• Tidak ada hasil yang ditemukan

Diagnostic Leach

N/A
N/A
MUHAMMAD HARY LAKSANA

Academic year: 2024

Membagikan " Diagnostic Leach"

Copied!
8
0
0

Teks penuh

(1)

Laporan Praktikum Hidro-Elektrometalurgi Acara 2 – Diagnostic Leach

Muhammad Hary Laksana1, Azaria2, Andro3, Baroq4, Faqih5, dan Zan6

1Program Studi Teknik Metalurgi, Fakultas Teknologi Mineral, UPN Veteran Yogyakarta, Kampus 2 UPN Babarsari 55281, Indonesia

Abstrak. Emas yang terdapat di alam umumnya terikat dengan mineral pembawanya sehingga perlu di lakukan proses pemisahan yang tepat sehingga didapatkan persen ekstraksi yang tinngi. Metode yang digunakan pada praktikum ini menggunakan Diagnostic Leach yaitu suatu test untuk mengetahui distribusi pada Au,Ag, dan Cu. Pada umumnya proses pelindian emas menggunakan reagen sianida (NaCN) diakarenakan paling efektif dan ekonomis dibandingkan dengan reagen- reagen lainnya. Pada bjih emas masih perlu dibutuhkan proses pre-treatment dikarenakan masih terdapat mineral pengotor sulfida pada bijih .

Keyword : Leaching, Emas, Diagnostic Leach

1. Pendahuluan

Seiring dengan perkembangan zaman dan pertambahan penduduk yang semakin meningkat, kebutuhan akan emas semakin meningkat pula. Emas yang memiliki nilai ekonomi yang tinggi mendorong manusia untuk mencari dan mengembangkan beberapa metode untuk mengekstrak emas sesuai dengan maksud dan tujuan penggunaannya.

Emas merupakan mineral yang bernilai ekonomis, keberadaan emas di alam umunya masih terikat dengan mineral pembawanya sehinga dibutuhkan tahapan dalam memperolehnya, untuk memperolehnya dibutuhkan tahapan pengolahan . Dalam tahapan pengolahannya dapat dilakukan dengan 2 metode pengolahan yaitu amalgamasi dan sianidasi. Dalam proses pelindian bijih emas dilakukan pengecilan ukuran yang bertuuan bijih emas tersebut dapat melepaskan mineral berharga dari mineral pengotornya sehingga menjadi sebuah butiran yang sempuran atau free particle.

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan dari zat pelarut. Pada suatu proses ekstrasi biasanya melibatkan tahapan pencampuran bahan ekstraksi dengan pelarut, memisisahkan larutan ekstrak dan raffinate, dan mengisolasi ekstrak dari larutan.

Leaching merupakan suatu metode yang digunakan untuk memisahkan padatan yang tercampur dengan pelarut air. Proses yang dilakukan tersebut bertujuan agar mendapatkan bagian yang mudah terlarut. Pada proses leaching memerlukan reagen-reagen yang digunakan berdasarkan jenis dan sifat mineral pengotornya.

Penentuan jenis leaching maka perlu dilakukan metode yang bernama Diagnostic Leach agar dapat menegtahui distribusi Ag, Au, dan Cu.

2. Landasan Teori

Emas adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol au (bahasa latin: 'aurum') dan nomor atom 79. Sebuah logam transisi (trivalen dan univalen) yang lembek, mengkilap, kuning, berat, "malleable", dan

"ductile". Emas merupakan logam yang bersifat lunak dan mudah ditempa, kekerasannya berkisar antara 2,5 – 3

(skala mohs), serta berat jenisnya tergantung pada jenis dan kandungan logam lain yang berpadu dengannya.

Mineral pembawa emas biasanya berasosiasi dengan mineral ikutan (gangue minerals). Mineral ikutan tersebut umumnya kuarsa, karbonat, turmalin, flourpar, dan sejumlah kecil mineral non logam. Di dalam bijih emas biasanya terdapat berbagai mineral sulfida seperti pirit, galena, arsenopirit, kalkopirit, kovelit dan kalkosit. Pada umumnya emas ditemukan dalam bentuk logam (native) yang terdapat di dalam retakanretakan batuan kwarsa dan dalam bentuk mineral yang terbentuk dari proses magmatisme atau pengkonsentrasian di permukaan.

Beberapa endapan terbentuk karena proses metasomatisme kontak dan aktifitas hidrotermal, yang membentuk tubuh bijih dengan kandungan utama silika.

Cebakan emas primer mempunyai bentuk sebaran berupa urat/vein dalam batuan beku, kaya besi dan berasosiasi dengan urat kuarsa. [1]

Metode ekstraksi padat-cair dilakukan terjadi apabila ada kontak antara padatan dan pelarut sehingga akan diperoleh larutan yang diinginkan yang kemudian dipisahkan dari padatan sisanya. Saat terjadi kontak antara pelarut dan bahan terjadi peristiwa pelarutan dan difusi

Menurut Marsden, dkk, [2] bijih refractory emas merupakan jenis batuan emas dengan komposisi batuan yang mengandung dua atau tiga mineral pendukung yang menyelimuti mineral emas tersebut. Bijih emas ini sangat sulit diproses secara konvensional, sehingga dibutuhkan treatment khusus agar ekstraksi emas tersebut dapat berlangsung. [3]

Mineral sulfida merupakan salah satu mineral yang menyelimuti bijih refractory emas, mineral sulfida merupakan mineral yang sulit dipisahkan meski dengan sistem penggilingan halus. Mineral sulfida juga menghalangi pelarut (solvent) pada saat ekstraksi emas, bahkan mineral pengotor tersebut akan ikut bereaksi dengan solvent . Mineral sulfida pada bijih refractory emas yang berupa kalkopirit, arsenopirit, pirit dan sedikit mengandung tellirium.

Pengolahan bijih emas refractory sangat penting untuk mengetahui mineralogi dari bijih emas tersebut untuk menentukan alur proses pengolahannya. Sifat refractory dari bijih emas ini memerlukan perlakuan pendahuluan

(2)

secara fisik dan kimia sebelum proses sianidasi untuk mencapai tingkat perolehan emas yang memadai.

Pelindian diagnostik dilakukan dengan pelindian selektif secara bertahap dengan menggunakan pelindian sianida dan dilakukan serangkaian asam pada tahap pelindian untuk membebaskan emas dari pengotornya pada bijih reftractory yang kemudian akan didapat residu sianidasi dan dikeringkan.

Konsentras sianida yang ditambahkan ke dalam proses leaching sangat berpengaruh pada perolehan emas yang didapatkan, karena sianida akan bersenyawa kompleks dengan emas. Dewasa ini masih banyak penambang yang belum mengetahui konsentrasi ideal dari sianida yang digunakan pada proses leaching. Dapat dilihat dari ketidak seragaman konsentrasi sianida yang digunakan pada proses leaching oleh para penambang, dimana ada yang menggunakan sianida dengan konsentrasi 400 ppm, bahkan ada juga yang menggunakan sianida dengan konsentrasi 600-1000 ppm.

Penelitian ini menggunakan konsentrasi sianida 450 sampai 600. []

3. Metode Penelitian

Metode yang digunakan pada ekstraksi dapat ditentukan dari banyak zat yang larut, penyebaran dalam padatan, sifat padatan hingga besarnya partikel. Pada praktikum acara ke-2 ini, praktikan menggunakan metode diagnostic leach untuk mengetahui distribusi pada Au, Ag dan Cu sehingga dapat diketahui maksimum recovery nya.

3.1 Peralatan

Perlatan yang di gunakan pada praktikum adalah sebagai berikut :

3.1.1 Thermo Scientific

Gambar 1. Thermo Scientific

3.1.2 Ph Meter

Gambar 2. PH Meter

3.1.3 Timbangan

Gambar 3. Timbangan

3.1.4 Pengering

Gambar 4. Pengering

3.1.5 Kertas Saring

Gambar 5. Kertas Saring

(3)

3.1.6 Gelas Ukur

Gambar 6. Gelas Ukur

3.1.7 Gelas Beker

Gambar 7. Gelas Beker

3.1.8 Erlenmeyer

Gambar 8. Erlenmeyer

3.1.9 Pipet Tetes

Gambar 9. Pipet Tetes

3.1.10 Pengaduk

Gambar 10. Pengaduk

3.1.11 Corong

Gambar 11. Corong

3.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah :

3.2.1 Asam Sianida

Gambar 12. Asam Sianida

3.2.2 HNO3 65%

(4)

Gambar 13. HNO3 65%

3.2.3 HNO3 65%

Gambar 14. HCL

3.2.4 Lime

Gambar 15. Lime

3.2.5 Bijih Emas

Gambar 16. Bijih Emas

3.2.6 Aquades

Gambar 17. Aquadest

3.2 Prosedur Praktikum

Urutan-urutan prosedur praktikum yang dilakukan pada acara ini adalah :

Pertama membuat larutan reagen yang digunakan yaitu yaitu : NaCN, HCL, HNO3, dan Aqua Regia. Parameter dari langkah pertama yaitu ada CN kadar persen solid sebesar 40%, kadar CN 5000 ppm, pHnya 10,5, CN yang dibutuhkan kurang lebih 2,625 gram.

Kedua memasukkan bijih emas sebanyak 350 gram kedalam gelas beker dan menuangkan larutan CN lalu di diamkan selama 30 menit yang dihitung menggunakan stopwatch. Kemudian slurry selanjutnya di filtrasi dan diapatkan residu CN-1 yaitu 249,62 gram.

Gambar 18. Proses Pengadukan Sampel

Ketiga larutan yang telah di filtrasi tersebut diuji untuk mengetahui kadar Au yang larut dan kemudian sisa dari filtrasi tersebut dikeringkan dan di timbang kembali.

Keempat yaitu residu dimasukkan ke gelas bekker dan dituangkan larutan HCl atau dileach, diamkan selama 10 menit pada suhu 60 °C.

Kelima yaitu slurry tersebut difiltrasi. Proses filtrasi dan pengeringan slurry bisa dilihat pada gambar 19 dan gambar 20. Larutan kaya yang telah difiltrasi tersebut kemudian diuji untuk mengetahui kadar Au yang larut.

Setelah itu Residu sisa filtrasi dikeringkan lalu ditimbang kembali, berat residu HCL yaitu 216,52 gram.

(5)

Gambar 19. Proses Filtrasi

Gambar 20. Pengeringan Residu

Keenam yaitu residu dimasukkan ke gelas bekker dan dituang larutan CN dan diamkan selama 30 menit. Slurry tersebut kemudian difiltrasi kemudian diuji untuk mengetahui kadar Au yang larut. Residu sisa filtrasi dikeringkan lalu ditimbang kembali. Berat residu CN-2 yaitu 179,37 gram.

Ketujuh yaitu residu kemudian dimasukkan ke gelas bekker dan dituang larutan HNO3 dan diamkan selama 15 menit pada suhu 50 °C.

Kedelapan yaitu Slurry tersebut kemudian di filtrasi.

Larutan kaya yang telah difiltrasi tersebut lalu diuji untuk mengetahui kadar Au yang larut. Residu sisa filtrasi dikeringkan lalu ditimbang sehingga berat residu HNO3 sebesar 159,32 gram.

Kesembilan yaitu masukkan ke dalam gelas bekker kemudian dituangkan HNO3 dan HCI secara bergantian dengan perbandingan 1: 3 pada volume 200 ml. Setelah itu, diamkan hingga volume mencapai 75 ml dan lakukan filtrasi lagi. Langkah terakhir yaitu uji larutan kaya.

4.Hasil Pengamatan

4.1 Hasil Data Pengamatan

Hasil data yang didapatkan dalam pengamatan yang dilakukan dengan metode grain counting seperti pada tabel berikut :

Tabel 1 Data Perolehan Emas

Perolehan Au (ppm)

CN-1 0,35

HCl 0,52

CN-2 0,67

HNO3 3,84

CN-3 1,82

AR 1,26

Total ppm 8,46

Tabel 2 Data Percobaan

Berat awal 350 gram

Berat Residu CN-1 249,62 Berat Residu CN-2 179,37 Berat Residu CN-3 72,16 Berat Residu HCL 216,52 Berat Residu HNO3 159,32

Berat umpan AR 50

Volume AR 200 ml

%HCL 32%

%HNO3 65%

M HCl yang

diperlukan 3 M

M HNO3 yang

diperlukan 3 M

Rho HCl 1,18 g/cm

3

Rho HNO3 1,51 g/cm

3

4.2 Perhitungan

Berdasarkan data yang didapatkkan, maka dapat dilakukan perhitungan derajat liberasi, seperti berikut :

% solid = Berat 𝑆𝑜𝑙𝑖𝑑

( Berat 𝑆𝑜𝑙𝑖𝑑 + Berat 𝐿𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑 ) × 100%

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚 ( 𝑚𝑔 ) 𝑉 ( 𝐿 )

𝜌 =𝑚 𝑉

1) Menghitung berat Liquid CN – 1 ; 40% solid dan 5000 ppm NaCN.

% solid = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑜𝑙𝑖𝑑

(𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑜𝑙𝑖𝑑+𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐿𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑) 𝑥 100%

40% = 350 𝑔𝑟𝑎𝑚

(350 𝑔𝑟𝑎𝑚+𝐵𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑) 𝑥 100%

Bliquid = 525 gram

2) Menghitung volume Liquid CN – 1

𝜌 = 𝑚 𝑣 V = 525 𝑔𝑟𝑎𝑚

1 𝑔𝑟/𝑐𝑚3

V = 525 ml 3) Menghitung berat NaCN CN – 1

(6)

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚 𝑉 M(gr) = 5000 (525 𝑚𝑙)

1000𝑥1000

m = 2,625 gram 4) Menghitung gram air

gr air = gr lart – gr NaCN gr air = 525 – 2,625 gr air = 522,375 gr

5) Menghitung perolehan Au pada CN-1

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚(𝑔𝑟) 𝑉(𝐿)

m(gr) = (0,35/1000) x 0,525 m(gr) = 0,00018375 gr

6) Menghitung berat liquid HCl 33% solid

% solid = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝐶𝑁−1

(𝐵. 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝐶𝑁−1+𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐿𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑) 𝑥 100%

33% = 249,62

(249,62 +𝐵𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑) 𝑥 100%

B.liquid = 506,8 gram

7) Menghitung M HCl 33%

M = % 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝜌𝐻𝐶𝑙 𝑥 1000 𝑀𝑟 𝐻𝐶𝑙

= 32% 𝑥 1,8 𝑥 1000 36,5

= 10,34 M

8) Menghitung V HCl 33% untuk 429,49 ml HCl 3M

M1 x V1 = M2 x V2 3M . 429,49 = 10,34 . V2 1288,47 = 10,34 . V2 V2 HCl = 124,61 ml V Aquades = 304,88 ml

9) Mencari perolehan Au pada HCL 33%

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚(𝑔𝑟) 𝑉(𝐿)

m(gr) = (0,52/1000) x 0,42949 m(gr) = 0,0002233348 gr

10) Mencari berat liquid dari CN-2 40% dengan rumus :

% = Berat Residu HCL

( B. Residu HCL + B. Liquid )× 100%

40 % = 216,52

( 216,52 +Berat Liquid ) × 100%

B.Liquid = 324,78 gram

11) Mencari volume liquid dari CN-2 dengan rumus :

𝑉 =𝑀

𝜌 = 324,78 𝑔𝑟𝑎𝑚

1 𝑔𝑟/𝑐𝑚3 = 324, 78 ml atau 0,32478 L 12) Mencari berat NaCN pada tahap CN-2 dengan

menggunakan rumus : 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚

𝑉 M(gr) = 5000 (324,78 𝑚𝑙)

1000𝑥1000

m = 1,6239 gram 13) Mencari perolehan Au pada CN-2

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚 𝑉

m(gr) = (0,67/1000) 0,32478 m = 0,0002176 gram

14) Menghitung berat liquid HNO3 65%

% = Berat Residu CN − 2

( B. Residu CN − 2 + B. Liquid )× 100%

65 % = 179,37

( 179,37 +Berat Liquid ) × 100%

B.Liquid = 96,58 gram

Menghitung volume liquid HNO3 65%

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚 𝑉 𝑉 = 96,58 𝑔𝑟𝑎𝑚

1,51𝑔𝑟/𝑐𝑚3 V = 63,96 ml = 0,06396 L 15) M HN03 65%

M = % 𝐻𝑁𝑂3 𝑥 𝜌𝐻𝑁𝑂3 𝑥 1000 𝑀𝑟 𝐻𝑁𝑂3

M = 65% 𝑥 1,51 𝑥 1000 63

= 0,65 .1,51 .1000 63

= 15,58 M

16) Perbandingan volume aqua regia HCl : HNO3

3 : 1

Aqua regia = 200 ml 150 ml : 50 ml

HCl 3M : HNO3 3M V HNO3 (encer)

M1 V1 = M2 V2 15,58 . V1 = 3 . 50

(7)

V1 = 150

15,58

V1 = 9,63

Maka, Volume Aquades 50 – 9,63

= 40,37

17) Mencari perolehan Au pada HN03 65%

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚 𝑉

m(gr) = (3,84 /1000) 0,06396 m = 0,0002456 gram

18) Mencari berat liquid CN-3 40% solid dengan rumus berikut :

% = Berat Residu HNO3

( B. Residu HNO3 + B. Liquid )× 100%

40 % = 159,32

( 159,32 +Berat Liquid ) × 100%

B.Liquid = 238,98 gram 19) Mencari volume liquid CN-3 dengan

menggunakan rumus : 𝑉 =𝑀

𝜌 = 238,98 𝑔𝑟𝑎𝑚

1 𝑔𝑟/𝑐𝑚3 = 238,98 ml atau 0,23898 L 20) Mencari berat NaCN pada tahap CN-3 dengan

menggunakan rumus : 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚

𝑉 M(gr) = 5000 (238,98 𝑚𝑙)

1000𝑥1000

m = 1,1949 gram 21) Menghitung perolehan Au pada CN-3

𝑝𝑝𝑚 = 𝑚 𝑉

m(gr) = (1,82/1000) 0,23898 m(gr) = 0,000435 gram

22) V Aquades HCl M1 V1 = M2 V2 10,34 . V1 = 3.150 10,34 = 450

=450

10,34 = 43,5

Maka volume HCl = 150 – 43,5 = 106,5 23) Molaritas aqua regia

M = (𝑀1 𝑉1 𝑎1) + (𝑀2 𝑉2 𝑎2) 𝑉1+𝑉2

M = (3.50.1)+(3.150.1) 200

M= 150+450

200

M= 600

200 = 3

24) Menghitung perolehan Au pada aqua regia 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚

𝑉

m(gr) = (1,26/1000) 0,2 m(gr) = 0,000252 gram

5. Pembahasan

Pada praktiktikum acara kedua Diagnostic Leach ini praktikan melakukan analisis pada tipe bijih yang serta mampu mengidentifikasikan proses pengolahan yang cocok pada praktikum acara ini. Pada praktikum acara ini sampel yang digunakan yaitu bijih emas dan metode penelitian yang digunakan yaitu diagnostic leach dan menggunakan beberapa reagen yaitu : CN , HCL, HNO3

dan Aqua Regia.

Di alam emas dapat ditemukan dalam 2 bentuk yaitu yang berupa butiran halus dan berupa batuan. Mineral pembawa emas berasosiasi dengan pengotor atau gangue nya, mineral pengotor tersebut berupa kuarsa, karbonat, turmalin, flourpar, dan mineral non-logam lainnya. Bijih emas dikategorikan sebagai free milling yang artinya bebas dari mineral pengotor berbeda dengan bijih refractory yang masih tertutup atau berasosiasi dengan mineral pengotor sehingga perlu dilakukan treatment seperti roasting, ultra fine grinding. Tujuan digunakannya metode diagnostic leach agar dapat menentukan tipe bijih dan cara pelindiannya.

Pada percobaan Diagnostic Leach ini didapatkan persen perolehan emas yang rendah. Seperti pada CN-1 didapatkan 0,35 ppm ; HCI didapatkan 0,52 ppm ; CN-2 didapatkan 0,67 ppm ; HNO3 didapatkan 3,83 ppm ; CN-3 didapatkan 1,82 ; dan Aqua regia sebesar 1,26 ppm. Hal tersebut terjadi karena pada bijih emas masih tertutupi dengan mineral pengotor (gangue) seperti pada HNO3 mineral seperti sulfida masih ikut bersama dengan bijih emas.

Pada praktikum ini bijih emas masih perlu dibutuhkan proses pre-treatment dikarenakan masih terdapat mineral pengotor sulfida pada bijih. Tujuan dilakukannya pre- treatment agar mengubah sifat sulfida menjadi oksida dan bijih emas tersebut dapat terlarut sempurna pada reagen yang digunakan. Proses pre-treatment yang dilakukan yaitu dengan roasting. Pada proses roasting ini memberikan efek penghilangan unsur Pengubahan bijih sulfida menjadi oksida : 2 ZnS(s) + 3 O2(g) ZnO(s) + 2 SO2(g) sehingga melalui tahap ini pengotor dapat dihilangkan.

(8)

6. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik pada acara 2 adalah : 1. Tujuan dilakukannya diagnostic leach yaitu

mengetahui distribusi pada Au 2. Perolehan dari setiap proses yaitu

CN-1 : 0,35 ppm

HCI : 0,52 ppm

CN-2 : 0,67 ppm

HNO3 : 3,84 ppm

CN-3 : 1,82

Aqua regia : 1,26 ppm

Referensi

1. Maharani Rindu Widara, dkk Perbandingan Hasil Logam Emas Pada Pengolahan Bijih Emas Dengan Proses Sianida 9Heap Leaching Berdarsarkan Perbedaan Ukuran Butir Umpan (Teknik Pertambangan UPN “Veteran” Yogyakarta)

2. Hendra Mukuan, 2008

3. Djoni Bustan et al., Metode Ekstraksi Oleoresin 2008 4. Zakir Sabara, dkk. Ekstraksi Emas dari Bijhi Emas

Dengan Sianida dan Oksigen dengan Metode Ekstraksi padat-caiR ( Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Muslim Indonesia, 2017)

Referensi

Dokumen terkait

1) Perbedaan pemahaman konsep dan keterampilan proses sains siswa antara pembelajaran menggunakan metode praktikum berbasis IBL dan metode praktikum tanpa IBL.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan hasil belajar biologi siswa yang diajar menggunakan metode praktikum dan yang tidak menggunakan metode praktikum pada

Tujuan umum penelitian ini adalah untuk memisahkan nikel dalam bentuk ion dari mineral nikel berkadar rendah (nikel oksida) dengan menggunakan proses bioleaching

Kegiatan prospeksi ini dilakukan untuk mengetahui tipe endapan emas di daerah Kecamatan Rarowatu Kabupaten Bombana, dengan metode pemercontoan geokimia dan konsentrat mineral

Setelah dilakukan pengamatan, dan analisis dengan menggunakan beberapa metode sehingga didapatkan hasil Granulometri pada metode ini dilakukan untuk

Nilai Diagnostik Tes Kepekaan Kuman Metode Langsung untuk Mendapatkan Hasil Kepekaan Kuman yang Lebih Cepat pada Bakteremia.. Diagnostic Value of Direct Antibiotic Susceptibility

Praktikum acara 2 yang mengangkat judul respirasi tersebut melakukan pengamatan pada proses respirasi kecambah menggunakan alat respirometer dengan 3 (tiga)

Laporan praktikum imunoserologi untuk pemeriksaan FreeT3 menggunakan metode