MAKALAH KIMIA INSTRUMEN
“SPEKTROSKOPI MASSA (MS)”
DISUSUN OLEH:
KELOMPOK 9 KELAS C KAMRIANI
60500121002
AMALIAH WIDYANINGSIH 60500121005
NURUL IZZAH 60500121039
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR TAHUN 2023
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penyusun panjatkan kehadirat Allah swt. yang telah melimpahkan rahmat, karunia dan bimbingan-Nya dalam penyusunan makalah spektroskopi massa (MS). Salawat dan salam semoga tetap tercurah limpahkan kepada Nabi Muhammad SAW, para keluarga, sahabat-sahabat dan pengikut- pengikutnya sampai hari penghisaban. Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah kimia instrumen.
Makalah mengenai spektroskopi massa ini dapat terselesaikan tidak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak, materi pembahasan dan juga bantuaan lainnya yang tida dapat dijelaskan satu persatu. Oleh karena itu penyusun ingin mengucapkan terima kasih kepada teman-teman kelompok yang ikut membantu selama pembuatan makalah berlangsung.
Penyusun menyadari sepenuhnya bahwa makalah ini masih jauh dari kata sempurna, sehingga dengan segala kerendahan hati, penyusun mengharapkan saran ataupun kritik dari pada pembaca demi perbaikan makalah selanjutnya.
Semoga makalah ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca dan semua pihak yang terlibat dalam penyusunan makalah kimia instrument khususnya spektroskopi massa.
Gowa, 25 September 2023 Penulis
Kelompok 9
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR...2
DAFTAR ISI...3
BAB I...4
PENDAHULUAN...4
A. Latar Belakang...4
B. Rumusan Masalah...5
C. Tujuan Penulisan...5
D. Manfaat Makalah...5
BAB II...6
PEMBAHASAN...6
A. Pengertian Spektroskopi Massa (MS)...6
B. Prinsip Spektroskopi Massa (MS)...7
C. Kompenen Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)...10
D. Pengaplikasian Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)...12
E. Interpretasi Data Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)...14
F. Kelebihan dan Kekurangan Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)...15
BAB III...17
PENUTUP...17
A. Kesimpulan...17
B. Saran...18
DAFTAR PUSTAKA...19
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Spektroskopi massa sebagai suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa dari suatu sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan. Proses ionisasi menghasilka partikel-partikel bermuatan positif dengan massa terdistribusi spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk menentukan struktur molekul, spektroskopi massa digunakan untuk menentukan analasis secara kuantitatif. Data yang diperoleh dari Infrared (IR) dan NMR yang lengkap, maka spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengkonfirmasi melalui bobot molekul dan kemungkinan rumus struksturnya.
Spektroskopi massa pada dasarnya untuk mengetahui berat molekul dari suatu materi. Bahan murni yang sering digunakan kadang ditemukan adanya dua atau lebih tanda yang berdekatan dalam film. Contohnya bahan neon murni meninggalkan dua tanda yang jari-jari lintasannya berhubungan dengan atom- atom bermassa 20 dan 22 amu (atomic mass unit), karena bahan neon tersebut murni dan tidak mengandung unsur lain maka dapat disimpulkan bahwa pasti terdapat dua jenis neon yang berbeda, kedua atom neon yang berbeda itu disebut dengan isotop. Perbedaan massa dari berbagai isotop disebabkan oleh jumlah neutron yang berbeda. Selain dapat memisahkan molekul yang berbeda, spektroskopi massa juga dapat memisahkan molekul-molekul yang berbeda.
Spektroskopi massa pada dasarnya untuk mengetahui berat molekul dari suatu materi. Spektroskopi massa didasarkan pada gerak sebuah partikel bermuatan yang disebut ion dalam suatu medan listrik atau magnet. Massa untuk perbandingan muatan m/z ion ini diakibatkan oleh efek gerak. Karena muatan elektron diketahui, massa dengan perbandingan muatan pada pengukuran massa ion tersebut. Makalah ini mencakup dasar-dasar instrumentasi spektroskopi massa dan memperkenalkan spektroskopi massa itu sendiri. Hal ini hanya merupakan
pengantar dan bagi pembaca yang tertarik, disarankan untuk membaca lebih banyak tentang buku dan artikel jurnal khusus spektroskopi massa untuk pengetahuan tambahan.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Apa yang dimaksud dengan alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
2. Bagaimana prinsip kerja dari alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
3. Bagaimana komponen alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
4. Bagaimana pengaplikasian alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
5. Bagaimana interpretasi data alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
6. Apa kelebihan dan kekurangan alat instrumen spektrsokopi massa (MS)?
C. Tujuan Penulisan
Tujuan penulisan pada makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui pengertian alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
2. Untuk mengetahui prinsip kerja alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
3. Untuk mengetahui komponen alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
4. Untuk mengetahui pengaplikasian alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
5. Untuk mengetahui cara interpretasi data alat instrumen spektroskopi massa (MS)?
6. Untuk mengetahui kelebihan dan kekurangan alat instrumen spektrsokopi massa (MS)?
D.Manfaat Makalah
Manfaat penulisan makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Memberikan pengetahuan baru kepada pembaca maupun penulis terkait Spektrofotometri UV-Vis.
2. Membantu penulis dan pembaca dalam mengkaji dan memahami lebih dalam terkait instrumen Spektrofotometri UV-Vis.
3. Memenuhi tugas mata kuliah kimia instrumen.
BAB II PEMBAHASAN
A. Pengertian Spektroskopi Massa (MS)
Masa awal perkembangan ilmu kimia, massa molekul suatu senyawa ditentukan dengan cara mengukur kerapatan uap atau penurunan titik beku senyawa tersebut, sementara rumus molekulnya ditentukan dengan cara analisis unsur. Metode ini membutuhkan waktu lama dan rumit, teknik ini juga memerlukan kuantitas sampel yang banyak dan dengan kemurnian yang tinggi.
Saat ini berat molekul dan rumus molekul dapat ditentukan dengan cepat dan dengan jumlah sampel yang sedikit menggunakan instrumen yang dikenal dengan spektroskopi massa (MS) (Widiapranolo, 2013: 17).
Gambar 2.1 Spektroskopi Massa (MS)
Spektroskopi merupakan suatu teknik pengukuran serapan cahaya dengan mengaplikasikan hukum Lambert-Beer. Hukum ini menyatakan bahwa absorbansi cahaya (A) sebanding dengan konsentrasi (c) dan ketebalan media atau kuvet (Junaidi,1992: 98). Spektroskopi massa termasuk salah satu jenis spektroskopi yang digunakan untuk menentukan massa dan juga berat molekul suatu senyawa.
Untuk mendapatkan informasi yang mungkin mengenai struktur suatu senyawa dapat dilakukan dengan mengukur massa dari fragmen-fragmen yang terbentuk ketika molekul mengalami pemecahan (Widiapranolo, 2013: 18).
Spektroskopi massa merupakan suatu teknik analisis yang didasarkan pada pemisahan bekas ion-ion yang sesuai dengan perbandingan massa dengan muatan dan pengukuran intensitas dari ion-ion tersebut. Spektroskopi massa adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan. Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk (Eriyati, 2009: 3).
Salah satu fungsi spektroskopi massa adalah identifikasi struktur kimia suatu molekul. Penentuan struktur molekul baik molekul organik maupun anorganik didasarkan pada pola fragmentasi dari ion-ion yang terbentuk ketika suatu molekul diionkan. Pola fragmentasi duatu molekul sangat berbeda dnegan molekul yang lain dan hasil analisisnya dapat berulang (reproducible). Kegunaan spektroskopi massa antara lain untuk mengethaui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui berat dan rumus molekulnya, mengetahui unsur senyawa baik senyawa organik maupun anorganik, menganalisis secara kualitatif maupun kuantitatif suatu senyawa kompleks, menentukan struktur dari komponen permukaan padatan, menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel dan mengidentifikasi senyawa yang tidak diketahui (Jumini, 2008: 76).
B. Prinsip Spektroskopi Massa (MS)
Prinsip spektroskopi massa yaitu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilih ion tersebut menjadi spektrum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif setiap jenis ion yang ada.
Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit. Garis besar tentang apa yang terjadi dalam alat spectrometer massa atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu).
Karena partikel-partikel bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan. Urutannya adalah sebagai berikut (Khopkar, 1990: 167):
a. Ionisasi
Atom diionisasi dengan mengambil satu atau lebih elektron dari atom tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang biasanya membentuk ion-ion negatif (contohnya klor (Cl)) atau unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion (contohnya argon (Ar)).
b.
PercepatanIon-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang sama.
c.
PembelokanIon-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medanmagnet, pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Besarnya pembelokannya juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan ka ta lain,semakin banyak elektron yang diambil pada tahap pertama, semakin besarmuatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin besar.
d. Pendeteksian
Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi secara elektrik.
Adapun prinsip kerja atau cara kerja spektroskopi massa berdasarkan hukum kedua Newton, yaitu sebagai berikut (Riyanto, 2005: 145):
1. Unsur yang akan ditentukan massa atomnya dibentuk dalam fasa gasnya.
2. Kemudian gas ini ditembak dnegan sinar khusus untuk membentuk ion.
3. Ion dalam bentuk gas ini kemudian dimasukkan dalam tabung dan diberikan energi medan magnet dan medan listrik.
4. Gaya medan magnet dan medan listrik ini dapat ditentukan secara proporsional terhadap ion, sehingga gaya yang bekerja pada sistem dapat diketahui (F).
5. Gaya medan magnet dan gaya medan listrik menyebabkan ion akan mengalami percepatan.
6. Kemudian di bagian ujung tabung terdapat Faraday Cup. Dengan menghitung kapan dan dimana ion-ion mengenai Faraday Cup, para saintis dapat menentukan besarnya percepatan yang dialami ion.
Adapun syarat sampel yang digunakan dalam spektrsokopi massa adalah sebagai berikut (Mulja,1995: 119):
1. Sampel dapat berupa gas, padatan dan larutan sesuai dengan wujud sampel dan teknik ionisasi yang dipilih.
2. Sampel mudah mengion dengan teknik ionisasi yang dipilih.
3. Sampel dapat berupa non volatil atau volatil sesuai dnegan teknik ionisasi yang dipilih.
4. Sampel biasanya berupa senyawa organik yang memiliki massa molekul yang besar. Sampel memiliki massa yang besar dan disesuaikan dengan teknik ionisasi yang dipilih.
5. Sampel memiliki massa yang besar dan disesuai dnegan teknik ionisasi yang dipilih
6. Sampel dapat berupa larutan berwarna dan tak berwarna.
Karena penggunaan sampel berdasarkan teknik ionisasinya, berikut ini berbagai jenis teknik ionisasi sebagai berikut (Lolita, dkk., 2010: 278):
a. Tumbukan Elektron
Ruang pengionan, uap sampel ditumbuk dengan elektron berenergi tinggi (70 ev). Energi yang diserap molekul sampel akan mendorong pelepasan/
pengionan elektron dari orbital ikatan dan orbital anti-ikatan. Energi ditransfer ke
arah pembentukan ion melalui proses tumbukan seperti terlihat pada persamaan reaksi berikut:
A-B-C + e- → A-B-C+ + 2e-
Metode ini banyak digunakan untuk sampel yang volatil dan stabil pada temperature tinggi. secara umum, spektroskopi massa dengan metode tumbukan elektron yang menghasilkan ion positif (kation) lebih disukai dibandingkan yang menghasilkan ion negatif (anion). Selain itu, literatur dnegan pola-pola fragmentasi ion positif sebagai referensi telah banyak dipublikasikan.
b. Elektrospray Ionisation (ESI)
Suatu larutan disemprotkan melalui pipa berdiameter sangat kecil ke dalam ruang vakum dengan medan listrik bergradient beberapa ratus hingga ribuan volt per sentimeter, menghasilkan ion gas dari solut. ESI merupakan teknik MS yang mampu menghasilkan fraksi besar dari fragmen-fragmen molekul organik atau analit biologis karena MS mengukur rasio massa terhadap muatan ion, metode ini memberikan keuntungan dalam menganalisa massa yang sangat tinggi tanpa perlu instrumen analisis massa yang khusus. Contohnya, suatu ion dengan massa 120.000 dalton membawa 60 muatan positif muncul pada 2000 massa per muatan. Metode ini telah digunakan untuk mengukur massa ion dari molekul hingga 200.000 dalton, seperti protein.
c. Chemical Ionization (CI)
Ion yang akan dianalisa diproduksi melalui transfer hasil pengionan suatu reaktan berupa gas yang lebih berat ke dalam sampel. Umumnya reaktan yang digunakan adalah gas metana pada tekanan 0,2-2,0 torr (27-270 Pa).
Mula-mula metana (CH4) diionkan melalui proses tumbukan elektron menghasilkan ion CH4+. Selanjutnya ion tersebut bereaksi dengan molekul netral metana yang lain menghasilkan asam Bronsted yang kuat untuk bereaksi dengan molekul sampel melalui transfer proton.
d. Fast Atom Bombardment (FAB)
FAB merupakan suatu teknik ionisasi yang popular untuk molekul non- volatildan atau labil terhadap temperatur tinggi. Baik digunakan untuk molekul polar danmolekul dengan berat molekul tinggi. Pada umumnya, FAB menggunakan uapatom netral berkecepatan tinggi seperti argon dan xenon pada 8 kV. Sampel yangdianalisa dapat berupa padatan atau sampel yang dilarutkan dalam pelarut kentalseperti gliserol.
C. Kompenen Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)
MS adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa dengan muatan. MS digunakan untuk menentukan massa partikel, komposisi unsur dari suatu sampel atau molekul serta untuk menuangkan struktur kimia dari molekul, seperti peptida dan senyawa lainnya. Prinsip MS adalah pengionisasian senyawa kimia menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur rasio massa atau muatan.
Gambar 2.2 Mekanisme Umum MS Instrumen spektroskopi massa terbagi 3 bagian :
1. Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion (memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas). Sumber ionisasi digunakan untuk mengionkan molekul dalam sampel, biasanya dalam
bentuk gas. Beberapa jenis sumber ionisasi yang umum digunakan meliputi: Elektrospray Ionization (ESI), Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI) dan Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization (MALDI) (Fenn dkk., 1989).
2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan elektromagnetik. Analayzer massa digunakan untuk memisahkan ion-ion berdasarkan perbandingan massa-nya. Beberapa jenis analayzer massa yang umum digunakan meliputi: Quadrupole, Time-of- Flight (TOF) dan Ion Trap (Karas dkk., 1987).
3. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpahan masing-masing ion. Detektor mengukur intensitas ion yang melewati analayzer massa. Jenis detektor yang umum digunakan termasuk detektor elektrostatik, detektor elektromagnetik, dan detektor fotonik seperti detektor Channeltron (Paul, 1953).
Teknik yang digunakan adalah kualitatif dan kuantitatif, meliputi identifikasi suatu senyawanya, menentukan komposisi isotop unsur dalam molekul dan menentukan struktur senyawa dengan mengamati fragmen-fragmen nya. Penggunaan lain, menghitung jumlah senyawa dalam sampel dan mempelajari kimia ion fasa gas (kimia ion dan neutron dalam vakum).
Spektometer massa sekarang sangat umum digunakan dalam laboratorium analitik yang mempelajari sifat fisika atau sifat biologi dari senyawa-senyawa yang luar biasa bervariasi.
Secara umum prosedur MS:
1. Sampel dimasukkan dalam instrument MS dan mengalami penguapan.
2. Komponen dari sample diionisasikan dapat digunakan berbagai metode, salah satunya mengenainya dangan sinar berelektron, sehingga menghasilkan partikel bermuatan (ion).
3. Ion dipisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh medan elektromagnetik.
4. Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan biasanya kuantitatif. 5. Sinyal ion diproses menjadi spektra massa
D. Pengaplikasian Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)
Pengaplikasian spektrometri massa (MS) dapat ditemukan dalam berbagai bidang ilmu, termasuk ilmu kimia, biologi, farmasi, dan ilmu lingkungan. Berikut adalah contoh jurnal-jurnal yang menggambarkan penggunaan MS dalam penelitian:
Dalam penelitian yang berjudul Analisis Bunga Telang ( Clitoria ternatea ) Dengan Variasi pH Metode Liquid Chromatograph-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS). Teknik Liquid Chromatograph-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) digunakan untuk menganalisis senyawa aktif dalam ekstrak bunga telang. LC-MS/MS merupakan teknik analisis yang terdiri dari dua tahap, yaitu tahap kromatografi cair dan tahap spektrometri massa. Tahap kromatografi cair digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa dalam sampel berdasarkan sifat-sifat fisikokimia mereka, sedangkan tahap spektrometri massa digunakan untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa tersebut berdasarkan massa molekulnya (Sumartini & Ikrawan, 2020).
Dalam penelitian ini, ekstrak bunga telang diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi cair dan dipisahkan berdasarkan sifat-sifat fisikokimia mereka.
Setelah itu, senyawa-senyawa dalam sampel diionisasi dan dipecah menjadi fragmen-fragmen kecil menggunakan teknik tandem mass spectrometry.
Fragmen-fragmen ini kemudian dideteksi dan diukur massa molekulnya menggunakan spektrometer massa. Data yang dihasilkan kemudian dianalisis menggunakan perangkat lunak khusus untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa dalam sampel dan menentukan profil metabolitnya.
Penelitian lain tentang Karakteristik Minyak Bumi di Blok Bula dan Blok Oseil, Pulau Seram, Maluku. GC-MS digunakan untuk membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabungkan, yaitu kromatografi gas dan spektrometri massa. Pada spektra kromatografi gas, jika sampel mengandung banyak senyawa, akan terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra kromatografi gas tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa yang terdapat dalam sampel. Selanjutnya, senyawa-senyawa yang diduga tersebut dimasukkan ke dalam instrumen spektrometer massa untuk diidentifikasi.
Dalam penelitian ini pertama-tama, sampel minyak bumi diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi gas untuk dipisahkan menjadi komponen-komponen yang berbeda. Setelah itu, komponen-komponen tersebut diarahkan ke dalam spektrometer massa untuk diidentifikasi. Pada spektrometer massa, komponen- komponen tersebut diionisasi menjadi ion positif atau negatif. Ion-ion tersebut kemudian dipecah menjadi fragmen-fragmen yang lebih kecil. Fragmen-fragmen tersebut kemudian diarahkan ke dalam detektor massa untuk dihitung massa molekulnya. Dari hasil penghitungan massa molekul, peneliti dapat mengidentifikasi senyawa-senyawa yang terdapat dalam sampel dan menghitung analisis kuantitatif dari masing-masing komponen(Wahyudiono et al., 2018).
E. Interpretasi Data Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)
Pembacaan suatu spektrum massa memerlukan beberapa langkah, yaitu:
a. Mencari Puncak Ion Molekul
Puncak ion molekul merupakan puncak yang paling tinggi dalam spektrum. Angka nominal berat molekul akan genap jika senyawa tersusun atas atom-atom C, H, O, S, Si. Angka ganjil hanya akan terjadi jika suatu senyawa mengandung unsur N. Perhatikan spektrum massa vanilin berikut ini. Vanilin
tidak mempunyai unsur N. Maka dari itu, vanilin mempunyai m/z genap, yaitu 152.
b. Mencoba Menghitung Rumus Molekul
Banyak unsur kimia yang mempunyai isotop. Isotop sangat berguna untuk menelusuri asal usul puncak. Penjabaran isotop dalam spektrum massa adalah:
Karbon 12 mempunyai satu isotop yaitu karbon 13. Kelimpahan isotop 12C=100%,
13C=1,1%. Hal ini berarti setiap 100 atom karbon 12 akan terdapat 1,1%
kelimpahan atom karbon 13.
Misalkan ada senyawa yang mempunyai 6 atom karbon, maka masing- masing atom karbon akan berpeluang berbentuk atom karbon C-13 setinggi 1,1%.
Maka dari itu, jika puncak ion molekul adalah 100%, maka puncak isotop adalah 6x1,1% = 6,6%.
c. Hitung Jumlah Seluruh Cincin dan Ikatan Rangkap
Untuk suatu senyawa dengan rumus CxHyNzOn, maka jumlah cinci dan ikatan rangkapnya adalah = x - (1/2)y + (1/2)z + 1.
d. Perkirakan Struktur Molekul
Struktur molekul dapat diketahui dari kelimpahan dan m/z masing-masing fragmen.
F. Kelebihan dan Kekurangan Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)
1. Kelebihan Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)
Keuntungan utama yang dimiliki spektroskopi massa adalah penggunaan tandem Spektroskopi Massa-Spektroskopi Massa. Detektor dapat diprogram untuk memilih ion tertentu pada fragmen. Proses ini pada dasarnya adalah teknik seleksi, namun sebenarnya lebih kompleks. Kuantitas yang diukur adalah jumlah molekul fragmen dipilih oleh operator. Selama tidak ada gangguan atau penindasan ion,
pemisahan LC bisa sangat cepat. Dengan menggunakan Spektroskopi Massa waktu analisis bisa hanya 1 menit atau kurang, dibandingkan dengan lebih dari 10 menit dengan deteksi UV.
Dapat diaplikasikan untuk hampir semua senyawa volatil
Dapat menghasilkan spektrum massa
Fragmentasi menyediakan informasi struktur
Perpustakaan spektrum massa dapat dicari "sidik jari" massa EI spectral
Cepat dan mudah
2. Kekurangan Alat Instrumen Spektroskopi Massa (MS)
Spektrometri massa kini tidak digunakan dalam pengendalian mutu rutin tapi ditempatkan dalam suatu lingkungan penelitian dan pengembangan yang digunakan untuk mengatasi masalah-masalah spesifik yang berasal dari proses rutin atau dalam pengembangan proses intrumentasi ini mahal dan membutuhkan dukungan personel yang sangat terlatih dan pemeliharaan yang teratur.
Sampel harus secara termal mudah menguap dan stabil
Molekul Ion mungkin lemah atau tidak ada untuk banyak senyawa.
Hanya dapat menganalisis senyawa dengan berat molekul rendah (<1000 Amu)
Informasi strukturalnya terbatas
Untuk peptida massa fingerprint: protein harus murni dan masalah dengan adanya kontaminasi
BAB III PENUTUP A. Kesimpulan
Kesimpulan pada makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Spektroskopi massa adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya.
2. Prinsip spektroskopi massa yaitu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilih ion tersebut menjadi spektrum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif setiap jenis ion yang ada.
3. Bagian-bagian instrumen spektroskopi massa yaitu sumber ion-ion mengubah molekul sampel dari fasa gas menjadi ion-ion, kemudian massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan elektromagnetik dan terakhir yaitu detektor yang mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data.
4. Pengaplikasian spektrometri massa (MS) dapat ditemukan dalam berbagai bidang ilmu. Salah satunya yaitu Teknik Liquid Chromatograph-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) digunakan untuk menganalisis senyawa aktif dalam ekstrak bunga telang.
5. Cara interpretasi spektroskopi massa yaitu mencari puncak ion molekul, mencoba menghitung rumus molekul, hitung jumlah seluruh cincin dan ikatan rangkap dan perkirakan struktur molekul.
6. Keuntungan utama spektroskopi massa adalah penggunaan tandem Spektroskopi Massa. Kekurangannya yaitu hanya dapat menganalisis senyawa dengan berat molekul rendah (<1000 Amu) dan informasi strukturalnya terbatas.
B. Saran
Saran pada makalah ini sebaiknya lebih banyak membaca literatur lain yang dapat menambah maupun memperkuat ilmu terkait instrumen Spektroskopi Massa (MS).
DAFTAR PUSTAKA
Comisarow, M. B., & Marshall, A. G. (1974). “Fourier transform ion cyclotron resonance spectroscopy”. Chemical Physics Letters, 25(2), 282-283.
Eriyati. “Spektrofotometer massa dan Sinar Pengaplikasiannya”. Analitik 1, no. 2 (2009): h. 1-7.
Fenn, J. B., Mann, M., Meng, C. K., Wong, S. F., & Whitehouse, C. M. (1989).
“Electrospray ionization for mass spectrometry of large biomolecules”.
Science, 246(4926), 64-71.
Jumini, Sri. Fisika Inti. Wonosobo: CV. Mangku Bumi Media, 2008.
Junaidi.“Spektrofotometer UV-Vis untuk Estimasi Ukuran Nanopartikel Perak”.
Indonesian Journal of Laboratory 5, No. 1 (2017): h. 97-102.
Karas, M., Bachmann, D., Bahr, U., & Hillenkamp, F. (1987). “Matrix assisted‐ ultraviolet laser desorption of non volatile compounds‐ ”. International Journal of Mass Spectrometry and Ion Processes, 78, 53-68.
Khopkar SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press, 1990.
Kristianingrum, Susila. Spektroskopi Massa. Jakarta: UI Press, 2008.
Lolita, dkk. Metode Spektroskopi dalam Kimia Organik, Edisi VI. Jakarta:
BukuKedokteran EGC, 2010.
Mulja, Muhammad dan Suharman. Analisis Instrumental. Surabaya:
AirlanggaUniversity Press, 1995.
Paul, W. (1953). “Focusing and limiting properties of quadrupole mass filter”.
Phys Rev., 83(1), 307-308.
Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt. Spectroscopy 1 st Edition. Yogyakarta: UGM Press,2005.
Sumartini, & Ikrawan, Y. (2020). Analisis Bunga Telang ( Clitoria ternatea ) Dengan Variasi Ph Metode Liquid Chromatograph-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) Sumartini Sumartini. Pasundan Food Technology Journal, 7(2), 70–77. https://doi.org/10.23969/pftj.v7i2.2983 Wahyudiono, J., Adlan, R., Permanadewi, S., & Gibran, A. K. (2018).
Karakteristik Minyak Bumi di Blok Bula dan Blok Oseil, Pulau Seram, Maluku. Jurnal Geologi Dan Sumberdaya Mineral, 19(4), 233–241.
Whitehouse, C. M., Dreyer, R. N., & Yamashita, M. (1985). “FAB-MS/MS of insulin”. Analytical Chemistry, 57(3), 675-677.
Widiapranolo, Sabrina Monica. “Sintesis Senyawa 2-(4-Hidroksi-3 Metoksibenzilidena) Sikloheksana-1,3-Dion dari Sikloheksana-1,3-Dion dan4-Hidroksi-3-Metoksibenzaldehida Dengan Katalis Asam KloridaMenggunakan Metode Solid Phase Reaction”. Skripsi.
Yogyakarta: FakultasFarmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, 2013.
Wiley, W. C., & McLaren, I. H. (1955). “Time-of-flight mass spectrometer with improved resolution”. Review of Scientific Instruments, 26(12), 1150- 1157.
