33
BAB III
METODE PENELITIAN
Pada bab III metode penelitian ini dijelaskan mengenai: garis besar penelitian, prosedur penelitian, diagram alir, bahan dan peralatan penelitian, serta variabel penelitian yang digunakan.
3.1. Garis Besar Penelitian
Penelitian ini ingin mengetahui sifat mekanik dan interface mikrostruktur dari pengaruh perlakuan alkali dengan waktu perendaman terhadap pengisi serat alam ampas tebu dan matrik epoxy. Secara garis besar penelitian ini dilaksanakan dalam beberapa tahap, yakni tahap persiapan bahan eksperimen, tahap variasi perlakuan serat dengan waktu perendaman, tahap pembuatan komposit, tahap pengujian, dan tahap pengolahan data pengujian. Pada tahap persiapan bahan eksperimen dilakukan pengupasan dan pencucian serat dari ampas tanaman tebu serta dilanjutkan dengan proses pengeringan serat. Pada tahap variasi perlakuan serat dengan waktu perendaman dilakukan empat jenis variabel yaitu, yang pertama tanpa perlakuan terhadap serat ampas tebu dengan panjang serat 10 cm, kedua perlakuan delignifikasi dengan NaOH 5% selama 1 jam terhadap serat ampas tebu dengan panjang serat 10 cm, ketiga perlakuan delignifikasi dengan NaOH 5%
selama 2 jam terhadap serat ampas tebu dengan panjang serat 10 cm dan variabel terakhir perlakuan delignifikasi dengan NaOH 5% selama 3 jam terhadap serat ampas tebu dengan panjang serat 10 cm. Pada tahap pembuatan komposit dilakukan proses pembuatan komposit dengan perbandingan fraksi volume 40% serat ampas tebu dan 60% matrik epoxy sesuai dengan perhitungan fraksi mol yang telah dilakukan, kemudian dicampur dengan orientasi serat seragam pada sudut 0o. Pada tahap pengujian dilakukan pengujian sifat mekanik terhadap sampel berupa pengujian tarik sesuai standar ASTM D-638 dan pengujian ketahanan impak sesuai standar ASTM D-6110 serta dilakukan analisa terhadap interface mikrostruktur dengan pengujian SEM. Pada tahap pengolahan data pengujian dilakukan
34
interpretasi data hasil pengujian serta hasil analisa terhadap interface mikrostruktur untuk menentukan perlakuan kimia optimal untuk pemanfaatan serat ampas tebu sebagai komposit serat alam terbarukan.
3.2. Prosedur Penelitian
Prosedur yang digunakan pada penelitian Tugas Akhir “Analisis Pengaruh Delignifikasi NaOH 5% Dengan Variasi Waktu Perendaman Terhadap Karakterisasi Sifat Mekanik Material Komposit Ampas Tebu-Epoxy Dengan Teknik Hand Lay Up” meliputi:
3.2.1. Tahap Persiapan Serat Ampas Tebu
Tanaman tebu yang telah dipisahkan dari pohonnya kemudian dipotong sepanjang 25 cm. Tebu yang telah dipotong kemudian dipisahkan dari kulit luarnya dan kotoran yang menempel. Lalu tebu yang telah dikupas kemudian diperas dengan mesin press hingga menjadi ampas. Setelah menjadi ampas tebu kemudian dilakukan pencucian serat, yakni dengan cara merendam ampas tebu yang telah diperas dan dipotong kemudian disikat secara bersih untuk menghilangkan zat kambium yang tersisa pada serat. Setelah proses pencucian selesai kemudian serat ampas tebu dikeringkan dengan cara dianginkan selama kurang lebih 3-5 hari untuk mengurangi kadar air pada serat. Setelah penjemuran selesai, serat ampas tebu tersebut dipotong kembali menggunakan gunting menjadi ukuran panjang dan diameter serat yang seragam. Setelah panjang ukuran sesuai ketentuan, kemudian serat ampas tebu dilakukan perendaman dengan larutan etanol 70% selama 3 jam yang berfungsi untuk menjaga metabolisme dan menghilangkan kotoran yang terdapat di serat ampas tebu. Setelah perendaman dengan etanol 70% selesai, serat ampas tebu lalu dianginkan selama 6 jam dan kemudian dilakukan pengeringan dengan menggunakan oven listrik pada temperatur 110 oC selama 2 jam untuk mengurangi kadar air pada serat ampas tebu. Kemudian setelah selesai dikeringkan, lalu dilakukan penimbangan terhadap bahan serat tersebut. Penimbangan dilakukan menggunakan timbangan digital sesuai dengan fraksi volume yang ditentukan.
35
3.2.2. Tahap Variasi Perlakuan Serat
Serat ampas tebu yang telah kering dan sudah seragam ukurannya kemudian diberi variasi perlakuan kimia, yakni A: tanpa perlakuan, B: delignifikasi dengan NaOH 5% selama 1 jam, C: delignifikasi dengan NaOH 5% selama 2 jam dan D:
delignifikasi dengan NaOH 5% selama 3 jam. Proses tanpa perlakuan langsung menggunakan serat ampas tebu yang telah kering untuk diproses lebih lanjut.
Gambar 3.1 Delignifikasi Serat Ampas Tebu dengan NaOH 5%
Gambar 3.1 adalah proses delignifikasi dilakukan dengan cara perendaman serat ampas tebu sebanyak 50 gram dengan larutan NaOH 5% 500 ml disetiap variasi waktu perendaman 1, 2, dan 3 jam.
Gambar 3.2 Perendaman dan Pencucian Serat Ampas Tebu dengan Amidis Setelah perendaman NaOH 5% selesai, kemudian dilakukan pencucian serat, yakni dengan cara merendam serat ampas tebu dengan amidis lalu diperas hingga bersih seperti Gambar 3.2.
36
Gambar 3.3 Pengeringan Serat Ampas Tebu yang Telah Direndam NaOH 5%
Setelah dilakukan pencucian serat, selanjutnya dilakukan pengeringan dengan menggunakan oven listrik pada temperatur 80 oC selama 30 menit untuk mengurangi kadar air pada serat ampas tebu seperti Gambar 3.3. Setelah dikeringkan lalu disimpan dalam wadah untuk mengurangi kelembapan terhadap serat.
3.2.3. Tahap Pembuatan Komposit
Proses pembuatan komposit dilakukan dengan cara mencampurkan matrik epoxy dengan serat ampas tebu menggunakan perbandingan fraksi volume sebesar 40% serat berbanding 60% matrik epoxy dengan massa jenis serat sebesar 1,25 gr/cm3. Perbandingan ini dapat ditinjau baik menggunakan volume maupun berat dari komposit yang digunakan. Pada penelitian ini, perbandingan tersebut ditinjau dari volume komposit.
Sebagai campuran epoxy dan katalis ± 30% dituang kedalam cetakan yang dilapisin alumunium foil secara merata kemudian diberikan serat ampas tebu dengan panjang serat 10 cm secara tersusun dengan orientasi seragam dengan sudut 0o untuk menutupi campuran epoxy dan katalis, lalu diberikan lagi sisa campuran epoksi dan katalis tersebut diatas serat sampai rata menutupi seluruh serat. Setelah
± 9 - 10 jam proses curing selesai, komposit dapat dilepas dari cetakan. Hasil cetakan benda uji komposit dilakukan finishing agar dapat dilakukan pengujian tarik dan impak.
37 Dengan menggunakan contoh perhitungan yang terdapat dilampiran maka didapatkan tabel berupa komposisi serat seperti berikut :
Tabel 3.1 Komposisi Sampel Uji Komposit Serat Ampas Tebu
Sampel Volume Cetakan Volume Serat Massa Serat (cm3) (%) (gr)
Uji Impak 11,648 4,65 5,81 Uji Tarik 23,1 9,24 11,55
Setelah komposisi serat berhasil ditentukan, maka dibuat sampel uji sesuai dengan ketentuan standar uji ASTM. Sampel uji tarik dibuat berdasarkan standar seperti pada Gambar 2.14 dan sampel uji impak dibuat berdasarkan standar seperti pada Gambar 2.16. Pembuatan sampel dilakukan dengan menggunakan metode hand lay-up. Langkah-langkah pembuatan sampel adalah sebagai berikut :
1. Menyiapkan serat ampas tebu, serat ampas tebu lalu dibersihkan dari kotoran dengan cara dicuci dan direndam dengan larutan etanol 70%
sebanyak 3500 ml selama 3 jam seperti Gambar 3.4
Gambar 3.4 Perendaman Serat Ampas Tebu dengan Etanol 70%
2. Mengeringkan serat ampas tebu dengan cara diangin-anginkan selama 6 jam kemudian dilakukan pengeringan kembali menggunakan oven listrik pada temperatur 110 oC selama 2 jam seperti Gambar 3.5
38
Gambar 3.5 Pengeringan Serat Ampas Tebu
3. Menimbang berat serat ampas tebu setelah dikeringkan dan menimbang berat serat ampas tebu sesuai dengan hasil perhitungan fraksi volume yang dimana untuk berat serat uji impak sebesar 5,81 gram dan untuk berat serat uji tarik sebesar 11,55 gram seperti Gambar 3.6;
Gambar 3.6 Penimbangan Serat Ampas Tebu
4. Menyiapkan cetakan yang telah dilapisi alumunium foil, dalam pembuatan komposit dilakukan metode hand lay up, dimana peneliti menuang sebagian epoxy kedalam cetakan dan meratakannya seperti Gambar 3.7;
Gambar 3.7 Cetakan yang Telah Dilapisi Alumunium Foil
39 5. Menata serat secara seragam pada orientasi serat 0o kedalam cetakan,
kemudian memasukkan sisa epoxy, meratakan permukaan, dan mengusahakan tidak tercipta gelembung udara serta menunggu hingga benar-benar kering, lalu lepaskan dari cetakan seperti Gambar 3.8;
Gambar 3.8 Pengeringan Komposit Serat Ampas Tebu
6. Melepaskan alumunium foil dari sampel lalu meratakan permukaan dan sisi- sisi sampel dengan menggunakan kertas amplas atau sandpaper seperti Gambar 3.9
Gambar 3.9 Komposit Serat Ampas Tebu
3.2.4. Tahap Pengujian
Pada tahap pengujian terbagi menjadi beberapa bagian yakni pengujian impak, pengujian tarik dan pengujian scanning electron microscope (SEM).
Dimulai dari pengujian impak, pengujian ini memerlukan sampel telah sesuai dengan ketentuan standar ASTM D 6110-4 termasuk takikan pada sampel sedalam 0.25 ± 0.05 mm. Setelah sampel sesuai dan siap, maka dilakukan pengecekan kelengkapan dan kondisi mesin uji. Setelah mesin uji impak siap, dilakukan
40
pengujian impak dengan meletakkan sampel secara horizontal pada support hingga sampel akan terimpak pada permukaan yang berlawanan dengan takik, mengangkat dan menyangga pendulum, nol kan indikator energi terserap, melepaskan pendulum dan mencatat hasil indikasi energi patah. Hitung nilai ketahanan impak dari masing- masing sampel (J/m).
Pengujian tarik memerlukan sampel telah sesuai dengan ketentuan standar ASTM D 638-04. Setelah sampel sesuai dan siap, maka dilakukan pengecekan kelengkapan dan kondisi mesin uji. Setelah mesin uji tarik siap, dilakukan pengujian tarik dengan pertama-tama mengukur dan mencatat ketebalan dan lebar sampel menggunakan mikrometer sesuai dengan toleransi ± 0.025 mm sepanjang narrow section, kemudian sampel ditempatkan pada grip alat uji selaras dengan sumbu panjang sampel, kemudian memulai penarikan secara perlahan yang di interpretasikan oleh mesin uji tarik selama penarikan hingga sampel patah dan mengamati dan mencatat gaya pada titik luluh serta titik ultimate-nya juga pertambahan panjang sampel setelah patah.
Analisa terhadap interface mikrostruktur dilakukan setelah pengujian tarik ASTM D 638-04 dengan menggunakan scanning electron microscospe dengan perbesaran 300x untuk mengamati morfologi interface permukaan serat guna menganalisis pola patahan pada serat serta interaksi antara matriks epoksi terhadap permukaan serat ampas tebu.
3.2.5. Tahap Pengolahan Data Pengujian
Data yang telah diperoleh setelah pengujian kemudian akan diolah dan dianalisa untuk mendapatkan hasil penelitian. Pertama, data yang diperoleh dari uji impak digunakan untuk mencari nilai ketangguhan komposit serat ampas tebu dalam menerima beban impak, kemudian data dari proses uji tarik digunakan untuk menghitung nilai kekuatan tarik dan modulus elastisitas komposit serat ampas tebu, hasil perhitungan data tersebut kemudian ditampilkan menjadi data grafik yang kemudian dianalisa menggunakan metode deskriptif, kemudian menganalisa pengaruh perlakuan kimia terhadap serat ampas tebu berdasarkan kekuatan tarik, ketahanan impak, serta morfologi permukaan komposit polimer dengan penguat serat ampas tebu dan menyimpulkan hasil penelitian.
41
3.3. Diagram Alir
Adapun diagram alir penelitian Tugas Akhir digambarkan seperti berikut:
Gambar 3.10 Diagram Alir Penelitian
Mulai
Preparasi Alat dan Bahan
Pembuatan Komposit dengan Metode Hand Lay Up
Uji Tarik ASTM D 638
Pencucian Serat
Pengeringan Serat
Kesimpulan dan Saran Identifikasi Masalah
Analisa Data dan Pembahasan
Selesai
Uji Impak ASTM D 6110
Uji SEM
Uji Kadar Air
Proses Delignifikasi Larutan NaOH 5% dengan Lama Perendaman Selama 1, 2, 3 Jam
42
3.4. Bahan dan Peralatan Penelitian 3.4.1. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:
1. Matrik Epoxy
Matrik yang dipakai pada pembuatan komposit ini adalah matrik Epoxy Casting dengan massa jenis 1,17 gr/cm3 yang kemudian akan dicampur dengan katalis yang berfungsi sebagai bahan yang mempercepat proses pengeringan atau pengerasan dapat dilihat pada Gambar 3.11
Gambar 3.11 Matrik Epoxy dan Katalis Casting 2. Serat Ampas Tebu
Bahan penguat (reinforcement) yang digunakan dalam pembuatan benda uji komposit adalah limbah serat ampas tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.12
Gambar 3.12 Serat Ampas Tebu
43 3. Alkalisasi Menggunakan NaOH
Perlakuan alkalisasi menggunakan NaOH dengan persentase 5%
yang terbentuk kristal sebesar 25,5 gram kemudian dilarutkan dengan amidis 500 ml yang dapat dilihat pada Gambar 3.13
Gambar 3.13 NaOH 4. Etanol 70%
Perendaman menggunakan Etanol 70% berfungsi untuk menjaga metabolisme dan menghilangkan kotoran yang terdapat pada serat ampas tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.14
Gambar 3.14 Etanol 70%
44
Tabel 3.2 Bahan Penelitian
No. Nama Bahan Jumlah
1 Matrik Epoxy 166,68 ml
2 Serat Ampas Tebu 208.32 gr
3 Katalis 83,4 ml
4 5 6
Larutan NaOH 5%
Amidis Etanol 70%
76.5 gr 5000 ml 3500 ml
7 Aluminium Foil 1 gulung
3.4.2. Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:
1. Timbangan Digital
Timbangan digital ini berfungsi untuk menimbang serat ampas tebu dan menimbang Kristal NaOH yang dapat dilihat pada Gambar 3.15
Gambar 3.15 Timbangan Digital 2. Cetakan
Cetakan berfungsi untuk mempermudah pada saat pembuatan komposit, sehingga hasil yang didapat sesuai keinginan yang dapat dilihat pada Gambar 3.16
45 Gambar 3.16 Cetakan Impak dan Tarik
3. Mortar dan Alu
Mortar dan alu berfungsi untuk memperkecil atau menghaluskan Kristal NaOH sebelum dilakukan perendaman yang didapat sesuai keinginan yang dapat dilihat pada Gambar 3.17
Gambar 3.17 Mortar dan Alu 4. Wadah Perendaman
Wadah perendaman berfungsi untuk merendam serat ampas tebu dan larutan NaOH 5% selama waktu 1, 2, dan 3 jam yang dapat dilihat pada Gambar 3.18
Gambar 3.18 Wadah Perendaman
46
5. Mesin Press
Mesin press berfungsi untuk mengeluarkan kandungan air yang terdapat pada batang tebu hingga menjadi serat ampas tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.19
Gambar 3.19 Mesin Press 6. Oven Listrik
Oven listrik berfungsi untuk mengeringkan dan menghilangkan kadar air yang terdapat pada serat ampas tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.20
Gambar 3.20 Oven Listrik 7. Mesin Uji Impak
Alat uji impak berfungsi untuk mengetahui sifat mekanik berupa ketangguhan terhadap beban kejut yang secara tiba-tiba terhadap material komposit serat ampas tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.21
47 Gambar 3.21 Mesin Uji Impak
8. Mesin Uji Tarik
Alat uji tarik berfungsi untuk mengetahui sifat mekanik berupa kekuatan tarik dari material komposit serat ampas tebu yang terdapat pada serat ampas tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.22
Gambar 3.22 Mesin Uji Tarik 9. Alat Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning electron microscope (SEM) berfungsi untuk melihat interface mikrostruktur antara matrik epoxy dan serat ampas tebu dari bentuk patahan sampel yang dapat dilihat pada Gambar 3.23
48
Gambar 3.23 Alat Scanning Electron Microscope (SEM) Tabel 3.3 Peralatan Penelitian
No. Nama Alat Jumlah
1 Timbangan digital 1 unit
2 3
Pengaduk kaca Pengaduk besi
1 buah 1 buah 4
5
Cetakan spesimen Mortar dan alu
3 buah 1 set 6
7 8
Wadah perendaman Gelas beaker Gelas ukur
1 buah 2 buah 1 buah
9 Mesin press 1 unit
10 Pisau 1 buah
11 Amplas 10 buah
12 13 14
Gunting Gergaji besi Oven listrik
1 buah 1 buah 1 unit
15 Mesin uji impak 1 unit
16 17
Mesin uji tarik Mesin uji SEM
1 unit 1 unit
49
3.5. Variabel Penelitian
Variabel yang digunakan dalam peneltian Tugas Akhir “Analisis Pengaruh Delignifikasi NaOH 5% Dengan Variasi Waktu Perendaman Terhadap Karakterisasi Sifat Mekanik Material Komposit Ampas Tebu-Epoxy Dengan Teknik Hand Lay Up” adalah sebagai berikut :
Tabel 3.4 Variabel Penelitian Sampel Uji Komposit Serat Ampas Tebu
Kode Variasi Nilai
Pengujian Pengujian Tarik Impak 1 2 3 1 2 3 A Tanpa Perlakuan
√ √ √ √ √ √
B Perlakuan
Delignifikasi
√ √ √ √
√ √
Selama 1 Jam C Perlakuan
Delignifikasi
√ √ √ √ √ √
Selama 2 Jam D Perlakuan
Delignifikasi
√ √ √ √ √ √
Selama 3 Jam
