Esterifikasi Minyak Lemak

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA II

ESTERIFIKASI MINYAK LEMAK

DISUSUN OLEH:

KELOMPOK 11

ANDREAS DANIEL KUSUMA (121280080)

DIANA RAHMAWATI (121280116)

ELFIRA WARDANI PUTRI (121280119)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA SUB-JURUSAN TEKNIK PROSES HAYATI JURUSAN TEKNOLOGI PRODUKSI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA

2023

(2)

ii ABSTRAK

Minyak bumi menjadi kebutuhan primer manusia dalam menjalankan kehidupan.

Banyak proses dan alat yang membutuhkan adanya minyak bumi untuk berlangsung titik tetapi, pada nyatanya suplai atau surplus dari minyak bumi tidak banyak maka dari itu pengembangan terhadap energi terbarukan sedang diperlukan.

Kehadiran energi terbarukan seperti biodiesel menjawab beberapa permasalahan surplus minyak bumi. Pembuatan biodiesel dapat di lakukan dengan cara esterifikasi. Esterifikasi adalah salah satu reaksi kimia dimana terjadi pembentukan senyawa ester melalui prekursor dan mekanisme tertentu. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi umum yang banyak digunakan dalam berbagai industri seperti industri tekstil, polimer, dan lain-lain. Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat atau turunnya dengan alkohol melalui pelarut air yang menghasilkan produk hasil reaksi berupa senyawa ester. Senyawa ester yang terbentuk tergantung dari asam karboksilat dan alkohol yang digunakan sebagai precusor. Percobaan esterfikasi minyak lemak di bagi menjadi 2 bagian yaitu pembuatan biodiesel dan pengujian FFA dari sampel biodiesel. Pertama dimulai dengan pembuatan biodiesel dengan menyiapkan bahannya seperti metanol dan minyak jelantah dengan perbandingan 1 : 5. Kemudian, nyalakan alat heater dan juga magnetik stirrer sebagai alat pemanas dan pengaduk produk. Masukan produk ke dalam labu leher tiga dan taruh pada heater. Atur temperatur sehingga berada pada kisaran 60-65°C.

Ambil sampel sebanyak 15 ml setiap 10 menit dan masukan ke dalam corong pisah untuk memisahkan air dengan minyak. Minyak hasil pemisahan akan di lanjutkan ke tahap selanjutnya yaitu penentuan nilai FFA dengan cara titrasi menggunakan KOH dan di tambahkan etanol serta 10 tetes indikator PP. Hasil dari praktikum ini di darpatkan dengan angka asam yang terdapat kenaikan yang signifikan dan juga grafik pada konversi terhadap waktu.

Kata Kunci: Alkohol, Biodiesel, Esterifikasi, Minyak Jelantah,

(3)

iii DAFTAR ISI

ABSTRAK ... ii

DAFTAR ISI ... iii

DAFTAR GAMBAR ... v

DAFTAR TABEL ... vi

BAB IPENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan Praktikum ... 2

1.3 Sasaran Praktikum ... 2

BAB IITINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Esterifikasi... 3

2.2 Minyak Lemak ... 5

2.3 Minyak Jelantah ... 5

2.4 Biodiesel ... 6

2.5 Free Fatty Acid (FFA) ... 6

BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN ... 8

3.1 Alat ... 8

3.2 Bahan ... 9

3.3 Variabel Percobaan ... 9

3.2.1 Kondisi Operasi ... 9

3.2.2 Variabel Bebas ... 9

3.2.3 Variabel Terikat ... 10

3.4 Diagram Alir Percobaan ... 11

3.4.1 Pembuatan Biodisel ... 11

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ... 13

4.1 Hasil ... 13

4.2 Pembahasan ... 13

BAB VKESIMPULAN DAN SARAN ... 17

5.1 Kesimpulan ... 17

5.2 Saran ... 17

DAFTAR PUSTAKA... 18

(4)

iv

LAMPIRAN ADATA MENTAH ... 19

LAMPIRAN BPERHITUNGAN ... 20

LAMPIRAN CDOKUMENTASI ... 24

LAMPIRAN DMATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS) ... 25

LAMPIRAN ERISK ASSESMENT ... 79

(5)

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Rangkaian alat esterifikasi minyak lemak ... 8 Gambar 3.2 Diagram alir pembuatan biodiesel ... 11 Gambar 3.2 Diagram alir penentuan angka asam FFA minyak jelantah dalam produk ... 12 Gambar 4.1 Hubungan waktu terhadap angka asam ... 14 Gambar 4.2 Hubungan waktu dengan Konversi reaksi (XA) Esterifikasi ... 15

(6)

vi

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Data hasil perhitungan ... 13

(7)

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Minyak bumi menjadi kebutuhan primer manusia dalam menjalankan kehidupan.

Banyak proses dan alat yang membutuhkan adanya minyak bumi untuk berlangsung.

Tetapi, pada nyatanya suplai atau surplus dari minyak bumi tidak banyak maka dari itu pengembangan terhadap energi terbaharukan sedang diperlukan. Kehadiran energi terbahrukan seperti biodiesel menjawab beberapa permasalahan surplus minyak bumi (Hindrawati, Maniam, Chong, & Karim, 2014).

Biodiesel menjadi sumber alternatid pengganti bahan bakar diesel yang berasal dari minyak nabat, lemak hewan, maupun minyak jelantah . Secara kimia, biodiesel adalah mono alkil ester yang diproses dengan metode transesterifikasi antara trigleserida yang berasal dari minyak nabati atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek terutama metanol. Sehingga ramah lingkungan dan emisi gas buang dari pembakaran biodiesel relatif rendah dibandingkan bahan bakar minyak konvensional (Janajreh, El- Samad, Al-Jaberi, & Diouri, 2015).

Pada penggunaan minyak nabati atau biodiesel ini tidak hanya bergantung pada pemanfaatan bahan baku seperti kelapa sawit bisa juga digunakan seperti contohnya penggunaan minyak goreng bekas untuk mengurangi limbah rumah tangga maka dari hal tersebut diadakan praktikum ini guna untuk mempelajari proses reaksi esterifikasi asam lemak dengan alkohol. Mempelajari rasio molar metanol kinetika reaksi esterifikasi dan mempelajari pengaruh katalis terhadap reaksi esterifikasi

(8)

2 1.2 Tujuan Praktikum

Pada praktikum ini terdapat tujuan yang menjadi landasan yaitu:

1. Mempelajari proses reaksi esterifikasi asam lemak dengan alkohol 2. Mempelajari pengaruh rasional metanol kinetika reaksi esterifikasi 3. Mempelajari pengaruh katalis terhadap reaksi esterifikasinya

1.3 Sasaran Praktikum

Acuan atau sasaran dengan diadakannya praktikum ini yaitu:

1. Rasio molar alkohol terhadap asam lemak yang optimum 2. Temperatur reaksi esterifikasi yang optimum

3. Jumlah katalis yang optimum untuk reaksi esterifikasi

(9)

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Esterifikasi

Esterifikasi adalah salah Suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol untuk membentuk ester karboksilat atau turunnya dengan alkohol melalui pelarut air yang menghasilkan produk hasil reaksi berupa senyawa ester. Reaksi esterifikasi mengkonversi asam lemak bebas yang terkandung didalam trigliserida menjadi metil ester, namun membentuk campuran metil ester dan trigliserida. Ester dalam campuran organik dengan simbol R yang menggantikan suatu asam hidrogen atau lebih. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi yang dapat kembali atau reversibel (Jurnilawati, 2019).

Pada proses esterifikasi terjadi penggantian gugus –OH dari asam karboksilat dengan gugus alkoksi dari alkohol. Senyawa ester asam karboksilat mengandung gugus CO2R dengan R yang berbentuk alkil maupun aril. Semua alkohol dapat bereaksi dengan asam alkanoat membentuk senyawa alkil alkanoat (ester) dan air (H2O) sebagai produk sampingan reaksi esterifikasi, gugus −OH dalam asam alkanoat diganti dengan gugus

−OR dari alkohol. Oleh karena itu, gugus −OR dalam ester berasal dari alkohol, sedangkan R′CO− berasal dari asam alkanoat. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut (Wardiyah, 2016)

Gambar 2.1 Persamaan reaksi esterfikasi

Reaksi ini merupakan reaksi kesetimbangan, jadi memerlukan katalis untuk mempercepat tercapainya keadaan setimbang. Katalis yang biasa digunakan dalam reaksi esterifikasi adalah zat yang berkarakter asam kuat. Oleh karena itu, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam kuat merupakan katalis yang biasa digunakan dalam praktek industrial (Rosdanelli, 2018).

(10)

4

Reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah sebagai berikut:

1. Suhu reaksi

Reaksi esterifikasi umumnya memerlukan suhu yang tinggi agar berjalan dengan baik. Suhu yang tinggi pada sebuah reaksi menyebabkan gerakan molekul-molekul senyawa semakin cepat sehingga tumbukan antara asam dan alkohol lebih efektif.

Namun, suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan dekomposisi ester yang terbentuk sehingga berkurangnya hasil akhir. Suhu percobaan ini berada pada kisaran 60-65℃ karena titik didih metanol berada pada kisaran 64℃, apabila melewati suhu tersebut maka metanol yang digunakan akan menguap.

2. Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka itu akan menyebabkan Free Fatty Acid (FFA) yang dihasilkan semakin berkurang. Ini menandakan terjadinya reaksi antara Free Fatty Acid (FFA) dengan metanol menghasilkan Ester. Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan kepada molekul senyawa untuk menghasilkan reaksi yang besar sehingga Free Fatty Acid (FFA) berkurang.

3. Pengadukan

Berdasarkan hukum Arrhenius konstanta laju reaksi dipengaruhi oleh nilai KO, E dan T di mana semakin besar faktor tumbukan atau KO maka konstanta laju reaksinya semakin besar. Pengadukan akan menaikkan frekuensi tumbuhan sehingga kecepatan reaksi akan bertambah besar. Dengan bertambah besarnya frekuensi tumbukan akan memperbesar konstanta kecepatan reaksi.

4. Katalis

Katalis dalam reaksi akan meningkatkan laju reaksi atau meningkatkan reaksi kimia tanpa ikut terlibat dalam reaksi kimia itu sendiri. katalisator juga berfungsi

(11)

5

untuk menurunkan energi aktivasi. Jika jumlah katalisator dinaikkan maka energi aktivasi akan turun sehingga laju reaksi akan meningkat. Katalisator ini membantu memecah ikatan antara asam dan alkohol, sehingga membentuk ester lebih efesien.

2.2 Minyak Lemak

Minyak lemak adalah salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid yaitu senyawa organik yang termasuk dalam asam serta tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik non polar. Contohnya dietil eterm dan hidrokarbon lainnya. Minyak dan lemak dapat larut dalam pelarut tersebut karena minyak dan lemak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Minyak dan lemak adalah trigliserida atau triasili gliserol, dalam kedua istilah ini yang berarti trimester dari gliserol. Pada suhu 85℃.

Lemak berbentuk padat dan minyak berbentuk cair titik minyak goreng merupakan salah satu bahan yang ada di dalam lemak, baik yang berasal dari minyak lemak tumbuhan atau minyak lemak nabati maupun lemak hewan atau lemak hewani (Desitasari, 2017).

Kadar asam lemak bebas suatu minyak menentukan proses yang harus dilalui untuk membentuk alkil Ester asam lemaknya apabila dalam minyak tersebut kadar asam lemak bebas pada CPO cukup tinggi, maka proses esterifikasi perlu dilakukan agar tidak menyulitkan saat pemurnian.

2.3 Minyak Jelantah

Dalam menggoreng makanan mempertimbangkan kualitas dari minyak yang digunakan sangat penting. Minyak yang telah digunakan berulang kali dalam penggorengan jika dikonsumsi dapat mengganggu kesehatan titik proses penggorengan menghasilkan hidrolisis, oksidasi termal dan polimerisasi. Hal ini disebabkan oleh suhu tinggi, oksigen dan air yang dihasilkan dari makanan yang digoreng yang menyebabkan pembusukan makanan, yang nantinya dapat merusak rasa dan warna dari makanan. Untuk menilai minyak layak atau tidak digunakan banyak indikator yang harus dipertimbangkan seperti sifat fisik minyak goreng asap yang dihasilkan, warna serta bau dari minyak.

Selain itu sifat kimia minyak goreng seperti nilai indeks total senyawa polar, kadar Free Fatty Acid (FFA). Dari nilai peroksida dapat digunakan untuk menilai kualitas minyak selama penggorengan (A, A, & Z, 2014).

(12)

6

limbah minyak goreng merupakan bahan baku yang dapat dijadikan sumber alternatif diantaranya yaitu biodiesel. Minyak jelas sangat mudah didapatkan dan dikumpulkan seperti penggunaan industri rumah tangga dan restoran. Dengan menggunakan minyak jelanta sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel Kita dapat mengurangi biaya produksi Karena harganya yang relatif murah. Sebelum dibuang ke lingkungan minyak jelantah harus diolah terlebih dahulu untuk mencegah terjadinya kontaminasi atau pencemaran lingkungan (Gashaw & Abile, 2014).

2.4 Biodiesel

Biodiesel adalah nama umum yang digunakan untuk etil atau metil Ester dari asam lemak rantai panjang yang diperoleh dari minyak nabati atau minyak hewani. biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang lebih menguntungkan dibanding diesel konvensional (Gabremariam, 2018). Menurut idea energi salah satu sumber bahan dapat diproduksi dari lemak hewani, minyak nabati dan minyak limbah dengan transesterifikasi.

Bahan baku biodiesel yang sering digunakan adalah Crude Palm Oil (CPO). Crude Palm Oil (CPO) atau minyak kelapa sawit merupakan jenis minyak nabati yang banyak digunakan dalam berbagai industri. Produksi CPO di Indonesia sangat tinggi mencapai 30,2 juta ton pada tahun 2016 (Kumar, 2014).

Biodiesel juga dikenal sebagai Fatty Acid Methyl Ester (FAME). Dapat diproduksi dari lemak hewan, minyak nabati dan minyak limbah dengan transesterifikasi. Biodiesel menjadi salah satu bahan bakar yang ramah lingkungan dan tidak mengandung bahan berbahaya, bersifat biodegradeble, serta memiliki emisi gas buang yang relatif rendah dibandingkan dengan bahan bakar lainnya memicu biodiesel sebagai produksi diesel berkelanjutan yang banyak diminati. Sebagai bahan bakar ekologis dan berasal dari bahan biologis direkomendasikan oleh Uni Eropa sebagai bahan bakar masa depan yang prospektif (Baessoa, 2019).

2.5 Free Fatty Acid (FFA)

Free Fatty Acid (FFA) adalah . Analisis FFA merupakan suatu cara untuk mengetahui kualitas dari produk CPO yang dihasilkan dari pabrik minyak kelapa. Titik kadar FFA dalam minyak menunjukkan tingkat kerusakan dari minyak akibat pemecahan trigliserida dan oksidasi asam lemak. Tahap pemurnian minyak dengan mengurangi kadar FFA sangat

(13)

7

penting untuk dapat menghasilkan biodiesel dengan kualitas tinggi. Beberapa metode netralisasi FFA yaitu menggunakan basa atau esterifikasi dengan katalis asam untuk mengurangi kadar FFA (Irawan & awalia, 2013).

(14)

8 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

Gambar 3.1 Rangkaian alat esterifikasi minyak lemak 3.1 Alat

Perangkat dan alat ukur yang digunakan untuk melaksanakan percobaan ini adalah:

1. Labu leher tiga 500 mL 2. Labu Erlenmeyer 250 mL 3. Gelas kimia 500 mL 4. Gelas kimia 100 mL 5. Buret 25 mL

6. Klem dan statif 7. Kondensor spiral 8. Termometer

9. Hot plate dan stirrer 10. Corong pisah 50 mL

11. Neraca analitik dengan ketelitian 0,001 mg 12. Pompa sirkulasi

13. Pipet ukur 50 mL

(15)

9 14. Pipet ukur 5 mL

15. Gelas ukur 100 mL 16. Gelas ukur 25 mL 17. Corong

18. Alumunium foil 3.2 Bahan

Bahan dan zat kimia yang digunakan proses percobaan ini, yaitu : 1. Minyak jelantah

2. H2SO4 pekat teknis 3. KOH 0,1 N

4. Metanol teknis 5. Etanol teknis 6. Fenolftalein 7. Aquades

3.3 Variabel Percobaan

Di dalam pelaksanaan-pelaksanaan percobaan esterifikasi minyak lemak terdapat kondisi operasi dan parameter percobaan yang dibuat tetap serta variable bebas yang diubah-ubah dan variable terikat yang diamati.

3.2.1 Kondisi Operasi

Kondisi operasi yang dibuat tetap adalah sebagai berikut:

1. Tekanan ruangan (660-760 mmHg) 2. Temperatur ruangan (23-30 °C) 3. Temperatur operasi (65 °C) 4. Waktu reaksi total : 2 jam 3.2.2 Variabel Bebas

Variabel yang divariasikan pada percobaan ini sebagai berikut:

1. Volume katalis ( 2 ml)

2. Rasio metanol dan minyak jelantah (1:5)

3. Waktu reaksi (setiap 20 menit sekali selama 100 menit)

(16)

10 3.2.3 Variabel Terikat

Variabel terikat merupakan variabel yang harus diamati pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Angka asam (AV) 2. Konversi reaksi (XA)

(17)

11 3.4 Diagram Alir Percobaan

3.4.1 Pembuatan Biodisel

Gambar 3.2 Diagram alir pembuatan biodiesel Mulai

Masukkan minyak jelantah sebanyak 200 mL ke dalam labu leher tiga

Siapkan metanol

Panaskan campuran sambil diaduk

Masukkan katalis asam sulfat pekat setelah mencapai temperatur 65 °C

Catat waktu awal reaksi

Pertahankan reaksi pada temperatur 65 °C selama 2 jam

Ambil sampel ± 15 mL setiap 10 menit sekali

Masukkan sampel dalam corong pisah dan ditambahkan 20 mL aquades

Kocok corong pisah lalu diamkan sampai terbentuk 2 fasa

Analisis angka asam untuk campuran biodiesel dan FFA 6 kali sampling

Selesai Menghitung kadar FFA

(18)

12

3.3.2 Penentuan Angka Asam FFA Minyak Jelantah dan Produk

Gambar 3.1 Diagram alir penentuan angka asam FFA minyak jelantah dalam produk Mulai

Masukkan 20 mL etanol teknis

Tambahkan 5 tetes fenolptalein ke dalam etanol

Dalam keadaan teraduk, titrasi sampel dalam Erlenmeyer dengan larutan KOH sampai mencapai titik ekuivalen dengan

ditandai adanya perubahan warna menjadi merah jambu Timbang labu Erlenmeyer 250 mL dalam keadaan kosong

Timbang sampel minyak jelantah atau biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer

Selesai

Catat volume titran yang dibutuhkan

(19)

13 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Pada percobaan esterfikasi minyak lemak diperoleh data dari perhitungan angka asam (mg KOH/g sampel) dan konversi reaksi (%). Berikut data hasil perhitungan pada tabel 4.1

Tabel 4.1 Data hasil perhitungan Pengukuran

ke-

Waktu

(menit) m (g) V (ml)

Angka asam (mg KOH/g sampel)

Konversi reaksi (%)

1 13 13.43 7 3.181533879 0.00%

2 25 12.43 5.5 2.700884956 15.11%

3 35 12.97 4 1.882498072 40.83%

4 45 11.26 3 1.626287744 48.88%

5 55 14.73 10 4.143923965 -30.25%

6 65 11.57 4.5 2.374070873 25.38%

7 75 12.75 4.5 2.154352941 32.29%

4.2 Pembahasan

Percobaan esterfikasi minyak lemak di bagi menjadi 2 prosedur yaitu pembuatan biodiesel dan pengujian FFA dari sampel biodiesel. Pertama dimulai dengan pembuatan biodiesel dengan menyiapkan bahan seperti metanol dan minyak jelantah dengan rasio perbandingan 1 : 5. Dimana metanol sebanyak 50 ml dan minyak jelantah sebanyak 220 ml. Kemudian, nyalakan heater sebagai pemanas dan magnetic stirrer berfungsi untuk pengadukan larutan kimia dan melarutkan campuran hingga homogen atau tercampur secara sempurna. Masukan produk ke dalam labu leher tiga dan taruh pada heater. Atur temperatur sehingga berada pada kisaran 60-65 ℃ dikarenakan titik didih metanol berada pada suhu 64℃ kemudian ditambahkan katalis asam sulfat (H2SO4) sebanyak , katalis berfungsi untuk mempercepat proses reaksi tetapi tidak ikut bereaksi. Setelah penambahan katalis ambil sampel sebanyak 10 ml sampel biodiesel

(20)

14

setiap 20 menit yang dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan. Sampel yang telah diambil dimasukkan ke dalam corong pisah untuk proses pemisahannya kocok sampel hingga bercampur kemudian tunggu hingga 5 menit sampai membentuk 2 fasa yaitu air dengan minyak. Dengan minyak berada di fasa atas dan air berada di fasa bawah.

Minyak hasil pemisahan akan di lanjutkan ke tahap selanjutnya yaitu penentuan nilai FFA dengan cara titrasi menggunakan KOH dan di tambahkan etanol serta 10 tetes indikator PP.

Dari hasil percobaan tahap pembuatan diesel dan penentuan nilai FFA, didapatkan data seperti waktu pada pemanasan dari 0 menit sampai dengan 75 menit dan sampel di ambil setiap 10 menit, dan banyaknya titran KOH yang di perlukan untuk pengujian di tiap sampel bervariasi dimana pada menit pengujian pertama KOH yang di butuhkan sebanyak 7 ml, dan kebutuhan KOH menurun menjadi 5,5 ml, 4 ml, dan 3 ml hal tersebut dapat di lihat pada gambar 4.1

Gambar 4.1 Hubungan waktu terhadap angka asam

Pada Gambar 4.1 merupakan hubungan antara waktu terhadap angka asam (AV) yang dimana waktu reaksi memberikan pengaruh terhadap penurunan asam lemak bebas (FFA) yang terdapat dalam minyak jelantah. Angka asam digunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang ada di minyak jelantah. Pada percobaan ini minyak jelantah disintesis menjadi biodiesel yang memiliki nilai asam lemak bebas yang rendah yaitu kurang dari 1%.

Kandungan asam lemak bebas yang tinggi ini terjadi karena pemakaian minyak goreng dengan suhu tinggi secara berulang-ulang. Asam lemak bebas harus dihilangkan

(21)

15

atau dikurangi terlebih dahulu salah satu cara yang dapat dilakukan untuk menghilangkan asam lemak bebas adalah dengan merekasikan asam lemak dengan alkohol dengan bantuan katalis asam sulfat. Reaksi ini dikenal dengan esterifikasi. Hal ini dilakukan sebelum proses transesterifikasi karena asam lemak bebas jika ditambahkan dengan katalis basa akan menghasilkan sabun yang menyebabkan rendahnya kualitas biodiesel yang dihasilkan (Sartika, Nurhayati, & Muhdarina, 2015).

Pada Gambar 4.1 data menunjukan pada menit 45 sampai menit 55 terdapat peningkatan dalam angka asam atau banyaknya KOH yang di butuhkan sebanyak 10 ml dan menurun kembali dari menit 55 sampai menit 75. Secara teori, semakin lama waktu reaksi maka kadar FFA yang dihasilkan akan semakin berkurang. Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan kepada molekul-molekul senyawa untuk bereaksi semakin besar, sehingga FFA yang tersisa semakin berkurang (Kusumaningsih & Saryoso, 2006).

Namun, pada Gambar 4.1 semakin lama pemanasan angka asam meninggi atau mengalami fluktuasi pada menit 55. Hal ini dapat di karenakan beberapa hal antara lain seperti temperatur dari lingkungan operasi. Penyebab lainnya bisa disebabkan karena awal reaksi konsentrasi reaktan maksimal sehingga reaksi dapat berlangsung cepat.

Gambar 4.2 Hubungan waktu dengan Konversi reaksi (XA) Esterifikasi

Pada Gambar 4.2 yang merupakan hubungan waktu dengan konversi reaksi (XA) esterifikasi. Pada percobaan yang telah dilakukan diperoleh konversi angka asam pada

13; 0,00%

25; 15,11%

35; 40,83%

45; 48,88%

55; -30,25%

65; 25,38%

75; 32,29%

-40,00%

-30,00%

-20,00%

-10,00%

0,00%

10,00%

20,00%

30,00%

40,00%

50,00%

60,00%

0 10 20 30 40 50 60 70 80

XA (%)

Waktu (menit)

(22)

16

menit ke-13 sebesar 0%; menit ke-25 sebesar 15,11%; menit ke-35 sebesar 40,83%; menit ke-45 sebesar 48,88%; menit ke-55 sebesar -30,25%; menit k3-65 sebesar 25,38%; dan menit ke-75 sebesar 32,29%. Dapat dilihat bahwa terdapat kenaikan dan penurunan nilai konversi reaksi dengan nilai konversi tertinggi yaitu 48,88%. Terdapat penurunan yang drastis hingga -30,25% yang mana hal ini disebabkan oleh bahan dari biodiesel yang digunakan yaitu minyak jelantah yang dimana merupakan pemakaian dari limbah rumah tangga. Penyebab lainnya adalah karena kesetimbangannya belum tercapai yang mengakibatkan kekentalan dari biodiesel dan magnetic stirrer saat praktikum berputar secara tidak stabil dan mengaduk biodiesel.

(23)

17 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan praktikum emulsifikasi minyak lemak sebagai berikut : 1. Pada proses esterifikasi, untuk menghasilkan biodiesel digunakan reaktan berupa

minyak jelantah dan metanol dengan bantuan katalis berupa asam sulfat.

2. Waktu proses esterifikasi mempengaruhi angka asam biodiesel yaitu semakin pendek waktu reaksi yang dibutuhkan maka semakin tinggi angka asam (AV) biodiesel yang dihasilkan dan sebaliknya.

3. Waktu proses esterifikasi mempengaruhi konversi reaksi yaitu semakin lama waktu reaksi, maka kontak antar zat semakin besar sehingga menghasilkan konversi yang besar pula. Pada percobaan ini, waktu reaksi 45 menit diperoleh konversi tertinggi yaitu sebesar 48,88%, sehingga penambahan waktu tidak akan memperbesar konversi.

4. Penggunaan rasio katalis dan metanol pada percobaan ini yaitu 1 : 5. Katalis asam homogen menunjukkan aktivitas katalitik yang optimal dalam produksi biodiesel serta konsentrasi katalis dapat meningkatkan konversi reaksi.

5. Reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu asam lemak bebas dan jumlah pereaksi metanol, waktu reaksi, suhu, konsentrasi katalis dan kandungan air.

5.2 Saran

Terdapat beberapa saran untuk praktikum kali ini yaitu :

1. Diharapkan praktikan menggunakan sampel minyak jelantah yang sama untuk setiap proses agar kadar FFA menghasilkan nilai yang sama.

2. Praktikan harus memperhatikan temperatur secara berkala agar campuran dalam kondisi temperatur yang sesuai.

3. Pada proses titrasi diharapkan dihomogenkan secara cepat agar diperoleh perubahan warna yang konstan dan terlihat jelas.

(24)

18

DAFTAR PUSTAKA

A, K. Y., A, A. S., & Z, R. C. (2014). Development and Evaluation of an Impedance spectroscopy sensor to access cooking oil quality. International Journal of Environmental Science and Development, 299.

Baessoa, R. M. (2019). Ultrasonic Parameter as a Means assecing the quality of biodiesel production.

Desitasari, D. (2017). Lemak dan Minyak . From Repositry UNIMUS:

http://repositoryunimus.ac.id

G. A., & A. T. (2014). Production of Biodiesel form cooking oil and factors affecting its formation. A Review International Journal of Renewable and Sustainable Energy, 93.

Gabremariam. (2018). Economics of Biodiesel Production. 78-84.

Hindrawati, Maniam, Chong, & Karim. (2014). Transesterification Of Used Cooking Oil Over Alkali Metal (Li, Na, K) Supported Husk Rice Silica As Potential Solid Base Catalyst. Engineering Science and Technology and International Journal, 17: 95- 103.

Irawan, & awalia. (2013). Pengurangan Kadar Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid) dan Warna Dari Minyak Goreng Bekas Dengan Proses Adsorpsi Menggunakan Campuran Serabut Kelapa Dan Sekam Padi. 77-81.

Janajreh, El-Samad, Al-Jaberi, & Diouri. (2015). Transesterification Of Waste Cooking Oil : kinetic study and reactive flow analysis. journal energy pracedia, 75 : 547- 553.

Jurnilawati, R. (2019). Esterifikasi, Universitas Islam Indonesia. From https://dispace.uii.ac.id

Kumar, S. (2014). A Comprehensive Study On Performance, Emission and Combustion Behavior of Compression Ignition Engine Fueled By WCO (Waste Cooking Oil) emulsion as fuel. Journal of the energy Madras Institute of Technology campus.

Kusumaningsih, & Saryoso. (2006). Pembuatan Bahan Bakar Biodisel dari Minyak Jarak;

Pengaruh Suhu dan Konsentrasi KOH pada Reaksi Transesterifikasi Berbasis Katalis Basa. From https://doi.org/10.13057/biotek/c030104

Sartika, A., Nurhayati, & Muhdarina. (2015). Esterifikasi Minyak Goreng Bekas Dengan Katalis H2SO4 dan Transesterifikasi dengan katalis CaO dari Cangkang Kerang Darah: Variasi Kondisi Esterifikasi. 181-183.

(25)

19 LAMPIRAN A DATA MENTAH

Volume Minyak Lemak : 220 mL Volume Metanol : 50 mL

Volume H2SO4 : 2 mL Normalitas KOH : 0,109

Tabel A.1 Data mentah percobaan

Pengukuran ke- Waktu (menit) m (g) V (ml)

1 13 13.43 7

2 25 12.43 5.5

3 35 12.97 4

4 45 11.26 3

5 55 14.73 10

6 65 11.57 4.5

7 75 12.75 4.5

(26)

20

LAMPIRAN B PERHITUNGAN

1. Perhitungan Preparasi Sampel a. Perhitungan Volume Katalis H2SO4

Rasio = 1 : 5

Rasio katalis H2SO4 = 1 %

Volume minyak = 200 ml

Volume Katalis H2SO4 =Rasio katalis x Volume minyak

= 1 % x 200 ml

= 2 ml

b. Perhitungan Volume Metanol (CH3OH) Volume minyak = 200 ml

𝝆 Metanol = 0,792 g/ml 𝑴𝒓 Metanol = 32 g/ml

c. Massa minyak : 174,76 g

d. Mol minyak = 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌

𝑩𝑴 𝒎𝒊𝒏𝒚𝒂𝒌 = ^{𝟏𝟕𝟒,𝟕𝟔 𝒈}

𝟖𝟖𝟎 𝒈/𝒎𝒐𝒍 = 0,1985 e. Mol metanol = Rasio metanol x mol minyak = 5 x 0,1985

= 0,9929 mol

f. Massa metanol = mol metanol x 𝝆 Metanol = 0,9929 x 32 g/mol

= 31,774 g

g. Volume metanol = 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒎𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍

𝝆 𝐌𝐞𝐭𝐚𝐧𝐨𝐥 = ^{𝟑𝟏,𝟕𝟕𝟒}

𝟑𝟐𝒈/𝒎𝒍 = 40,12 ml

(27)

21 h. Perhitungan Normalitas KOH

N = ^{𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝑂𝐻}

𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 𝑥 ¹⁰⁰⁰

𝑉 𝑎𝑘𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠 N = ^{0,32 𝑔}

56 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 ¹⁰⁰⁰

52 𝑚𝑙 N = 0,109

i. Perhitungan massa KOH

Normalitas KOH = 0,109 N

Mr KOH =56 g/mol

Volume akuades = 52 ml

N = ^{massa KOH}

Mr KOH x 1000 Volume aquades 0,109 N = ^{massa KOH}

56 g/mol x ¹⁰⁰⁰

52 ,l

Massa KOH = 0,32 g

1. Perhitungan Angka Asam (AV) Normalitas KOH = 0,109 N Mr KOH =56 g/mol

𝐴𝑉 =𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐾𝑂𝐻 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Variasi waktu :

• 13 menit 𝐴𝑉 =⁵⁶

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 7 𝑥 0,109 𝑁

13,43 = 3,1815 𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻/𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 5,5 𝑥 0,109 𝑁

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 4 𝑥 0,109 𝑁

• 45 menit

(28)

22 𝐴𝑉 =⁵⁶

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 3 𝑥 0,109 𝑁

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 10 𝑥 0,109 𝑁

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 4,5 𝑥 0,109 𝑁

𝑔

𝑚𝑜𝑙𝑥 4,5 𝑥 0,109 𝑁

2. Perhitungan konversi reaksi (XA) 𝑋𝐴 = 𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉𝑖

𝐴𝑉0 𝑥 100%

Variasi waktu :

• 15 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−3,1815

3,1815 𝑥 100% = 0 %

• 25 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−2,7008

3,1815 𝑥 100% = 15,11 %

• 35 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−1,8824

3,1815 𝑥 100% = 40,83%

• 45 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−1,6262

3,1815 𝑥 100% = 48,88 %

• 55 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−4,1439

3,1815 𝑥 100% = −30,25 %

• 65 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−2,3740

3,1815 𝑥 100% = 25,38 %

(29)

23

• 75 menit

𝑋𝐴 = 3,1815−2,1543

3,1815 𝑥 100% = 32,29 %

(30)

24

LAMPIRAN C DOKUMENTASI

Gambar C.1 Sample minyak jelantah

Gambar C.2 Pembuatan metil ester

Gambar C.3 Proses Pemisahan 2 Fase

(31)

25 LAMPIRAN D

MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)

(32)

26

(33)

27

(34)

28

(35)

29

(36)

30

(37)

31

(38)

32

(39)

33

(40)

34

(41)

35

(42)

36

(43)

37

(44)

38

(45)

39

(46)

40

(47)

41

(48)

42

(49)

43

(50)

44

(51)

45

(52)

46

(53)

47

(54)

48

(55)

49

(56)

50

(57)

51

(58)

52

(59)

53

(60)

54

(61)

55

(62)

56

(63)

57

(64)

58

(65)

59

(66)

60

(67)

61

(68)

62

(69)

63

(70)

64

(71)

65

(72)

66

(73)

67

(74)

68

(75)

69

(76)

70

(77)

71

(78)

72

(79)

73

(80)

74

(81)

75

(82)

76

(83)

77

(84)

78

(85)

79

LAMPIRAN E RISK ASSESMENT

(86)

80

(87)

81

(88)

82

(89)

83

(90)

84

(91)

85