LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FITOKIMIA
“PEMBUATAN EKSTRAK”
Pengampu :
apt. Ghani Nurfiana Fadma Sari, S.Farm., M.Farm Disusun oleh :
Erdila Rahmadini Putri Wardani (27216613A)
Syilvia Agustina (27216615A)
Christina Natasya Pramesti (27216616A) Syahrial Fendi Maulana (27216618A)
Tria Agustina (27216619A)
Mila Agustria Maharini (27216648A)
KELAS PRAKTIKUM I (KELOMPOK 2)
PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI SURAKARTA
2023
I.
TUJUANMahasiswa mengetahui cara pembuatan ekstrak dengan berbagai metode ekstrak padat - cair.
II. DASAR TEORI
Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair yang dibuat dengan menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh cahaya matahari langsung (Kemenkes RI. 2017). Untuk membuat ekstrak kental dan kering, hasil penyarian selanjutnya diuapkan hingga semua atau hampir semua pelarutnya menguap, masa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Ekstrak kering harus mudah digerus menjadi serbuk (Depkes RI, 1995). Proses ekstraksi bahan nabati atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang penyarian atau ekstraksi (Depkes RI. 1986).
Ekstraksi/penyarian adalah kegiatan penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Proses penyarian dapat dipisahkan menjadi pembuatan serbuk, pembasahan, penyarian, dan pemekatan (Depkes RI, 1986).
1. Pembuatan serbuk
Simplisia adalah bahan alam yang telah dikeringkan yang digunakan untuk pengobatan dan belum mengalami pengolahan. Pengeringan dapat dilakukan dengan penjemuran di bawah sinar matahari, diangin-angin, atau menggunakan oven, kecuali dinyatakan lain suhu pengeringan dengan oven tidak lebih dari 60°C. Simplisia segar adalah bahan alam segar yang belum dikeringkan (Kemenkes RI, 2017).
Pembuatan serbuk simplisia merupakan proses awal pembuatan ekstrak Serbuk simplisia dibuat dari simplisia utuh atau potongan-potongan halus simplisia yang sudah dikeringkan melalui proses pembuatan serbuk dengan derajat kehalusan tertentu.
2. Pembasahan
Dinding sel tumbuhan terdiri dari selulosa, serabut selulosa pada simplisia segar dikelilingi air. Jika simplisia dikeringkan, lapisan air menguap, sehingga terjadi pengerutan, sehingga terjadi pori-pori pada sel tersebut diisi oleh udara.
Bila serbuk dibasahi, maka serabut selulosa tadi dikelilingi cairan enyari, sehingga simplisia akan membengkak kembali. Pembengkakan terbesar terjadi pada pelarut yang mengandung gugusan OH dan pembengkakan tersebut akan makin besar bila perbandingan antara volume gugusan OH dan volume molekul pelarut tersebut makin besar.
Agar penyarian dapat berjalan dengan baik, maka udara yang terdapat dalam pori-pori dihilangkan dan diganti dengan cairan penyari. Pembasahan serbuk sebelum dilakukan penyarian dimaksudkan memberikan kesempatan sebesar- besarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh pori-pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyarian selanjutnya (Depkes RI, 1986)
3. Penyarian
Pada waktu pembuatan serbuk simplisia, beberapa sel ada yang dindingnya pecah dan ada sel yang dindingnya masih utuh. Sel yang dindingnya pecah, pembebasan sari tidak terhalangi. Proses penyarian pada sel yang dindingnya masih utuh, zat aktif yang telarut pada cairan penyari untuk keluar dari sel, harus melewati dinding sel. Peristiwa osmosa dan difusi berperan pada proses penyarian tersebut. Difusi lebih berpengaruh daripada osmosa.
Pemilihan cairan penyari harus mempertimbangkan banyak faktor. Cairan penyari yang baik memenuhi kriteria berikut :
a. murah dan mudah diperoleh b. stabil secara fisika dan kimia c. bereaksi netral
d. tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar e. selektif untuk senyawa yang ingin diekstraksi f. tidak mempengaruhi zat berkhasiat
g. diperbolehkan oleh peraturan (Depkes RI, 1986).
Depkes RI (2000) menjelaskan bahwa cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah pelarut baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau yang aktif, dengan demikian senyawa tersebut dapat dipisahkan dari bahan dan senyawa kandungan lainnya, serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar
senyawa kandungan yang diinginkan. Dalam hal ekstrak total, cairan pelarut dipilih yang melarutkan hamper semua metabolit sekunder yang terkandung.faktor utama untuk pertimbangan pada pemilihan cairan penyari adalah: selektivitas, kemudahan bekerja dan proses dengan cairan tersebut, ekonomis, ramah lingkungan, keamanan.
Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena kapang dan khamir sulit tumbuh, tidak beracun, netral dapat bercampur dengan air dengan segala perbandingan, suhu yang diperlukan rendah untuk pemekatan. Kekurangannya mahal dan kurang selektif. Untuk meningkatkan penyarian biasanya digunakan campuran antara etanol dan air.perbandingan jumlah etanol dan air tergantung pada bahan yang akan disari.
Sifat zat aktif yang terkandung di dalam bahan mempengaruhi metode ekstraksi dan jenis pelarut yang dipilih. Beberapa metode ekstarksi :
a. Maserasi
Maserasi merupakan metode pengekstraksian serbuk simplisia dengan cara merendam dalam cairan penyari dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar. Cairan penyari menembus dinding sel dan masuk rongga sel yang mengandung zat aktif. Zat aktif larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar sel, maka larutan terpekat didesak ke luar. Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang zat aktifnya mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung zat yang mudah mengembang dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, stirak, dll (Depkes, 1986). Keuntungannya adalah cara pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana dan mudah diusahakan. Kerugiannya adalah pengerjaannya lama dan penyarian kurang sempurna.
Maserasi dapat dimodifikasi menjadi beberapa metode yaitu:
1) Digesti. Digesti adalah cara maserasi kinetik dengan pengadukan kontinu pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur ruangan atau dengan pemanasan lemah (40-50 C). Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan.
2) Maserasi dengan mesin pengaduk. Penggunaan mesin pengaduk berputar terus- menerus, waktu proses maserasi dapat dipersingkat 6-24 jam.
3) Remaserasi. Cairan penyari dibagi dua. Seluruh serbuk simplisia dimaserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah dienaptuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua.
4) Maserasi melingkar. Maserasi melingkar adalah maserasi yang diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui serbuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya.
5) Maserasi melingkar bertingkat. Maserasi melingkar bertingkat adalah penyempurnaan maserasi melingkar karena perpindahan massa berhenti bila keseimbangan telah terjadi, dengan maserasi melingkar bertingkat:
- simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali sesuai jumlah bejana penampung.
- sebelum dikeluarkan dari bejana penyari, simplisia disari lagi dengan cairan penyari baru.
- hasil penyarian sebelum diuapkan digunakan dulu untuk menyari simplisia baru.
- penyarian berulang-ulang mendapat hasil yang lebih baik daripada sekali dengan jumlah pelarut sama.
b. Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada temperatur ruangan. Definisi lain, perkolasi merupakan cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari melalui simplisia yang telah dibasahi (Depkes, 1986). Dibandingkan dengan metode maserasi, metode ini tidak memerlukan tahapan penyaringan perkolat, hanya kerugiannya adalah waktu yang dibutuhkan lebih lama dan jumlah pelarut yang digunakan lebih banyak (BPOM RI, 2012b).
Keuntungan perkolasi daripada maserasi:
a. aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga derajat perbedaan konsentrasi naik
b. ruangan antara butir-butir simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut cukup mengurangi lapisan batas, sehingga perbedaan konsentrasi meningkat.
c. Soxhletasi
Soxhlet adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus (alat Soxhlet) sehingga terjadi ekstraksi berkesinambungan kontinu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungannya adalah cairan penyari sedikit dan langsung diperoleh hasil lebih pekat, simplisia disani cairan penyari murni segar sehingga dapat menyari zat aktif lebih banyak; penyarian dapat dilakukan sesuai keperluan tanpa menambah volume pelarut. Kerugiannya larutan
dipanaskan terus sehingga zat aktif tidak tahan panas tidak cocok (Depkes RI 1986).
4. Pemekatan/penguapan
Penguapan adalah proses terbentuknya uap dari permukaan cairan.
Kecepatan terbentuknya uap tergantung terjadinya difusi uap melalui lapisan batas di atas cairan yang bersangkutan .
Factor yang mempengaruhi penguapan : a. Suhu
suhu Makin tinggi suhu, makin cepat penguapan. Suhu juga berperan terhadap kerusakan bahan yang diuapkan. Banyak glikosida dan alkaloid terurai pada suhu di bawah 100°C. Hormon, enzim, antibiotika lebih peka terhadap pemanasan. Karena itu, pengaturan suhu sangat penting agar penguapan dapat berjalan cepat dan kemungkinan terjadinya peruraian dapat ditekan sekecil mungkin.
Untuk zat yang sangat peka terhadap panas, dilakukan penguapan dengan pengurangan tekanan,
b. Waktu
Penerapan suhu relatif tinggi dengan waktu singkat kurang menimbulkan kerusakan dibandingkan suhu rendah dengan waktu lama.
c. Kelembaban
Beberapa senyawa kimia lebih mudah terurai bila kelembaban tinggi, terutama pada kenaikan suhu. Beberapa reaksi peruraian seperti hidrolisa memerlukan air sebagai medium berlangsungnya reaksi. Hal ini diterapkan pada pengeringan ekstrak yang sudah kental.
Pengeringan ekstrak encer dilakukan pada suhu rendah, sedang sisa terakhir yang telah amat kecil kadar airnya dapat dilakukan pada suhu tinggi untuk menghilangkan sisa air yang tertinggal
d. Cara penguapan
Panci penguapan dan alat penyuling akan menghasilkan produk bentuk cair atau padat. Penguapan lapis tipis menghasilkan produk bentuk cair.
Umumnya pemekatan tidak dilakukan dengan satu cara tapi lebih dari satu cara.
e. Konsentrasi
Pada penguapan, cairan menjadi lebih pekat, sehingga kadar bentuk padatnya meningkat. Hal ini mengakibatkan kenaikan titik didih larutan tersebut. Dengan kenaikan suhu dan kadar zat padat akan memperbesar risiko kerusakan zat yang tidak tahan pemanasan dan mengurangi perbedaan suhu yang merupakan daya dorong untuk pemindahan panas (Depkes RI 1986).
Vacuum Rotary evaporator
Pembuatan ekstrak berdasarkan Kemenkes RI (2010) adalah sebagai berikut: buat ekstrak dari serbuk kering simplisia dengan cara maserasi
menggunakan pelarut yang sesuai. Gunakan pelarut yang dapat menyari sebagian besar metabolit sekunder yang terkandung dalam serbuk simplisia. Jika tidak dinyatakan lain gunakan etanol 70% P. Masukkan satu bagian serbuk kering simplisia ke dalam maserator, tambahkan 10 bagian pelarut. Rendam selama 6 jam pertama sambil sekali-sekali diaduk, kemudian diamkan selama 18 jam.
Pisahkan maserat dengan cara pengendapan, sentrifugasi, dekantasi, atau filtrasi.
Ulangi proses penyarian sekurang-kurangnya dua kali dengan jenis dan jumlah pelarut yang sama. Berdasarkan Kemenkes RI (2013), ulangi proses penyarian sekurang-kurangnya dua kali dengan jenis dan setengah kali jumlah pelarut.
Kumpulkan semua maserat, kamudian uapkan dengan penguap vakum atau penguap tekanan rendah hingga diperoleh ekstrak kental. Rendemen harus mencapai angka sekurang-kurangnya sebagaimana ditetapkan pada masing- masing monografi ekstrak. Pembuatan ekstrak bisa dilakukan dengan cara lain seperti perkolasi, sokletasi, atau"counter current".
Kajian tentang tanamanPhysalis angulata L
Tanaman ciplukan (Physalis angulata L) merupakan jenis tanaman obat yang secara klinis terbukti memiliki khasiat sebagai antimalaria, antioksidan, antiartritis, dan antiinflamasi. Golongan senyawa yang terdapat dalam herba ciplukan yaitu golongan steroid, flavonoid, dan alkaloid. Salah satu senyawa yang terdapat dalam herba ciplukan yaitu Physalin F dan Withangulatin A. Senyawa physalin mempunyai BM 528,55, titk lebur 248-249, physalin ini termasuk senyawa dari golongan steroid.
Berdasarkan Kemenkes RI (2010), zat identitas herba ciplukan adalah fisalin A. Herba ciplukan mengandung flavonoid total tidak kurang dari 0,86%
dihitung sebagai kuersetin. Ekstrak herba ciplukan memiliki rendemen tidak kurang dari 9,6% dan mengandung flavonoid total tidak kurang dari 3,54%
dihitung sebagai kuersetin.
III. ALAT DAN BAHAN
ALAT BAHAN
- percolator - simplisia herba ciplukan
(physalis angulateL.),
- beaker glass - etanol
- batang pengaduk - gelas ukur - kertas saring - kapas - bejana gelap - Erlenmeyer
- seperangkat alat Soxhlet - batu didih
- bejana maserasi - corong
- waterbath
- vacuum rotary evaporator
IV. CARA KERJA a. Maserasi
Masukkan satu bagian serbuk kering simplisia ke dalam maserator, tambahkan 10 bagian pelarut.
Rendam selama 6 jam pertama sambil sekali – sekali di aduk.
Diamkan selama 18 jam.
Pisahkan maserat dengan cara sentrifugasi, dekantasi atau filtrasi.
b. Soxhletasi
Ulangi proses penyarian sekurang – kurangnya satu kali dengan jenis pelarut yang sama dan jumlah volume pelarut sebanyak setengah kali jumlah volume pelarut
Kumpulkan semua maserat.
Uapkan dengan penguap vakum atau penguap tekanan rendah hingga diperoleh ekstrak kental.
Timbang 30 gram serbuk herba ciplukan,
Bungkus dengan kertas saring dan masukkan dalam alat Soxhlet,
Tambahkan etanol 96% paling sedikit sebanyak satu setengah kali sirkulasi,
Panaskan cairan penyari dengan kecepatan 4 – 5 sirkulasi/jam,
Lakukan penyarian hingga filtrat berwarna,
Pekatkan filtrat yang diperoleh dengan penguap putar (vacuum rotary evaporator) atau waterbath hingga diperoleh ekstrak kental,
Timbang ekstrak,
c. Perkolasi
Hitung rendemen ekstrak yang diperoleh,
Ambil sedikit ekstrak, masukkan vial dab beri label.
Timbang 30 gram serbuk herba ciplukan
Basahi simplisia dengan cairan penyari dengan perbandingan 10 bagian simplisia dengan 2,5 – 5 bagian penyari, kemudian masukkan dalam bejana tertutup
Pindahkan massa sedikit demi sedikit ke dalam percolator sambil tiap kali ditekan dengan hati – hati,
Tuangi dengan cairan penyari secukupnya sampai cairan mulai menetas dan di atas simplisia masih terdapat selapis cairan penyari,
Tutup percolator dan biarkan selama 24 jam,
Alirkan pelarut hingga selalu terdapat selapis penyari di atas simplisia dan biarkan menetes dengan kecepatan 1ml/menit,
Proses pengaliran dihentikan jika 500 mg perkolat yang keluar terakhir diuapkan tidak meninggalkan sisa atau perkolat yang keluar terakhir tidak berwarna,
Hitung volume pelarut yang digunakan.
V. HASIL DATA
Simplisia :herba ciplukan (physalis angulateL.), Pelarut :Etanol
Ekstrak Maserasi Ekstrak Sokhlet Organoleptis
Jumlah pelarut yang
digunakan (ml) 1500 ml
Bobot serbuk (g) 150 gram 30 gram
Bobot ekstrak (g) 21 gram 2 gram
Rendemen (%) 14 % 6,67%
Perhitungan:
1. Metode maserasi
Bobot Jar kosong = 259 gram Bobot jar + bobot ekstrak = 280 gram
Bobot ekstrak = (bobot jar + bobot ekstrak) – bobot jar kosong
= 280 gram – 259 gram
= 21 gram
% Rendemen = ����� ������� ������
����� ������� ���������������
=��� ������ ���� ����
= 14 % 2. Metode Sokhlet
Bobot Jar kosong = 255gram Bobot jar + bobot ekstrak = 257 gram
Bobot ekstrak = (bobot jar + bobot ekstrak) – bobot jar kosong
= 257 gram – 255 gram
= 2 gram
% Rendemen = ����� ������� ������
����� ������� ���������������
=�� ����� ���� ����
= 6,67 % VI. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah suatu cara tang dilakukan untuk menarikzat yang dapat larut (kandungan kimia) dari bahan yang tidak dapat larut (serbuk simplisia) dengan menggunakan pelarut cair tertentu dari tanaman yang dapat digunakan sebagai obat- obatan.
Hasil dari ekstraksi disebut dengan ekstrak. Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian sehingga memenuhi baku yang telah ditentukan. Sebagian besar ekstrak dibuat dengan mengekstraksi bahan baku obat secara perkolasi. Seluruh perkolat biasanya dipekatkan secara destilasi dengan menggunakan tekanan.
Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk mendapatkan ekstrak dari sampel tanaman obat dengan menggunakan beberapa metode seperti perkolasi, maserasi, soxhletasi dan refluks. Pada percobaan ini digunakan 3 metode yaitu metode perkolasi, soxhlet dan maserasi. Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan hingga menguap, uapcairan penyari terkondesasi menjadi molekul cairan oleh pendingin balikdan turun menyari simplisia didalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini ditandai dengan beningnya cairan penyari yang melalui pipa siphon tersebut.
Prinsip sokletasi adalah pelarut dan sampel dipisahkan ditempat yang berbeda.
Sampel adalah bahan alam yang belum mengalami proses apapun juga. Metode sokletasi yang dilakukan memiliki kelebihan dan kekurangan. Kelebihan dari soklethasi adalah sampel terekstraksi dengan sempurna dengan proses ekstraksi lebih cepat dan lebih hemat karena pelarut yang digunakan sedikit. Sedangkan kelemahan dari metode sokletasi adalah sampel yang digunakan harus sampel yang tahan panas
atau tidak dapat digunakan pada sampel yang tidak tahan panas. Karena sampel yang tidak tahan panas akan teroksidasi atau tereduksi ketika proses sokletasi berlangsung.
Untuk metode soxhlet pertama-tama ditimbang serbuk simplisia sebanyak 30 gram, kemudian dimasukkan kedalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring, setelah itu labu alas bulat diisi dengan cairan penyari (etanol) kemudian dihubungkan pada klonsong yang telah berisi sampel dan direkatkan. Kemudian tempatkan diatas waterbath dan dihubungkan dengan kondensor dan nyalakan pada arus listrik, setelah itu dilakukan ekstraksi hingga cairan pada pipa siphon menjadi bening. Adapun hasil setelah serbuk simplisia dilarutkan dengan pelarut etanol berwarna hijau pekat dan ekstrak kering yang diapatkan dari metode soxhlet yaitu sebanyak 2 gram .
Untuk metode maserasi, pertama-tama serbuk simplisia ditimbang sebanyak 150 gram kemudian dimasukkan kedalam botol toples, setelah itu ditambahkan dengan cairan penyari yaitu etanol 96% dengan perbandingan 1:10 yang berarti sebanyak 1.500 ml kemudian diamkan selama ± 18 jam sambil sesekali diaduk, setelah itu disaring dan ditambahkan lagi cairan penyari, dan ditunggu selama ± 24 jam dan disaring hingga didapatkan ekstraknya. adapun hasil setelah serbuk simplisia dilarutkan dengan pelarut etanol 96% didapatkan warna hijau pekat dan ekstrak kering yang didapatkan yaitu sebanyak 21 gram.
VII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kesimpulan yaitu pada metode maserasi % rendemennya adalah 14% dan pada metode soxhlet % rendemennya adalah 6,67%
DAFTAR PUSTAKA
Putra. A, (2016), EKSTRAKSI DAUN BINAHONG (Anredera scandens (L.) Moq) UNTUK MENDAPATKAN EKSTRAK YANG TERSTANDAR, Bali
Diakses Sabtu, 4 Maret 2023
Istiqomah, (2013), PERBANDINGAN METODE EKSTRAKSI MASERASI DAN SOKLETASI TERHADAP KADAR PIPERIN BUAH CABE JAWA (Piperis
retrofracti fructus), Jakarta.Diakses Sabtu, 4 Maret 2023
Buku Panduan Praktikum Fitokimia Universitas Setia Budi .Diakses Sabtu, 4 Maret 2023
LAMPIRAN
