III. METODE PENELITIAN
3.4 Diagram Alir
3.4.1 Diagram alir preparasi sampel
28
29
3.4.2 Diagram alir pelindian (Leaching) CH3COOH dengan limbah EAFD
Gambar 3.8 Diagram alir pelindian (leaching) CH3COOH dengan limbah EAFD
Mulai
100gr EAFD + 1000ml larutan CH3COOH 1M
Dicampurkan kemudian dilakukan pelindian selama 5
jam dengan suhu 80˚C
Dipisahkan antara filtrat dan residu
Diambil 10 ml dan diencerkan 100.000 kali
untuk karakterisasi ICP
Dikeringkan pada ruangan terbuka untuk karakterisasi
X-RD, X-RF dan SEM
Filtrat Residu
Selesai
30
3.4.3 Diagram alir pengendapan hasil pelindian (leaching) CH3COOH dengan limbah EAFD menggunakan NaOH 10%
Gambar 3.9 Diagram alir pengendapan hasil pelindian (leaching) CH3COOH dengan limbah EAFD menggunakan NaOH 10%
Mulai
Filtrat pelindian EAFD dan CH3COOH
Ditambahkan NaOH sampai terdapat endapan dan pH 6
Dipisahkan antara filtrat dan residu
Ditambahkan NaOH kembali sampai terdapat endapan dan pH 7
Filtrat pH 6
Filtrat pH 7
Selesai
Residu pH 6
31
3.4.4 Diagram alir sintesis nanopartikel ZnO dengan metode sonikasi
Gambar 3.10 Diagram alir sintesis nanopartikel ZnO dengan metode sonikasi
Mulai
Filtrat pH 7
Dimasukkan sebanyak 200 ml kedalam labu erlenmeyer
Digunakan metode sonikasi dengan variasi suhu dan waktu
Dipisahkan antara filtrat dan residu
Diencerkan 1.000 kali untuk karakterisasi ICP
Filtrat Residu
Dikeringkan pada suhu 40˚C -60˚C untuk karakterisasi X-RD, X-RF
dan SEM
Selesai
Dipanaskan dengan hotplate suhu 90˚ selama 1 jam
32
3.4.5 Diagram alir penelitian
Gambar 3.11 Diagram alir penelitian Mulai
Pelindian (leaching) CH3COOH dengan (EAFD)
Pengendapan hasil pelindian (leaching) CH3COOH dengan
limbah EAFD menggunakan NaOH 10%
Selesai Preparasi sampel
Sintesis nanopartikel ZnO dengan metode sonikasi
Karakterisasi ICP Karakterisasi X-RD,
X-RF dan SEM
Analisis data dan pembahasan
Filtrat Residu
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut.
1. Penambahan NaOH dapat mengurangi persentase logam Zn dikarenakan kadar logam Zn dalam filtrat sudah mengendap kedalam residu. Menaikkan waktu dan menurunkan suhu sonikasi dapat mengurangi persentase logam Zn yang tersisa pada filtrat, sampel suhu 30˚C selama 120 menit menghasilkan kadar logam Zn yang terkecil sebesar 5.200 ppm.
2. Semakin lama waktu dan suhu sonikasi dapat meningkatkan kemurnian unsur penyusun ZnO, ditunjukkan oleh hasil karakterisasi sampel menggunakan X-Ray Fluorescence dengan hasil terbaik pada sampel suhu 30˚C selama 120 menit menghasilkan persentase ZnO sebesar 97,83%. Sedangkan variasi waktu dan suhu pada semua sampel ZnO menghasilkan puncak intesitas yang hampir sama dan tidak mempengaruhi fasa yang terbentuk, ditunjukkan oleh hasil karakterisasi X-Ray Diffraction dengan hasil terbaik pada sampel suhu 30˚C selama 120 menit mendapatkan intensitas tertinggi 2𝜃 di 36,317˚ serta semua sampel membentuk fasa wurtzite dengan struktur heksagonal. Tidak terlihatnya puncak-puncak impurities menunjukkan bahwa partikel yang dihasilkan adalah ZnO dengan kemurnian tinggi. Semakin lama waktu sonikasi yang digunakan maka semakin kecil ukuran partikel ZnO, hal itu ditunjukkan oleh karakterisasi
51
Scanning Electron Microscopy dengan hasil terbaik pada sampel suhu 30˚C selama 120 menit menghasilkan ukuran ZnO sebesar 28,07 nm dan ZnO berbentuk batang (nanorod).
5.2 SARAN
Perlunya penambahan proses hidrotermal dan variasi persentase NaOH pada sintesis nanopartikel ZnO.
DAFTAR PUSTAKA
Acton, Q Ashaton. 2013. Advances in Steel Research and Application. Scholarly Brief. USA.
Akgedik R, Aytekin I, Kurt AB, Eren Dagli C. 2016. Recurrent pneumonia due to olive aspiration in a healthy adult: a case report. The clinical respiratory journal. Vol.10:809-10.
Alfarisa, S., Rifai, D.A., dan Toruan, P.L. 2018. Studi Difraksi Sinar-X Struktur Nano Seng Oksida (ZnO). Risalah Fisika. Vol.2.
Anisya, L.N., Moch, L.A., dan Denny, D. 2014. Pemanfaatan Limbah Padat EAF Pada Perusahaan Peleburan Baja Sebagai Pengganti Semen Pada Campuran Beton. Proceeding 1st Conference on Safety Engineering and Its Application.
ISSN No. 2581 – 1770.
Astuti, W., Haerudin, A., Eskani, I.N., Yuda, A.P.T., Nurjaman, F., Setiawan, J., Lestari, D.W., Petrus, H.T.B.M. 2020. Pengaruh Reagen Pelindian pada Sintesis ZnO dari Debu Tungku Busur Listrik. Jurnal Rekayasa Proses. Vol.
14, No.1.
Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. 2006. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer, New York.
Beinargi, A. 2015. Pengaruh Penambahan Zinc Oxide (ZnO) dan Asam Asetat (CH3COOH) Terhadap Sifat Mekanik Bioplastik Serat Selulosa Eceng Gondok. Skripsi Jurusan Keteknikan Pertanian. Bogor.
Benhebal, H., Chaib, M., Salmon, T., Lambert, D., Crine, M., dan Heinrichs, B.
2013. Photocatalytic Degradation of Phenol and Benzoic Acid using Zinc Oxide Powders Prepared by the Sol-gel Process. Alexandria Engineering journal, 52(3).
Cai X., Jiang Z., dan Zhang X. 2018. Effects of Tip Sonication Parameters on Liquid Phase Exfoliation of Graphite into Graphene Nanoplatelets. Nanoscale research letters.
Cullity, B. D. 1992. Elements of X-Ray Diffraction. Departement of Metallurgical.
Jakarta.
Darvishi, E., Danial, K., dan Elham, A. 2019. Comparison of different properties of zinc oxide nanoparticles synthesized by the green (using Juglans regia L.
leaf extract) and chemical methods. Journal Of Molecular Liquids. Vol 286.
Delmifiana, D., Astuti. 2013. Pengaruh Sonikasi Terhadap Struktur dan Morfologi Nanopartikel Magnetik yang Disintesis dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Fisik Unand. Vol 2. No. 3. Hal. 186-189.
Firnando, H.G., dan Astuti. 2015. Pengaruh Suhu Pada Proses Sonikasi Terhadap Morfologi Partikel dan Kristalinitas Nanopartikel Fe3O4. Jurnal Fisika Unand.
Vol. 4, No. 1.
Grant, N.M., dan Suryanayana, C. 1998. X-Ray Diffraction A Partical Approach.
Plennum Press. New York.
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Hayati, R. A. 2015. Sintesis Nanopartikel Silika Dari Pasir Pantai Purus Padang Sumatera Barat Dengan Metode Kopresipitasi. Jurnal Uniera. 8(2), ISSN 2086-0404.
Hong, R. Y., Feng, B., Chen, L. L., Liu, G. H., Li, H. Z., Zheng, Y dan Wei, D. G.
2008. Synthesis, Chracterization and MRI Application of DextranCoated Fe3O4 Magnetic Nanoparticles. Biochemical Engineering Journal. Vol. 42. Pp 290-300.
Jadhav, U.U dan Hocheng, H. 2012. A review of recovery of metals from industrial waste. Journal of Achievements in Material and Manufacturing Engineering.
Volume 54, Issue 2.
Klingshrin, C.F., Meyer, B.K., Waag, A., Hoffman, A., Geurts, J. 2010. Zinc Oxide From Fundamental Properties Towards Novel Applications. Springer.
Kurnianingsih, N. 2019. Studi Pengaruh Getaran Ultrasonik Pada Saat Sintesis ZnO Dengan Metode Presipitasi Terhadap Karakteristik Dan Terhadap Aktivitas Antijamur Pityrosporum Ovale. Universitas Islam Negeri Sunan Gunung Djati Bandung.
Langford, J.W. 1978. Scherrer After Sixty Years: A Survey and Some New Results in the Determination of Crystallite Size. Journal Applied Crystalograph, Hal 102-113.
Lee, S., Jeong, S., Kim, D., Hwang, S., Jeon, M dan Moon J. 2008. ZnO Nanoparticles With Controlled Shapes and Sizes Prepared Using A Simple Polyol Synthesis. Superlatticesand Microstructures. Vol. 43. Pp. 330-339.
Manurung, P. G. 2018. Nanomaterial Tinjauan Ilmu Masa Kini. Penerbit Andi.
Yogyakarta.
Mayekar, J., Dhar, V., dan Radha, S. 2014. Role Of Salt Precursor In The Synthesis Of Zinc Oxide Nanoparticles. International Journal of Research in Engineering and Technology. Vol. 03.
Morkoc, H., dan Ozgur, U. 2009. Zinc Oxide:Fundamentals, Materials and Device Technology. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.
Ningsih, N.Y., Putri, F.B., Perceka, R.M., dan Ramadana, R.M. 2013. Biofungisida Nanopartikel Perak Dari Lactobacillus delbrueckii subsp. Bulgaricus.
Program Kreativitas Mahasiswa. Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Novarini, E., dan Tatang, W. 2011. Sintesis Nanopartikel Seng Oksida (Zno) Menggunakan Surfaktan Sebagai Stabilisator Dan Aplikasinya Pada Pembuatan Tekstil Anti Bakteri. Arena Tekstil. Vol. 26 No.2, Hal. 61-120.
Nugroho, D.W., Akwalia, P.R., Rahman, T.P., Ikono, N.R., Widayanto, W.B., Sukarto, A., Siswanto., dan Rochman, N.T. 2012. Pengaruh Variasi pH Pada
Sintesis Nanopartikel Zno Dengan Metode Sol-Gel. Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan. ISSN 1411-2213.
Nuraeni, W., Daruwati, I., Maria, E., Sriyani, M.E. 2013. Verifikasi Kinerja alat Particle Size Analyzer (PSA) Horiba Lb-550 Untuk Penentuan Distribusi Ukuran Nanopartikel. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir. PTNBR – BATAN. Bandung.
Patty, D.J. 2013. Penentuan Unsur Dalam Rambut Berdasarkan Karakteristi Pola Flouresensi Sinar X (X-RF). Prosiding FMIPA Universitas Pattimura. Pp. 219- 225.
Prasanti, A., Fahdiran, R., Saptari, S.A., dan Handoko, E. 2015. Analisis Karakterisasi X-RD Sintesis Mineral Melalui Metode Mechanical Alloying.
Jurnal Prosiding Seminar Nasional Fisika. Vol. 4. Pp 33-36.
Pratiwi, A. K. W. 2018. Verifikasi Metode dan Penentuan Kadar Logam Kadmium (Cd) Total dalam Air Limbah Menggunakan ICP-OES. Tugas Akhir. Bogor:
Institut Pertanian Bogor.
Purwanto, A. 2014. Pembuatan Nanopartikel Seng Oksida (ZnO) Menggunakan Proses Flame Assisted Spray Pyrolysis (Fasp). Ekuilibium, Volume 13 (1), Hal 17–21.
Reed, S. J. B. 1993. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Gelology. Florida: Cambridge University Press. Hal 23-24.
Regina, D. 2018. Karakteristik Nanopartikel Perak Hasil Produksi Dengan Teknik Elektrolisis Berdasarkan Uji Spektrometer UV-VIS dan Particle Size Analyzer (PSA).
Ruiz, O., Clemente, C., Alonso, M., dan Alguacil, F. J. 2007. Recycling of an electric arc furnace flue dust to obtain high grade ZnO. Journal of Hazardous Materials. No. 141.
Sampson, A. R. 1996. Scanning Electron Microscopy: Advanced Research System.
Setianingsih, T., dan Sutiarno. 2018. Prinsip Dasar dan Aplikasi Metode Difraksi Sinar-X Untuk Karakterisasi Material. UB Press. Malang.
Sharma, H. S. S., McCall, D., dan Kernaghan, K. 1999. Scanning Electron Microscopy, X-ray Microanalysis, and Thermogravimetric Assessment of Linen Fabrics Treated with Crease-Resisting Compound. Journal of Applied Polymer Science. Vol.72.
Sun, X.W., and Yang, Y. 2012. ZnO Nanostructures and Their Applications. Pan Stanford. Francis. Hal 3.
Tati, Suharti, 2017. DASAR-DASAR SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS DAN SPEKTROMETRI MASSA UNTUK PENENTUAN STRUKTUR SENYAWA ORGANIK, CV. Anugrah Utama Raharja. Lampung.
Thomas, R. 2008. Pratical Guide To ICP-MS A Tutorial for Beginners. Second Edition. USA: CRC Press.