Herbal Farmasi rev 7 feb

(1)

HERBAL FARMASI 

Materi Tutor Apt 65 - Pharmaceutical Science

(2)

LATIHAN SOAL 

(3)

1. Kelebihan penggunaan ekstrak untuk formulasi sediaan herbal dibandingkan dengan simplisia, yaitu…

a. Biomassa lebih besar

b. Risiko efek samping lebih minim c. Teknologi produksi lebih sederhana d. Senyawa aktif lebih terkonsentrasi e. Lebih aman untuk penggunaan oral

2. Sebelum diekstraksi dengan pelarut tertentu, simplisia umumnya melalui tahap penyerbukan dan pengayakan.

Apa tujuan penyerbukan simplisia?

a. Mencegah swelling yang berisiko menyebabkan wadah ekstraksi pecah b. Merusak dinding sel simplisia secara kimiawi

c. Meningkatkan luas permukaan simplisia yang kontak dengan pelarut d. Mempermudah pemisahan ekstrak dan ampas

e. Mencegah terbentuknya preferential channel

3. Rimpang temulawak diekstraksi dengan metode perkolasi. Salah satu tahap yang harus dilakukan adalah pendiaman simplisia dalam pelarut selama 24 jam, yang disebut sebagai…

a. Maserasi kinetik b. Maserasi digesti c. Maserasi

d. Remaserasi e. Maserasi antara

(4)

4. Seorang analis di IOT melakukan uji kadar sari larut air. Pada Farmakope Herbal Indonesia dinyatakan prosedur “timbang 5 gram serbuk dengan derajat kehalusan 4/18.” Apa yang dimaksud dengan derajat kehalusan 4/18?

a. 40% serbuk melewati pengayak no. 4 dan 60% melewati pengayak no. 18

b. Seluruh serbuk melewati pengayak no. 4 dan tidak lebih dari 40% melewati pengayak no. 18 c. 40% serbuk melewati pengayak no. 4 dan seluruh serbuk melewati pengayak no. 18

d. 60% serbuk melewati pengayak no. 4 dan 40% melewati pengayak no. 18

e. Tidak kurang dari 40% serbuk melewati pengayak no. 4 dan seluruh serbuk melewati pengayak no. 18

5. IOT menerima bahan baku ekstrak Cinnamomum burmanii dari distributor yang telah dikualiﬁkasi. Sebanyak 50 pallet yang terdiri dari: 49 pallet berisi 40 sak bahan baku @15 kg dan 1 pallet berisi 28 sak bahan baku @15 kg. Bagian QC akan melakukan sampling untuk pengujian mutu bahan baku tersebut. Berapa sak yang diambil?

a. 16 b. 17 c. 18 d. 19 e. 20

6. Sejumlah 15 g daun sambiloto diekstraksi dengan metanol, kemudian diuapkan. Diperoleh ekstrak kental sebanyak 1,020 g.

Berapa % rendemen ekstrak tersebut?

a. 1,53%

b. 6,80%

c. 7,20%

d. 14,71%

e. 15,30%

(5)

7. Sebanyak 5 g simplisia dikeringkan dengan oven pada suhu 105°C hingga diperoleh bobot tetap, kemudian

dilakukan evaluasi mutu terhadap simplisia kering tersebut. Jika bobot akhir simplisia setelah pengeringan adalah 4,68 g, maka berapa % susut pengeringannya?

a. 6,40%

b. 6,84%

c. 23,40%

d. 53,60%

e. 93,60%

8. Divisi R&D suatu IOT sedang merancang metode ekstraksi senyawa ﬂavonoid dari simplisia Matricaria chamomilla yang bersifat termolabil. Sebagai seorang apoteker, metode ekstraksi apa yang Anda rekomendasikan?

a. Reﬂuks b. Soxhletasi

c. Microwave-Assisted-Extraction (MAE) d. Infusa

e. Perkolasi

(6)

9. Divisi R&D suatu IOT akan melakukan orientasi fase gerak untuk pemisahan senyawa dalam ekstrak dengan kromatograﬁ kolom. Kombinasi fase gerak yang diuji memberikan nilai Rf sebagai berikut:

a. 1 b. 2 c. 3 d. 4 e. 5

Fase gerak Komposisi fase gerak Rf

1 Kloroform : methanol (10 : 90) 0,05

(7)

10. Divisi R&D suatu IOT melakukan optimasi waktu ekstraksi manitol dari daun zaitun dengan metode ekstraksi superkritik dengan hasil sebagai berikut. Berapa lama durasi ekstraksi yang Anda rekomendasikan?

a. 30 menit b. 60 menit c. 90 menit d. 120 menit

e. 180 menit

Ghoreishi, S.M., Shahrestani, R.G. and Ghaziaskar, H.S., 2009. Experimental and modeling investigation of supercritical extraction of mannitol from olive leaves. Chemical Engineering & Technology: Industrial Chemistry‐Plant Equipment‐Process Engineering‐Biotechnology, 32(1), pp.45-54.

(8)

11. Divisi R&D suatu IOT melakukan optimasi rasio air : simplisia dan suhu ekstraksi polisakarida dari Brassica rapa L.

dengan hasil sebagai berikut. Berapa suhu (°C) ekstraksi yang Anda rekomendasikan?

a. 20 b. 25 c. 70 d. 75 e. 80

Cao, W., Wang, C., Mayhesumu, X., Pan, L., Dang, Y., Yili, A., Abuduwaili, A. and Mansur, S., 2022. Isolation, Structural Elucidation, Antioxidant and Hypoglycemic Activity of Polysaccharides of Brassica rapa L. Molecules, 27(9), p.3002.

(9)

12. Divisi R&D suatu IOT hendak mengekstraksi senyawa ﬂavonoid dari daun teh dan rimpang jahe. Sebelum tahap ekstraksi, dilakukan optimasi ukuran partikel simplisia. Berapa ukuran partikel simplisia rimpang jahe yang Anda rekomendasikan?

13.14.

a. 0,425 mm b. 0,710 mm c. 1,180 mm d. 2,083 mm

e. Tidak ada perbedaan signiﬁkan antara 0,425 mm dan 0,710 mm

Makanjuola, S.A., 2017. Inﬂuence of particle size and extraction solvent on antioxidant properties of extracts of tea, ginger, and tea–ginger blend. Food science & nutrition, 5(6), pp.1179-1185.

(10)

13. Seorang apoteker sedang melakukan uji aktivitas antioksidan ekstrak Boerhavia elegans. Ekstrak dengan aktivitas paling poten akan dilanjutkan ke tahap penelitian selanjutnya. Berdasarkan data di bawah ini, jenis ekstrak apa yang Anda rekomendasikan untuk dilanjutkan?

a. Ekstrak kloroform daun b. Ekstrak methanol daun c. Ekstrak kloroform batang d. Ekstrak methanol batang e. Tidak dapat ditentukan

Sadeghi, Z., Valizadeh, J., Shermeh, O.A. and Akaberi, M., 2015.

Antioxidant activity and total phenolic content of Boerhavia elegans (choisy) grown in Baluchestan, Iran. Avicenna journal of phytomedicine, 5(1), p.1.

(11)

14. Seorang apoteker sedang melakukan penelitian terkait aktivitas antioksidan ekstrak metanol batang Argyreia argentea dengan metode DPPH. Diperoleh hasil sebagai berikut. Nilai IC50 dalam μg/mL adalah…

a. 0,220 b. 0,602 c. 1,826 d. 3,999 e. 6,020

Ahsan, T., Rahman, M.A., Ahmed, N.U. and Uddin, S.B., 2010.

Antioxidant and Cytotoxic Properties of the Methanol Extract of Argyreia argentea Stem. Journal of Scientiﬁc Research, 2(3), p.621.

(12)

15. Divisi QC suatu IOT sedang melakukan evaluasi mutu bahan baku simplisia buah lada hitam. Larutan sampel (S) dan larutan piperin 0,05% sebagai pembanding (P) ditotolkan pada fase diam silika gel, dielusi, kemudian

disemprot dengan reagen Dragendorﬀ dan diamati pada sinar tampak. Diperoleh pola kromatograﬁ sebagai berikut. Pernyataan di bawah ini benar, kecuali…

a. Sampel mengandung alkaloid

b. Noda 1 kemungkinan adalah piperin c. Noda 2 kemungkinan adalah piperin

d. Senyawa pada noda 1 lebih polar dari noda 2 e. Senyawa pada noda 2 lebih nonpolar dari noda 1

Farmakope Herbal Indonesia Edisi II Tahun 2017, pp.273-274

Noda Rf

1 0,05

2 0,35

Piperin 0,35

(13)

EKSTRAKSI 

(14)

TANAMAN SEGAR

SIMPLISIA

SERBUK SIMPLISIA

EKSTRAK

EKSTRAK KENTAL

EKSTRAK KERING pengeringan

penyerbukan, pengayakan

pembasahan, ekstraksi

pemekatan

pengeringan

(15)

Metode Ekstraksi 

Cara dingin Cara panas

Maserasi Maserasi kinetik

Ultrasound-Assisted Extraction (UAE) Perkolasi

Supercritical Fluid Extraction (SCFE)

Infundasi Dekok Digesti Reﬂuks Soxhletasi

Microwave-Assisted Extraction (MAE) Minyak atsiri

Destilasi uap Ekstrusi Enﬂeurasi

Destilasi air

(16)

Maserasi

Perendaman pada suhu ruang

Maserasi kinetik

(+) pengadukan Maserasi digesti

↑ suhu (40-60°C) Remaserasi

(maserasi kembali)

Perkolasi Aliran pelarut secara kontinu

Infundasi

↑ suhu (96-98°C) 15 menit

Dekokta

↑ durasi ekstraksi

> 30 menit Reperkolasi

(perkolasi kembali)

Counter-Current Extraction Arah aliran pelarut

berlawanan

(17)

Maserasi

Perkolasi

(18)

EVALUASI 

MUTU EKSTRAK 

(19)

Parameter Mutu 

Parameter spesiﬁk Parameter non-spesiﬁk Organoleptis/pemerian

Fragmen mikroskopis Senyawa identitas Proﬁl kromatogram

Susut pengeringan Kadar air Kadar abu total Kadar abu tidak larut asam

Kadar sari larut air Kadar sari larut etanol

Sisa pelarut Cemaran logam berat

Cemaran mikroba (ALT, uji coliform, AKK, aﬂatoksin)

(20)

Susut Pengeringan 

Tujuan: mengukur % bobot bahan yang mudah menguap pada suhu 105°C dalam ekstrak Contoh soal:

Seorang Apoteker akan menghitung susut pengeringan dari ekstrak etanol daun sirsak pada suhu 105°C selama 30 menit. Dilanjutkan standarisasi dan diperoleh hasil berat awal sebelum pemanasan sebesar 2,0457 gram, sedangkan berat akhir ekstrak tersebut 1,7399 gram. Berapa % susut pengeringan ekstrak etanol daun sirsak tersebut?

% susut pengeringan = (berat basah - berat kering) / berat basah x 100%

% susut pengeringan = (2,0457 - 1,7399) / 2,0457 x 100%

% susut pengeringan = 14,95%

(21)

Kadar Air 

Tujuan: mengukur % bobot air yang menguap akibat pemanasan → metode gravimetri Contoh soal:

Seorang Apoteker akan menghitung susut pengeringan dari ekstrak etanol daun sirsak pada suhu 105°C selama 30 menit. Dilanjutkan standarisasi dan diperoleh hasil berat awal sebelum pemanasan sebesar 2,0457 gram, sedangkan berat akhir ekstrak tersebut 1,7399 gram. Berapa % susut pengeringan ekstrak etanol daun sirsak tersebut?

% kadar air = (berat basah - berat kering) / berat kering x 100%

% susut pengeringan = (2,0457 - 1,7399) / 1,7399 x 100%

% susut pengeringan = 17,58%

(22)

Kadar Abu Total 

Tujuan: mengukur % bobot kandungan anorganik (mineral) Contoh soal:

Sampel ekstrak dipijarkan perlahan hingga mencapai suhu 600°C hingga arang habis, lalu ditimbang hingga bobot tetap. Diketahui berat sampel ekstrak yang dipijarkan adalah 3 g, sedangkan berat krus dan abu setelah pemijaran adalah 53,473 g. Jika berat krus kosong 53,364 g, maka berapa % kadar abu total dalam sampel?

% kadar abu total = (berat krus dan abu - berat krus kosong) / berat ekstrak awal x 100%

% kadar abu total = (53,473 - 53,364)/3 x 100%

% kadar abu total = 3,63%

(23)

Kadar Abu Tidak Larut Asam 

Tujuan: mengukur % bobot cemaran silikat/pasir/logam berat

Prinsip: silikat/pasir/logam berat membentuk garam dengan ion negatif dari larutan asam yang tidak larut Contoh soal:

Sebanyak 2,5 g sampel bahan alam dipijarkan hingga didapatkan abu, kemudian abu dididihkan dengan 25 mL asam sulfat encer selama 5 menit. Bagian yang tidak larut asam disaring dengan kertas saring bebas abu. Residu yang didapat dibilas dengan air panas. Lalu, residu yang sudah disaring dimasukkan ke dalam krus silikat dan dipijarkan perlahan dengan suhu yang dinaikkan secara bertahap hingga mencapai 600°C dan arang habis. Sampel yang tersisa kemudian ditimbang hingga bobot tetap. Jika bobot krus beserta sampel yang telah dipijarkan adalah 49,389 g, maka berapa kadar abu tidak larut asamnya? Diketahui bobot krus kosong 48,955 g.

% abu tdk larut asam = (berat krus dan sampel stlh dipijar - berat krus kosong) / berat sampel awal x 100%

% abu tdk larut asam = (49,389 - 48,955) / 2,5 x 100%

% abu tdk larut asam = 17,36%

(24)

Kadar Sari Larut Air 

Tujuan: mengukur % bobot senyawa dalam ekstrak yang dapat larut dalam air → untuk memperkirakan kandungan senyawa aktif yang bersifat polar

Contoh soal:

Sebuah industri memproduksi simplisia daun binahong. Sebelum dipasarkan, simplisia harus melewati

pengujian mutu, salah satunya uji kadar sari larut air. Simplisia daun binahong sebanyak 5 g dilarutkan dalam 100 mL air jenuh kloroform, dikocok 6 jam dan dibiarkan 18 jam, kemudian disaring dan 20 mL ﬁltratnya diambil dan dikeringkan hingga bobot tetap. Diperoleh bobot sari setelah pengeringan 0,112 g. Berapa % kadar sari larut air dalam simplisia tersebut?

Bobot sari larut air dalam 20 mL = 0,112 g

Bobot sari larut air dalam 100 mL = 100 mL/20 mL x 0,112 g = 0,56 g

% kadar sari larut air = bobot sari air / bobot awal simplisia x 100%

% kadar sari larut air = 0,56 / 5 x 100% = 11,2%

(25)

Kadar Sari Larut Etanol 

Tujuan: mengukur % bobot senyawa dalam ekstrak yang dapat larut dalam etanol → untuk memperkirakan kandungan senyawa aktif yang bersifat semi-polar hingga non-polar*

* etanol = pelarut universal

Contoh soal:

Sebuah industri memproduksi simplisia daun binahong. Sebelum dipasarkan, simplisia harus melewati pengujian mutu, salah satunya uji kadar sari larut etanol. Simplisia daun binahong sebanyak 5 g dilarutkan dalam 100 mL etanol, dikocok 6 jam dan dibiarkan 18 jam, kemudian disaring dan 20 mL ﬁltratnya diambil dan dikeringkan hingga bobot tetap. Diperoleh bobot sari setelah pengeringan 0,316 g. Berapa % kadar sari larut etanol dalam simplisia tersebut?

Bobot sari larut etanol dalam 20 mL = 0,316 g

Bobot sari larut etanol dalam 100 mL = 100 mL/20 mL x 0,316 g = 1,58 g

% kadar sari larut etanol = bobot sari etanol / bobot awal simplisia x 100%

% kadar sari larut etanol = 1,58 / 5 x 100% = 31,6%

(26)

Derajat Halus Serbuk 

SEMAKIN BESAR NOMOR PENGAYAK = SEMAKIN HALUS SERBUK Pengayak mesh 8 artinya dalam 1 inch terdapat 8 lubang

Pengayak mesh 20 artinya dalam 1 inch terdapat 20 lubang

Oleh karena itu, serbuk yang dihasilkan dari pengayak mesh 20 lebih halus dari mesh 8

(27)

KROMATOGRAFI 

(28)

Faktor Pembeda

Kromatograﬁ Lapis Tipis (KLT)

Kromatograﬁ Kolom KLT Analitik KLT Preparatif

Prinsip 1. Perbedaan kelarutan senyawa pada fase gerak dan aﬁnitas terhadap fase diam

2. Fase gerak berpindah melewati fase diam melalui gaya kapiler (↑), juga dipengaruhi gravitasi (↓)

Sama, namun gaya kapiler dan gravitasi searah (↓)

Tujuan Analisis kuali/kuanti Isolasi senyawa

Fase diam Silika, selulosa, poliamida, alumina, sephadex (C18);

berupa plat

Umumnya silika;

berupa plat Sama, namun tanpa gypsum (sbg pengikat) dan partikel

lebih besar; berupa kolom Penyangga fase diam Umumnya lempeng

aluminium Umumnya lempeng

kaca/plastik Tidak ada

Fase gerak Isokratis dengan prinsip like dissolve like Isokratis atau gradien (optimasi dengan KLT

analitik: Rf 0,2-0,3) Deteksi Diamati pada sinar tampak,

UV 254, UV 366;

dengan/tanpa reagen

Sama dengan KLT analitik, tetapi reagen hanya disemprot

pada sebagian kecil noda

Eluat ditotolkan pada plat KLT analitik → deteksi

(29)

Plat KLT Silika gel GF254

(POLAR)

Titik penotolan sampel Arah

elusi

Misalnya digunakan fase gerak kloroform-methanol (3:1) Fase gerak lebih nonpolar dari fase diam

Noda A keluar lebih dulu → Rf lebih besar Noda B keluar belakangan → Rf lebih kecil LIKE DISSOLVE LIKE

Maka, noda A lebih nonpolar dari noda B

(30)

Referensi 

1. Materi Kuliah dan Praktikum Fitokimia

2. Materi Kuliah (dan Praktikum) Teknologi Obat Herbal I dan II 3. Farmakope Herbal Indonesia Edisi II Tahun 2017

4. Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 32 Tahun 2019 tentang Persyaratan Keamanan dan Mutu Obat Tradisional

(31)