Proses Pembuatan Nanomaterial Elektroda Baterai Lithium Dari Pasir Besi Alami Magnetik Fe
3O
4Didoping PVDF
Maulinda1*, T. Muhammad Zulfikar2, Saisa3
1Prodi Teknik Industri, Fakultas Teknik, Universitas Serambi Mekkah, Banda Aceh 23245, Indonesia
2Prodi Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik, Universitas Serambi Mekkah, Banda Aceh 23245, Indonesia
3Prodi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Serambi Mekkah, Banda Aceh 23245, Indonesia
*Koresponden email: [email protected]
Diterima : 7 Maret 2022 Disetujui: 28 Mei 2022
Abstract
Lithium battery is a portable battery which has the advantages of long cycle life and high energy density.
The improvement of electrode quality performance can be done by adding a binder to maintain the physical structure of the electrode, namely Fe3O4 magnetic nanoparticles whose electrical conductivity has been increased by the addition of PVDF. Then the Fe3O4 /PVDF compound doping process was carried out using the sol-gel method (10:10, 10:20 and 10:30 ratios). This study aims to determine the best comparison of the addition of PVDF as an electrode binding material capable of binding magnetic nanoparticles (Fe3O4) observed with XRF, XRD, SEM and Electrical analysis of materials using LC-Meter. The results of the best Fe3O4 magnetic chemical composition based on XRF characterization showed a very high number, namely 87.10%. The value of the electrical analysis of Fe3O4 nanoparticles with the addition of a PVDF electrode binding matrix shows the best electrical conductivity treatment results are obtained by adding a PVDF electrode binding material ratio of 10:30, the greater the addition of PVDF, the higher the capacitance and inductance values, while the smaller the resistance value. indicates that the value of the conductivity or electrical conductivity of the Fe3O4 /PVDF material is getting higher.
Keywords: Fe3O4 magnetite nanoparticles, iron sand, lithium batteries, syiahkuala beach, PVDF
Abstrak
Baterai lithium adalah baterai portabel yang memiliki keunggulan siklus hidup yang panjang dan kepadatan energi yang tinggi. Peningkatan kinerja kualitas elektroda dapat dilakukan dengan menambahkan bahan pengikat untuk menjaga struktur fisik elektroda yaitu nanopartikel magnetik Fe3O4 yang telah ditingkatkan konduktivitas listriknya dengan penambahan polivinilidensi fluorida (PVDF). Penelitian ini melakukan proses pembuatan nanopartikel magnetik dari pasir besi pantai di Syiah Kuala-Aceh. Kemudian dilakukan proses doping senyawa Fe3O4/PVDF menggunakan metode sol-gel (rasio 10:10,10:20 dan 10:30).
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan terbaik penambahan PVDF sebagai bahan pengikat elektroda yang mampu mengikat nanopartikel magnetik (Fe3O4 ) yang diamati dengan XRF, XRD, SEM dan analisis Listrik bahan menggunakan LC-Meter. Hasil komposisi kimia magnetik Fe3O4 terbaik berdasarkan karakterisasi XRF menunjukkan angka yang sangat tinggi yaitu 87,10%. Nilai analisis listrik nanopartikel Fe3O4 dengan penambahan matriks pengikat elektroda PVDF menunjukkan hasil perlakuan konduktivitas listrik terbaik diperoleh dengan penambahan rasio bahan pengikat elektroda PVDF 10:30, semakin besar penambahan PVDF maka nilai Kapasitansi dan Induktansi semakin tinggi, sedangkan nilai Resistansi semakin kecil, ini menandakan bahwa nilai Konduktivitas atau daya hantar listrik pada material Fe3O4/PVDF semakin tinggi.
Kata Kunci: nanopartikel magnetit Fe3O4, pasir besi, pantai syiahkuala, baterai lithium, PVDF
1. Pendahuluan
Pengembangan penelitian tentang Baterai Lithium merupakan salah satu jenis penelitian yang terus dikembangkan hingga saat ini. Beberapa tahun terakhir ini baterai Lithium menjadi sumber energi listrik yang paling banyak digunakan Baterai Lithium adalah Baterai isi ulang yang sangat menjanjikan karena memiliki kapasitas energi yang tinggi, siklus hidup yang panjang, dan dampak lingkungan yang rendah [1]. Saat ini penggunaan baterai Lithium tidak hanya pada peralatan elektronik skala kecil seperti jam, kamera, handphone dan laptop tetapi juga pada peralatan listrik skala besar seperti kendaraan listrik. Hal
dengan baterai jenis lainnya, diantaranya adalah memiliki energi spesifik, densitas dan efisiensi energi yang tinggi, kapasitas spesifik yang tinggi dan lifecycle yang panjang (500-1000 siklus),( Serta memiliki kemampuan pengisian yang cepat dan masa hidup yang relatif Panjang [2].Meninjau pengaplikasian baterai Li-ion yang begitu luas, maka hal ini berpengaruh terhadap meningkatnya kebutuhan akan baterai yang memiliki performa yang baik. Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi performa baterai adalah kualitas elektrodanya. Contohnya adalah terjadinya pengelupasan elektroda yang akan menjadi penyebab utama kerusakan baterai, lifetime nya relatif singkat, dan hancur jika benar-benar habis, dan kekurangan lain yaitu harga baterai yang relatif mahal [3].
Berdasarkan penelitian yang telah telah dilakukan oleh [4], tentang penggunaan Fabrikasi Komposit Graphen sebagai Elektoda Lithium Ion dengan mengkarakterisasi Konduktivitas Listriknya, dari hasil penelitian diperoleh nilai konduktivitas listrik tinggi serta memiliki struktur yang bagus. Dikarenakan harga Graphen dari baterai Lithium sangat mahal, solusinya adalah dengan mengganti jenis baterai, atau dengan membuat baterai dengan harga relatif murah. Solusi yang paling tepat adalah membuat elektroda baterai Lithium dari bahan alam, yaitu nanokomposit Iron Oxide (Fe3O4) yang dicampurkan dengan Poly Vinylidence Fluoride (PVDF).
Provinsi Aceh adalah salah satu daerah yang kaya akan unsur besi. Berdasarkan penelitian terdahulu, diketahui bahwa pasir alam di pantai Syiah Kuala Provinsi Aceh mengandung bahan Magnetite Fe3O4 yang besar, dan juga disertai dengan unsur pengotor lainnya. Namun karena kurangnya pengetahuan masyarakat tentang struktur nano, bahan alam di Provinsi Aceh belum dieksplorasi secara intensif. Untuk memaksimalkan kinerja Fe3O4 sebagai anoda pada baterai Lithium, maka dikombinasi dengan polimer PVDF.
Gambar 1. (a) Serbuk Fe3O4, (b) Struktur Magnetit Fe3O4
Sumber : [1]
PVDF memiliki beberapa fase kristal yang baik dan berorientasi pada kepuasan. Selain memiliki struktur yang baik PVDF juga memiliki sifat sebagai material piezoelektrik, gelombang microwave, dan bidang biomedis. Partikel Fe3O4 akan menghambat rantai rekonstruksi polimer dalam kristal, semakin banyak PVDF maka akan semakin besar nilai bahan baku material listrik [4]. Baterai Lithium-ion memiliki kemampuan penyimpanan energi tinggi per satuan volume. Energi yang tersimpan merupakan jenis energi elektrokimia. Energi elektrokimia merupakan jenis energi listrik yang berasal dari reaksi kimia yang dalam hal ini terjadi di dalam baterai. Agar bisa berfungsi, setiap sel elektrokimia harus memiliki dua elemen penting yaitu elektroda dan elektrolit[5].
Gambar 2. Prinsip kerja baterai Lithium Sumber: [1]
2. Metode Penelitian
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium MIPA USM, Laboratorium Kimia USM, dan Laboratorium Fisika Material Unsyiah. Jenis penelitian ini adalah penelitian eksperimen, dimana penelitian menggunakan alat karakterisasi yaitu Reactive Mechanical Ball Milling (untuk membuat partikel menjadi berukuran nano) serta SEM, XRF, XRD, dan LCR Meter. Karakterisasi alat uji SEM untuk mengetahui morfologi dari suatu sampel dan untuk mengetahui ukuran butirnya, XRD digunakan untuk mengetahui struktur kristalnya, dan LCR Meter yang digunakan untuk mengetahui nilai kapasitas.
Prosedur Kerja
Gambar 2. Diagram alir penelitian
3. Hasil dan Pembahasan Analisis dengan XRF
Hasil analisis Persentase kemurnian Pasir besi setelah sintesis menggunakan metode sol-gel selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan analisis X-Ray Fluorescence (XRF) untuk mengetahui besar persentase kemurnian dan komposisi kandungan kimia dari Pasir besi. Berdasarkan analisis karakterisasi komposisi, diketahui bahwa kandungan magnetit Fe3O4 dalam pasir besi adalah 87,10%.
Komposisi kimia pasir besi hasil sintesis ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil analisis XRF Fe3O4 dengan metode Sol gel No. Nama Senyawa Metode Sol-Gel (%)
1. Fe3O4 87.10
2. TiO2 6.56
3. Al2O3 2.01
4. SiO2 1.15
5. MgO 1.17
No. Nama Senyawa Metode Sol-Gel (%)
8. P2O5 0.12
9. K2O 0.03
Sumber: Hasil pengolahan data (2022) Analisis dengan X-Ray Diffraction (XRD)
Gambar 3. Pola difraksi sinar-X Fe3O4+PVDF Sumber: Hasil pengolahan data (2022)
Dapat diamati bahwa pada sampel Fe3O4 tanpa penambahan PVDF mempunyai ukuran kristal yang lebih besar dibandingkan sampel dengan penambahan PVDF. Proses pelapisan Fe3O4/PVDFdengan rasio 10:10, dan 10:30 menunjukkan terjadi penambahan puncak difraksi yang banyak dan menurunnya intensitas secara signifikan pada Fe3O4 yang berarti telah terjadi penggabungan antara nanopartikel Fe3O4 dengan matriks PVDF. Pada rasio 10:20 juga terjadi hal yang sama begitu juga pada rasio 10:30, hanya saja perubahan/penambahan pola difaksi lebih banyak pada rasio 10:30, sehingga rasio 10:30 dinyatakan sebagai rasio terbaik pada penelitian ini. Hal ini terjadi karena dengan semakin banyaknya penggunaan PVDF maka pelapisan partikel Fe3O4 akan lebih sempurna. Jadi, dapat disimpulkan bahwa semakin besar komposisi matriksnya (PVDF) maka ukuran butirnya akan semakin kecil dan akan banyak pola 2θ yang terbentuk [7]. Dari hasil Penelitian sebelumnya tentang pengaruh variasi terhadap strukturnya, dimana semakin banyak PVDF yang dimasukkan kedalam Fe3O4 maka semakin kecil Fluks membrannya dan akan semakin kecil pula ukuran butirnya [8]. Dari pembahasan diatas membuktikan bahwa penelitian sesuai dengan teori yang menyebutkan bahwa , semakin banyak PVDF yang didoping dalam suatu material maka akan semakin besar nilai bahan baku material listrik [4].
Analisis dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Berdasarkan pengukuran yang dilakukan dengan SEM didapatkan data ukuran nanopartikel Fe3O4. Bentuk analisis dapat dilihat pada Gambar 4. Dari Gambar 4 dapat dihitung diameter rata-rata nanopartikel Fe3O4 adalah 176,446 nm. Nanopartikel didefinisikan sebagai partikel-partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm [9]. Pada Gambar 4 memperlihatkan hanya 2 ukuran partikel nanopartikel yaitu 68,08 nm pada Pa 5 dan 87,54 nm pada Pa1, sedangkan pada partikel Fe3O4 masih banyak partikel-partikel yang ukuran nano yang tidak diperlihatkan atau dihitung. Dikarenakan hasil dari uji SEM tidak dihitung semua ukuran partikelnya, maka kita bisa melihat ukuran partikel yang aslinya dari uji XRD.
Hal ini membuktikan ada kaitan erat antara hasil uji XRD dan hasil uji SEM.
Pengujian SEM dilakukan untuk mengidentifikasi morfologi permukaan secara kualitatif yaitu untuk mengetahui gambaran mikrostruktur. Pengujian ini hanya dilakukan pada rasio terbaik dari uji XRD sebelumnya (rasio 10:30). Hasil uji SEM terhadap Fe3O4/PVDF dengan rasio 10:30 dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 4. Hasil SEM nanopartikel Fe3O4
Sumber: Hasil pengolahan data (2022)
Gambar 5. Hasil SEM nanopartikel Fe3O4 + PVDF Sumber: Hasil pengolahan data (2022)
Gambar 5 memperlihatkan bahwa ukuran dan bentuk nanopartikel Fe3O4 telah terlapisi dengan PVDF, namun tidak terdistribusi dengan merata serta masih terbentuk morfologi yang kasar. Hal ini bisa dipengaruhi oleh kurangnya kecepatan pengadukan, dimana semakin tinggi kecepatan pengadukan maka konsentrasi senyawa yang ada dalam larutan akan semakin sempurna [10].
Sifat Listrik Nanokomposit (Fe3O4/PVDF)
Nanokomposit (Fe3O4/PVDF) yang sudah didapatkan dari proses ekstraksi melalui perlakuan kimia dengan menggunakan metode Sol-Gel dalam bentuk serbuk nano di uji resistansi, kapasitas dan induktivitas untuk memperoleh sifat listrik yang terbaik dari rasio dengan menggunakan LCR meter.
Tabel 2. Sifat listrik nanokomposit Fe3O4/PVDF
No. Rasio Capasitance (pF) Inductance (µH) Resistance (Ω)
1. 10:10 11,70 0,11 0,062
2. 10:20 20,02 0,17 0,054
3. 10:30 37,01 0,23 0,032
Sumber: Hasil pengolahan data (2022)
Gambar 6 memperlihatkan grafik yang menyatakan hubungan antara nilai kapasitansi, induktansi, dan resistansi dari Fe3O4/PVDF dengan variasi rasio 10:10, 10:20 dan 10:30. Untuk nilai kapasitansi sebesar, 11x10-6F, 20x10-6F, dan 37x10-6F, nilai Induktansi sebesar 0,11µH, 0,17µH, dan 0,23 µH, sedangkan nilai resistansi sebesar 0,062 Ω, 0,054 Ω, dan 0,032 Ω. Dari grafik dapat dilihat bahwa nilai kapasitansi dan induktansi berturut-turut mengalami kenaikan.
a. Nilai Kapasitansi b. Nilai Induktansi c. Nilai Resistansi
Gambar 6. Grafik hubungan fraksi konsentrasi terhadap nilai listrik nanokomposit Fe3O4/PVDF Sumber : Hasil pengolahan data (2022)
Jika dibandingkan dengan hasil kapasitansi yang diperoleh oleh Susana yaitu sebesar 327,93 x 10-6 F, hasil yang diperoleh paling besar yaitu 37x10-6F tetapi hasil ini lebih kecil dibandingkan dengan penelitian sebelumnya. Hal ini disebabkan karena perbedaan sampel yang digunakan karena pada penelitian ini peneliti membuat sampel dalam bentuk pelet sedangkan pada penelitian terdahulu membuat sampel dalam bentuk lapisan tipis [4]. Dari grafik juga terlihat bahwa nilai resistansi mengalami penurunan, ini menandakan bahwa semakin kecil nilai resistansi maka daya hantar listrik pada suatu material akan semakin baik.
4. Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan didapatkan nilai dari kapasitansi, induktansi dan resistansi listrik dari lapisan nanokomposit Fe3O4/PVDF. Besarnya nilai kapasitansi, induktansi dan resistansi pada fraksi konsentrasi 10:10, 10:20 dan 10:30,bertuturut-turut yaitu 11x10-6F, 20x10-6F, dan 37x10-6F , 0,11µH, 0,17µH, dan 0,23 µH, dan 0,062 Ω, 0,054 Ω, dan 0,032 Ω. Agar dihasilkan lapisan nanokomposit yang lebih bagus lagi proses sol gel dilakukan dengan lebih baik yaitu larutan yang dihasilkan lebih kental sehingga pada proses pelapisan di atas substrat menggunakan spin coating lapisan lebih homogen dan lebih lengket.
5. Daftar Pustaka
[1] Rahmi, Ramli, and Y. Darvina, “Analisis sifat listrik nanokomposit fe3o4/pvdf yang disintesis dengan metode sol gel untuk aplikasi elektroda baterai lithium ion,” P illa r o f Ph ysics, Vo l. 11, No. 2, 2018.
[2] Ahmad, M. A. A. Undu, S. R. Ahmanas, Erniwati, and S. Fayanto, “Utilization of iron sand and activated carbon of cashew nut shell as a material basic of lithium battery,” in AIP Conference Proceedings, Vol. 2169, No. 1, 2019.
[3] Darvina, Y. (2018). Analysis of the electrical properties of Fe3O4/PVDF nanocomposites synthesized by sol gel method for lithium ion battery electrode applications. Pillar of Physics 11.
http://dx.doi.org/10.24036/4647171074.
[4] H . Susana and Astuti, “Pengaruh Konsentrasi LiOH terhadap Sifat Listrik Anoda Baterai Litium Berbasis Karbon Aktif Tempurung Kemiri,” J. Fisika Unand, Vol. 5, No. 2, pp. 136-141, 2016.
[5] Rr. R. A. R. Rahardjo and Z. A. I. Supardi, “Sintesis dan karakterisasi Material Li5FeO4, PVDF (Polyvinylidene Fluoride) dan Karbon aktif dengan aktivasi HCL sebagai Katoda Baterai Li-Ion,” J.
Fisika, Vol. 4, No. 1, hal 23–26, 2015.
[6] Maulinda, M., Zein, I., and Jalil, Z. (2019). Characteristics of Natural Magnetite (Fe3O4) from Beach Sand as Catalyst Application in Materials Industry. Jurnal Natural 19, 1-5.
https://doi.org/10.24815/jn.v19i1.12475.
[7] Zhou, X., Dai, Z., Liu, S., Bao, J., and Guo, Y.-G. (2014). Ultra-Uniform SnOx/Carbon Nanohybrids toward Advanced Lithium-Ion Battery Anodes. Advanced Materials 26, 3943-3949.
https://doi.org/10.1002/adma.201400173.
[8] A. P. Venugopal and S. Russel, “Controlling dielectric and magnetic properties of PVdF/magnetite nanocomposite fibre webs,” Int. J. of Polymer Science, 2014.
[9] Hu, P., Chang, T., Chen, W.-J., Deng, J., Li, S.-L., Zuo, Y.-G., Kang, L., Yang, F., Hostetter, M., and Volinsky, A.A. (2019). Temperature effects on magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles synthesized by the sol-gel explosion-assisted method. Journal of Alloys and Compounds 773, 605- 611. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2018.09.238.
[10] Fauzi, F., Azizi, F., Musawwa, M.M., and Dwandaru, W.S.B. (2021). Synthesis and Characterisations of Reduced Graphene Oxide Prepared by Microwave Irradiation with Sonication. Journal of Physical Science 32, 1-13. https://doi.org/10.21315/jps2021.32.2.1
[11] Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A.C., Swanson, S., and Wilcke, W. (2010). Lithium−Air Battery: Promise and Challenges. The Journal of Physical Chemistry Letters 1, 2193-2203.
https://doi.org/10.1021/jz1005384
[12] Ahmad, A., Erniwati, E., and RM, V.H. (2020). Analisis Nilai Kapasitansi Komposit Lithium Besi Oksida (Li5FeO4) dan Karbon Aktif Kulit Biji Mete sebagai Bahan Dasar Elektroda Baterai Lithium:
Efek Variasi Massa. Jurnal Penelitian Pendidikan Fisika 5, 233-240.
http://dx.doi.org/10.36709/jipfi.v5i3.13932.
[13] Zul, N.A., Ganesan, S., and Hussin, M.H. (2020). Biodiesel Synthesis through Methanolysis of Palm Olein Using Calcium Oxide Catalyst Derived from Staghorn Coral. Journal of Physical Science 31.
https://doi.org/10.21315/jps2020.31.1.3.
[14] E.G. Karvelas, T.E. Karakasidis, I.E. Sarris, Computational analysis of paramagnetic spherical Fe3O4 nanoparticles under permanent magnetic fields, Comput. Mater. Sci. 154 (2018) 464–471, https://doi.org/10.1016/j.commatsci.2018.07.047.
[15] I.O. Wulandari, V.T. Mardila, D.J.D.H. Santjojo, A. Sabarudin, Preparation and characterization of chitosan-coated Fe3O4 nanoparticles using ex-situ Co-precipitation method and Tripolyphosphate/Sulphate as dual crosslinkers, IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng. (2018), https://doi.org/10.1088/1757-899X/299/1/012064.
