Laporan Penelitian 4[1][1]

(1)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Indonesia dikenal dunia memiliki sumber daya alam (SDA) yang melimpah, terutama minyak bumi dan gas alam. Hal ini yang menjadikan Indonesia memanfaatkan sumber daya alam tersebut dalam jumlah yang besar untuk kesejahteraan masyarakatnya. Indonesia termasuk negara penyumbang minyak terbesar di dunia oleh karena itu hal ini dikhawatirkan berdampak kepada sumber daya alam tersebut, dimana kita ketahui SDA minyak bumi dan gas alam adalah sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui dan lama- kelamaan akan habis di gali. Kemungkinan Indonesia kehilangan SDA tersebut sangat besar, sehingga menyebabkan kelangkaan bahan bakar yang sekarang ini saja sudah terasa dampaknya, dengan kelangkaan minyak tanah,dan harga minyak dunia yang semakin tinggi. Oleh karena itu, perlu dikembangkan bahan bakar alternatif yang bersifat terbarukan untuk mengatasi permasalahan bahan bakar minyak bumi yang semakin menipis.

Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang dapat diperoleh dari minyak tumbuhan, lemak binatang atau minyak bekas dengan menggunakan beberapa metode yang sesuai dengan pengolahan tersebut. Sumber biodiesel dari lemak nabati salah satunya adalah DALMs (Destilat Asam Lemak Sawit).

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.

Esterifikasi mereaksikan asam lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat, seperti asam sulfat, asam sulfonat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam kuat. Asam-asam tersebut biasa dipilih dalam praktek industrial (Rian Efendi,dkk).

Dalam proses transesterifikasi, penggunaan katalis sangat penting untuk mempercepat reaksi antara trigliserida dan alkohol untuk menghasilkan ester (biodiesel) dan gliserol. Katalis yang digunakan dalam proses ini dapat berupa katalis basa atau asam. Katalis basa lebih sering digunakan untuk reaksi dengan minyak nabati, namun untuk minyak yang mengandung banyak asam lemak

(2)

bebas, katalis asam lebih disarankan karena dapat menghindari pembentukan sabun yang mengganggu reaksi (Kurniawan, 2018). Katalis asam, meskipun efektif untuk minyak dengan kandungan asam lemak bebas tinggi, sering kali mahal dan tidak stabil dalam jangka panjang. Oleh karena itu, penelitian difokuskan pada pengembangan katalis asam yang lebih murah dan lebih efisien. Salah satu bahan yang menjadi perhatian adalah silika yang berasal dari sekam padi (Yusup, 2019).

Sekam padi adalah limbah pertanian yang melimpah di banyak negara penghasil beras, terutama di Asia Tenggara. Sekam padi mengandung silika (SiO₂) dalam jumlah signifikan, yang dapat digunakan sebagai bahan baku untuk sintesis katalis. Pemanfaatan sekam padi sebagai sumber silika tidak hanya memberikan nilai tambah bagi limbah pertanian, tetapi juga menawarkan solusi yang lebih ramah lingkungan (Zhao,2017). Silika yang diperoleh dari sekam padi dapat diproses menjadi bentuk yang lebih aktif dan berfungsi sebagai katalis asam. Silika memiliki banyak situs aktif yang dapat berperan dalam meningkatkan aktivitas katalitik, terutama dalam reaksi transesterifikasi. Pengolahan lebih lanjut seperti fungsionalisasi silika dengan gugus asam (misalnya asam sulfonat, -SO₃H) dapat meningkatkan sifat katalitiknya, menjadikannya sebagai katalis asam yang efektif (Luo, 2021).

Katalis asam berbasis silika sekam padi memiliki potensi besar untuk digunakan dalam produksi biodiesel sebagai alternatif yang lebih murah, efisien, dan ramah lingkungan. Penggunaan sekam padi sebagai sumber silika juga membantu mengurangi limbah pertanian, meningkatkan keberlanjutan industri biodiesel, dan membuka peluang baru untuk teknologi yang lebih hijau.

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada penelitian ini, yaitu:

1.2.1 Bagaimana biodiesel yang dihasilkan dari DALMs (Destilat Asam Lemak Sawit) melalui reaksi esterifikasi dengan menggunakan katalis SO42-/Silika?

(3)

1.2.2 Bagaimana proses sintesis silika dari sekam padi dapat dilakukan untuk menghasilkan katalis asam yang efektif?

1.2.3 1.3 Tujuan

Adapun tujuan dari penelitian ini, yaitu:

1. Mengetahui hasil biodiesel dari DALMs (Destilat Asam Lemak Sawit) melalui reaksi esterifikasi dengan menggunakan katalis SO42-/Silika.

2. Mengetahui proses sintesis silika dari sekam padi untuk menghasilkan katalis asam yang efektif.

1.4 Manfaat

(4)

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

3. 1 DALMS (Destilat Asam Lemak Minyak Sawit)

Destilat asam lemak minyak sawit (DALMS) atau palm fatty acid distillate adalah produk samping dari proses pemurnian minyak sawit kasar yang banyak mengandung asam lemak bebas (ALB), yaitu sebesar 80% Jumlah DALMS yang dihasilkan dan proses pemurnian minyak sawit di Indonesia sangat besar, yaitu sekitar 166.000 ton per tahun dan diprediksikan akan meningkat di tahun-tahun mendatang. Oleh karena itu, DALMS sangat potensial dimanfaatkan pada berbagai kegunaan, namun pemanfaatan DALMS masih sangat terbatas. (Christina, D. 2000)

Gambar 2.1 DALMS(Destilat Asam Lemak Minyak Sawit) (Sumber: Business Times, 2022)

Pada saat ini sebagian besar DALMS baru dimanfaatkan untuk bahan pembuatan sabun yang bernilai ekonomi rendah. DALMs mengandung asam lemak bebas sekitar 80% terutama dari jenis asam lemak palmitat dan oleat, 14,5% asilgliserol (campuran mono, di, dan triasilgliserol), 0,4%

sterol (β-sitosterol, stigmasterol dan kolesterol) serta 1,5% hidrokarbon (squalen). Asam lemak bebas merupakan salah satu faktor penentu mutu minyak sawit dan juga merupakan salah satu indikator dalam kerusakan minyak. Asam lemak bebas dalam minyak tidak dikehendaki karena degradasi asam lemak bebas tersebut menghasilkan rasa dan bau yang tidak disukai, oleh karena itu dalam pengolahan minyak diupayakan kandungan

(5)

asam lemak bebas serendah mungkin. Asam lemak bebas yang terdapat pada DALMs dapat diolah lebih lanjut melalui reaksi esterifikasi dengan gliserol dan katalis lipase untuk menghasilkan monoasilgliserol dan diasilgliserol, selanjutnya monoasilgliserol dan diasilgliserol dapat dipergunakan sebagai emulsifier pada produk pangan atau non pangan seperti kosmetik dan obat-obatan. (Sudjarwadi, Y).

3. 2Esterifikasi

Reaksi esterifikasi adalah hubungan kondisional yang terjadi antara asam karboksilat atau turunannya dengan alkohol melalui pelarut air yang senantiasa menghasilkan produk hasil reaksi berupa senyawa ester.

Dimana senyawa ester yang terbentuk tergantung dari asam karboksilat dan alkohol yang digunakan sebagai prekursor. (Pangestu, A. 2020).

Dalam reaksi ini, prekursor berarti bahan yang digunakan untuk bereaksi yaitu asam karboksilat dan juga alkohol. Kedua senyawa ini merupakan senyawa organik dasar yang memiliki struktur tertentu dan memungkinkan terjadinya reaksi antar kedua senyawa ini. Ester merupakan senyawa organik yang memiliki rumus molekul RCOOR dimana R tersebut adalah gugus alkil yang dapat berupa rantai alkil alifatik maupun aromatik. Ester merupakan turunan asam karboksilat dimana hidrogen pada gugus hidroksil (OH) digantikan oleh R atau alkil.

2.2.1 Macam-Macam Reaksi Esterefikasi

1. Esterifikasi dengan Asam Karboksilat (Reaksi Fischer)

Pembuatan ester dengan asam karboksilat dan alkohol merupakan cara yang paling umum dan paling sering dilakukan dalam pembuatan ester. Reaksi ini juga disebut dengan reaksi Fischer karena yang pertama kali menemukan reaksi ini adalah Fischer.

Pada reaksi ini digunakan katalis berupa asam (biasanya asam sulfat pekat) dengan diikuti proses pemanasan pada reaksinya (biasanya menggunakan proses refluks). Sebagai contohnya, reaksi antara asam etanoat sebagai asam karboksilat dengan propanol

(6)

sebagai alkohol akan menghasilkan propil etanoat sebagai produk ester dan air sebagai produk sampingnya. Dalam prosesnya, asam karboksilat dan alkohol dengan jumlah tertentu secara stoikiometrik akan dipanaskan secara bersamaan dengan ditambah katalis asam untuk mempercepat reaksi.

Pemanasan dilakukan dengan proses refluks dimana pada proses ini terjadi penguapan dan pencairan kemali sehingga akan menghasilkan larutan homogen yang mempercepat reaksi. Reaksi ini pada umumnya dilakukan dengan skala kecil atau untuk penggunaan pada skala laboratorium.

2. Esterefikasi dengan Asil Klorida

Asil klorida merupakan senyawa turunan asam karboksilat dimana atom hidrogen pada gugus hidroksil (OH) digantikan oleh atom klorida (Cl). Reaksi antara asil klorida dengan alkohol dapat dilakukan untuk menghasilkan produk ester.

Kelebihan reaksi ini yaitu pada esterifikasi asil klorida hanya memerlukan suhu ruangan tanpa pemanasan dalam prosesnya. Contoh reaksi pada esterifikasi ini adalah reaksi antara benzoil klorida dengan etanol yang menghasilkan etil benzoat yang merupakan produk ester.

3. Esterefikasi dengan Anhidrida Asam

Anhidrida asam juga merupakan senyawa turunan asam karboksilat dimana hidrogen pada gugus hidroksil digantikan dengan gugus karbonil yang mengikat R lain. Reaksi antara anhidrida asam dengan alkohol dapat menghasilkan produk ester.

Namun reaksi ini relatif lebih lambat jika dibandingkan dengan esterifikasi pada asil klorida dan memerlukan pemanasan untuk mempercepat reaksi. Contoh reaksi esterifikasi dengan anhidrida asam yaitu reaksi antara 2,6 diiodofenol dengan anhidrida asam untuk membentuk suatu ester.

(7)

4. Reaksi Trans Esterefikasi

Trans esterifikasi merupakan proses pembuatan suatu ester dari senyawa trigliserida dimana senyawa ini merupakan molekul bercabang yang berukuran cukup besar dan merupakan penyusun utama dari lemak. Melalui esterifikasi, senyawa ini akan dipecah menjadi rantai lurus yang berukuran lebih kecil.

Pada umumnya reagen lain yang digunakan yaitu alkohol seperti metanol dan digunakan juga katalis dapat berupa asam maupun basa untuk mempercepat reaksi esterifikasi.

2.2.2 Faktor yang mempengaruhi Reaksi Esterefikasi

Reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa variabel, antara lain :

 Suhu, hal ini lantaran sifat dari reaksi eksotermis, dan suhu dapat mempengaruhi harga konstanta kecepatan reaksi.

 Perbandingan zat pereaksi, dimana sifatnya yang reversible, maka salah satu perekatan harus di buat berlebih agar optimal saat pembentukan ester.

 Pencampuran, dengan adanya pengadukan pada saat pencampuran,molekul-molekul pereaktan dapat mengalami tumbukan yang lebih sering sehingga reaksi dapat berjalan secara optimal.

 Katalis, keberadaan katalisator dalam reaksi bisa mempercepat jalannya suatu reaksi. Kereakifan katalis tergantung pada jenis dan konsentrasi yang digunakan.

 Waktu reaksi, apabila waktu bereaksi lama maka kesempatan molekul-molekul pertumbukan semakin sering.

3. 3 Katalis

Katalis adalah suatu senyawa kimia yang menyebabkan reaksi menjadi lebih cepat untuk mencapai kesetimbangan tanpa mengalami perubahan kimiawi diakhir reaksi. Katalis tidak mengubah nilai kesetimbangan dan berperan dalam menurunkan energi aktivasi. Dalam penurunan energi aktivasi ini, maka energi minimum yang dibutuhkan untuk

(8)

terjadinya tumbukan berkurang sehingga terjadinya reaksi berjalan cepat.

Katalis pada umumnya mempunyai sifat-sifat sebagai berikut: aktivitas, stabilitas, selektivitas, umur, regenerasi dan kekuatan mekanik. Secara umum katalis mempunyai 2 fungsi yaitu mempercepat reaksi menuju kesetimbangan atau fungsi aktivitas dan meningkatkan hasil reaksi yang dikehendaki atau fungsi selektivitas. (Setiawan, S. 2024).

Sekam Padi merupakan bahan katalis alami yang efektif dan ramah lingkungan untuk produksi biodiesel. Sekam padi mengandung silika (SiO2) tinggi (sekitar 80-90%), yang berperan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi. Proses pembuatan katalis melibatkan pengeringan, pembakaran pada suhu 500-600°C, penggilingan, dan aktivasi dengan larutan asam atau basa. Katalis ini memecah trigliserida menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol. Kelebihan katalis sekam padi antara lain biaya produksi rendah, ramah lingkungan, dan tidak korosif.

Katalis sebagai suatu substansi kimia mampu mempercepat laju reaksi kimia yang secara termodinamika dapat berlangsung. Hal ini disebabkan karena kemampuannya mengadakan interaksi dengan paling sedikit satu molekul reaktan untuk menghasilkan senyawa antara yang lebih aktif. Interaksi ini akan dapat meningkatkan ketepatan orientasi tumbukan, meningkatkan konsentrasi akibat lokalisasi reaktan, sehingga meningkatkan jumlah tumbukan dan membuka alur reaksi dengan energi pengaktifan yang lebih rendah. Katalis dapat dibagi ke dalam 3 komponen yakni situs aktif, penyangga atau pengemban dan promotor. Situs aktif berperan dalam reaksi

7 kimia yang diharapkan, penyangga berperan dalam memodifikasi komponen aktif, menyediakan permukaan yang luas, dan meningkatkan stabilitas katalis, sementara itu promotor berperan dalam meningkatkan atau membatasi aktivitas katalis serta berperan dalam struktur katalis (Setiawan, S. 2024).

Dalam reaksi pembuatan biodiesel diperlukan katalis karena reaksi cenderung berjalan lambat. Katalis berfungsi menurunkan energi aktivasi reaksi sehingga reaksi dapat berlangsung lebih cepat. Katalis yang

(9)

digunakan dalam pembuatan biodiesel dapat berupa katalis basa maupun katalis asam. Dengan katalis basa reaksi berlangsung pada suhu kamar sedangkan dengan katalis asam reaksi baru berjalan baik pada suhu sekitar 100°C. Bila tanpa katalis, reaksi membutuhkan suhu minimal 250°C.

Katalis digunakan dalam pembuatan biodiesel adalah katalis asam dalam hal ini Sekam Padi, dimana pengaruh katalis yang ditambahkan dalam proses esterfikasi menggunakan waktu dan suhu tertentu maka proses reaksi berlangsung dengan cepat dan menghasilkan produk yang lebih baik.

3. 4 Biodiesel

Biodiesel adalah bahan bakar alternatif pengganti diesel atau solar yang berasal dari minyak nabati berbagai jenis biji-bijian (bio-oil). Nama lain biodiesel adalah biosolar. Pengolahan minyak nabati sebagai bahan utama dalam pembuatan diesel tentu diimplementasikan dengan komposisi khusus (Iwana, P.D. 2024).

Biodiesel adalah salah satu contoh dari bahan bakar dengan sumber daya alam yang dapat diperbarui. Dengan memiliki bahan dasar dari tumbuhan, biodiesel dapat menggantikan peran diesel atau solar yang menggunakan minyak bumi sebagai bahan dasarnya (Iwana, P.D. 2024).

Minyak bumi merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbarui. Banyak ilmuwan telah mengemukakan bahwa sumber bahan bakar ini akan segera habis dari perut bumi dalam waktu yang singkat.

Oleh sebab itu, pengembangan biodiesel bertujuan untuk menggantikan minyak bumi sebagai penggunaan bahan bakar mesin diesel (Iwana, P.D.

2024). Biodiesel 8 memiliki bilangan setana yang tinggi dibanding solar sehingga efisiensi pembakaran lebih baik. Perbandingan antara biodiesel dengan minyak solar dapat dilihat pada tabel 1.

(10)

Tabel 2.1 Perbandingan karakteristik biodiesel dengan solar

Karakterisktik Biodiesel Solar

Komposisi Metil Ester Campuran Hidrokarbon

Bilangan Setana 62,4 53

Densitas, gr/ml 0,8624 0,8750

Viskositas, cSt 5,55 4,6

Titik kilat, ^oC 172 98

Energi yang dihasilkan 40,1 MJ/kg 45,3 MJ/kg

Lingkungan Ramah lingkungan Bahaya

(10 x dari biodiesel)

Keberadaan Terbarukan Tak terbarukan

Selain sebagai pengganti bahan bakar solar, biodiesel juga dipergunakan untuk keperluan lain seperti pelindung kayu termasuk interior rumah yang terbuat dari kayu, sebagai pelumas dan pelindung korosi pada peralatan rumah tangga (Nasri, 2006). Biodiesel yang berasal dari minyak kelapa sawit ini memiliki sifat kimia dan sifat fisika yang sifat- sifatnya sama dengan minyak bumi (petroleum diesel) sehingga dapat digunakan secara langsung untuk penggunaan mesin diesel dengan melakuakan pencampuran dengan bahan bakar petroleum diesel dnegan tidak perlu melakukan modifikasi apapun pada mesin diesel (Khatima, D.K. 2023).

Parameter yang digunakan untuk tolak ukur bahan bakar biodiesel ini terdiri dari bilangan setana, viskositas, sifat baha bakar pada suhu rendah (titik kabut), angka iodium, penyimpanan dan stabilitas, serta efek pelumasan. Bilangan setana menunjukkan seberapa cepat bahan bakar mesin diesel yang diinjeksikan ke ruang bakar bisa terbakar secara spontan (setelah bercampur dengan udara). Viskositas merupakan sifat intrinsik fluida dengan resistensi fluida terhadap aliran (Indartono, 2006). Fluida dengan viskositas tinggi lebih sulit untuk dialirkan dibandingkan dengan fluida viskositas rendah. Titik kabut (cloud point) adalah suhu pada saat

(11)

metil ester keruh berkabut, tidak jernih pada saat didinginkan. Titik kabut dimasukkan untuk mengetahui 9 karakteristik metil ester jika digunakan pada daerah dingin. Titik tuang ini dipengaruhi oleh derajat ketidakjenuhan (angka Iodium). Smeakin tinggi ketidakjenuhan, titik tunag akan semakin rendah (Knothe, 2005). Titik tuang juga dipengaruhi oleh panjang rantai karbon yang diciptakan. Semakin panjang rantai karbon tersebut maka semakin tinggi juga titik tuangnya (Khatima, D.K. 2023).

Penentuan bilangan Iod pada metode uji biodiesel untuk menunjukkan tingkat ketidak jenuhan senyawa penyusun metil ester.

Persyaratan mutu biodiesel di Indonesia sudah dibakukan dalam SNI-04 7182-2006 yang disajikan dalam tabel 2.

Tabel 2.2 SNI-04-7182-2006 Biodiesel

Parameter Satuan Batas Nilai Metode Uji Massa jenis pada

40 ^oC Kg/m³ 850-890 ASTM 1298

Viskositas kinematic pada

40 ^oC

Mm²/s

(cSt) 2,3-6,0 ASTM D 445

Angka setana Min 51 ASTM D 613

Kadar air %-vol Maks 0,05 ASTM D 613

Titik kabut _oC Maks 18 ASTM D 1796

Bilangan asam mg-KOH/g Maks 0,8 ASTM D 2500 Bilangan

penyabunan mg-KOH/g Min 96,5 ASTM CD 3-63

Bilangan iod G12/100 g Maks 115 AOCS CD 1-25

(12)

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Kegiatan

Pelaksanaan penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang. Waktu pelaksanaan dilaksanakan selama 4 bulan yaitu dimulai pada bulan Oktober 2024 sampai dengan bulan Januari 2025.

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:

 Timbangan analitik

 Corong pisah

 Labu ukur

 Gelas Ukur

 Pipet ukur

 Buret

 Erlenmeyer

 Pipet tetes

 Hot plate

 Tanur

 Oven

 Batang pengaduk

 Piknometer

 Viskometer

 Spatula

 Rangkaian alat refluks

 Klem 3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:

 DALMs (Destilat Asam Lemak Sawit)

(13)

 Etanol 96%

 Methanol 96%

 Silika Sekam Padi

 Silika SO4-2/ TiO2/ Silika

 H2SO4 PA

 Aquades

 Aluminium foil

 Tissu

 Kertas pH

 NaOH

 Indikator Phenoplatein

3. 3 Prosedur Kerja

Tahap Pembuatan Katalis SO4-2/ TiO2/ Silika 1. Persiapan alat dan bahan;

2. Silika sekam padi dipanaskan dalam tanur dengan suhu 400^oC selama 4 jam sebanyak ± 50 gram;

3. Silika sekam padi yang telah dipanaskan didinginkan dalam desikator;

4. Sampel sekam padi di ambil 1/3 dari berat sebelumnya;

5. Setelah itu, dilakukan perendaman dengan H2SO4 2 M sebanyak 20 ml dengan pengadukan 300 Rpm selama 6 jam;

6. Kemudian sampel SO4-2/ Silika dipanaskan dalam oven pada suhu 105 ^oC selama 24 jam;

7. Dilanjutkan dengan proses kalsinasi pada suhu 400^oC selama 4 jam didalam tanur;

8. Katalis siap diguanakan.

Tahap Esterefikasi Katalis SO42-/Silika

1. DALMs dipanaskan hingga cair, kemudian ditimbang sebanyak 20 gram lalu dimasukkan dalam erlenmeyer asah 500mL;

(14)

2. Ditambahkan Etanol 96% dan Methanol 96% kedalam erlenmeyer yang berisi sampel dengan perbandingan 1:3, dan ditambahkan katalis Silika 5% sebanyak 1,5mL;

3. Sampel kemudian dipasangkan pada alat refluks dengan mengatur suhu hot plate hingga sampel menididih dan dinyalakan stirerr secara bersamaan;

4. Proses selanjutnya, setelah dilakukan pemanasan hingga menididh, kemudian disetting pada suhu 80^oC selama 2 jam proses refluks dilakukan;

5. Setelah proses refluk selesai, sampel dituang dalam corong pisah dan didiamkan selama 24 jam;

6. Selanjutnya, sampel yang telah didiamkan dicuci dengan aquades hingga pH mencapai pH normal (pH 7).

Tahap Esterefikasi Katalis H2SO4

2. Ditambahkan Methanol 96% kedalam erlenmeyer yang berisi sampel dengan perbandingan 1:3, dan ditambahkan katalis H2SO4 1,5%

sebanyak 0,3 mL;

Tahap Esterefikasi Katalis SO42-/Silika dan SO42-/ TiO22-/ Silika

(15)

2. Ditambahkan Etanol 96% kedalam erlenmeyer yang berisi sampel dengan perbandingan 1:3, dan ditambahkan katalis SO4-2/ TiO2/ Silika 5%;

3. 4 Prosedur Analisa 3.4.1 Analisa Viskositas

1. Viskometer dikalibrasi menggunakan aquades;

2. Viskometer diisi dengan biodiesel sebanyak 10 mL;

3. Biodiesel dalam viskometer dihisap menggunakan bulb sampai batas atas;

4. Bulb dilepas dan tangan segera menutupinya;

5. Stoptwatch dinyalakan bersamaan dengan dilepasnya tangan dan stopwatch dihentikan jika cairan sudah mencapai batas bawah;

6. Dicatat waktu yang diperoleh;

7. Percobaan diulangi hingga 3 kali pada masing-masing sampel.

3.4.2 Analisa Kadar FFA (Free Fatty Acid)

1. Ditimbang biodiesel sebanyak 2 gram dan dimasukkan dalam erlenemyer 250mL;

(16)

2. Ditambahkan alkohol sebanyal 25mL pada erlenmeyer yang berisi biodiesel;

3. Dipanaskan pada suhu 120^oC hingga mendidih sambil menyalakan alat refluks dan ditambahkan pengadukan dalam prosesnya;

4. Sampel yang telah mendidih kemudian didinginkan;

5. Ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes dan dititrasi hingga mencapai titik ekuivalen;

6. Dicatat hasil titrasi, dan percobaan dilakukan sebanyak 2 kali pada masing-masing sampel;

7. Dihitung % FFA dari analisa sampel tersebut. Rumus:

% FFA = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝑀 𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙

100% 𝑥

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 1000

3. 5 Diagram Alir

Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan katalis SO42-/Silika

Kalsinasi T= 400^oC, t= 4 jam

Pengadukan 300 rpm, t= 6 jam

Pemanasan, T= 105^oC, t= 24

jam Silika Sekam Padi

Tanur T= 400^oC, t= 4 jam

Desikator

H2SO4 2 M Pencampuran TiO2

& Silika 4:1

(17)

Pemanasan

20 gram H2SO4 1,5%;

98%

(1,5 Ml) Etanol 96% 60

mL Methanol

Lapisan Bawah

Air Pencuci

Air Bekas Pencucian

Gambar 3.1 Tahap Esterefikasi

DALMs

Analisa:

- Densitas - Viskositas - FFA

Biodiesel Pemanasan T= 100^oC, t= 30

menit Refluks T= 80^oC, t= 2

jam

Pemisahan

Lapisan Atas

Pencampuran

Pencucian

(18)

2

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

4.1.1 Uji Viskositas (Kekentalan)

 Viskositas Air = 1.002 CPS

 BJ Aquades = 0,9922 gr/ml

 T Air = 0,45 s

a. Viskositas Ester dengan Katalis H2SO4

Pengujian Sampel Waktu (s)

Pengujian 1 0,40

Pengujian 2 0,36

Pengujian 3 0,29

Rata-rata 0,35

b. Viskositas Ester dengan Katalis SO42-/ TiO 2-/ Silika Pengujian Sampel Waktu (s)

Pengujian 1 0,40

Pengujian 2 0,39

Pengujian 3 0,35

Rata-rata 0,38

4.1.2 Uji %FFA (Free Fatty Acid)

 Berat Sampel = 2 gram

 Konsentrasi NaOH = 0,1 N

 BM Asam Sulfat = 282.108 g/mol

a. Sampel Ester dengan Katalis H2SO4 = 6,9 ml

b. Sampel Ester dengan Katalis SO42-/ TiO22-/ Silika

= 12,3 ml

(19)

4.2 Perhitungan

4.2.1 Densitas

η = ηo × ^𝐭 ^× ^𝛒

𝐭𝐨 × 𝛒𝐨 a. Sampel katalis H2SO4 1,5%

 Pengujian 1

= 1,002 cp × 𝟎,𝟒𝟎 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,774745 cp

= 0,8977 CST

 Pengujian 2

= 1,002 cp × 𝟎,𝟑𝟔 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,697271 cp

= 0,8080 cst

 Pengujian 3

= 1,002 cp × 𝟎,𝟐𝟗 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,56169 cp

= 0,6509 cst

 Rata-rata

= 1,002 cp × 𝟎,𝟑𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,677902 cp

= 0,7855 cst

b. Sampel Katalis SO42-/ TiO22-/ Silika

 Pengujian 1

= 1,002 cp × 𝟎,𝟒𝟎 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,774745 cp

= 0,8977 cst

 Pengujian 2

= 1,002 cp × 𝟎,𝟑𝟗 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,755377 cp

(20)

= 0,8753 cst

 Pengujian 3

= 1,002 cp × 𝟎,𝟑𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,677902 cp

= 0,7855 cst

 Rata-rata

= 1,002 cp × 𝟎,𝟑𝟖 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟖𝟔𝟑𝟎𝟔𝟒 𝐠𝐫/𝐦𝐥 𝟎,𝟒𝟓 𝐝𝐞𝐭𝐢𝐤 × 𝟎,𝟗𝟗𝟐𝟐 𝐠𝐫/𝐦𝐥

= 0,736008 cp

= 0,8529 cst

4.2.2 FFA (Free Fatty Acid)

 Komposisi DALMs (Nissa, 2021)

No Asam Lemak Kadar

(%)

Berat Molekul (gr/mol) Asam Lemak Jenuh

1. Asam Palmitat

(C16H32O2) 44,3 256

2. Asam Stearat

(C18H36O2) 4,6 284

3. Asam Miristat

(C14H28O2) 1 228

Asam Lemak Tak Jenuh Tunggal

4. Asam Oleat

(C18H34O2) 38,7 282

Asam Lemak Tak Jenuh Ganda 5. Asam Linoleat

(C18H32O2) 10,5 278

(21)

 Perhitungan Berat Molekul

BM rata-rata = Σ(fraksi massai * BM i)

= (0,443 * 256) + (0,046 * 284) +

(0,01 * 228) + (0,387 * 282) + (0,105 * 278)

= (113,41 + 13,06 + 2,28 + 109,13 + 29,19) g/mol

= 267,07 gr/mol

% 𝐹𝐹𝐴 = 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐓𝐢𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐱 𝐊𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐚𝐫𝐬𝐢 𝐍𝐚𝐎𝐇 𝐱 𝐁𝐌 𝐃𝐀𝐋𝐌𝐬 ×100%

𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥 𝐱 𝟏𝟎𝟎𝟎

a. Sampel Ester dengan Katalis H2SO4 1,5%

𝟔,𝟗 𝐦𝐥 𝐱 𝟎,𝟏 𝐍 𝐱 𝟐𝟔𝟕,𝟎𝟕 ^𝐠

%FFA = 𝟐 𝐠𝐫 𝐱 𝟏𝟎𝟎𝟎 ^𝐦𝐥 × 𝟏𝟎𝟎%

= 9,21%

b. Sampel Katalis SO42-/ TiO22-/ Silika

𝟏𝟐,𝟑 𝐦𝐥 𝐱 𝟎,𝟏 𝐍 𝐱 𝟐𝟔𝟕,𝟎𝟕 𝐁𝐌 ^𝐠

%FFA = ^𝐦𝐥 ×100%

𝟐 𝐠𝐫 𝐱 𝟏𝟎𝟎𝟎

= 16,42 %

% 𝐹𝐹𝐴 = 𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐓𝐢𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐱 𝐊𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐚𝐫𝐬𝐢 K𝐎𝐇 𝐱 𝐁𝐌 𝐃𝐀𝐋𝐌𝐬

×100%

𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥 𝐱 𝟏𝟎𝟎𝟎

12 Sampel Refluks Katalis ^SO⁴^2-^{/ TiO}²^2-^{/ Silika} a) Sampel 15 Menit

%FFA = 70,2ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 37,49%

b) Sampel 30 Menit

%FFA = 66,6ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 35,57%

c) Sampel 45 Menit

(22)

%FFA = 65,1ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 34,77%

d) Sampel 60 Menit

%FFA = 63,3ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 33,81%

e) Sampel 75 Menit

%FFA = 61,1ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 32,63%

f) Sampel 90 Menit

%FFA = 52,2ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 27,88%

g) Sampel 105 Menit

%FFA = 50,1ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 26,76%

h) Sampel 120 Menit

%FFA = 45,2ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 24,14%

i) Sampel 135 Menit

%FFA = 44,8ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 23,93%

j) Sampel 150 Menit

%FFA = 41,4ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 22,11 % k) Sampel 165 Menit

(23)

%FFA = 40,7ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 21,74 % l) Sampel 180 Menit

%FFA = 40,4ml ×0,1N ×267,07BM g ml 5gr ×1000

× 100%

= 21,58%

4.2.3 %Yield

H2SO4 = Berat ester Berat bahan baku

= ^{16,04 gr}

×100%

20 gr

= 80,2 %

×100%

Ti = Berat ester Berat bahan

baku ×100%

4.3 Pembahasan

= _{20 gr}^{7,18 gr}×100%

= 35,9 %

Bahan bakar biodiesel ini salah satunya didapat dengan esterifikasi terhadap Distilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMS) atau di pabrik dikenal dengan nama Palm Fatty Acid Distillate (PFAD). DALMS

(24)

merupakan suatu produk samping yang dihasilkan dari proses pemurnian kelapa sawit atau Crude Palm Oil (CPO) yang banyak mengandung asam lemak bebas yaitu > 80%. Kandungan asam lemak bebas yang tinggi membuat DALMS lebih mudah diesterifikasi, karena esterifikasi biasanya dilakukan pada minyak yang mengandung asam lemak bebas yang tinggi.

Reaksi esterifikasi untuk membentuk metil ester dipengaruhi oleh suhu reaksi, waktu reaksi, dan berat katalis terhadap berat total DALMS dan metanol. Oleh karena itu perlu dilakukan variasi waktu dan variasi berat katalis terhadap berat total DALMS dan metanol untuk mengetahui kondisi optimum dari reaksi esterifikasi DALMS.

Kondisi optimum reaksi ditentukan berdasarkan berat produk reaksi terbanyak. Karakterisasi kualitas metil ester yang dihasilkan ditentukan berdasarkan viskositas dan Free Faid Acid (FFA).

(https://repository.unsri.ac.id/65704/2/RAMA_47201_08091003060_0028 097401_0003047305_01_front_ref.pdf)

(25)

DAFTAR PUSTAKA

(26)

Kurniawan, T. A., & Wei, C. (2018). Silica from rice husk as an alternative material for biodiesel production catalysts: Synthesis and applications.

Journal of Environmental Chemical Engineering, 6(2), 2174–2188.

Yusup, S., & Alwi, S. R. (2019). Utilization of agricultural waste in biodiesel production: A review of potential feedstocks and catalysts. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 112, 14–26.

Zhao, S., & Yang, J. (2017). Acid-catalyzed transesterification of used oils for biodiesel production using solid acid catalysts: A review. Journal of Cleaner Production, 149, 871–888.

Luo, Z., & He, H. (2021). Rice husk silica-supported sulfonic acid catalysts for biodiesel production: Synthesis, characterization, and performance.

Renewable Energy, 163, 878–887.

Christina.D.2000. Karakterisasi dan Aplikasi Emulsifier Campuran Mono-dan Diasilgliserol dari Destilat Asam Lemak Minyak Sawit. Jurusan Teknologi Pangan dan Gizi. Institut Pertanian Bogor. Jawa Barat.

Sudjawardi. Y. Tinjaun Pustaka Destilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMs). Intitut Pertanian Bogor. Jawa Barat.