area tempat campuran TiO2 dengan senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff dideposisikan dengan bantuan selotip pada bagian kaca yang konduktif sehingga terbentuk area sebesar 1 x 1 cm. Pasta campuran TiO2 dengan senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff dideposisikan menggunakan screen printing, kemudian lapisan dikeringkan selama 10 menit dan di–furnace pada temperatur 200ºC selama 10 menit,
selanjutnya ketiga variasi elektrolit gel polimer diteteskan masing-masing diatas permukaan ketiga kaca yang terdapat campuran pasta TiO2 dengan senyawa kompleks Fe(II) basa Schiff.
Pada kaca pertama diteteskan larutan gel elektrolit 0,025 M, kaca kedua diteteskan larutan gel elektrolit 0,05 M, dan kaca ketiga diteteskan larutan gel elektrolit 0,1M lalu masing–masing kaca ditutup dengan elektroda lawan karbon (counter
electrode) sehingga membentuk struktur sandwich, kemudian agar struktur selnya mantap dijepit dengan penjepit kertas pada kedua sisinya. Ketiga sel surya yang telah dirangkai dilakukan pengujian tegangan dengan multimeter digital Zotek ZT111. Sumber cahaya yang digunakan yaitu cahaya matahari langsung pada saat penyinaran cerah (Hadi, 2016).
Gambar 9. Rangkaian Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) -Diteteskan PEG -Disiapkan dan dibersihkan
Selotip ukuran 1 x 1cm
Ditutup dengan elektroda karbon
-Dijepit dengan klip Pasta Campuran TiO2 Fe(II) Basa Schiff dari screen printing Bagian Konduktif Kaca
Kuat arus (mA) dan Tegangan (mV)
5 Diagram Alir