ANALISIS KANDUNGAN KADMIUM (Cd) DI DALAM BERAS MENGGUNAKAN INSTRUMEN ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
PROPOSAL SKRIPSI
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
oleh Fariz Surya Jaya NIM 4311419005
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
SEMARANG, 2023
PERSETUJUAN PEMBIMBING
Proyek skripsi berjudul “Analisis Kandungan Kadmium (Cd) di Dalam Beras Menggunakan Instrumen Atomic Absorption Spectophotometry” yang disusun oleh
nama : Fariz Surya Jaya
NIM : 4311419005
Prodi : Kimia
telah disetujui untuk diajukan ke sidang ujian proyek skripsi.
Semarang, April 2023 Pembimbing
Dr. Agung Tri Prasetya S.Si., M.Si NIP.196904041994021001
DAFTAR ISI
PERSETUJUAN PEMBIMBING...ii
DAFTAR ISI...iii
DAFTAR TABEL...v
DAFTAR GAMBAR...vi
DAFTAR ISTILAH...vii
BAB I PENDAHULUAN...1
1.1 Latar Belakang...1
1.2 Rumusan Masalah...2
1.3 Tujuan Penelitian...2
1.4 Batasan Penelitian...2
1.5 Manfaat Penelitian...2
1.6 Keaslian Penelitian...3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...4
2.1 Tinjauan Pustaka...4
2.1.1 Beras...4
2.1.2 Pencemaran Logam Berat pada Tanaman...4
2.1.3 Pencemaran Kadmium (Cd)...5
2.2 Landasan Teori...5
2.2.1 Instrument Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)...5
2.2.2 Standar Nasional Indonesia (SNI) Mengenai Pencemaran Logam Berat. .9 2.2.3 Hukum Lambert- Beer...9
2.3 Kerangka Berpikir...10
BAB III METODOLOGI...11
3.1 Pendekatan dan Desain Penelitian...11
3.2 Lokasi Penelitian...11
3.3 Fokus Penelitian atau Sampel Penelitian...11
3.4 Variabel Penelitian...11
3.5 Data dan Sumber Data...11
3.6 Teknik Pengumpulan Data...11
3.7 Teknik Keabsahan Data...12
3.8 Teknik Analisis Data...12 DAFTAR PUSTAKA...14 LAMPIRAN...17
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Skema Umum AAS...7 Gambar 2.2 Kerangka berpikir...10
DAFTAR ISTILAH
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pertanian dapat didefinisikan sebagai ilmu, seni, atau praktik mengolah tanah dan menghasilkan tanaman (Velasco-Muñoz et al., 2021). Produksi tanaman terdiri dari semua kegiatan meliputi proses, cadangan, seperti tanah sebagai cadangan hara, dan aliran hara yang terkait dengan produksi tanaman garapan, termasuk pakan ternak, buah-buahan dan sayuran, dan hortikultura (Van der Wiel et al., 2019).
Produksi tanaman sebagai tahap yang paling intensif dalam konsumsi sumber daya alam (Chen, Feng and Ma, 2020). Air dan tanah adalah sumber daya alam yang mendasar dan salah satu faktor penentu lingkungan ekologis.
Pada saat yang sama, tanaman merupakan sumber daya strategis sebagai bahan konsumsi manusia khususnya di Asia (Qin et al., 2020)
Indonesia merupakan salah satu negara agraris terbesar di dunia dengan memiliki hasil produksi komoditas pertanian yang tinggi. Padi menjadi komoditas tanaman pangan yang diprioritaskan oleh petani karena padi sebagai bahan pangan yang dapat menghasilkan beras. Padi merupakan komoditas yang paling tinggi dikonsumsi oleh mayoritas masyarakat Indonesia (Abdullah, Imran and Rauf, 2022). Persepsi kualitas beras dapat dinilai berdasarkan karakteristik yang dapat mengacu pada ciri kualitas gabah seperti warna, kebersihan, kemurnian, bentuk dan ukuran gabah, keseragaman ukuran dan bentuk, kelembutan, dan aroma (Custodio et al., 2019).
Unsur yang berpotensi beracun mencemari sumber air yang menimbulkan ancaman bagi makhluk hidup baik secara langsung, melalui konsumsi oral sebagai air minum, atau secara tidak langsung ketika air yang terkontaminasi tersebut digunakan untuk irigasi tanaman pertanian (Qina, Yinliang and Guosheng, 2021). Unsur-unsur yang berpotensi beracun dilepaskan ke dalam tanah oleh berbagai sumber alami dan antropogenik (Jadoon et al., 2020). Secara alami, logam berat dilepaskan melalui proses pelapukan dan erosi yang dinamis dari batuan dasar dan endapan mineral (Ullah and Muhammad, 2020). Logam berat tersebut merupakan bahan alami pembentuk sedimen dengan berbagai konsentrasi setelah terlepas dari batuan induk dan endapan bijih termineralisasi akibat pelapukan dan erosi (Ahmad et al., 2020). Secara antropogenik, logam berat ditemukan akibat
pertambangan, agrokimia, proses industri, irigasi air limbah dan kegiatan perkotaan (Lanzerstorfer and Logiewa, 2019).
Logam berat Kadmium (Cd) menghambat pertumbuhan dan perkembangan tanaman dan menyebabkan gejala serius, termasuk klorosis, retardasi pertumbuhan, pencoklatan ujung akar dan bahkan kematian di bawah tekanan tingkat Cd tinggi. Selain itu, kadmium juga merusak penggunaan oksigen dalam rantai transpor elektron, mengganggu keseimbangan redoks sel dan transpor ion, serta menyebabkan fitotoksisitas pada tanaman (Deng et al., 2020; Genchi et al., 2020;).
Untuk mengetahui kadar Cd dalam Beras maka dilakukan pengujian menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) sebagai instrument analisis sekaligus melakukan validasi metode yang tercantum pada SNI 06-6989.16-2004 berjudul ‘analisis Cd dalam sampel air dan air limbah’
guna mengetahui bagaimana SNI 06-6989.16-2004 analisis Cd untuk air dan air limbah bisa digunakan pada sampel
1.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam penelitian:
1. Bagaimana menentukan kualitas beras berdasarkan tingkat cemaran kadmium?
2. Bagaimana Standar SNI 06-6989.16-2004 bisa diterapkan dalam sampel padat?
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini dibedakan menjadi dua tujuan, yaitu tujuan umum dan tujuan khusus:
1. Mengetahui kualitas sampel beras berdasarkan tingkat cemaran kadmium.
2. Melakukan validasi metode SNI 06-6989.16-2004 terhadap sampel padat.
1.4 Batasan Penelitian
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka peneliti membatasi permasalahan demi menghindari terjadinya perluasan masalah.
Batasan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
Lokasi pengambilan sampel menggunakan sampel acak dimana sampel diambil secara acak dari tempat yang sumbernya tidak diketahui, metode yang digunakan berupa penggunaan instrument AAS dan destruksi kering untuk preparasi sampel beras, dan data yang digunakan untuk melakukan validasi berupa liniearitas, LoD, LoQ, Presisi, dan Akurasi, dengan asumsi bahwa metode yang digunakan dapat diaplikasikan dalam sampel yang serupa.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini yaitu:
1. Bagi Masyarakat
Masyarakat terutama petani dapat mengetahui tingkat cemaran Cd pada lahan tanam mereka
2. Bagi Peneliti
Mendapatkan metode yang presisi dan akurasi dengan tingkat efisiensi tinggi dan dapat diterapkan dalam analisis sampel lainnya
1.6 Keaslian Penelitian
Penelitian yang peneliti cetuskan berdasarkan pada pentingnya peran beras sebagai makanan pokok di Indonesia dengan melakukan uji kadar Cd pada beras menggunakan Instrumen AAS berdasarkan SNI 06-6989.16-2004 yang dikhususkan untuk sampel air dan air limbah selain itu peneliti akan melakukan validasi metode tersebut untuk mengetahui apakah metode tersebut dapat diaplikasikan pada sampel padat.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1Tinjauan Pustaka
2.1.1 Beras
Padi (Oryza sativa L.) memiliki bentuk dan warna yang beragam, baik tanaman maupun berasnya. Beras merupakan makanan sumber energi yang memiliki kandungan karbohidrat tinggi sehingga dijadikan makanan pokok orang Indonesia dan beberapa negara lain (Sari, Martono and Rondonuwu, 2020). kandungan karbohidrat berkisar 74,9-79,95 gr, protein sekitar 6-14 gr, total lemak 0,5-1,08 gr, beras juga mengandung vitamin yaitu tiamin (B1) 0.07-0.58 mg, riboflavin (B2) 0.04-0.26 mg dan niasin (B3) sekitar 1.6-6,7 mg (Fitriyah, Ubaidillah and Oktaviani, 2020).
Meskipun dijadikan makanan pokok tetapi konsumsi beras di Indonesia diperkirakan akan menurun seiring dengan peningkatan program diversifikasi pangan oleh pemerintah. Program diversifikasi pangan bertujuan agar masyarakat tidak tergantung pada satu jenis sumber pangan saja dan mendapatkan gizi yang lebih baik (Asrin, Putri and Utami, 2022). Meski begitu jaminan mutu beras tetap harus dipantau, mutu beras secara umum dipengaruhi oleh faktor genetik dan lingkungan. Sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 6128:2015
2.1.2 Pencemaran Logam Berat pada Tanaman
Logam berat dalam tanah dapat diserap oleh tumbuhan dan masuk ke dalam tubuh manusia melalui asupan makanan. Studi telah menunjukkan bahwa konsumsi makanan telah menjadi jalur utama paparan logam berat bagi manusia di daerah tercemar selain dari paparan pekerjaan (Hu et al., 2021). Selain itu, spesies tanaman yang sangat bervariasi mempengaruhi kapasitasnya untuk menyerap dan mengakumulasi logam berat (Zheng et al., 2020).
Tanaman pangan seperti padi dan sayuran yang terindikasi logam berat jika dikonsumsi oleh manusia dapat menyebabkan
gangguan kesehatan. Oleh karena itu, perlu dilakukan upaya penurunan logam berat pada lahan pertanian maupun perkebunan yang efektif dan ramah lingkungan (Ni Luh Widyasari, 2021).
Pemakaian agrokimia dalam budidaya pertanian tidak dapat dihindarkan, selain keberhasilan yang dicapai, dapat juga menyebabkan akumulasi dan pencemaran pada tanah, tanaman/bawang merah (Allium Cepa) dan berpengaruh buruk terhadap kesehatan para petani, karena pupuk mengandung logam berat, salah satunya adalah kadmium (Cd) (Rosnani dan Rasman, 2019). Pemupukan yang berlebihan dengan superfosfat pada tanaman rerumputan seperti padi yang dibudidayakan akan mengakibatkan tingginya kandungan kadmium.
2.1.3 Pencemaran Kadmium (Cd)
Kadmium (Cd), logam berat beracun, merupakan ancaman bagi kesehatan manusia di seluruh dunia yang biasanya terdapat pada tingkat yang relatif rendah di dalam tanah; namun, dengan pesatnya urbanisasi dan industrialisasi, tanah yang terkontaminasi Cd telah menjadi masalah global yang serius (Deng et al., 2020).
Sumber Cd di lingkungan terutama meliputi kejadian alam seperti yang berasal dari bahan induk dan aktivitas antropogenik seperti penggunaan pupuk kimia, penambangan, pembuangan air limbah elektronik logam dapat diserap ke dalam tubuh manusia melalui rantai makanan dan menghirup gas yang mengandung logam berat, dan kemudian dibawa ke organ target (Xie et al., 2020). Kadmium (Cd) diketahui meniru logam divalen esensial lainnya yang membantu dalam beberapa fungsi biologis, tetapi tidak ada efek pada tanaman atau hewan dari Cd yang dilaporkan sampai sekarang selain sifat beracunnya (Saini and Dhania, 2020). Kerusakan mitokondria sangat masuk akal mengingat organel ini memainkan peran penting dalam pembentukan ROS (Reactive Oxygen Species) dan dikenal sebagai salah satu target intraseluler kunci untuk kadmium. Ketika mitokondria menjadi disfungsional setelah terpapar Cd, mereka menghasilkan lebih sedikit energi (ATP) dan lebih banyak ROS (Genchi et al., 2020).
Logam berat Cd menghambat pertumbuhan dan perkembangan tanaman dan menyebabkan gejala serius, termasuk klorosis, retardasi pertumbuhan, pencoklatan ujung akar dan bahkan kematian di bawah tekanan tingkat Cd tinggi. Selain itu, kadmium juga merusak penggunaan oksigen dalam rantai transpor elektron, mengganggu keseimbangan redoks sel dan transpor ion, serta menyebabkan fitotoksisitas pada tanaman (Deng et al., 2020; Genchi et al., 2020;).
2.2Landasan Teori
2.2.1 Instrument Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan oleh atom pada keadaan dasar dari suatu unsur yang ada dalam sampel yang diatomisasi dalam nyala api atau tungku grafit. Bergantung pada penyerapan panjang gelombang yang dipilih dari unsur, konsentrasi diperkirakan. Teknik ini memberikan informasi berharga tentang konsentrasi unsur yang diperlukan yang ada dalam sampel. Konsentrasi dimungkinkan dalam tingkat ppm atau ppb tergantung pada sumber eksitasi sampel.
Prinsip kerja AAS didasarkan pada penyerapan atom yang terjadi ketika atom pada keadaan dasar menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Jumlah cahaya yang diserap diatur oleh hukum Lambert-Beer dan akan meningkat seiring bertambahnya jumlah atom unsur dalam jalur cahaya. Bagian-bagian komponen Spektrometer Serapan Atom serupa dengan spektrofotometer UV-Vis karena keduanya beroperasi dengan prinsip yang sama dengan perbedaan mendasar bahwa sel sampel spektrofotometer UV-Vis diganti dengan sumber atomisasi (nyala api atau tanur grafit) (Suhartati, 2017).
Adapun bagian komponen Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS) yang dijelaskan dalam E-book yang ditulis oleh Dr. Saurabh Arora dan Dr Deepak Bhanot berjudul ‘introduction to Atomic Absorption Spectrophotometry’ (‘AAS e-Book’, no date) sebagai berikut:
1. Sumber cahaya – Lampu Katoda Berongga
Lampu katoda berongga unsur yang berbeda diperlukan untuk setiap penentuan unsur, katoda terbuat dari logam yang sama yang akan diperkirakan dalam sampel. Garis emisi AAS lampu sesuai dengan panjang gelombang serapan analit. Jendela ujung lampu biasanya terbuat dari Kuarsa atau Pyrex yang mentransmisikan garis spektral unsur yang akan ditentukan.
Tahapan berikut terlibat dalam emisi cahaya dari lampu katoda berongga:
a. Sputtering – gas yang diisi terionisasi ketika perbedaan potensial diterapkan antara anoda dan katoda. Ion gas inert bermuatan positif menyerang katoda bermuatan negatif dan melepaskan atom logam.
b. Eksitasi – atom logam yang telah dilakukan pembersitan (Sputerring) tereksitasi dengan gas terionisasi.
c. Emisi – cahaya dengan panjang gelombang khusus untuk unsur penyusun katoda dipancarkan ketika atom meluruh dari keadaan tereksitasi ke keadaan normal.
Keterbatasan Lampu Katoda Hollow dalam instumen Atomic Absorption Spectrophotometry:
a. Lampu katoda berongga memiliki umur simpan
b. Dengan pengecualian lampu multi unsur, lampu perlu diganti untuk menentukan unsur yang berbeda
c. Sputtering menyimpan atom logam di sisi dan ujung jendela yang mempengaruhi masa pakai lampu dan terlebih lagi untuk unsur yang mudah menguap
d. Beberapa bahan katoda membebaskan hidrogen pada pemanasan yang berkontribusi terhadap emisi latar kontinum
2. Sumber cahaya – Lampu Pelepasan Tanpa Elektroda
Digunakan untuk unsur yang mudah menguap seperti As, Sb, Sn, Cd, Pb, dan lainnya. Lamp Discharge Electrodeless (EDL) memiliki masa pakai lampu yang lebih lama dan throughput energi yang tinggi. Keuntungan EDL yaitu batas deteksi yang lebih rendah.
Masa manfaat EDL jauh lebih lama daripada lampu katoda berongga dari unsur yang sama.
3. Sistem Pembakar
Sistem pembakar terdiri dari nebulizer untuk mereduksi sampel cair menjadi aerosol halus, ruang semprot, dan kepala pembakar yang digunakan untuk menghasilkan nyala api untuk menghasilkan atom dari unsur yang sama yang ada dalam sampel.
4. Monokromator
Sebuah monokromator menyebarkan sinar datang dan memungkinkan panjang gelombang yang dipilih untuk mencapai detektor.
5. Detektor
Detektor yang biasa digunakan adalah tabung photomultiplier yang menghasilkan sinyal sebanding dengan jumlah cahaya yang diterimanya.
Gambar 2.1 Skema Umum AAS
Berikut beberapa jenis instrument AAS yang telah dikembangkan:
1. Flame Atomic Absorption Spectrophotometry (FAAS)
Atomisasi sampel menghasilkan atom keadaan dasar yang diperlukan untuk terjadinya penyerapan atom. Ini melibatkan penerapan energi panas untuk memutuskan ikatan yang menyatukan atom.
Proses atomisasi yang lengkap dalam FAAS terdiri dari:
a. Nebuliser
Nebuliser mengubah sampel cair menjadi semprotan halus atau aerosol. Untuk memberikan nebulisasi yang efisien untuk larutan sampel yang berbeda (Aqueous atau organik, asam atau basa, dll), nebuliser harus disesuaikan dan tahan korosi.
Baja tahan karat umumnya digunakan tetapi untuk larutan korosif, bahan tahan korosi lainnya seperti plastic Inert, paduan Pt/Ir atau Pt/Rh juga digunakan. Sensitivitas tinggi dalam kombinasi dengan manik inert dapat digunakan untuk meningkatkan efisiensi nebulisasi untuk batas deteksi terendah.
b. Ruang semprot (Spray Chamber)
Aerosol dari nebuliser dialirkan ke ruang pencampur atau semprot. Di ruang ini aerosol dicampur dengan bahan bakar dan gas oksidan dan dibawa ke kepala pembakar. Hanya sebagian kecil dari sampel yang dimasukkan oleh nebuliser yang digunakan untuk analisis.
Impact Device mencegah tetesan yang lebih besar mencapai pembakar karena ini akan menunda penguapan sampel dan atomisasi melalui transit singkat melalui nyala api. Hanya tetesan berukuran halus yang dibawa ke kepala pembakar.
c. Kepala Pembakar (Head Burner)
Kepala pembakar terbuat dari titanium untuk memberikan ketahanan ekstrem terhadap panas dan korosi.
1) Pembakar slot tunggal 10 cm direkomendasikan untuk air- acetylene Flames, corongnya yang panjang memberikan sensitivitas terbaik. Sebagian besar unsur dapat dianalisis dalam suhu tinggi 2150° C – 2300° C.
2) Kepala pembakar 5 cm khusus direkomendasikan untuk aplikasi api nitrous oxide-acetylene. Nyala api dapat diputar untuk mengurangi sensitivitas. Api nitrous oxide-acetylene dapat mencapai suhu 2600°C- 2800° C dan dapat digunakan untuk menganalisis unsur refraktori yang membentuk oksida stabil pada suhu yang lebih rendah.
FAAS adalah metode mapan dan tepat untuk analisis unsur yang memberikan hasil konsentrasi dalam kadar mg/L (ppm). Namun, sensitivitas yang lebih baik dicapai dengan menggunakan atomisasi elektro-termal dengan tungku grafit.
Keterbatasan FAAS
1. Burner – nebuliser adalah alat pengambilan sampel yang kurang efisien. Sebagian besar sampel terkuras dan fraksi kecil yang mencapai nyala api memiliki tempat menetap yang pendek di jalur cahaya.
2. Konsumsi sampel tinggi sekitar 3-5ml/menit
3. Interferensi matriks membatasi aplikasi khususnya dalam analisis sampel biologis dan geologis
4. Analisis terbatas pada rentang konsentrasi ppm
2.2.2 Standar Nasional Indonesia (SNI) Mengenai Pencemaran Logam Berat
Kadar yang diperbolehkan berdasarkan poin “Makanan Diet Khusus untuk Keperluan Kesehatan, Termasuk untuk Bayi dan Anak- Anak” dan poin “Produk Pangan untuk Keperluan Gizi Khusus” dalam (BPOM, 2018) sebesar 0,01 mg/kg. selain itu dalam SNI 7387:2009 (BSN, 2009) untuk ‘Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan’ hanya mentolerir 0,4 mg/kg sebagai batas maksimal dalam konsumsi Beras yang terkontaminasi oleh Cd.
2.2.3 Hukum Lambert- Beer
Hukum Lambert-Beer adalah hubungan matematis yang menggambarkan penyerapan cahaya oleh media penyerap yang
dengan konsentrasi dan ketebalan medium dan hukum Lambert-Beer sangat penting dalam analisis kualitatif dan kuantitatif (Thomas G.
Mayerhöfer, 2020).
Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linier (A≈C) apabila nilai absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 ≤ A < 0,8) atau sering disebut sebagai daerah berlakunya hukum Lambert-Beer dengan lebar sel 1 cm, dan besarnya absorbansi ini untuk senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengalami eksitasi elektron π→π*, dengan ε 8.000 – 20.000; konsentrasi larutan sekitar 4 x 10 ־5 mol/L; sedangkan untuk senyawa yang hanya memiliki eksitasi elektron n →π*, ε 10 – 100, maka konsentrasinya sekitar 10 ־2 mol/L . Bila senyawa yang akan diukur tidak diketahui Mr-nya, konsentrasi larutan dengan absorbansi tersebut biasanya digunakan 10 ppm, bila absorbansi yang diperoleh masih terlalu tinggi, larutan sampel tersebut harus diencerkan. sebaliknya bila terlalu rendah, maka jumlah sampel harus ditambah (Suhartati, 2017)
2.3Kerangka Berpikir
Gambar 2.2 Kerangka berpikir
BAB III METODOLOGI 3.1 Pendekatan dan Desain Penelitian
3.2 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan secara luring di Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA Universitas Negeri Semarang. Bertempat di gedung D8, ruang Laboratorium Riset.
3.3 Fokus Penelitian atau Sampel Penelitian
3.4 Variabel Penelitian
Variabel yang dipertimbangkan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Variabel Independen (nanti dipikir) Konsentrasi
2. Variabel Dependen (nanti dipikir) Absorbansi
3. Variabel Kontrol (nanti dipikir)
3.5 Data dan Sumber Data Alat dan Bahan
Alat yang digunakan berupa:
1. AAS;
2. lampu holow katoda Cd;
3. gelas piala 250 mL;
4. pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 20 mL;
5. labu ukur 100 mL;
6. corong gelas;
7. pemanas listrik;
8. kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 µm; dan 9. labu semprot.
Bahan yang digunakan berupa:
1. air suling;
2. asam nitrat, HNO3;
3. arutan standar kadmium, Cd;
4. gas asetilen, C2H2.
3.6 Teknik Pengumpulan Data Prosedur Penelitian
1. Persiapan contoh uji
a. Menimbang sampel beras 5 gram.
b. Sampel beras diabukan menggunakan oven dengan suhu tertentu.
c. Melarutkan dalam 10 mL air suling dalam labu ukur 100 mL.
d. Menambahkan dengan 5 mL asam HNO3. e. Mengencerkan hingga batas labu ukur 100 mL.
2. Pembuatan larutan baku logam kadmium, Cd 1000 mg/L
Larutan baku Cd dibuat dengan cara dilarutkan 2,157 gram Cd(NO3)2.3H2O dengan HNO3 65%, kemudian masukkan ke dalam labu takar 1000 mL dan diencerkan hingga tanda batas.
3. Pembuatan larutan baku logam kadmium, Cd 10 mg/L
Kemudian untuk membuat konsentrasi 10 ppm, dipipet 10 mL larutan induk Cd 1000 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan larutan HNO3 65% hingga tanda batas, hingga diperoleh larutan baku 100 ppm.
4. Pembuatan larutan kerja logam kadmium
Pipet 0,0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 20 mL.
larutan baku kadmium, Cd 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
5. Prosedur pembuatan kurva kalibrasi
a. Optimalkan alat AAS sesuai petunjuk penggunaan alat.
b. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 228,8 nm.
c. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
d. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.
3.7 Teknik Keabsahan Data
3.8 Teknik Analisis Data
Analisis Data dengan cara berikut:
1. Perhitungan
Konsentrasi logam kadmium, Cd dihitung sebagai berikut:
Cd
(
mgL)
=C × fp (1)dengan keterangan:
C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.
Persen temu balik (% recovery, %):
%R=A – B x100 %C (2)
dengan keterangan:
A adalah kadar contoh uji yang di spike;
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike;
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) 2. Pengendalian mutu
a. Koefisien korelasi (r) lebih besar sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih kecil sama dengan batas deteksi.
b. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.
c. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.
d. Jika koefisien variasi/standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih besar sama dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga.
3. Kontrol akurasi
a. Analisis blind sample.
b. Untuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matrix kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%.
DAFTAR PUSTAKA
‘AAS E-Book’ (No Date).
Abdullah, F., Imran, S. And Rauf, A. (2022) ‘Analisis Ketersediaan Beras di Kabupaten Gorontalo Selang Tahun 2021-2030’, AGRINESIA: Jurnal Ilmiah Agribisnis, 6(3), Pp. 187–197.
Ahmad, K. Et Al. (2020) ‘Occurrence, Source Identification and Potential Risk Evaluation of Heavy Metals in Sediments of The Hunza River and Its Tributaries, Gilgit-Baltistan’, Environmental Technology and Innovation, 18, P. 100700. Doi: 10.1016/J.Eti.2020.100700.
Asrin, S., Putri, T. A. And Utami, D. (2022) ‘Transmisi Harga Beras di Indonesia pada Masa Pandemi Covid-19’, 10(1), Pp. 159–168.
BPOM, B. P. O. Dan M. (2018) ‘Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 7 Tahun 2018 tentang Bahan Baku yang Dilarang dalam Pangan Olahan’.
BSN (2009) ‘Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan’, Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan, Pp. 1–29. Available At: Https://Sertifikasibbia.Com/Upload/Logam_Berat.Pdf.
Chen, C. F., Feng, K. L. And Ma, H. Wen (2020) ‘Uncover The Interdependent Environmental Impacts Associated With The Water-Energy-Food Nexus Under Resource Management Strategies’, Resources, Conservation And
Recycling, 160(February), P. 104909. Doi:
10.1016/J.Resconrec.2020.104909.
Custodio, M. C. Et Al. (2019) ‘Rice Quality: How Is It Defined By Consumers, Industry, Food Scientists, And Geneticists?’, Trends In Food Science
And Technology, 92(July), Pp. 122–137. Doi:
10.1016/J.Tifs.2019.07.039.
Deng, X. Et Al. (2020) ‘Cadmium Accumulation In Rice (Oryza Sativa L.) Alleviated By Basal Alkaline Fertilizers Followed By Topdressing Of Manganese Fertilizer’, Environmental Pollution, 262, P. 114289. Doi:
10.1016/J.Envpol.2020.114289.
Fitriyah, D., Ubaidillah, M. And Oktaviani, F. (2020) ‘Analisis Kandungan Gizi Beras dari Beberapa Galur Padi Transgenik Pac Nagdong/Ir36’, ARTERI : Jurnal Ilmu Kesehatan, 1(2), Pp. 153–159. Doi:
10.37148/Arteri.V1i2.51.
Genchi, G. Et Al. (2020) ‘The Effects Of Cadmium Toxicity’, International Journal Of Environmental Research And Public Health, 17(11), Pp. 1–
24. Doi: 10.3390/Ijerph17113782.
Hu, Y. Et Al. (2021) ‘Heavy Metal in Rice and Vegetable and Human Exposure Near A Large Pb/Zn Smelter in Central China’, International Journal Of Environmental Research And Public Health, 18(23). Doi:
10.3390/Ijerph182312631.
Jadoon, S. Et Al. (2020) ‘Spatial Distribution Of Potentially Toxic Elements In Urban Soils Of Abbottabad City, (N Pakistan): Evaluation For Potential Risk’, Microchemical Journal, 153(July), P. 104489. Doi:
10.1016/J.Microc.2019.104489.
Kecamatan, M. And Kabupaten, A. (2019) ‘2 1,2,3’, 19(2), Pp. 239–245.
Kecamatan, N. Et Al. (2016) ‘Kajian Sifat Fisik dan Kimia Tanah pada Tanah Berpasir di Desa Noongan Kecamatan Langowan Barat’, Cocos, 7(2).
Lanzerstorfer, C. And Logiewa, A. (2019) ‘The Upper Size Limit Of The Dust Samples In Road Dust Heavy Metal Studies: Benefits Of A Combined Sieving And Air Classification Sample Preparation Procedure’, Environmental Pollution, 245, Pp. 1079–1085. Doi:
10.1016/J.Envpol.2018.10.131.
Qin, C. Et Al. (2020) ‘The Impact Of Soil And Water Resource Conservation On Agricultural Production- An Analysis Of The Agricultural Production Performance In Zhejiang, China’, Agricultural Water Management, 240(May), P. 106268. Doi: 10.1016/J.Agwat.2020.106268.
Qina, H., Yinliang, W. And Guosheng, S. (2021) ‘Root Aeration Promotes Cadmium Accumulation In Rice By Regulating Iron Uptake-Associated System’, Rice Science, 28(5), Pp. 511–520. Doi:
10.1016/J.Rsci.2021.07.011.
Saini, S. And Dhania, G. (2020) Cadmium As An Environmental Pollutant:
Ecotoxicological Effects, Health Hazards, And Bioremediation Approaches For Its Detoxification From Contaminated Sites, Bioremediation Of Industrial Waste For Environmental Safety. Doi:
10.1007/978-981-13-3426-9_15.
Sari, A. R., Martono, Y. And Rondonuwu, F. S. (2020) ‘Identifikasi Kualitas Beras Putih (Oryza Sativa L.) Berdasarkan Kandungan Amilosa dan Amilopektin di Pasar Tradisional dan “Selepan” Kota Salatiga’, Titian Ilmu: Jurnal Ilmiah Multi Sciences, 12(1), Pp. 24–30. Doi:
10.30599/Jti.V12i1.599.
Suhartati, T. (2017) Dasar-Dasar Spektrofotometri Uv-Vis dan Spektrometri Massa untuk Penentuan Struktur Senyawa Organik. Edited By Team Aura Creative. Bandar Lampung: AURA Publishing.
Thomas G. Mayerhöfer (2020) ‘Chemphyschem - 2020 - Mayerh Fer - The Bouguer Beer Lambert Law Shining Light On The Obscure.Pdf’, Pp.‐ ‐ 2029–2046. Doi: Doi.Org/10.1002/Cphc.202000464 1.
Ullah, R. And Muhammad, S. (2020) ‘Heavy Metals Contamination In Soils And Plants Along With The Mafic–Ultramafic Complex (Ophiolites), Baluchistan, Pakistan: Evaluation For The Risk And Phytoremediation Potential’, Environmental Technology And Innovation, 19, P. 100931.
Doi: 10.1016/J.Eti.2020.100931.
Velasco-Muñoz, J. F. Et Al. (2021) ‘Circular Economy Implementation In The Agricultural Sector: Definition, Strategies And Indicators’, Resources,
Conservation And Recycling, 170(April). Doi:
10.1016/J.Resconrec.2021.105618.
Van Der Wiel, B. Z. Et Al. (2019) ‘Restoring Nutrient Circularity: A Review Of Nutrient Stock And Flow Analyses Of Local Agro-Food-Waste Systems’, Resources, Conservation And Recycling: X, 3(April), P.
100014. Doi: 10.1016/J.Rcrx.2019.100014.
Xie, Y. Et Al. (2020) ‘24-Epibrassinolide Combined With Heavy Metal Resistant Bacteria Enhancing Phytoextraction Of Amaranthus Hypochondriacus L.
In Cd-Contaminated Soil’, Journal Of Hazardous Materials, 399(May), P. 123031. Doi: 10.1016/J.Jhazmat.2020.123031.
Zheng, S. Et Al. (2020) ‘Human Health Risk Assessment Of Heavy Metals In Soil And Food Crops In The Pearl River Delta Urban Agglomeration Of China’, Food Chemistry, 316(September 2018), P. 126213. Doi:
10.1016/J.Foodchem.2020.126213.
LAMPIRAN
