Saran

28 BAB IV SIMPULAN DAN SARAN

29 DAFTAR PUSTAKA

AOAC. 2016. Appendix F : Guidelines for Standard Method Performance Requirements.

AOAC International.

APHA. 2017. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Washington: American Public Health Association.

DARMOKOESOEMO, H. 2020. A Cr(VI)-imprinted-poly(4-VP-co-EGDMA) sorbent prepared using precipitation polymerization and its application for selective adsorptive removal and solid phase extraction of Cr(VI) ions from electroplating industrial wastewater. Reactive and Functional Polymers.

EPA. 2016. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 2 . Washington: Environmental Protection Agency.

EURACHEM. 2014. The Fitness for Purpose of Analytical Methods.

INDONESIA. 2021. Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 22 Tahun 2021 Tentang Penyelenggaraan Perlindungan Dan Pengelolaan Lingkungan Hidup.

Presiden Republik Indonesia.

KARTIKA, R. 2021. Verifikasi dan Validasi Metode Uji Kualitas Udara. Jogjakarta: KBM Indonesia.

NATA. 2018. General Accreditation Guidance: Validation and Verification of Quantitative and Qualitative Test Methods.

RAMADHANINGTYAS, D. P. 2021. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian untuk Pengukuran Asam Benzoat Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi- Detektor Diode Array. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia XII, 73-81.

RIYANTO. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji Sesuai dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Yogyakarta: deepublish.

ROSALINA, L., OKTARINA, R., RAHMIATI, & INDRA, S. 2023. Buku Ajar Statistika. Padang: CV Muharika Rumah Ilmiah.

ROSITA, T., NINGRUM, D., YANTI, Y., & ZAEKHAN. 2022. Validasi Metode Penetapan Kadar Logam Kadmium (Cd) dalam Sampel Tanah Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-Nyala. KOVALEN: Jurnal Riset Kimia, 326-335.

SNI. 2009. Air dan air limbah – Bagian 71: Cara uji krom heksavalen (Cr-VI) dalam contoh uji secara spektrofotometri. Badan Standardisasi Nasional.

TIRTA, A. P., & CAHYOTOMO, A. 2023. Uji Kinerja Metode Asam Askorbat pada Pengukuran Kadar Fosfat dalam Air Permukaan secara Spektrofotometri. Bogor:

Jurnal Sains Teknologi & Lingkungan.

LAMPIRAN

31

Lampiran 1 Ringkasan Kegiatan Praktik Kerja Industri

Lampiran 1. (Lanjutan)

33

Lampiran 1. (Lanjutan)

Lampiran 1. (Lanjutan)

35

Lampiran 1. (Lanjutan)

Lampiran 2. Perhitungan Pembuatan Larutan

1. Perhitungan pembuatan larutan induk krom heksavalen 500 mg/L 500 𝐾𝐾𝑚𝑚/𝐿𝐿= 𝑥𝑥

100 𝐾𝐾𝐿𝐿1000 𝐾𝐾𝐿𝐿/𝐿𝐿 𝑥𝑥= 50 𝐾𝐾𝑚𝑚

W K2Cr2O7 = 𝜇𝜇𝑀𝑀 𝐾𝐾2𝐶𝐶𝑀𝑀2𝑂𝑂7

2×𝐴𝐴𝑀𝑀 𝐶𝐶𝑀𝑀 ×𝑊𝑊 𝐶𝐶𝐾𝐾 W K2Cr2O7 = 294,185 𝜇𝜇/𝑚𝑚𝑚𝑚𝐶𝐶

104 𝜇𝜇/𝑚𝑚𝑚𝑚𝐶𝐶 × 50 𝐾𝐾𝑚𝑚 W K2Cr2O7 = 141,4 mg

2. Perhitungan pembuatan larutan standar krom heksavalen 5 mg/L V1C1 = V2C2

V1 = ^{𝑉𝑉2×𝐶𝐶2}_𝐶𝐶1

V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 500 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

V1 = 1 mL

3. Perhitungan pembuatan larutan deret standar kerja krom heksavalen V1C1 = V2C2

V1 = ^{𝑉𝑉2×𝐶𝐶2}_𝐶𝐶1

• Larutan standar kerja krom heksavalen 0 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×0 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 0 mL

• Larutan standar kerja krom heksavalen 0,1 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×0,1 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 2 mL

• Larutan standar kerja krom heksavalen 0,2 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×0,2 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 4 mL

• Larutan standar kerja krom heksavalen 0,4 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×0,4 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 8 mL

37

Lampiran 2. (Lanjutan)

• Larutan standar kerja krom heksavalen 0,6 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×0,6 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 12 mL

• Larutan standar kerja krom heksavalen 0,8 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×0,8 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 16 mL

• Larutan standar kerja krom heksavalen 1,0 mg/L V1 =100 𝑚𝑚𝑚𝑚×1 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

5 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 20 mL

4. Perhitungan pembuatan larutan standar untuk larutan spike V1C1 = V2C2

V1 = ^{𝑉𝑉2×𝐶𝐶2}_𝐶𝐶1

• Larutan standar krom heksavalen 40 mg/L V1 =50 𝑚𝑚𝑚𝑚×40 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

500 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 4 mL

• Larutan standar krom heksavalen 8 mg/L V1 =50 𝑚𝑚𝑚𝑚×8 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

40 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 10 mL

• Larutan standar krom heksavalen 20mg/L V1 =50 𝑚𝑚𝑚𝑚×20 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

500 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 2 mL

• Larutan standar krom heksavalen 10 mg/L V1 =50 𝑚𝑚𝑚𝑚×10 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

500 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 1 mL

• Larutan standar krom heksavalen 1 mg/L V1 =50 𝑚𝑚𝑚𝑚×1 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚

10 𝑚𝑚𝜇𝜇/𝑚𝑚 V1 = 5 mL

Lampiran 3. Perhitungan Uji Linearitas

No x y1 y2 y x-𝑥𝑥̅ ^(x-𝑥𝑥̅^{)^2 y-𝑦𝑦�} (y-𝑦𝑦�)^2 (x-𝑥𝑥̅)(y-𝑦𝑦�)

1 0,0000 -

0,0001 0,0002 0,0001 -

0,4342 0,1885 -

0,3527 0,1244 0,1531 2 0,0980 0,0780 0,0783 0,0782 -

0,3361 0,1130 -

0,2746 0,0754 0,0923 3 0,1961 0,1667 0,1626 0,1647 -

0,2381 0,0567 -

0,1881 0,0354 0,0448 4 0,3922 0,3196 0,3134 0,3165 -

0,0420 0,0018 -

0,0362 0,0013 0,0015 5 0,5882 0,4713 0,4647 0,4680 0,1541 0,0237 0,1153 0,0133 0,0178 6 0,7843 0,6365 0,6649 0,6507 0,3501 0,1226 0,2980 0,0888 0,1043 7 0,9804 0,7924 0,7898 0,7911 0,5462 0,2984 0,4384 0,1922 0,2394 rerata 0,4342 0,3521 0,3534 0,3527 0,0000 0,1149 0,0000 0,0758 0,0933 jumlah 3,0392 2,4644 2,4739 2,4691 0,0000 0,8046 0,0000 0,5307 0,6533

a 0,0002

b 0,8119

r 0,9997

r2 0,9994

1. Perhitungan nilai koefisien korelasi 𝐾𝐾= ∑_𝑖𝑖{(𝑥𝑥_𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)(𝑦𝑦_𝑖𝑖− 𝑦𝑦�)}

{[∑_𝑖𝑖(𝑥𝑥_𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)²][[∑_𝑖𝑖(𝑦𝑦_𝑖𝑖− 𝑦𝑦�)²]}^1/2 𝐾𝐾= 0,6533

{0,8046 × 0,5307}^1/2 𝐾𝐾= 0,9997

2. Perhitungan nilai slope 𝑏𝑏= ∑𝑖𝑖{(𝑥𝑥𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)(𝑦𝑦𝑖𝑖 − 𝑦𝑦�)}

∑_𝑖𝑖(𝑥𝑥_𝑖𝑖− 𝑥𝑥̅)² 𝑏𝑏= 0,6533

0,8046

𝑏𝑏= 0,8119 abs/(mg/L) 3. Perhitungan nilai intersep

𝐾𝐾 =𝑦𝑦� − 𝑏𝑏𝑥𝑥̅

𝐾𝐾 = 0,3527−0,8119 × 0,4342 𝐾𝐾 = 0,0002 abs

39

Lampiran 3. (Lanjutan)

Lampiran 4 Data dan Perhitungan Limit Deteksi Metode (LDM) Dan Limit Kuantiasi (LK)

Data pembacaan blanko sampel+spike pada matriks sampel air bersih

Pengulangan

Blanko sampel Blanko Sampel+Spike

Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-𝑥𝑥̅ (x-𝑥𝑥̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0009 -0,0001 0,0924 0,0370 0,0932 93% 0,0012 0,0000

2 0,0057 0,0025 0,1069 0,0428 0,1013 101% 0,0158 0,0002

3 -0,0014 -0,0003 0,0800 0,0321 0,0814 81% -0,0111 0,0001

4 -0,0019 -0,0005 0,0813 0,0326 0,0832 83% -0,0098 0,0001

5 0,0044 0,0020 0,0951 0,0381 0,0908 91% 0,0040 0,0000

6 -0,0001 0,0002 0,0863 0,0346 0,0864 86% -0,0048 0,0000

7 -0,0019 -0,0005 0,1052 0,0421 0,1070 107% 0,0140 0,0002

8 0,0014 0,0008 0,0924 0,0370 0,0910 91% 0,0012 0,0000

9 0,0001 0,0003 0,0828 0,0332 0,0827 83% -0,0083 0,0001

10 0,0004 0,0004 0,0891 0,0357 0,0887 89% -0,0021 0,0000

Rerata 0,0006 0,0005 0,0912 0,0365 0,0906 91% 0,0000 0,0001

jumlah 0,0059 0,0048 0,9115 0,3652 0,9056 906% 0,0000 0,0008

SD 0,009

%RSD 10%

S/N 9,78

TrueValue (mg/L) 0,1

t(0,01;n-1) 2,821

LDM (mg/L) 0,026

LK (mg/L) 0,09

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relative SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0008₁₀₋₁ SD = 0,009

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0912^0,009 × 100%

%RSD = 10%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0824−(−0,0009×^49,5₅₀))

0,1 × 100%

%Recovery = 93%

41

Lampiran 4. (Lanjutan)

3. Contoh perhitungan nilai S/N S/N = _{𝑠𝑠𝑠𝑠}^𝑥𝑥̅

S/N = ^0,0912_0,009 S/N = 9,78

4. Contoh perhitungan nilai LDM LDM = t(0,01; n-1)sd

LDM = 2,82 x 0,009 LDM = 0,026

5. Contoh perhitunagn nilai LK LK = 10sd

LK = 10 x 0,009 LK = 0,09

Data pembacaan blanko sampel+spike pada matriks sampel air permukaan

Pengulangan

Blanko sampel Blanko Sampel+Spike

Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-𝑥𝑥̅ (x-𝑥𝑥̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0001 0,0002 0,1024 0,0410 0,1025 103% 0,0109 0,0001

2 0,0032 0,0015 0,0906 0,0363 0,0875 87% -0,0009 0,0000

3 -0,0051 -0,0018 0,0996 0,0399 0,1047 105% 0,0081 0,0001

4 -0,0024 -0,0007 0,1004 0,0402 0,1027 103% 0,0089 0,0001

5 -0,0029 -0,0009 0,0893 0,0358 0,0922 92% -0,0022 0,0000

6 -0,0036 -0,0012 0,1001 0,0401 0,1037 104% 0,0086 0,0001

7 -0,0046 -0,0016 0,0768 0,0308 0,0814 81% -0,0147 0,0002

8 -0,0046 -0,0016 0,0861 0,0345 0,0907 91% -0,0055 0,0000

9 -0,0054 -0,0019 0,0924 0,0370 0,0977 98% 0,0008 0,0000

10 -0,0049 -0,0017 0,0775 0,0311 0,0824 82% -0,0140 0,0002

Rerata -0,0030 -0,0010 0,0915 0,0367 0,0945 95% 0,0000 0,0001

jumlah -0,0305 -0,0097 0,9153 0,3667 0,9455 945% 0,0000 0,0008

SD 0,009

%RSD 10%

S/N 9,79

TrueValue (mg/L) 0,1

t(0,01;n-1) 2,821

LDM (mg/L) 0,026

LK (mg/L) 0,09

Lampiran 4. (Lanjutan)

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relative SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0008₁₀₋₁ SD = 0,009

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0915^0,009 × 100%

%RSD = 10%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,1024−(−0,0001×49,5/50)

0,1 × 100%

%Recovery = 103%

3. Contoh perhitungan nilai S/N S/N = _{𝑠𝑠𝑠𝑠}^𝑥𝑥̅

S/N = ^0,0915_0,009 S/N = 9,79

4. Contoh perhitungan nilai LDM LDM = t(0,01; n-1)sd

LDM = 2,82 x 0,009 LDM = 0,026

5. Contoh perhitunagn nilai LK LK = 10sd

LK = 10 x 0,009 LK = 0,09

43

Lampiran 4. (Lanjutan)

Data pembacaan blanko sampel+spike pada matriks sampel air limbah

Pengulangan

Blanko sampel Blanko Sampel+Spike

Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x-x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0066 -0,0024 0,0788 0,0316 0,0854 85% -0,0107 0,0001

2 -0,0071 -0,0026 0,0878 0,0352 0,0949 95% -0,0017 0,0000

3 -0,0107 -0,0040 0,0775 0,0311 0,0881 88% -0,0120 0,0001

4 -0,0039 -0,0013 0,1014 0,0406 0,1052 105% 0,0119 0,0001

5 -0,0046 -0,0016 0,1001 0,0401 0,1047 105% 0,0106 0,0001

6 -0,0094 -0,0035 0,0878 0,0352 0,0971 97% -0,0017 0,0000

7 -0,0099 -0,0037 0,0800 0,0321 0,0899 90% -0,0095 0,0001

8 -0,0066 -0,0024 0,0856 0,0343 0,0922 92% -0,0039 0,0000

9 -0,0004 0,0001 0,0954 0,0382 0,0957 96% 0,0059 0,0000

10 -0,0014 -0,0003 0,1007 0,0403 0,1020 102% 0,0111 0,0001

Rerata -0,0061 -0,0022 0,0895 0,0359 0,0955 96% 0,0000 0,0001

jumlah -0,0607 -0,0217 0,8952 0,3587 0,9552 955% 0,0000 0,0008

SD 0,009

%RSD 10%

S/N 9,60

TrueValue (mg/L) 0,1

t(0,01;n-1) 2,821

LDM (mg/L) 0,026

LK (mg/L) 0,09

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relative SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0008₁₀₋₁ SD = 0,009

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0895^0,009 × 100%

%RSD = 10%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0788−(−0,0066×49,5/50))

0,1 × 100%

%Recovery = 85%

Lampiran 4. (Lanjutan)

3. Contoh perhitungan nilai S/N S/N = _{𝑠𝑠𝑠𝑠}^𝑥𝑥̅

S/N = ^0,0895_0,009 S/N = 9,6

4. Contoh perhitungan nilai LDM LDM = t(0,01; n-1)sd

LDM = 2,82 x 0,009 LDM = 0,026

5. Contoh perhitunagn nilai LK LK = 10sd

LK = 10 x 0,009 LK = 0,09

45

Lampiran 4. (Lanjutan)

Lampiran 4. (Lanjutan)

47

Lampiran 4. (Lanjutan)

Lampiran 5 Hasil Konfirmasi Uji LDM Dan Uji LK Konfirmasi LDM

Data Hasil konfirmasi LDM pada matriks sampel air bersih

Pengulangan

Blanko sampel Blanko

Sampel+Spike Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x- x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0009 -0,0001 0,0177 0,0073 0,0186 186% -0,0027 0,0000

2 0,0057 0,0025 0,0125 0,0052 0,0068 68% -0,0080 0,0001

3 -0,0014 -0,0003 0,0135 0,0056 0,0148 148% -0,0070 0,0000 4 -0,0019 -0,0005 0,0165 0,0068 0,0183 183% -0,0039 0,0000

5 0,0044 0,0020 0,0215 0,0088 0,0171 171% 0,0011 0,0000

6 -0,0001 0,0002 0,0373 0,0151 0,0374 374% 0,0169 0,0003

7 -0,0019 -0,0005 0,0358 0,0145 0,0377 377% 0,0154 0,0002

8 0,0014 0,0008 0,0230 0,0094 0,0216 216% 0,0026 0,0000

9 0,0001 0,0003 0,0157 0,0065 0,0156 156% -0,0047 0,0000

10 0,0004 0,0004 0,0107 0,0045 0,0103 103% -0,0097 0,0001

Rerata 0,0006 0,0005 0,0204 0,0084 0,0198 198% 0,0000 0,0001 jumlah 0,0059 0,0048 0,2042 0,0837 0,1983 1983% 0,0000 0,0008

SD 0,009

%RSD 46%

TrueValue (mg/L) 0,01

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relatif SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0008₁₀₋₁ SD = 0,009

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0204^0,009 × 100%

%RSD = 46%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0177−(−0,0009×49,5/50))

0,01 × 100%

%Recovery = 186%

49

Lampiran 5. (Lanjutan)

Data Hasil konfirmasi LDM pada matriks sampel air permukaan

Pengulangan

Blanko sampel Blanko

Sampel+Spike Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x- x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0001 0,0002 0,0130 0,0054 0,0131 131% -0,0124 0,0002 2 0,0032 0,0015 0,0197 0,0081 0,0166 166% -0,0056 0,0000 3 -0,0051 -0,0018 0,0378 0,0153 0,0429 429% 0,0125 0,0002 4 -0,0024 -0,0007 0,0346 0,0140 0,0369 369% 0,0092 0,0001 5 -0,0029 -0,0009 0,0142 0,0059 0,0171 171% -0,0111 0,0001 6 -0,0036 -0,0012 0,0275 0,0112 0,0311 311% 0,0022 0,0000 7 -0,0046 -0,0016 0,0378 0,0153 0,0424 424% 0,0125 0,0002 8 -0,0046 -0,0016 0,0268 0,0109 0,0314 314% 0,0014 0,0000 9 -0,0054 -0,0019 0,0243 0,0099 0,0296 296% -0,0011 0,0000 10 -0,0049 -0,0017 0,0177 0,0073 0,0226 226% -0,0076 0,0001 Rerata -0,0030 -0,0010 0,0253 0,0103 0,0284 284% 0,0000 0,0001 jumlah -0,0305 -0,0097 0,2534 0,1033 0,2836 2836% 0,0000 0,0008

SD 0,009

%RSD 37%

TrueValue (mg/L) 0,01

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relatif SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0008₁₀₋₁ SD = 0,009

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0253^0,009 × 100%

%RSD = 37%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0130−(−0,0001×49,5/50))

0,01 × 100%

%Recovery = 131%

Lampiran 5. (Lanjutan)

Data Hasil konfirmasi LDM pada matriks sampel air limbah

Pengulanga n

Blanko sampel Blanko Sampel+Spike Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x-x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0066 -0,0024 0,0265 0,0108 0,0331 331% 0,0115 0,0001

2 -0,0071 -0,0026 0,0072 0,0031 0,0143 143% -

0,0078 0,0001

3 -0,0107 -0,0040 0,0067 0,0029 0,0172 172% -

0,0083 0,0001

4 -0,0039 -0,0013 0,0067 0,0029 0,0105 105% -

0,0083 0,0001

5 -0,0046 -0,0016 0,0120 0,0050 0,0165 165% -

0,0031 0,0000

6 -0,0094 -0,0035 0,0172 0,0071 0,0265 265% 0,0022 0,0000

7 -0,0099 -0,0037 0,0112 0,0047 0,0210 210% -

0,0038 0,0000

8 -0,0066 -0,0024 0,0235 0,0096 0,0301 301% 0,0085 0,0001

9 -0,0004 0,0001 0,0218 0,0089 0,0221 221% 0,0067 0,0000

10 -0,0014 -0,0003 0,0175 0,0072 0,0188 188% 0,0025 0,0000

Rerata -0,0061 -0,0022 0,0150 0,0062 0,0210 210% 0,0000 0,0000 jumlah -0,0607 -0,0217 0,1502 0,0622 0,2102 2102% 0,0000 0,0005

SD 0,007

%RSD 49%

TrueValue (mg/L) 0,01

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relatif SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0005₁₀₋₁ SD = 0,007

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0150^0,007 × 100%

%RSD = 49%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0150−(−0,0066×49,5/50))

0,01 × 100%

%Recovery = 331%

51

Lampiran 5. (Lanjutan) Konfirmasi LK

Data Hasil konfirmasi LK pada matriks sampel air bersih

Pengulangan

Blanko sampel Blanko

Sampel+Spike Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x- x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0009 -0,0001 0,0758 0,0304 0,0766 96% -0,0016 0,0000

2 0,0057 0,0025 0,0833 0,0334 0,0777 97% 0,0059 0,0000

3 -0,0014 -0,0003 0,0808 0,0324 0,0822 103% 0,0034 0,0000

4 -0,0019 -0,0005 0,0725 0,0291 0,0744 93% -0,0049 0,0000

5 0,0044 0,0020 0,0713 0,0286 0,0669 84% -0,0062 0,0000

6 -0,0001 0,0002 0,0763 0,0306 0,0764 95% -0,0011 0,0000

7 -0,0019 -0,0005 0,0733 0,0294 0,0751 94% -0,0041 0,0000

8 0,0014 0,0008 0,0811 0,0325 0,0797 100% 0,0036 0,0000

9 0,0001 0,0003 0,0838 0,0336 0,0837 105% 0,0064 0,0000

10 0,0004 0,0004 0,0760 0,0305 0,0756 95% -0,0014 0,0000

Rerata 0,0006 0,0005 0,0774 0,0311 0,0768 96% 0,0000 0,0000

jumlah 0,0059 0,0048 0,7741 0,3105 0,7682 960% 0,0000 0,0002

SD 0,005

%RSD 6%

TrueValue (mg/L) 0,08

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relatif SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0002₁₀₋₁ SD = 0,00045

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = ^0,00045_0,0774 × 100%

%RSD = 6%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0758−(−0,0009×49,5/50))

0,08 × 100%

%Recovery = 96%

Lampiran 5. (Lanjutan)

Data Hasil konfirmasi LK pada matriks sampel air permukaan

Pengulangan

Blanko sampel Blanko Sampel+Spike Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x- x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0001 0,0002 0,0783 0,0314 0,0784 98% 0,0024 0,0000

2 0,0032 0,0015 0,0765 0,0307 0,0734 92% 0,0007 0,0000

3 -0,0051 -0,0018 0,0755 0,0303 0,0806 101% -0,0004 0,0000

4 -0,0024 -0,0007 0,0725 0,0291 0,0749 94% -0,0034 0,0000

5 -0,0029 -0,0009 0,0785 0,0315 0,0814 102% 0,0027 0,0000

6 -0,0036 -0,0012 0,0813 0,0326 0,0849 106% 0,0054 0,0000

7 -0,0046 -0,0016 0,0670 0,0269 0,0716 89% -0,0089 0,0001

8 -0,0046 -0,0016 0,0730 0,0293 0,0776 97% -0,0029 0,0000

9 -0,0054 -0,0019 0,0768 0,0308 0,0821 103% 0,0009 0,0000

10 -0,0049 -0,0017 0,0793 0,0318 0,0841 105% 0,0034 0,0000

Rerata -0,0030 -0,0010 0,0759 0,0304 0,0789 99% 0,0000 0,0000 jumlah -0,0305 -0,0097 0,7587 0,3044 0,7889 986% 0,0000 0,0002

SD 0,004

%RSD 5%

TrueValue (mg/L) 0,08

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relatif SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0002₁₀₋₁ SD = 0,0004

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = ^0,0004_0,0759× 100%

%RSD = 5%

2. Contoh perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0783−(−0,0001×49,5/50))

0,08 × 100%

%Recovery = 98%

53

Lampiran 5. (Lanjutan)

Data Hasil konfirmasi LK pada matriks sampel air limbah

Pengulangan

Blanko sampel Blanko Sampel+Spike Kadar Spike

(mg/L) %Recovery x-x ̅ (x- x ̅)^2 Kadar

(mg/L) Absorbansi Kadar

(mg/L) Absorbansi

1 -0,0066 -0,0024 0,0687 0,0276 0,0753 94% 0,0003 0,0000

2 -0,0071 -0,0026 0,0652 0,0262 0,0723 90% -0,0032 0,0000

3 -0,0107 -0,0040 0,0710 0,0285 0,0816 102% 0,0026 0,0000

4 -0,0039 -0,0013 0,0647 0,0260 0,0686 86% -0,0037 0,0000

5 -0,0046 -0,0016 0,0607 0,0244 0,0653 82% -0,0077 0,0001

6 -0,0094 -0,0035 0,0569 0,0229 0,0662 83% -0,0115 0,0001

7 -0,0099 -0,0037 0,0642 0,0258 0,0740 93% -0,0042 0,0000

8 -0,0066 -0,0024 0,0793 0,0318 0,0859 107% 0,0109 0,0001

9 -0,0004 0,0001 0,0843 0,0338 0,0847 106% 0,0159 0,0003

10 -0,0014 -0,0003 0,0690 0,0277 0,0703 88% 0,0006 0,0000

Rerata -0,0061 -0,0022 0,0684 0,0275 0,0744 93% 0,0000 0,0001 jumlah -0,0607 -0,0217 0,6841 0,2747 0,7442 930% 0,0000 0,0006

SD 0,008

%RSD 12%

TrueValue (mg/L) 0,08

1. Contoh perhitungan nilai simpangan baku dan % simpangan baku relatif SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0006₁₀₋₁ SD = 0,008

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,0684^0,008 × 100%

%RSD = 12%

2. Contoh Perhitungan nilai %Recovery

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,0687−(−0,0066×49,5/50))

0,08 × 100%

%Recovery = 94%

Lampiran 5. (Lanjutan)

55

Lampiran 5. (Lanjutan)

Lampiran 5. (Lanjutan)

57

Lampiran 6 Data dan Contoh Hasil Perhitungan Uji Presisi Data Presisi pada matriks sampel air bersih

pengulangan Kadar

(mg/L) absorbansi x-𝑥𝑥̅ (x-𝑥𝑥̅)^2

1 0,3580 0,1427 -0,0065 0,0000422

2 0,3637 0,1450 -0,0007 0,0000005

3 0,3635 0,1449 -0,0010 0,0000009

4 0,3670 0,1463 0,0025 0,0000065

5 0,3647 0,1454 0,0003 0,0000001

6 0,3680 0,1467 0,0036 0,0000126

7 0,3662 0,1460 0,0018 0,0000032

rerata 0,3645 0,1453 0,0000 0,0000094

jumlah 2,5512 1,0170 0,0000 0,0001

SD 0,0033

%RSD 1%

1. Contoh perhitungan kadar krom heksavalen

Kadar krom heksavalen (mg/L) = ^{𝑦𝑦−𝑎𝑎𝑏𝑏} ×𝑣𝑣𝑚𝑚𝐶𝐶𝑄𝑄𝑚𝑚𝜇𝜇 𝜇𝜇𝑘𝑘ℎ𝑖𝑖𝑀𝑀(𝑚𝑚𝑚𝑚) 𝑣𝑣𝑚𝑚𝐶𝐶𝑄𝑄𝑚𝑚𝜇𝜇 𝑠𝑠𝜇𝜇𝑚𝑚𝐶𝐶𝜇𝜇𝐶𝐶(𝑚𝑚𝑚𝑚)

Kadar krom heksavalen (mg/L) = 0,1427−0,0002

0,8119 ×102

50

Kadar krom heksavalen (mg/L) = 0,3580

2. Contoh perhitungan simpangan baku dan % simpangan baku relative SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0001₇₋₁ SD = 0,003

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = _0,3645^0,003 × 100%

%RSD = 1%

Lampiran 6. (Lanjutan)

Data Presisi pada matriks sampel air permukaan pengulangan Kadar

(mg/L) absorbansi x-𝑥𝑥̅ (x-𝑥𝑥̅)^2

1 0,4243 0,1691 0,0163 0,0002656

2 0,4120 0,1642 0,0040 0,0000159

3 0,3916 0,1561 -0,0164 0,0002679

4 0,4032 0,1607 -0,0048 0,0000231

5 0,4278 0,1705 0,0198 0,0003926

6 0,3951 0,1575 -0,0129 0,0001651

7 0,4019 0,1602 -0,0061 0,0000368

rerata 0,4080 0,1626 0,0000 0,0001667

jumlah 2,8560 1,1383 0,0000 0,0012

SD 0,0139

%RSD 3%

1. Contoh perhitungan kadar krom heksavalen

Kadar krom heksavalen (mg/L) = ^{𝑦𝑦−𝑎𝑎𝑏𝑏} ×𝑣𝑣𝑚𝑚𝐶𝐶𝑄𝑄𝑚𝑚𝜇𝜇 𝜇𝜇𝑘𝑘ℎ𝑖𝑖𝑀𝑀(𝑚𝑚𝑚𝑚) 𝑣𝑣𝑚𝑚𝐶𝐶𝑄𝑄𝑚𝑚𝜇𝜇 𝑠𝑠𝜇𝜇𝑚𝑚𝐶𝐶𝜇𝜇𝐶𝐶(𝑚𝑚𝑚𝑚)

Kadar krom heksavalen (mg/L) = 0,1691−0,0002

0,8119 ×102

50

Kadar krom heksavalen (mg/L) = 0,4243

2. Contoh perhitungan simpangan baku dan % simpangan baku relative SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0012₇₋₁ SD = 0,0139

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = ^0,0139_{0,4080����������}× 100%

%RSD = 3%

59

Lampiran 6. (Lanjutan)

Data Presisi pada matriks sampel air limbah pengulangan Kadar

(mg/L) absorbansi x-𝑥𝑥̅ (x-𝑥𝑥̅)^2

1 0,5102 0,2033 -0,0103 0,0001054

2 0,5261 0,2096 0,0056 0,0000310

3 0,5220 0,2080 0,0015 0,0000024

4 0,5127 0,2043 -0,0078 0,0000601

5 0,5127 0,2043 -0,0078 0,0000601

6 0,5258 0,2095 0,0053 0,0000282

7 0,5338 0,2127 0,0134 0,0001783

rerata 0,5205 0,2074 0,0000 0,0000665

jumlah 3,6434 1,4517 0,0000 0,0005

SD 0,0088

%RSD 2%

1. Contoh perhitungan kadar krom heksavalen

Kadar krom heksavalen (mg/L) = ^{𝑦𝑦−𝑎𝑎𝑏𝑏} ×𝑣𝑣𝑚𝑚𝐶𝐶𝑄𝑄𝑚𝑚𝜇𝜇 𝜇𝜇𝑘𝑘ℎ𝑖𝑖𝑀𝑀(𝑚𝑚𝑚𝑚) 𝑣𝑣𝑚𝑚𝐶𝐶𝑄𝑄𝑚𝑚𝜇𝜇 𝑠𝑠𝜇𝜇𝑚𝑚𝐶𝐶𝜇𝜇𝐶𝐶(𝑚𝑚𝑚𝑚)

Kadar krom heksavalen (mg/L) = 0,2033−0,0002

0,8119 ×102

50

0,5102Kadar krom heksavalen (mg/L) = 0,5102

2. Contoh perhitungan simpangan baku dan % simpangan baku relative SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2}

SD = �^0,0005₇₋₁ SD = 0,0088

%RSD = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_𝑥𝑥̅ × 100%

%RSD = ^0,0088_0,5205× 100%

%RSD = 2%

Lampiran 6. (Lanjutan)

61

Lampiran 7 Data dan Contoh Hasil Perhitungan Uji Akurasi Data Akurasi pada matriks sampel air bersih

pengulangan sampel sampel+spike

%Recovery Kadar

(mg/L) absorbansi Kadar

(mg/L) absorbansi

1 0,0004 0,0004 0,3580 0,1427 89%

2 0,0064 0,0028 0,3637 0,1450 89%

3 0,0147 0,0061 0,3635 0,1449 87%

4 0,0230 0,0094 0,3670 0,1463 86%

5 -0,0026 -0,0008 0,3647 0,1454 92%

6 0,0057 0,0025 0,3680 0,1467 91%

7 0,0014 0,0008 0,3662 0,1460 91%

rerata 0,0070 0,0030 0,3645 0,1453 89%

TrueValue (mg/L) 0,4

Contoh perhtiungan nilai %Recovery dengan pembacaan sampel+spike

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,3580−(0,0004×49,5/50))

0,4 × 100%

%Recovery = 89%

Data Akurasi pada matriks sampel air permukaan

pengulangan sampel sampel+spike

%Recovery Kadar

(mg/L) absorbansi Kadar

(mg/L) absorbansi

1 0,4243 0,1691 0,5821 0,2319 81%

2 0,4120 0,1642 0,5909 0,2354 92%

3 0,3916 0,1561 0,5793 0,2308 96%

4 0,4032 0,1607 0,5823 0,2320 92%

5 0,4278 0,1705 0,5849 0,2330 81%

6 0,3951 0,1575 0,5668 0,2258 88%

7 0,4019 0,1602 0,5632 0,2244 83%

rerata 0,4080 0,1626 0,5785 0,2305 87%

TrueValue (mg/L) 0,2

Contoh perhtiungan nilai %Recovery dengan pembacaan sampel+spike

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,5821−(0,4243×49,5/50))

0,2 × 100%

%Recovery = 81%

Lampiran 7. (Lanjutan)

Data Akurasi pada matriks sampel air limbah

pengulangan sampel sampel+spike

%Recovery Kadar

(mg/L) absorbansi Kadar

(mg/L) absorbansi

1 0,5102 0,2033 0,6801 0,2709 87%

2 0,5261 0,2096 0,6994 0,2786 89%

3 0,5220 0,2080 0,7002 0,2789 92%

4 0,5127 0,2043 0,6929 0,2760 93%

5 0,5127 0,2043 0,6881 0,2741 90%

6 0,5258 0,2095 0,6984 0,2782 89%

7 0,5338 0,2127 0,7210 0,2872 96%

rerata 0,5205 0,2074 0,6972 0,2777 91%

TrueValue (mg/L) 0,2

Pengulangan Kadar

(mg/L) Absorbansi %Recovery

1 0,3680 0,1467 94%

2 0,3763 0,1500 96%

3 0,3665 0,1461 94%

4 0,3647 0,1454 93%

5 0,3622 0,1444 93%

6 0,3625 0,1445 93%

7 0,3635 0,1449 93%

rerata 0,3662 0,1460 94%

TrueValue (mg/L) 0,391

Contoh perhtiungan nilai %Recovery dengan pembacaan sampel+spike

%Recovery = ^{(𝑐𝑐1−𝑐𝑐2)}_𝑐𝑐3 × 100%

%Recovery = (0,6801−(0,5102×49,5/50))

0,2 × 100%

%Recovery =87

Contoh perhtiungan nilai %Recovery dengan pembacaan larutan CRM krom heksavalen dalam air limbah

%Recovery = ^0,3680_0,391 × 100%

%Recovery = 94%

63

Lampiran 7. (Lanjutan)

Lampiran 8 Data dan Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Pengukuran 1. Perhitungan ketidakpastian asal kurva kalibrasi

• Ketidakpastian asal kurva kalibrasi pada matriks sampel air bersih

𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 =�∑_𝑖𝑖(𝑦𝑦𝑖𝑖 − 𝑦𝑦�𝑖𝑖)² 𝐻𝐻 −2 𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 =�0,00034 7−2 𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 = 0,0083 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 =𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥

𝑏𝑏 ×�1 +1

𝐻𝐻+ (𝑦𝑦𝐾𝐾 − 𝑦𝑦�)² 𝑏𝑏²∑_𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)² 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 =0,0083

0,8119 �1 +1 7 +

0,0430 0,6591 × 0,8046 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 = 0,01

No.Std x y y^ x-x ̅ (x-x ̅)^2 y-y^ (y-y^)^2

1 0,0000 0,0001 0,0002 -0,4342 0,1885 -0,0002 0,00000 2 0,0980 0,0782 0,0798 -0,3361 0,1130 -0,0017 0,00000 3 0,1961 0,1647 0,1594 -0,2381 0,0567 0,0052 0,00003 4 0,3922 0,3165 0,3186 -0,0420 0,0018 -0,0021 0,00000 5 0,5882 0,4680 0,4778 0,1541 0,0237 -0,0098 0,00010 6 0,7843 0,6507 0,6370 0,3501 0,1226 0,0137 0,00019 7 0,9804 0,7911 0,7962 0,5462 0,2984 -0,0051 0,00003 Jumlah 3,0392 2,4691 2,4691 0,0000 0,8046 0,0000 0,00034 Rerata 0,4342 0,3527 0,3527 0,0000 0,1149 0,0000 0,00005

5 xr 0,4342

yo 0,1453

Intercept 0,0002 yr 0,3527

1+(1/n) 1,1429 akar 1,1063

Ketidakpastian Regresi

b^2 0,6591 µReg 0,01

Sy/x 0,0083 (xi-xr)^2 0,8046

(Sy/x)/b 0,0102 b^2(xi-xr)^2 0,5304

n 7 (yo-yr)^2

Slope 0,8119

0,0430 n-2

65

Lampiran 8. (Lanjutan)

• Ketidakpastian asal kurva kalibrasi pada matriks sampel air permukaan

𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 =�∑_𝑖𝑖(𝑦𝑦𝑖𝑖 − 𝑦𝑦�𝑖𝑖)² 𝐻𝐻 −2 𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 =�0,00034 7−2 𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 = 0,0083 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 =𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥

𝑏𝑏 ×�1 +1

𝐻𝐻+ (𝑦𝑦𝐾𝐾 − 𝑦𝑦�)² 𝑏𝑏²∑_𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)² 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 =0,0083

0,8119 �1 +1 7 +

0,0361 0,6591 × 0,8046 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 = 0,01

No.Std x y y^ x-x ̅ (x-x ̅)^2 y-y^ (y-y^)^2

1 0,0000 0,0001 0,0002 -0,4342 0,1885 -0,0002 0,00000 2 0,0980 0,0782 0,0798 -0,3361 0,1130 -0,0017 0,00000 3 0,1961 0,1647 0,1594 -0,2381 0,0567 0,0052 0,00003 4 0,3922 0,3165 0,3186 -0,0420 0,0018 -0,0021 0,00000 5 0,5882 0,4680 0,4778 0,1541 0,0237 -0,0098 0,00010 6 0,7843 0,6507 0,6370 0,3501 0,1226 0,0137 0,00019 7 0,9804 0,7911 0,7962 0,5462 0,2984 -0,0051 0,00003 Jumlah 3,0392 2,4691 2,4691 0,0000 0,8046 0,0000 0,00034 Rerata 0,4342 0,3527 0,3527 0,0000 0,1149 0,0000 0,00005

1+(1/n) 1,1429 akar 1,1005

b^2 0,6591 µReg 0,01

Sy/x 0,0083 (xi-xr)^2 0,8046

(Sy/x)/b 0,0102 b^2(xi-xr)^2 0,5304

n-2 5 xr 0,4342

Ketidakpastian Regresi

Slope 0,8119 yo 0,1626

Intercept 0,0002 yr 0,3527

n 7 (yo-yr)^2 0,0361

Lampiran 8. (Lanjutan)

• Ketidakpastian asal kurva kalibrasi pada matriks sampel air limbah

𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 =�∑_𝑖𝑖(𝑦𝑦𝑖𝑖 − 𝑦𝑦�𝑖𝑖)² 𝐻𝐻 −2 𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 =�0,00034 7−2 𝑆𝑆𝑦𝑦

𝑥𝑥 = 0,0083 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 =𝑆𝑆𝑦𝑦/𝑥𝑥

𝑏𝑏 ×�1 +1

𝐻𝐻+ (𝑦𝑦𝐾𝐾 − 𝑦𝑦�)² 𝑏𝑏²∑𝑖𝑖(𝑥𝑥𝑖𝑖 − 𝑥𝑥̅)² 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 =0,0083

0,8119 �1 +1 7 +

0,0211 0,6591 × 0,8046 𝜇𝜇𝜇𝜇𝐻𝐻𝑚𝑚 = 0,01

No.Std x y y^ x-x ̅ (x-x ̅)^2 y-y^ (y-y^)^2

1 0,0000 0,0001 0,0002 -0,4342 0,1885 -0,0002 0,00000 2 0,0980 0,0782 0,0798 -0,3361 0,1130 -0,0017 0,00000 3 0,1961 0,1647 0,1594 -0,2381 0,0567 0,0052 0,00003 4 0,3922 0,3165 0,3186 -0,0420 0,0018 -0,0021 0,00000 5 0,5882 0,4680 0,4778 0,1541 0,0237 -0,0098 0,00010 6 0,7843 0,6507 0,6370 0,3501 0,1226 0,0137 0,00019 7 0,9804 0,7911 0,7962 0,5462 0,2984 -0,0051 0,00003 Jumlah 3,0392 2,4691 2,4691 0,0000 0,8046 0,0000 0,00034 Rerata 0,4342 0,3527 0,3527 0,0000 0,1149 0,0000 0,00005

1+(1/n) 1,1429 akar 1,0875

b^2 0,6591 µReg 0,01

Sy/x 0,0083 (xi-xr)^2 0,8046

(Sy/x)/b 0,0102 b^2(xi-xr)^2 0,5304

n 7 (yo-yr)^2 0,0211

n-2 5 xr 0,4342

Ketidakpastian Regresi

Slope 0,8119 yo 0,2074

Intercept 0,0002 yr 0,3527

67

Lampiran 8. (Lanjutan)

2. Perhitungan ketidakpastian asal presisi metode

• Ketidakpastian asal presisi metode pada matriks sampel air bersih

SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2} SD = �^0,0001₇₋₁ SD = 0,0033

µPM = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}

√𝑛𝑛

µPM = ^0,0033

√7

µPM = 0,001

• Ketidakpastian asal presisi metode pada matriks sampel air permukaan pengulangan Kadar (mg/L) absorbansi

1 0,3580 0,1427

2 0,3637 0,1450

3 0,3635 0,1449

4 0,3670 0,1463

5 0,3647 0,1454

6 0,3680 0,1467

7 0,3662 0,1460

rerata 0,3645

SD 0,0033

%RSD 1%

µPM 0,001

pengulangan Kadar (mg/L) absorbansi

1 0,4243 0,1691

2 0,4120 0,1642

3 0,3916 0,1561

4 0,4032 0,1607

5 0,4278 0,1705

6 0,3951 0,1575

7 0,4019 0,1602

rerata 0,4080

SD 0,0139

%RSD 3%

µPM 0,005

Lampiran 8. (Lanjutan) SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2} SD = �^0,0012₇₋₁ SD = 0,0139

µPM = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}

√𝑛𝑛

µPM = ^0,0139_√7 µPM = 0,005

• Ketidakpastian asal presisi metode pada matriks sampel air limbah

SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2} SD = �^0,0005₇₋₁ SD = 0,0088

µPM = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_√𝑛𝑛 µPM = ^0,0088_√7 µPM = 0,003

pengulangan Kadar (mg/L) absorbansi

1 0,5102 0,2033

2 0,5261 0,2096

3 0,5220 0,2080

4 0,5127 0,2043

5 0,5127 0,2043

6 0,5258 0,2095

7 0,5338 0,2127

rerata 0,5205

SD 0,0088

%RSD 2%

µPM 0,003

69

Lampiran 8. (Lanjutan)

3. Perhitungan ketidakpastian asal faktor pengenceran

• Ketidakpastian volume labu takar 100 mL µkal = ^{𝑄𝑄𝑄𝑄}_𝑘𝑘

µkal = ^0,1

√3

µkal = 0,06 mL µET = ^{𝑉𝑉×∆𝑇𝑇×𝛼𝛼}_𝑘𝑘 µET = 100×2×0,00021

√3

µET = 0,02 mL

µV = �(𝜇𝜇𝐻𝐻𝐾𝐾𝐻𝐻)²+ (𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇)² µV = �(0,06)²+ (0,02)² µV = 0,06 mL

0,00021 100 2 1,73 0,02

0,00021 2 2 1,73 0,0005

0,00021 50 2 1,73 0,01

Koef muai air (/°C) µEfek

temperatur

Volume (mL) Variasi Suhu (°C) k µET

0,1 100 1,73 0,06

0,01 2 1,73 0,006

0,06 50 1,73 0,03

µ kalibrasi alat

Data kalibrasi

spek pabrik volume (mL) k µkal

0,02 0,06 100 0,06

0,0005 0,006 2 0,006

0,01 0,03 50 0,04

µ volume alat

µET µkal Volume (mL) µV

0,06 100

0,006 2

µ volume µV akhir

Volume (mL) µVa

0,06

satuan µ Nilai µ/nilai (µ/nilai)^2

mL 0,06 102 0,0006 0,0000004

mL 0,04 50 0,0007 0,0000005

0,002 ketidakpastian volume akhir

ketidakpastian volume sampel Sumber

Ʃ(µ/nilai)^2 FP µFP

0,0000009 2,04

Lampiran 8. (Lanjutan)

• Ketidakpastian volume pipet volume 2 mL µkal = ^{𝑄𝑄𝑄𝑄}_𝑘𝑘

µkal = ^0,01_√3 µkal = 0,006 mL µET = ^{𝑉𝑉×∆𝑇𝑇×𝛼𝛼}_𝑘𝑘 µET = 2×2×0,00021

√3

µET = 0,0005 mL

µV = �(𝜇𝜇𝐻𝐻𝐾𝐾𝐻𝐻)²+ (𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇)² µV = �(0,006)²+ (0,0005)² µV = 0,006 mL

• Ketidakpastian volume akhir

µVa = ��𝜇𝜇𝜇𝜇𝐿𝐿𝜇𝜇(100𝐾𝐾𝐿𝐿)�²+�𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇(2𝐾𝐾𝐿𝐿)�² µVa = �(0,06)²+ (0,006)²

µVa = 0,06 mL

• Ketidakpastian volume sampel µkal = ^{𝑄𝑄𝑄𝑄}_𝑘𝑘

µkal = ^0,06_√3 µkal = 0,03 mL µET = ^{𝑉𝑉×∆𝑇𝑇×𝛼𝛼}_𝑘𝑘 µET = 50×2×0,00021

√3

µET = 0,01 mL

µV = �(𝜇𝜇𝐻𝐻𝐾𝐾𝐻𝐻)²+ (𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇)² µV = �(0,03)²+ (0,01)² µV = 0,04 mL

71

Lampiran 8. (Lanjutan)

• Ketidakpastian faktor pengenceran µFP = 𝐹𝐹𝜇𝜇×�(𝜇𝜇𝑉𝑉𝜇𝜇(102𝑚𝑚𝑚𝑚)

𝑉𝑉 )²+ (𝜇𝜇𝑉𝑉𝑐𝑐(50𝑚𝑚𝑚𝑚) 𝑉𝑉 )² µFP = ¹⁰²₅₀ ×�(^0,06₁₀₂)²+ (^0,04₅₀)²

µFP = 0,002

4. Perhitungan ketidakpastian asal %Recovery

• Ketidakpastian asal %Recovery pada matriks sampel air bersih

SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2} SD = �^26,56₇₋₁ SD = 3,9308

µRec = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_√𝑛𝑛 µRec = ^3,9308_√7 µRec = 0,008

Kadar (mg/L) absorbansi Kadar (mg/L) absorbansi

1 0,0004 0,0004 0,3580 0,1427 89%

2 0,0064 0,0028 0,3637 0,1450 89%

3 0,0147 0,0061 0,3635 0,1449 87%

4 0,0230 0,0094 0,3670 0,1463 86%

5 -0,0026 -0,0008 0,3647 0,1454 92%

6 0,0057 0,0025 0,3680 0,1467 91%

7 0,0014 0,0008 0,3662 0,1460 91%

rerata 0,0070 0,0030 0,3645 0,1453 89%

TrueValue (mg/L) 0,4

pengulangan sampel sampel+spike %Recovery

SD %Recovery µRec

0,02 0,008

Lampiran 8. (Lanjutan)

• Ketidakpastian asal %Recovery pada matriks sampel air permukaan

SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2} SD = �^213,77₇₋₁ SD = 23,5520

µRec = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_√𝑛𝑛 µRec = ^23,5520_√7 µRec = 0,02

• Ketidakpastian asal %Recovery pada matriks sampel air limbah

Kadar (mg/L) absorbansi Kadar (mg/L) absorbansi

1 0,4243 0,1691 0,5821 0,2319 81%

2 0,4120 0,1642 0,5909 0,2354 92%

3 0,3916 0,1561 0,5793 0,2308 96%

4 0,4032 0,1607 0,5823 0,2320 92%

5 0,4278 0,1705 0,5849 0,2330 81%

6 0,3951 0,1575 0,5668 0,2258 88%

7 0,4019 0,1602 0,5632 0,2244 83%

rerata 0,4080 0,1626 0,5785 0,2305 87%

%Recovery sampel+spike

sampel pengulangan

TrueValue (mg/L) 0,2

SD %Recovery 0,06

µRec 0,02

Kadar (mg/L) absorbansi Kadar (mg/L) absorbansi

1 0,5102 0,2033 0,6801 0,2709 87%

2 0,5261 0,2096 0,6994 0,2786 89%

3 0,5220 0,2080 0,7002 0,2789 92%

4 0,5127 0,2043 0,6929 0,2760 93%

5 0,5127 0,2043 0,6881 0,2741 90%

6 0,5258 0,2095 0,6984 0,2782 89%

7 0,5338 0,2127 0,7210 0,2872 96%

rerata 0,5205 0,2074 0,6972 0,2777 91%

SD %Recovery

TrueValue (mg/L) 0,2

sampel

pengulangan sampel+spike %Recovery

µRec 0,01

0,03

73

Lampiran 8. (Lanjutan) SD = �^{∑𝑛𝑛𝑖𝑖=1}_𝑛𝑛−1^{(𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥̅)2} SD = �^50,90₇₋₁ SD = 10,0803

µRec = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}

√𝑛𝑛

µRec = ^{𝑆𝑆𝑆𝑆}_√𝑛𝑛 µRec = 0,01

5. Perhitungan ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas

• Ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas pada matriks sampel air bersih

µc(Csampel) = 𝐶𝐶𝐻𝐻𝐾𝐾𝐾𝐾𝑠𝑠𝐻𝐻𝐻𝐻×��𝐶𝐶𝐶𝐶𝜇𝜇𝑀𝑀𝑄𝑄𝑘𝑘𝑄𝑄𝑀𝑀^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇} �²+ (𝐶𝐶𝑆𝑆𝜇𝜇𝑚𝑚𝐶𝐶𝜇𝜇𝐶𝐶^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇} )²+�^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇}_{𝜇𝜇𝜇𝜇}�²+�^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝑐𝑐}_{𝜇𝜇𝜇𝜇𝑐𝑐}�²

µc(Csampel) = 0,3645 mg/L ×��_0,1787^0,01 �²+ (_0,3645^0,001)²+�^0,002_2,04�²+�^0,01₈₉�²

µc(Csampel) = 0,023

U diperluas = 2 x µc(Csampel) U diperluas = 2 x 0,023

U diperluas = 0,05

Sumber satuan µ nilai µ/nilai (µ/nilai)^2

Ketidakpastian kurva kalibrasi mg/L 0,01 0,1787 0,06 0,004 ketidakpastian presisi metode mg/L 0,001 0,3645 0,003 0,00001 ketidakpastian faktor pengenceran - 0,002 2,04 0,001 0,000001

ketidakpastian Recovery % 0,01 89% 0,01 0,0001

Pelaporan ketidakpastian relatif

0,004 0,36 0,023

2 0,05 (0,36 ± 0,05) mg/L

13%

Ʃ(µ/nilai)^2 Cx µgab

k µ Diperluas

Lampiran 8. (Lanjutan)

Ketidakpastian Relatif = _{𝐶𝐶𝑥𝑥}^𝑈𝑈 × 100%

Ketidakpastian Relatif = _0,3645^0,05 × 100%

Ketidakpastian Relatif = 13%

• Ketidakpastian gabungan dan ketidakpastian diperluas pada matriks sampel air permukaan

µc(Csampel) = 𝐶𝐶𝐻𝐻𝐾𝐾𝐾𝐾𝑠𝑠𝐻𝐻𝐻𝐻×��𝐶𝐶𝐶𝐶𝜇𝜇𝑀𝑀𝑄𝑄𝑘𝑘𝑄𝑄𝑀𝑀^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇} �²+ (𝐶𝐶𝑆𝑆𝜇𝜇𝑚𝑚𝐶𝐶𝜇𝜇𝐶𝐶^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇} )²+�^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇}_{𝜇𝜇𝜇𝜇}�²+�^{𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝜇𝑐𝑐}_{𝜇𝜇𝜇𝜇𝑐𝑐}�²

µc(Csampel) = 0,4080 mg/L ×��_0,2000^0,01 �²+ (_0,4080^0,005)²+�^0,002_2,04�²+�^0,02₈₇�²

µc(Csampel) = 0,026

U diperluas = 2 x µc(Csampel) U diperluas = 2 x 0,026

U diperluas = 0,05

Ketidakpastian Relatif = _{𝐶𝐶𝑥𝑥}^𝑈𝑈 × 100%

Ketidakpastian Relatif = _0,4080^0,05 × 100%

Ketidakpastian Relatif = 13%

Sumber satuan µ nilai µ/nilai (µ/nilai)^2

Ketidakpastian kurva kalibrasi mg/L 0,01 0,2000 0,06 0,003 ketidakpastian presisi metode mg/L 0,005 0,4080 0,01 0,00017 ketidakpastian faktor pengenceran - 0,002 2,04 0,001 0,000001

ketidakpastian Recovery % 0,02 87% 0,03 0,0007

ketidakpastian relatif 13%

k 2

µ Diperluas 0,05

Pelaporan (0,41 ± 0,05) mg/L

Ʃ(µ/nilai)^2 0,004

Cx 0,41

µgab 0,026