Bab 9 Argentometri
8. Penerapan Titrasi Argentometri
Larutan standar perak dapat dibuat dengan cara melarutkan 10,787 gr logam perak murni dalam asam nitrat pekat.
Kemudian mengencerkannya dalam air hingga volumenya 1 L. Cara ini memerlukan lemari asam yang baik karena uapnya berbahaya. Selain itu, larutan perak nitrat yang dibuat dengan cara ini tidak dapat dilakukan dengan melarutkan 169,87 gr perak nitrat murni (99,9 %) dalam 1 L air. Larutan perak nitrat yang dibuat dengan cara kedua ini dapat langsung digunakan sebagai standar primer tetapi cara kedua ini jarang dilakukan karena perak nitrat murni terlalu mahal. Cara pembuatan larutan standar perak nitrat biasanya dilakukan dengan melarutkan sejumlah berat kristal perak nitrat teknis (katakan 169,87 gr) dalam 1 L air. Kemudian menstandarkan larutan perak standar perak nitrat melalui titrasi argentometri dengan larutan standar primer NaCl.
Larutan standar perak nitrat harus disimpan di botol coklat karena perak nitrat dapat terurai oleh cahaya.
Pembuatan larutan standar kalium tiosianat 0,1M dapat dilakukan dengan menimbang 10,5 gram kalium tiosianat dan melarutkannya dalam air kemudian mengencerkannya hingga volume 1 L.
Larutan standar kalium tiosianat harus
distandarkan terhadap larutan standar perak nitrat.
b) Standarisasi larutan perak nitrat 0,1 M Larutan perak nitrat distandarkan terhadap standar primer natrium klorida, NaCl. Salah satu caranya adalah menimbang zat standar primer untuk tiap titrasi. Cara ini singkat tapi harus melakukan penimbangan setiap akan melakukan titrasi. Biasanya, untuk melakukan standarisasi dilakukan secara duplo artinya dilakukan dua kali titrasi untuk satu macam larutan standar sekunder. Standarisasi cara ini harus melakukan dua kali penimbangan zat standar primer.
Seandainya diinginkan volume AgNO3
0,1M yang terpakai sekitar 25 mL, berapa gram NaCl murni (p.a) harus ditimbang?.
Jumlah mmol AgNO3 = 0,1 mmol/mL x 25 mL = 2,5 mmol
Karena 1 mol AgNO3 bereaksi dengan 1 mol NaCl maka jumlah AgNO3 sama dengan jumlah mmol NaCl.
Berat NaCl = jumlah mmol x mMr Timbang NaCl sebanyak 0,1453 gr.
Masukkan kristal NaCl yang telah ditimbang ke dalam labu erlenmeyer berukuran 250 mL dan larutkan dalam kurang lebih 25 mL air. Tambahkan ke
dalam larutan NaCl 3 tetes indikator K2CrO4 10%. Tambahkan larutan AgNO3
dari buret perlahan-lahan sambil mengaduk labu erlenmeyer. Setiap penambahan larutan AgNO3 warna merah terbentuk tapi segera menghilang.
Pada penambahan AgNO3 lebih lanjut, warna merah yang terbentuk lambat hilangnya. Ini menandakan titik akhir titrasi hampir tercapai. Teruskan penambahan setetes demi setetes larutan AgNO3 hingga warna merah coklat tidak hilang lagi. Catat volume larutan AgNO3
lakukan titrasi blanko, mengganti larutan NaCl dengan air murni dengan volume yang sama. Titrasi blanko dimaksudkan untuk menghilangkan keselahan yang disebabkan oleh indikator.
c) Standarisasi larutan kalium tiosianat 0,1M
Pipet 25,00 mL larutan AgNO3 yang telah distandarkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL. Tambahkan kepadanya 5 mL larutan HNO3 6 M dan 1 mL larutan amoniumferi sulfat 40%.
Alirkan larutan kalium tiosianat dari buret. Pada permulaan endapan putih terbentuk kemudian warna merah coklat terbentuk dan hilang pada pengocokan.
Teruskan penetesan larutan kalium tiosianat hingga warna merah coklat
tetap tak menghilang pada pengecokkan.
Lakukan titrasi serupa dengan 25,00 mL larutan AgNO3 yang lain. Lakukan titrasi blanko, mengganti larutan AgNO3
dengan air murni dengan volume yang sama.
2) Analisis ion klorida dalam air minum
Ukur 100 mL air minum dengan gelas ukur dan pindahkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Atur pH menggunakan universal indikator hingga pH 7 – 10 larutan K2CrO4
10% aduk dengan baik. Kemudian, titrasi larutan dalam labu erlenmeyer dengan larutan standar AgNO3 hingga terbentuk warna merah coklat yang tetap. Lakukan titrasi blanko.
3) Analisis ion klorida dalam bahan makanan
Timbang 5 gram bahan makanan dalam cawan platina atau nikel, tambahkan 20 mL larutan Na2CO3 5%, aduk dan uapkan diatas penangas sampai pekat kemudian pijarkan sampai diperoleh abu. Setelah dingin, tambahkan sedikit air panas ke dalam cawan berisi abu dan saring dengan kertas saring bebas abu kemudian cuci dengan air panas.
Filtrat (cairan yang keluar dari corong) yang diperoleh disimpan dan disebut filtrat I.
Kertas saring berisi endapan dipindahkan ke dalam cawan platina atau nikel dan dipijarkan
hingga menjadi abu. Abu yang diperoleh dilarutkan dalam HNO3 (1:4) kemudian disaring dan dicuci, selanjutnya filtrat ini dicampur dengan filtrat I dan campuran filtrat ini disebut filtrat II. Filtrat II yang diperoleh direaksikan dengan AgNO3 0,1 M berlebih (telah distandarkan) hingga semua ion Cl- bereaksi membentuk AgCl. Setelah semua ion klorida terendapkan, tambahkan 5 mL nitrobenzena dan 1 mL larutan feri amonium sulfat 40%. Kemudian titrasi kelebihan AgNO3 dengan larutan kalium tiosianat yang telah distandarkan hingga diperoleh warna coklat yang permanen. Catat volume kalium tiosianat yang digunakan. Hitung kadar klorida dalam bahan makanan.
4) Penentuan campuran halida dengan indikator a) Campuran florida dan Iodida
Iodida dititrasi dengan larutan AgNO3
0,1 menggunakan indikator adsorbsi di- iododimetilfluoresen. Sedangkan podida dan florida dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 M menggunakan fluorasen. Perbedaan kedua titrasi menyatakan konsentrasi ion florida.
b) Campuran bromida dan podida.
Total bromida dan klorida ditentukan dengan titrasi dengan AgNO3 0,1 M menggunakan indikator adsorbsi di- iododimetilfluoresen. Perbedaan kedua
titrasi menyatakan konsentrasi ion bromida.
C. Latihan
1. Jelaskan prinsip dalam metode Mohr, Volhard dan Fajans. Apakah perbedaan ke 3 metode tersebut?.
2. Suatu larutan yang mengandung 0,01 mol ion Cl- dan 0,001 mol ion CrO42- per liter, ditambah ion Ag+ sedikit demi sedikit. Manakah yang lebih dahulu mengendap AgCl atau Ag2CrO4 ?.
Ksp AgCl = 1,8 x 10-10 Ksp Ag2CrO4 = 1,9 x 10-12
3. Jelaskan faktor-faktor yang dapat mempengaruhi pendeteksian pada titik akhir titrasi dengan cara argentometri.
4. Sebutkan dua faktor utama dalam keberhasilan penggunaan indikator pada Metode Fajans
D. Tugas
1. 50 mL larutan NaCl 0,25 M dititrasi dengan 0,25 M larutan perak nitrat AgNO3, hitunglah konsentrasi Cl- pada saat awal dan pada saat penambahan perak nitrat sebanyak 10 mL, 12,5 mL, 35 mL, 48,9 mL, 50 mL, dan 60 mL dan diketahui KsP AgCl 1,56.10-10 . Gambarkan kurva titrasinya.
2. Seberat 1,0 g sampel garam dilarutkan dalam air sampai 100,0 mL. Sebanyak 10,0 mL larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1100 N dengan cara Mohr. Untuk larutan sampel membutuhkan pentiter 9,60 mL sedangakan untuk
blangko 0,10 mL . jika Mr. NaCl = 58,5 tentukan kadar NaCl dalam sampel garam tersebut dalam
% b/b.
3. Suatu larutan mengandung garan – garam Fe(NO3)2, Mn(NO3)2, dan Zn(NO3)2 masing- masing dengan konsentrasi 0,01 M. kedalam larutan ini ditambahkan NaOH padat sehingga didapatkan pH larutan adalah 8. Jika Ksp hidroksida dari :
a. Fe(NO3)2 = 2,8 x 10-16 b. Mn(NO3)2 = 4,5 x 10-14 c. Zn(NO3)2 = 4,5 x 10-17
E. Rangkuman
Umumnya titrasi pengendapan terjadi pada reaksi- reaksi antara kation Ag+ dengan anion-anion halida, tiosianat dan sianida. Pereaksi pengendap yang banyak digunakan dalam titrasi pengendapan adalah perak nitrat. Setiap reaksi pengendapan yang berlangsung cepat dan tersedianya indikator merupakan dasar titrasi pengendapan.
Metode titrasi argentometri dapat juga digunakan untuk menentukkan kadar ion-ion yang berada dalam campuran. Syarat utama titrasi argentometri untuk campuran ion adalah ion-ion tersebut harus membentuk endapan dengan ion perak yang kelarutannya berbeda.
Dalam penentuan titik akhir titrasi argentometri dikenal tiga metode yaitu metode Mohr, metode Volhard, dan metoda Fajans. Metoda Mohr didasarkan pada pembentukan endapan yang berwarna. Pembentukkan larutan senyawa kompleks berwarna merupakan dasar