ESTIMASI KETIDAK PASTIAN PADA PENGUKURAN PARAMETER COD

(1)

ESTIMASI KETIDAK PASTIAN PADA PENGUKURAN PARAMETER

COD

1. Diagram Cause-Effect/Fishbone Penentuan COD Kosentrasi Tinggi

Kurva kalibrasi : y = bx + c Asp = bx + c Cx = Asp – a/b Csp = Cx / V1

Simbol Uraian Nilai Satuan

Csp Kosentrasi COD dalam sampel

13 (A+B) 23,203 mg/L

Cx Kosentrasi COD yang diperoleh

dari kurva kalibrasi 28,333 mg

V1 Volume contoh / uji 2,5 mL

Identifikasi ketidakpastian :

2. Perhitungan Estimasi ketidakpastian

A. Estimasi ketidakpastian asal volume pipet dari Volume contoh (V1)

Dari spesifikasi pabrik, pipet 5 mL ± 0,03 mL, maka :

kalibrasi volume : 0,03/3

=

0,0173 mL Vpipet Sampel (V1)

1 Kalibrasi Kurva kalibrasi

Efek muai 2

Konsentrasi COD

3 Presisi Metode

(2)

efek temperatur :

vol cairan dalam pipet pada t : 20C;

koef muai air : 0,00021C^-1, perbedaan suhu ±2C maka :

 volume asal efek temperatur : vol x (T) x koef muai : 5 x 5C/3 x 0,00021C^-1 : 0,000303 mL

maka :

ketidakpastian pipet : (pipet)² + (efek temperatur)² : (0,0173)² + (0,000303)²

: 0,0173 mL

B. Estimasi ketidakpastian standart COD

Dari kurva kalibrasi standart COD diperoleh persamaan garis:

Y = 0.0003 X + 0.005

Dapat diperoleh absorbansi hitung (yc) sebagai berikut:

No Xi Yi Yc (Yi-Yc) (Yi-Yc)² 1 0.000 0 0.0050 -0,005 0.000025 2 10.000 0.01 0.0080 0.002 0.000004 3 20.000 0.016 0.0110 0,005 0.000025 4 30.000 0.017 0.0140 0,003 0.000009 5 60.000 0.025 0.0230 0,002 0.000004 6 70.000 0.032 0.0260 0,006 0.000036 7 90.000 0.033 0.0320 0,001 0.000001 8 120.00

0 0.039 0.0410 -0,002 0.000004 9 210.00

0 0.077 0.0680 0,009 0.000081

 610.00

0 0,021 0.000189

Rat a-

rata 67.778 Dari :

(3)

Ysampel unknown 1 : 0,013 diperoleh nilai Cx : 22,432 mg Ysampel unknown 2 : 0,013 diperoleh nilai Cx : 23,973 mg Cs = Cx/V1

Sampel 13A : Cs = 22,432 mg / 2,5 mL = 8,973 mg/mL Sampel 13B : Cs = 23,973 mg / 2,5 mL = 9,589 mg/mL

Rata-rata sampel 13 : (Csa + Csb)/2

: (8,973 + 9,589)/2 (mg/mL) : 9,281 mg/mL

maka :

ketidakpastian asal Cx dari kurva kalibrasi diperoleh menggunakan variansi residual

= 0,000189/7

= 0,000027 Varian (x) = s² / b²

= 0,000027 / (0,0003)²

= 0,7439 maka :

 (X,Y) = varian x

= 0,7439

= 0,8625

C. Estimasi ketidakpastian baku asal presisi metode Nilai SD pengulangan blangko 10 kali : 0,00088 mg/L Dilakukan duplo

Maka :

presisi: SD/2

: 0,00088 mg/L / 2 : 0,00088 mg/L /1,4142 : 0,00062 mg/L

A. Ketidakpastian Gabungan Penentuan COD Dalam Sampel

(4)

Pemipetan sampel Kurva kalibrasi Presisi metode maka :

Sumber Nilai (x) Satuan (x) Satuan (x)/X Vol Sampel

(V1) 2,5 mL 0,0173 mL 0,00865

Cx 80,591 mg/mL 0,8625 mg/mL 0,0107

Presisi

Metode 0,00062 mg/mL

i. Ketidakpastian Gabungan Penentuan COD Tanpa Presisi metode

Cs/Cs = (V1/V1)² + (Cx/Cx)² =  (0,00865)²+ (0,0107)²

= 0,01376 mg/mL Sehingga ketidakpastian :

Cs = 0,01376 x Cs

= 0,01376 mg/mL x 162,25 mg/1000 mL

= 2,2326 mg/L

ii. Ketidakpastian Gabungan Penentuan COD Dengan Presisi metode

Cs + presisi = (2,2326)² + (0,62)³

= 2,317 mg/L B. Ketidakpatian Diperluas

Dimana nilai cakupan (k = 2) pada tingkat kepercayaan 95%

U = 2 x Cs

= 2 x 2,317 mg/L

= 4,634 mg/L Pelaporan :

Kadar COD dalam sampel unknown Kode 13 (Gabungan 13A dan 13B) adalah

(5)

162,25 ± 4,634 mg/L