PENDAHULUAN
Latar Belakang
Identifikasi Masalah
Tujuan
Batasan Masalah
Sistematika Penulisan
TINJAUAN PUSTAKA
- Karbon
- Grafena
- Struktur Grafena
- Sifat Grafena
- Grafena Oksida
- Struktur Grafena Oksida
- Grafena Oksida Tereduksi
- Sintesis Grafena
- Micromechanical Cleavage
- Electrochemical Exfoliation
- Exfoliation Graphite Oxide
- Arc Discharge
- Unzipping Carbon Nanotube
- Epitaxial Growth On Silicon Carbide
- Chemical Vapor Deposition (CVD)
- Mischellaneous Method
- Vakum Filtrasi
- Karakterisasi Grafena
- X-Ray Diffraction (XRD)
- Raman Specroscopy
- Four Point Probe (FPP)
Karbon adalah salah satu unsur pertama yang dikenal manusia, dan merupakan salah satu unsur kimia paling istimewa. Penggunaan bahan karbon untuk banyak aplikasi berasal dari keragaman struktural dan sifat unik bahan mulai dari ikatan kimia antara atom karbon hingga struktur nano, penyelarasan kristal, dan struktur mikro. Atom karbon pada intan tersusun dalam kisi, yang merupakan variasi dari struktur kristal kubik berpusat muka (fcc).
Pada setiap lapisan, atom karbon tersusun dalam kisi heksagonal dengan jarak 0,142 nm (hibridisasi sp2), dan jarak antar bidang (lapisan) 0,335 nm. Graphene adalah alotrop kristal atom karbon yang membentuk struktur jaringan heksagonal melalui hibridisasi sp2. Dalam graphene dua dimensi, atom karbon tersusun pada interval teratur tak terhingga dalam kisi sarang lebah, yang dapat dilihat pada Gambar 2.1.
Ikatan σ dalam jaringan karbon heksagonal menghubungkan atom karbon dengan kuat dan bertanggung jawab atas energi pengikatan dan sifat struktural atom karbon pada lembaran graphene. Cincin seperti itu hanya terdiri dari dua atom karbon karena setiap atom pada titik tersebut dipakai bersama oleh tiga cincin kesatuan. Graphene hanya terdiri dari satu lapisan atom karbon, yang juga berkontribusi terhadap keunggulannya sebagai superthin dan ultralight.
Graphene adalah bahan yang paling konduktif pada suhu kamar hingga saat ini, dengan konduktivitas 106 S/m dan ketahanan lembaran 31Ω/sq (Ks Kim, dkk. 2009). Seperti disebutkan sebelumnya, atom karbon dalam graphene mengalami hibridisasi sp2, menyumbangkan satu elektron tambahan pada ikatan. Graphene oksida adalah turunan grafit dengan karakteristik dan struktur yang mirip dengan graphene.
Perbedaan antara graphene dan graphene oksida adalah graphene oksida umumnya dicirikan oleh adanya gugus hidroksil dan karbonil. GO, Graphene Oxide dapat disintesis dari grafit alami atau dari grafit sintetis. Grafit serpihan telah menjadi sumber utama grafit alam yang digunakan dalam penelitian dan pengembangan GO.
Gangguan pada jaringan ikatan hibridisasi sp2 murni dua dimensi (2D) biasanya dimanfaatkan sebagai cara untuk membuka kesenjangan energi. Berikut dapat dilihat pada Gambar 2.8 grafik spektroskopi Raman untuk grafit, grafena oksida dan grafena oksida tereduksi.
METODE PENELITIAN
Diagram Alir
Larutan yang disonikasi disaring secara vakum dengan membran penyaring selulosa ester campuran sampai tampak lembab. Pembuatan 4 ml suspensi rGO disonikasi selama 2 jam dengan perbandingan 25 mg rGO; 20 ml air suling; 30 ml etanol; 30 ml etilen glikol.
Alat dan Bahan
- Alat
- Bahan
Prosedur Penelitian
- Pembuatan Grafena Oksida
- Sintesis Grafena Oksida Tereduksi
- Pembuatan Membra Bilayer
- Karakterisasi
- Four Point Probe (FPP)
- Raman Spectroscopy
- X-Ray Diffraction (XRD)
Metode modifikasi Hummer dilakukan untuk memperoleh graphene oksida (GO), pada metode ini menggunakan H2SO4, HNO3 dan KMnO4 dengan waktu oksidasi 2, 3 dan 4 jam serta berat KMnO4 sebesar 6, 8 dan 10 mg. Terlihat pada Gambar 4.1 pengaruh waktu oksidasi terhadap penambahan KMnO4 dimana terjadi penurunan nilai konduktifitas yang cukup signifikan yaitu pada awalnya terjadi peningkatan dengan waktu oksidasi awal 2 jam dengan berat KMnO4 konstan seberat 6 gram mempunyai nilai konduktifitas listrik sebesar 9,5303 mS/m, terjadi peningkatan pada waktu oksidasi selama 3 jam, mempunyai nilai konduktifitas sebesar 9,9 mS/m hingga akhirnya terjadi penurunan nilai konduktifitas pada waktu oksidasi waktu 4 jam dengan nilai konduktivitas 5,1857 mS/m. Nilai daya hantar listrik berbanding terbalik dengan nilai tahanan pelat, disini terjadi peningkatan nilai tahanan pelat yang awalnya tidak meningkat secara signifikan, menjadi signifikan dengan waktu oksidasi 4 jam dan penambahan KMnO4 sebanyak 10 gram.
Terlihat pada Gambar 4.1 bahwa dengan tahanan pelat dengan waktu oksidasi 2 jam diperoleh nilai sebesar 472,64 kΩ/sq, kemudian terjadi penurunan yang tidak signifikan pada waktu oksidasi 3 jam sebesar 455 kΩ/sq, kemudian pada waktu oksidasi 3 jam sebesar 455 kΩ/sq, kemudian pada waktu oksidasi 4 jam terjadi peningkatan ketahanan kulit yang signifikan yaitu 868,98 kΩ/sq. Terlihat pada Gambar 4.2 pengaruh waktu oksidasi pada penambahan 8 gram KMnO4 terlihat untuk nilai konduktifitas pada waktu oksidasi 2 jam diperoleh nilai konduktifitas sebesar 10,758 mS/m, kemudian pada waktu oksidasi 2 jam diperoleh nilai konduktifitas sebesar 10,758 mS/m, kemudian pada waktu oksidasi 3 jam diperoleh nilai konduktivitas sebesar 14,358 mS/m, kemudian untuk waktu oksidasi 4 jam diperoleh nilai konduktivitas sebesar 36,456 mS/m. Berbeda dengan nilai resistansi pelat yang mempunyai pola parabola pada setiap waktu oksidasi, nilai resistansi pelat diperoleh dengan menambahkan 8 gram KMnO4 pada waktu oksidasi 2 jam yaitu bernilai 1190 MΩ/sq. terjadi penurunan pada waktu oksidasi 3 jam yaitu sebesar 872 kΩ/sq, kemudian terjadi peningkatan ketahanan kulit pada waktu oksidasi 4 jam sebesar 1300 MΩ/sq.
Pengaruh waktu oksidasi pada penambahan 10 gram KMnO4 dapat dilihat pada Gambar 4.3. Hasil yang diperoleh adalah nilai konduktifitas cenderung menurun dan nilai resistansi pelat cenderung meningkat, sedangkan waktu oksidasi 2 jam mempunyai nilai konduktifitas tertinggi sebesar 66,046 mS/m, kemudian terjadi penurunan pada waktu oksidasi 3 jam. yaitu pada nilai konduktifitas sebesar 61,046 mS/m, kemudian terjadi penurunan selanjutnya pada waktu oksidasi 4 jam dengan nilai konduktifitas sebesar 45,334 mS/m. Berbeda dengan resistansi lembaran, pada penambahan KMnO4 sebanyak 10 gram terjadi peningkatan resistansi lembaran, nilai resistansi lembaran yang diperoleh pada waktu oksidasi 2 jam adalah 178,8 kΩ/sq, kemudian terjadi peningkatan pada Waktu oksidasi 3 jam yaitu 282,08 kΩ/sq, kemudian terjadi kenaikan kedua pada waktu oksidasi 4 jam yaitu 479,4 kΩ/sq. Selanjutnya dibentuk kurva parabola untuk ketahanan datar terhadap pengaruh penambahan KMnO4 pada waktu oksidasi 2 jam. Didapatkan pada saat penambahan KMnO4 sebanyak 6 gram mempunyai nilai resistansi lembaran sebesar 472.64 kΩ/sq sedangkan untuk penambahan KMnO4 sebanyak 8 gram maka kenaikan nilai resistansi lembaran sebesar 472.64 kΩ/sq adalah sebesar 1190 MΩ/sq dan kemudian pada penambahan 10 gram KMnO4 mengakibatkan penurunan resistansi lembaran sebesar 178,8 kΩ/sq.
Kemudian dibentuk kurva parabola untuk tahanan pelat pada pengaruh penambahan KMnO4 pada waktu oksidasi 3 jam, diperoleh dengan penambahan 6 gram KMnO4 mempunyai nilai tahanan pelat sebesar 455 kΩ/sq, sedangkan untuk penambahan 8 gram KMnO4 mengalami peningkatan nilai resistansi pelat sebesar 872 kΩ/sq, dan pada penambahan 10 gram KMnO4 terjadi penurunan resistansi pelat sebesar 282,06 kΩ/sq. Berbeda dengan nilai resistansi pelat yang menunjukkan pola parabola dari setiap penambahan berat KMnO4 dengan waktu oksidasi konstan selama 4 jam, nilai resistansi pelat yang diperoleh dengan penambahan 6 gram KMnO4 adalah sebesar 868,48 kΩ/sq. Terjadi peningkatan tahanan pelat dengan penambahan KMnO4 sebesar 8 gram bernilai 1300 MΩ/sq, kemudian terjadi penurunan tahanan pelat dengan penambahan KMnO4 10 gram menjadi 479,4 kΩ/sq. Hasil karakterisasi XRD dari penelitian ini dengan perbandingan waktu oksidasi yang berbeda ditunjukkan pada Gambar 4.8.
Hal ini terlihat pada Gambar 4.8 mengenai pola difraksi pada penelitian ini yaitu puncak yang terbentuk pada grafik XRD yaitu ketika ditambahkan KMnO4 sebanyak 6 gram dengan waktu oksidasi 2 jam pada membran GO/rGO maka puncak difraksi GO nilainya sebesar 10,41o dengan jarak antarplanar d(hkl) 8,48 Å, sedangkan rGO mempunyai puncak sebesar 23,42o dengan jarak antarplanar d(hkl) sebesar 3,79 Å. Pada penambahan KMnO4 sebanyak 8 gram pada membran GO/rGO dengan waktu oksidasi 2 jam diperoleh nilai puncak difraksi GO sebesar 11,56o dengan jarak antar muka d(hkl) sebesar 7,64 Å, sedangkan rGO mempunyai puncak sebesar 23,11o. dengan jarak antar muka d (hkl) 3,84 Å. Ketika ditambahkan 10 gram KMnO4 pada membran GO/rGO dengan waktu oksidasi 2 jam diperoleh nilai puncak difraksi GO sebesar 9,04o dengan jarak antarmuka d(hkl) ) sebesar 9,76 Å, sedangkan rGO mempunyai puncak sebesar 23 has ,05o dengan jarak antarmuka d(hkl) sebesar 3,85 Å. Nilai konduktivitas tertinggi diperoleh yaitu 66,046 mS/m dengan berat 10 gram KMnO4 dengan waktu oksidasi 2 jam.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil dan Pembahasan
Karakterisasi Four Point Probe (FPP)
6 gram dan waktu sintesa konstan selama 2 jam, mempunyai nilai konduktifitas listrik sebesar 9,5305 mS/m, terjadi peningkatan dengan penambahan KMnO4 sebanyak 8 gram mempunyai nilai konduktifitas sebesar 10,758 mS/m hingga akhirnya terjadi peningkatan nilai konduktifitas secara signifikan dengan penambahan 10 gram KMnO4 dengan nilai konduktifitas sebesar 66,046 mS/m.
Karakterisasi Raman Spectroscopy
Berbeda dengan nilai resistansi pelat yang menunjukkan pola parabola dari setiap penambahan berat KMnO4 dengan waktu oksidasi konstan selama 4 jam, nilai resistansi pelat yang diperoleh dengan penambahan 6 gram KMnO4 adalah sebesar 868,48 kΩ/sq. Terjadi peningkatan tahanan pelat dengan penambahan KMnO4 sebesar 8 gram bernilai 1300 MΩ/sq, kemudian terjadi penurunan tahanan pelat dengan penambahan KMnO4 10 gram menjadi 479,4 kΩ/sq. kekosongan), batas butir dan jenis karbon itu sendiri. Di GO, G-band melebar dan warna biru bergeser ke bilangan gelombang yang lebih tinggi dibandingkan dengan grafit murni. Nilai ID/IG yang lebih tinggi berarti lebih banyak gugus fungsi yang mengandung oksigen dihilangkan dari film GO, yang menunjukkan tingkat reduksi graphene yang tinggi.
Selanjutnya, pada 2716,77 cm-1 untuk GO, terlihat pelebaran dan pergeseran ke bilangan gelombang yang lebih tinggi pada pita 2D. Selain itu, pergeseran letak pita 2D juga disebabkan oleh adanya gugus fungsi yang mengandung oksigen sehingga mencegah penumpukan lapisan graphene. Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui puncak difraksi dan struktur kristal material sehingga dapat memastikan puncak difraksi yang dihasilkan.
Titik difraksi pada elektroda grafit 2θ sebesar 26,58o dengan d hkl Å, hal ini menunjukkan residu elektroda grafit EAF dipastikan mengandung seluruh unsur karbon dengan struktur kristal tertutup heksagonal (HCP). Hasil uji Raman diperoleh dengan fasa amorf yang terbentuk dan jumlah cacat permukaan pada ID/IG 0,942. Pembuatan dan sifat adsorpsi graphene oksida menggunakan limbah grafit dari industri sintesis intan.
Broadband microwave absorbing composites with a multiscale layered structure based on a reduced graphene oxide film as the frequency selection surface. High-performance preparation of graphene oxide via the Hummers method: understanding the roles of the intercalator, oxidant and graphite particle size. Synthesis of free-standing reduced graphene oxide membranes with different thicknesses and comparison of their electrochemical performance as anodes for lithium-ion batteries.
Synthesis and characterization of graphene oxide and reduced graphene oxide thin films deposited by the spray pyrolysis method. The influence of graphene microstructures on the electrochemical performance for supercapacitors The influence of graphene microstructures on the electrochemical performance for supercapacitors. Synthesis of graphene oxide (GO) by the modified Hummers method and its thermal reduction to obtain reduced graphene oxide (rGO)*.
Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Hasil pengujian XRD menghasilkan struktur bilayer GO/rGO dengan adanya unsur karbon yang memiliki struktur kristal tertutup heksagonal (HCP).
Saran
