Xác định hàm lượng acid citric và aspirin trong mẫu nước trái cây và thuốc

(1)

MỤC LỤC Trang...1 CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH...2 BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY...2 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC...7 BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHẨN ĐỘ KẾT TỦA...16 BÀI TẬP THỰC HÀNH...21

(2)

CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID CITRIC TRONG NƯỚC TRÁI CÂY Mục tiêu học tập:

- Trình bày phương pháp pha chế dung dịch.

- Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp.

- Tính hàm lượng chất phân tích trong mẫu thực.

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

Acid citric hòa tan trong nước sẽ trở thành một triprotic acid có khả năng phân ly cho 3 proton H⁺. Nếu cho phản ứng với một base mạnh sẽ tạo thành muối và nước theo phản ứng:

Các sản phẩm nước trái cây thị trường có thể định lượng được lượng trái cây bằng cách đo hàm lượng acid citric trong đó. Quy trình thông dụng nhất là sử dụng NaOH làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric. Điểm cuối của phản ứng được đánh dấu bằng sự đổi màu của chất chỉ thị Phenolphtalein.

II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ:

1. Hóa Chất:

NaOH. Giấy đo pH.

H2C2O4. Mẫu nước trái cây (chanh).

Dung dịch Phenolphtalein.

2. Dụng Cụ:

Beacher 100ml. Ống đong 50 ml.

Buret, Erlen 250ml Pipet 5ml.

(3)

III. THỰC NGHIỆM:

1. Pha dung dịch Phenolphtalein:

Dung dịch Phenolphtalein: Cân 0.5g Phenolphtalein + 50ml ethanol + nước cất → vừa đủ bình định mức 100ml.

Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.629g H2C2O4 + nước cất → vừa đù bình định mức 100ml.

Dung dịch NaOH 0.05M: Cân 1.044g NaOH + nước cất → vừa đủ bình dịnh mức 500ml.

2. Chẩn độ dung dịch phân tích:

a. Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch H2C2O4

Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M.

Hút 5ml dung dịch H2C2O4 0.05M bằng pipet cho vào erlen 250ml thêm 3 giọt phenolphthalein, lắc đều.

Chẩn đô dung dịch NaOH bằng H2C2O4 đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret.

Tiến hành 3 lần lấy kết quả trung bình.

b. Chuẩn độ dung dịch phân tích:

Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH 0.05M.

Hút 10ml dung dịch nước chanh bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml them khoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đo pH.

Chuẩn độ dung dịch nước chanh bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret.

(4)

IV. KẾT QỦA:

1.Thể tích NaOH sử dụng chuẩn độ H2C2O4

V H2C2O4 = 5ml

Thể tích NaOH sử dụng khi chuẩn độ nước chanh:

Vchanh= 10ml chanh + 30ml nước

CM NaOH = = 0.0532 M

CM Chanh = = 0.0131 M

2.Số mol NaOH sử dụng trong 40ml dung dịch:

n=40.6*0.0532=2.1599 mmol

3.Số mol acid Citric trong mẫu 10ml n=(2.1599*10)/40=0.54 mmol

khối lượng acid Citric trong mẫu 10ml Số lần

lấy

VNaOH VTB

Lần 1 9.4ml

9.4 ml

Lần 2 9.3ml

Lần 3 9.4ml

Số lần lấy

VNaOH V

TB

Lần 1 40.5ml

4 0.6ml

Lần 2 40.7ml

Lần 3 40.6ml

(5)

V. CÂU HỎI CŨNG CỐ

1. Trình bày quy trình xác định acid citric trong mẫu nước trái cây?

Lắp đầy buret bằng dung dịch NaOH có nồng độ xác định.

Hút 10ml dung dịch nước trái cây bằng pipet 10ml cho vào erlen 250ml thêm khoảng 30ml nước cất, 3 giọt phenolphthalein, khuấy đều. Kiểm tra pH dung dịch bằng giấy đo pH.

Chuẩn độ dung dịch nước trái cây bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì dừng. Ghi nhận giá trị thể tích NaOH trên buret.

Dựa vào thể tích NaOH cần dung từ đó suy ra lượng acid citric có trong mẫu dung dịch nước trái cây.

2. Tại sao phải sư dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị? Có thể sử dụng chất khác được không?

Người ta thường sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị trong phản ứng trung hòa mà không dung chất khác vì phenolphthalein là 1 acid-base, là chất có màu thay đổi trong khoản Ph từ 8-10. Nếu Ph <8 thì có màu trắng, nếu Ph >8 thì có màu hồng từ nhạt đến đậm, thể hiện nồng độ của base càng cao, tuy nhiên khi ph vượt 10 thì nó dần trở lại không màu như củ.

Do đó người ta hay sử dụng phenolphthalein để làm chỉ thị trong chuẩn độ acid- base vì sự thay đổi rỏ rệt từ trắng sang hồng hoặc ngược lại khi due 1 giọt dung địch chất chuẩn.

Do ta không có chất chỉ thị nào có khoảng ph đổi màu ngay tại vị trí ph=7, nên chọn phenolphtalein làm chất chỉ thị chứ không dung các chất chỉ thị khác.

3. Tại sao NaOH không thể pha được dung dịch có nồng độ chính xác, phải đi chuẩn độ để xác định lại nồng độ?

NaOH có tính hút ẩm cao, khi điều kiện bảo quản trong phòng thí nghiệm không đảm bảo, NaOH sẽ hút ẩm và chảy ra. Khi cân lượng NaOH để đi pha chất chuẩn trong trường hợp này thì lượng cân được không được chính xác, sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ sẽ lệch so với lí thuyết ban đầu. Nên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ của NaOH.

(6)

4. Chất chuẩn gốc là gì? Điều kiện của chất chuẩn gốc là gì?

Chất gốc là chất dùng để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác.

Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:

 Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt quá 0,01 – 0,02%)

 Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.

 Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản.

(7)

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG MẪU THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC

Mục tiêu học tập:

- Trình bày phương pháp pha chế dung dịch - Trình bày quy trình chuẩn độ ngược.

I. CƠ SỞ LÍ THUYẾT

Aspirin phản ứng với NaOH dư theo phương trình.

Theo trên thì phản ứng thủy phân aspirin với NaOH xảy ra rất chậm nên rất khó chuẩn độ trực tiếp. Để giải quyết vấn đề này, một lương dư NaOH cho phản ứng với aspirin, sau đó chuẩn độ với HCl để xác định lượng NaOH dư sau phản ứng. Từ đó tính được lượng NaOH phản ứng với aspirin.

II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 1. Dụng cụ

Buret 25ml Ống đong 100ml

Erlen 25ml Pipet 10ml

Chén cân Bearker 100ml, 50ml

Chày cối.

(8)

2. Hóa chất HCl

NaOH

Phenolphtalein Mẫu thuốc.

III. THỰC NGHIỆM 1. Pha dung dịch HCl

Dùng Pipet hút khoảng 0.8ml dung dịch HCl đậm đặc cho vào bình định mức 250ml chứa sẳn nước, định mức đến vạch bằng nước cất.

Xác định lại nồng độ của độ của HCl bằng NaOH.

Nồng độ của NaOH được xác định từ nồng độ của acid Oxalic 2. Chuẩn độ aspirin

Cân khối lượng 1 viên thuốc, nghiền nhỏ viên thuốc. Lấy 2 erlen 250ml, cân vào mỗi erlen khoảng 0.1g bột thuốc, thêm 5ml Ethanol, 3 giọt phenolphthalein.

Chuẩn độ erlen thứ nhất bằng NaOH, ghi lại thể tích NaOH cần dùng. Cho vào erlen thứ hai 1 lượng NaOH gấp 2.5 so với lượng NaOH sư dụng ở trên.

Đun dung dịch trong nồi cách thủy, không đun sôi( tránh aspirin bị phân hủy).

Khuấy liên tục trong 15 phút , sau đó lấy ra để nguội.

Chú ý: lấy NaOH trên buret để đảm bảo chính xác thể tích, nếu sau khi đun, dung dịch không có màu hồng thì thêm vài giọt phenolphthalein, nếu vẫn không xuất hiện màu hồng thì thêm 10ml NaOH.

3. Chuẩn độ ngược với acid.

Chuẩn erlen trên bằng dung dịch HCl, ghi nhận thể tích HCl.

Lặp lại chuẩn độ 3 lần.

(9)

IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Số liệu thực nghiệm

1. Khối lượng cân

m H2C2O4 = 0.6310g (pha trong100ml ) CM =0.05M

m 1 viên thuốc =0.6775g

Khối lượng bột thuốc m0 =0.1110g m1 =0.1051g m2 =0.1043g 2. Thể tích chuẩn độ

H2C2O4 (0.05M)chuẩn NaOH NaOH chuẩn HCl

VH2C2O4 =5ml V HCl =5ml

VNaOH 14.7ml; 14.5ml; 14.6ml VNaOH : 5.2ml; 5.0ml; 5.1ml.

VNaOH TB =14.6ml VNaOH TB = 5.1ml

CM NaOH =0.0342 M CM HCl =0.0349M

NaOH chuẩn aspirin HCl chuẩn ngược

VNaOH thêm vào =2.5*15.4=38.5ml

(m0 )VNaOH =15.4ml. ( m1) VHCl =6.3ml (m2) VHCl =6.2ml V. XỬ LÍ KẾT QUẢ

Số mol NaOH

Số mol tổng Số mol dư(theo nHCl) Số mol phản ứng n=38.5*0.0342

=1.3167 mmol

n=6.25*0.0349

=0.218125 mmol

n=ntổng-ndư

=1.098575 mmol

(10)

Khối lượng aspirin :

Vì 1,0 mol aspirin phản ứng với 2,0 mol NaOH nên số mol aspirin trong mẫu:

naspirin = nNaOH PU /2= 1.098575/2=0.5492875 mmol

maspirin trong khoảng 0.1g bột thuốc maspirin trong 1viên thuốc(khoảng

0.6775g)

m=0.5492875*10^-3 *180=0.098872g m=(0.098872*0.6775)/0.1=0.6699g Chú thích: Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol aspirin.

VI. TRẢ LỜI CÂU HỎI

1. Mô tả quy trình chuẩn độ ngược aspirin bằng dung dịch NaOH ?

Cân khối lượng 1 viên thuốc, nghiền nhỏ viên thuốc. Lấy 2 erlen 250ml, cân vào mỗi erlen khoảng 0.1g bột thuốc, thêm 5ml Ethanol, 3 giọt phenolphthalein.

Chuẩn độ erlen thứ nhất bằng NaOH, ghi lại thể tích NaOH cần dùng. Cho vào erlen thứ hai 1 lượng NaOH gấp 2.5 so với lượng NaOH sư dụng ở trên.

Đun dung dịch trong nồi cách thủy, không đun sôi( tránh aspirin bị phân hủy).

Khuấy liên tục trong 15 phút , sau đó lấy ra để nguội.

Chuẩn erlen trên bằng dung dịch HCl, ghi nhận thể tích HCl.

Lặp lại chuẩn độ 3 lần.

2. Viết phương trình phản ứng xảy ra trong các quá trình chuẩn độ?

a. Aspirin phản ứng với NaOH

(11)

b. Muối tác dụng với acid

c. Chuẩn lại nồng độ NaOH và HCl NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + H2O

NaOH + HCl → NaCl + H2O

3. Tại sao phải thêm thể tích tổng NaOH bằng buret mà không sử dụng ống đong?

Chúng ta cần lấy thế tích NaOH trên buret để đảm bảo độ chính xác về thể tích, vì sau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, chúng ta cần dựa trên lương NaOH dư để tính được lượng NaOH phản ứng với aspirin trong mẫu, nếu dụng cụ đong không có độ chính xác cao, lượng NaOH tổng sẽ có sự sai lệch. Từ đó xác định không chính xác lượng aspirin có trong mẫu

4. Ethanol sử dụng để hoàn tan aspirin có làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích không? Nếu có thì làm thế nào để hạn chế?

Ethanol sử dụng để hòa tan aspirin có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Ethanol dễ bay hơi ở 70-80⁰C, aspirin bị phân hủy ở nhiệt độ 143⁰C. Do đó khi đun nóng để phản ứng xảy ra hoàn toàn thì khi ở nhiệt độ cao, ethanol bị bay hơi mạnh kéo theo một số phân tử aspirin trong dung dịch làm cho hàm lượng aspirin trong mẫu không còn chính xác nữa.

Mặt khác, nếu đun dung dịch ở nhiệt độ quá cao, aspirin bị phân hủy và bị bay hơi lượng aspirin trong dung dịch.

Cách để hạn chế:

Đun dung dịch trong nồi cách thủy, đun nhẹ tránh đun sôi, không đun quá lâu khoảng 15 phút và khuấy liên tục để phản ứng xảy ra hoàn toàn và nhằm tránh nhiệt độ dung dịch quá cao, nhiệt độ trong dung dịch không đều.

(12)

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC CỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

-Trình bày phương pháp pha chế dung dịch.

-Trình bày phương pháp chuẩn độ trực tiếp.

-Tính hàm lượng tổng Ca²⁺ và Mg²⁺ trong mẫu thực.

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Nước cứng là nước chứa đồng thời ion Ca²⁺ và Mg²⁺ . Những ion này được xác định bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid).

Phương trình phản ứng :

Ca²⁺(Mg²⁺) + H2Y^2- → CaY^2- + 2H⁺

Theo phương trình trên, 1mol Ca²⁺ hoặc Mg²⁺ phản ứng với 1 mol EDTA. Chất chỉ thị là Eriochrom black T chuyển màu từ đỏ vang sang xanh tại điểm cuối.

Cấu trúc của EDTA như sau :

II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

(13)

2. Dụng cụ Beacher 100mL Buret

Pipet 10mL

Ống đong 50mL Pipet 5mL

Bình định mức 100mL

III. THỰC NGHIỆM

1. Pha dung dịch Eriochrom black T : hòa tan 0,2g trong 50mL ethanol tinh khiết, khuấy đều để giảm độ nhớt. Dung dịch có thể ổn định trong vài tháng.

2. Pha dung dịch chuẩn EDTA 0,01M.

- Cân 3,1005g Na2EDTA.2H2O đem sấy trong tủ sấy, sau đó để nguội trong bình hút ẩm trong 15 phút.

- Cân khoảng 1g EDTA đã sấy, cân được khối lượng 1,0048g.

- Hòa tan bằng nước cất rồi chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào BĐM 250mL.

- Thêm 1 ít mẫu NaOH (0,1462g) vào dung dịch, khuấy đến khi NaOH tan hoàn toàn.

- Định mức đến vạch, lắc đều.

- Chứa dung dịch trong chai nhựa.

3. Phân tích mẫu nước cứng.

- Mẫu nước phân tích phải được lọc để loại bỏ các tạp chất môi trường.

- Hút 25mL mẫu nước đã lọc vào erlen 250mL.

- Thêm 2-3 giọt Eriochrom black T.

- Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ vang sang màu xanh thì ngừng. Ghi nhận thể tích EDTA trên buret.

- Tiến hành thí nghiệm 3 lần.

(14)

IV. KẾT QUẢ

Mẫu nước Giếng Thải

Thời gian 6h40, 5/4/2017 6h15, 5/4/2017

Địa điểm Tại nhà ( Sâm Bua) Cống Chung cư Kì La Tình trạng Có mùi bùn, nước trong veo Hơi đục, có cặn

VEDTA 7,8ml 3,6ml

8ml 3,5ml

8,1ml 3,4ml

VEDTA Trung bình 7,97ml 3,5ml

Độ cứng của nước được biểu diễn theo công thức:

Ppm (CaCO3) = trong đó: Vmẫu = 0.025L.

CaCO3< 50mg/l: Nước mềm

CaCO3 ~ 150 mg/l: Nước cứng trung bình CaCO3> 300: Nước quá cứng

 Độ cứng của nước giếng:

ppm CaCO3 = = 318,8 mg/l

→ Nước quá cứng.

 Độ cứng của nước thải:

ppm CaCO3 = = 140 mg/l

(15)

V. TRẢ LỜI CÂU HỎI

1. Tại sao phải sử dụng dung dịch đệm pH 10.0 khi chuẩn độ?

Dung dịch đệm dùng để duy trì pH ổn định, tránh sự thay đổi của các hằng số điều kiện làm sai lệch kết quả chuẩn độ.

2. Viết phương trình chuẩn độ?

Ca²⁺(Mg²⁺) + H2Y^2- → CaY^2- + 2H⁺

3. Tính toán và trình bày cách pha chế dung dịch đệm pH 10?

- Hòa tan 16.9g NH4Cl trong 143ml NH4OH.(1)

- Hòa tan 1.17g Na2EDTA.2H2O và 0.78g MgSO4.7H2O trong 50ml nước cất.(2) - Thêm (2) vào (1), lắc đều và ĐM 250ml.

- Bảo quản dung dịch trên trong chai nhựa, dung dịch ổn định trong 1 tháng.

4. Mô tả phương pháp xử lý sơ bộ mẫu nước tự nhiên?

- Dùng giấy lọc để lọc mẫu nước nhằm loại bỏ các chất cặn bã có trong mẫu nước.

- Dùng phương pháp lắng thủ công để loại bỏ những chất lơ lửng có trong nước.

(16)

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHẨN ĐỘ KẾT TỦA

- Trình bày phương pháp pha chế dung dịch.

- Trình bày phương pháp chuẩn độ Mohr, chuẩn độ Fajan.

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

Trong bài này ta sẽ tiến hành xác định Cl^- bằng 2 phương pháp: Mohr và Fajan. Đối với phương pháp Fajan, ion Cl^- được chuẩn độ trực tiếp với ion Ag⁺ có trong AgNO3, sử sụng chỉ thị dichloroflourescein theo phản ứng:

Ag⁺ + Cl^- → AgCl(s) Ksp = 1.8x10^-10 Cấu trúc của dichloroflourescein như sau:

Do chỉ thị phản ứng trên bề mặt hạt kết tủa nên cần thêm dextrin vào dung dịch để giữ kết tủa ở dạng keo. Điểm cuối được dánh dấu bằng sự chuyển màu từ xanh huỳnh quang sang màu hồng nhạt.

Đối với phương pháp Mohr, điểm cuối chuẩn độ Cl^- bằng Ag⁺ được ghi nhận bởi sự

(17)

II. DỤNG CỤ HÓA CHẤT:

1. Dụng Cụ:

Buret 250ml. Pipet 10ml.

Erlen 250ml. Bình định mức 100ml.

Ống đong 250ml, 100ml.

2. Hóa Chất:

AgNO3 . Dichloroflourescein.

Ethanol. K2CrO4.

Mẫu nước.

III. THỰC NGHIỆM:

1. Pha dung dịch AgNO3 ≈ 0.05M

Cân khoảng 0.85g AgNO3 bằng chén cân, ghi nhận lại khối lượng chính xác của AgNO3. Hòa tan nước cất và định mức đến 100ml bằng bình định mức 100ml. Lắc đều, ổn định trong 5 phút. Tính lại nồng độ chính xác của AgNO3.

2. Pha dung dịch chỉ thị dichloroflourescein:

Cân khoảng 0.2g dichloroflourescein trong beaker 250ml. Thêm 75ml ethanol, 25ml nước cất. Khuấy đều, dung dịch có thể sử dụng trong 2 tuần.

3. Pha dung dịch K2CrO4:

Cân khoảng 3g K2CrO4 trong beaker 100ml, khuấy đều. Cho dung dịch vào lọ đựng chỉ thị.

4. Chuẩn độ theo phương pháp Fajan:

Lắp đầy buret bằng dung dịch AgNO3, chỉnh về vạch 0.

Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 2g dextrin, vài giọt chỉ thị dichloroflourescein. Dung dịch có màu vàng xanh.

Cho từ từ AgNO3 trên buret vào dung dịch, lắc đều cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 sử dụng.

Tiến hành thí nghiệm lập lại 3 lần.

5. Chuẩn độ theo phương pháp Mohr:

Tiến hành thí nghiệm tương tự như trên với chỉ thị K2CrO4 cho đến khi thấy xuất hiện kết tủa đỏ gạch thì ngừng chuẩn độ. Ghi nhận thể tích AgNO3 trên buret.

(18)

IV. KẾT QỦA:

Nồng độ dung dịch AgNO3:

CM = = 0.0505M 1. Phương pháp Fajan:

Nồng độ Cl^- trong nước giếng:

CM = = = 0.0109M

Nồng độ Cl^- trong nước thủy cục :

CM = = = 0.00589M

2. Phương pháp Mohr:

Nồng độ Cl^- trong nước giếng:

CM = = = 0.0104M

Thể tích AgNO3 V1 V2 V3 VTB

Nước giếng 2.3ml 2.1ml 2.1ml 2.167ml

Nước Thủy Cục 1.1ml 1.2ml 1.2ml 1.167ml

Thể tích AgNO3 V1 V2 V3 VTB

Nước giếng 2.1ml 2.1ml 2.0ml 2.067ml

Nước Thủy Cục 0.6ml 0.6ml 0.5ml 0.567ml

(19)

V. CÂU HỎI (BÀI TẬP) CỦNG CỐ:

1. Trình bày quy trình xác định clo trong nước theo 2 phương pháp Mohr và Fajan.

a. Chuẩn độ theo phương pháp Fajan:

Lắp đầy buret bằng dung dịch AgNO3, chỉnh về vạch 0.

Dùng pipet hút 10ml mẫu nước vào erlen 250ml, thêm khoảng 2g dextrin, vài giọt chỉ thị dichloroflourescein. Dung dịch có màu vàng xanh.

Cho từ từ AgNO3 trên buret vào dung dịch, lắc đều cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì ngừng chuẩn độ. Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 sử dụng.

b. Chuẩn độ theo phương pháp Mohr:

Tiến hành thí nghiệm tương tự như trên với chỉ thị K2CrO4 cho đến khi thấy xuất hiện kết tủa đỏ gạch thì ngừng chuẩn độ. Ghi nhận thể tích AgNO3 trên buret.

2. So sánh kết quả đo giữa 2 phương pháp trên?

Thể tích chất chuẩn của phương pháp Mohr thấp hơn fajan dễ đến nồng độ Cl^- của Mohr thấp hơn fajan vì kết tủa của CrO42- có màu dễ nhận biết, ít gây sai lệch kết quả chuẩn độ.

3. Nêu ưu và nhược điểm của mỗi phương pháp?

Phương pháp Mohr:

Nhược điểm:

- Không dùng để chuẩn độ dung dịch có màu vì màu của dung dịch sẽ che đi màu của kết tủa khó quan sát.

- Phương pháp này chỉ dùng để xác định Cl^- và Br^-, không dùng để xác định I^-, SCN^-,F^-, AgF không kết tủa, còn AgI và AgSCN kết tủa sẽ hấp thụ mạnh CrO42 gây ra sai số lớn.

- Không thể chuẩn độ Cl^- trong môi trường kiềm mạnh ( PH ≥ 11) vì có khả năng tạo tủa AgOH màu trắng và nhanh chóng trở thành Ag2O màu đen, khó phân biệt màu, khó phân biệt điểm cuối cùng.

AgOH  Ag2O + H2O Ưu điểm:

- Kết tủa của CrO42- có màu dễ nhận biết, ít gây sai lệch kết quả chuẩn độ.

- Khoảng PH chuẩn độ rộng từ 7,5-11.

- Độ chính xác cao (trên 99%).

(20)

Phương pháp Fajans:

Nhược điểm:

-Môi trường phân tích phải gần giá trị PH trung tính.

-Việc xác định điểm tương đương phụ thuộc vào người phân tích.

-Phương pháp phân tích này khó được tự động hóa.

- Môi trường phân tích kiềm yếu hoặc trung tính, cần thêm các chất tạo keo như dextrin hay hồ tinh bột để giữ kết tủa.

Ưu điểm:

Xác định được nhiều loại ion trong nước như : Cl^-, Br^-, I^-, SCN^-. 4. Vai trò của dextrin là gì?

Hoạt động của chất chỉ thị diễn ra dựa vào lượng Clo dư bị hấp thụ trên bề mặt của AgCl tạo cực âm trên bề mặt hạt huyền phù. Chất chỉ thị dichloroflourescein bị hút vào hạt huyền thù và biến đổi màu sắc tạo nên điểm kết thúc.

Sự hiện diện của nồng độ cao của các ion là nguyên nhân làm cho các phân tử AgCl co lại, làm giảm vùng bề mặt kết tủa khó thấy màu chỉ thị.

Do đó, dextrin được thêm vào để làm giảm sự co lại của AgCl giữ cho kết tủa ở dạng keo giúp dễ nhận biết điểm kết thúc hơn, dễ nhìn màu chỉ thị.

(21)

BÀI TẬP THỰC HÀNH Bài 1: Tính pH của các dung dịch sau:

a. HNO20.5M biết Ka = 4.5 x 10^-4 Ka =

[ ]

⁺ ⁺

− H C

H ²

 4.5 *10^-4 =

[ ] [ ]

⁺

+

− H H 5 . 0

2

 [H⁺] = 0.015M

pH = 1.82

b. C6H5NH3OH 1M biết Kb = 3.8 x 10^-10 Kb =

[ ]

⁻ ⁻

− OH C

OH ²

 3.8*10^-10 =

[ ] [ ]

⁻ ⁻

− OH OH 1

2

 [OH^-] = 1.95*10^-5M

 [H⁺] =

[ ]

^OH^Kw⁻ ⁼¹^.⁹⁵¹⁰^*⁻¹⁰¹⁴⁻¹⁰

 pH = 9.3

c. HCN 0.2M và NaCN 1M biết KHCN = 4.9 x 10^-10 KCN- =

[ ] [ ]

[ ]

⁺ ⁻

+

− H C

CN H *

= C x x x

− +1) (

 4.9*10^-10 =

x x x

− + 2 . 0

) 1 (

 x = 9.8*10^-11M

 pH = 10.008

d. H2SO4 0.0005M H2SO4  2H⁺ + SO42-

0.0005  0.001

 [H⁺] = 0.001M

 pH = 3

(22)

a. Tính toán lượng hóa chất cần thiết để pha 100ml dung dịch Na2S2O30.1M từ tinh thể rắn Na2S2O3.5H2O có độ tinh khiết 99.5%

mct = n x M = CM x V x M x = = 2,49g

b. Tính thể tích lượng nước cần thiết thêm vào dung dịch HBr đặc ( d=1.50g/ml; C=48%) để thu được 250 ml dung dịch HBr 0.16M

mdd = = = 6.7ml

V = = = 4.5ml

c. Tính lượng hóa chất cần thiết để pha 100ml dung dịch H2C2O4 0.1N từ tinh thể rắn H2C2O4.2H2O

mct = = = 0.63g

Bài 3:

a. Cho khối lượng riêng của dung dịch Fe(NO3)3 8% là 1.062g/ml. Hãy tính nồng đô mol của Fe(NO3)3 trong dung dịch

CM = = = 0.35M

b. Tính số gam Fe(NO3)3 có trong 1 lít dung lịch trên.

n Fe(NO3)3 = CM x V = 0.35 x 1 = 0.35 mol m Fe(NO3)3 = n x M = 0.35 x 242 = 84.7g

(23)

→ CHCl đặc = = = 0.814ml

b. 100ml dung dịch HCl 0.1N từ HCl đặc ( d=1.18g/ml; C=38%)

CHCl đặc = = = 12.28 M

CHCl x VHCl = CHCl đặc x VHCl đặc

→ CHCl đặc = =

c. 200ml dung dịch KNO3 có nồng độ 15% từ KNO3 tinh thể C% = ^*¹⁰⁰

dd ct

m m

15 = *100

*V d

m_ct

 mct = (15/100)*d*V = 0.15*2.11*200 = 63.3g

Bài 7:

Cần lấy bao nhiêu ml dung dịch HCl 10% (d=1.05g/ml) để pha loãng với nước nhằm thu được 2 lít dung dịch có pH = 2

pH= -lg[H⁺] → CM [H⁺] = 10^-2 = 0.01 2 = -lg[H⁺]

CM = = = 2.88M

Ta có : CHCl x VHCl = CHCl đặc x VHCl đặc

VHCl đặc = = = 6.94 ml

(24)

Bài 8:Có bao nhiêu ion H có trong 1 lít dịch vị bao tử có pH = 2 ? biết 1 mol H⁺ có 6.023 x 10²³ion H⁺

pH= -lg[H⁺] → CM [H⁺] = 10^-2 = 0.01 2 = -lg[H⁺]

n = CM x V = 0.01 x 1 = 0.01 mol

Số ion H⁺ = 0.01 x 6.023 x 10²³= 6.023 x 10²⁰

(25)