Puji dan puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT atas rahmat, rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan penelitian yang berjudul “Sintesis Surfaktan Polimer dari Minyak Jelantah untuk Aplikasi Enhanced Oil Recovery”. Aniek Sri Handayani, MT selaku anggota peneliti dan dibantu oleh 2 orang mahasiswa yang menjalankan tugas penelitian di Program Studi Teknik Kimia ITI yaitu. Kendala selama penelitian adalah beberapa kali lockdown akibat pandemi Covid-19 sehingga menghambat pelaksanaan penelitian ini.
Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih mempunyai banyak kekurangan, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat memberikan manfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya di bidang Teknik Kimia. Selain itu penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ketua Program Studi Teknik Kimia ITI dan Koordinator Penelitian yang telah mendukung kegiatan penelitian ini. Pada penelitian ini dilakukan sintesis surfaktan polimer dengan menggunakan bahan baku minyak jelantah untuk memanfaatkan limbah tersebut menjadi produk yang bermanfaat bagi industri minyak dan gas.
MES yang terbentuk kemudian dipolimerisasi dengan monomer vinil asetat dan inisiator kalium persulfat untuk menghasilkan surfaktan polimer.
- Latar Belakang
- Rumusan Masalah
- Tujuan Penelitian
- Batasan Masalah
Metil ester sulfonat (MES) dapat dipolimerisasi menggunakan monomer vinil asetat untuk membentuk surfaktan polimer yang dapat digunakan dalam aplikasi EOR. Surfaktan anionik MES dapat dibuat melalui proses sulfonasi Fatty Acid Methyl Ester (FAME) dengan menggunakan reagen kimia yang mengandung gugus sulfat atau sulfit (Watkins, 2001). Transesterifikasi adalah proses dimana metil ester dihasilkan dari reaksi trigliserida (minyak nabati) dengan metanol menggunakan katalis basa.
Metil ester sulfonat dapat diubah menjadi surfaktan polimer (PMES) yang mampu mengatasi banyak masalah banjir ASP (alkaline surfactant-polymer) konvensional tanpa mengurangi efektivitasnya. Penelitian dilakukan dengan mensintesis surfaktan polimer minyak jarak untuk aplikasi EOR dimana natrium metil ester sulfonat disintesis dari minyak jarak kemudian dihasilkan surfaktan polimer (PMES) melalui reaksi kopolimerisasi graft menggunakan surfaktan yang berbeda, penambahan natrium klorida pada larutan PMES dapat mereduksi IFT sebesar mN/m). Sintesis surfaktan polimer untuk aplikasi EOR telah dilakukan (Elraies, Tan, M. dan Abo-Jabal, 2011) dari metil ester berbahan dasar minyak biji jarak.
Metil ester sulfonat disintesis dari minyak jarak untuk menghasilkan surfaktan polimer dalam peningkatan perolehan minyak.
- State Of The Art
- Potensi Sumber Daya Energi
- Surfaktan
- Minyak Nabati
- Esterifikasi dan Transesterifikasi
- Proses Sulfonasi
- Metil Ester Sulfonat (MES)
- Polymeric Surfactant
9 Metil ester asam lemak tersulfonasi (SME) telah berkembang selama dekade terakhir karena surfaktan ini dianggap sebagai alternatif yang ramah lingkungan dan terbarukan dibandingkan alkilbenzena sulfonat linier (LAS). Salah satu surfaktan yang dapat disintesis dari minyak sawit adalah MES (metil ester sulfonat) (Sana & Zubaidi, 2017). Kandungan asam lemak ikatan rangkap tersebut mendekati kandungan asam lemak ikatan rangkap pada minyak sawit murni dengan komposisi asam oleat 39-45% dan asam linoleat 7-11% (Sri Hidayati, 2012).
Proses esterifikasi dan transesterifikasi dilakukan untuk mensintesis Metil Ester (ME) dari asam lemak atau trigliserida minyak nabati seperti minyak sawit, minyak kelapa, minyak kedelai, minyak jarak dan lain-lain. Berikut ini adalah reaksi esterifikasi asam lemak untuk mensintesis metil ester (Gambar 2.1) dan reaksi transesterifikasi trigliserida (Gambar 2.2). Transesterifikasi adalah reaksi perubahan senyawa ester menjadi bentuk ester lain melalui pertukaran gugus alkoksi atau proses pembentukan metil ester dengan mereaksikan trigliserida dan alkohol dengannya.
Transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan, dimana agar reaksi bergeser ke kanan untuk menghasilkan produk metil ester diperlukan alkohol dalam jumlah berlebih. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses transesterifikasi antara lain kandungan asam lemak bebas (FFA) dan kadar air minyak, rasio molar minyak:alkohol dan jenis alkohol, jenis dan konsentrasi katalis, intensitas pencampuran, dan penggunaan pelarut, organik, suhu. dan waktu respon (Imelda, 2012). Proses sulfonasi dapat dilakukan dengan mereaksikan minyak, asam lemak atau ester asam lemak dengan reaktan seperti gas SO3, NaHSO3, H2SO4, Na2HSO3H atau ClSO3H sehingga menghasilkan surfaktan metil ester sulfonat (MES).
Pembuatan metil ester sulfonat dilakukan dengan mereaksikan metil ester dengan gas SO3 menggunakan reaktor film jatuh pada suhu 80-90oC. Metil Ester Sulfonat merupakan golongan surfaktan anionik, yaitu surfaktan yang mempunyai muatan negatif pada gugus hidrofilik atau gugus surfaktannya dan dibuat melalui proses sulfonasi dari Fatty Acid Methyl Ester (FAME) yang menggunakan pereaksi kimia yang mengandung gugus sulfat atau sulfit. Sulfonasi adalah produksi produk turunan yang dibentuk oleh reaksi antara gugus sulfat dengan minyak, asam lemak, dan alkohol lemak.
Sulfonasi biasanya dilakukan dengan mereaksikan minyak, asam lemak atau ester asam lemak dengan NaHSO3, H2SO4, NH2SO3H atau ClSO3H (Foster, 1996). 13 Terdapat dua jenis polimer yang dapat digunakan dalam aplikasi EOR, yaitu polimer sintetik seperti Hydrolized Polyacrylamide (HPAM) dan biopolimer seperti kitosan, xanthan gum, selulosa, sodium carboxymethylcellulose (CMC) dan Hydroxyl Ethyl Cellulose (HEC) (Araghi Moradi, 1989).
- Alat dan Bahan
- Rangkaian Alat Percobaan
- Bahan
- Variabel Penelitian
- Variabel Bebas
- Variabel Terikat
- Rancangan Percobaan
- Proses Esterifikasi
- Proses Transesterifikasi
- Prosedur percobaan Sintesis MES
- Prosedur sintesis Polymeric Surfactant
- Pengujian Densitas Terhadap PMES
- Pengujian Viskositas Terhadap PMES
- Pengujian PMES menggunakan FTIR
- Uji PMES menggunakan HNMR
- Pengujian Interfacial Tension (IFT) Terhadap PMES
- Pengujian Sudut Kontak (Contact Angle)
- Uji Kinerja PMES pada Sandpack Column
- Uji Absorbsi PMES menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
- Diagram Alir Penelitian
- Proses Esterifikasi
- Proses Transesterifikasi
- Proses percobaan Sintesis MES
- Proses Sintesis Polymeric Surfactant
Transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan trigliserida yang dihasilkan pada proses esterifikasi pada biodiesel, kemudian mereaksikan dengan metanol 99% dengan perbandingan 1:3 volume minyak yang digunakan untuk memasak dan menambahkan katalis KOH sebesar 1% volume minyak yang digunakan untuk memasak. memasak. untuk mempercepat reaksinya. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 60oC selama 60 menit dan diaduk menggunakan pengaduk magnetik. Setelah transesterifikasi, tahap selanjutnya yang dilakukan adalah proses reaksi sintesis MES dengan mencampurkan 100 mL (0,35 mol) metil ester minyak sawit dan 22 mL (0,39 mol) H2SO4 dalam reaktor labu leher tiga yang dilengkapi kondensor dan termometer.
Pada proses pemurnian, jumlah metanol yang ditambahkan adalah 40% (persentase massa terhadap total massa ME dan H2SO4 pada suhu 50˚C selama 60 menit. Sampel PMES pada rasio molar terbaik pada suhu 60oC diambil. dimasukkan ke dalam tabung reaksi spektrofotometer resonansi magnetik nuklir (NMR), kemudian spinner plastik dimasukkan ke dalam spektrofotometer resonansi magnetik nuklir (NMR) sehingga spinner plastik berada di pusat medan magnet.
Proses Interfacial Tension (IFT) dilakukan dengan sampel PMES dimasukkan ke dalam tabung reaksi dengan menggunakan suntikan sebanyak 1 ml yang diperoleh dari alat IFT. Selanjutnya minyak mentah juga dimasukkan ke dalam tabung reaksi dengan menggunakan spuit berukuran 10 µml, dengan kurang lebih 2 µml minyak. Tabung reaksi kemudian dimasukkan ke dalam alat ukur IFT. Surfaktan hasil polimerisasi antara MES dan VA (Vinil Asetat) dicoba berbentuk droplet karena merupakan bagian dari minyak ringan.
Proses sudut kontak dilakukan dengan sampel PMES yang telah dicampur dengan formasi brine, minyak, dan formasi brine. Sampel PMES dimasukkan ke dalam spuit khusus dengan suhu yang sesuai dengan reservoir atau sesuai dengan suhu sampel PMES. Proses kolom sand pack dilakukan dengan perbandingan minyak mentah dan pasir putih pada kolom pasir adalah 1:15.
Minyak mentah yang keluar dari kolom pasir kemudian ditimbang untuk mengetahui banyaknya minyak mentah yang keluar dibagi dengan massa awal minyak mentah yang ditambahkan. Jadi persen recovery adalah massa produk yang keluar dibagi massa awal minyak mentah dikalikan seratus persen. Pengujian dilakukan dengan membuat rangkaian standar MES dengan konsentrasi yang telah ditentukan, kemudian dilakukan preparasi sampel dengan mencampurkan larutan PMES yang kami ganti dengan campuran kerikil dan pasir dengan perbandingan 1:1 sesuai dengan berat PMES.
Kemudian sampel didiamkan dalam shaker selama 30 menit dengan kecepatan 60-80 rpm, kemudian sampel dimasukkan ke dalam oven pada suhu 600C selama 1 jam, diulangi selama ± 6 jam.
- Reaksi Esterifikasi
- Proses Transesterifikasi
- Proses Sulfonasi
- Proses Polimerisasi
- Pengujian FTIR pada metil ester
- Pengujian FTIR pada metil ester sulfonat
- Kesimpulan
- Saran
Transesterifikasi adalah reaksi perubahan senyawa ester menjadi bentuk ester lain melalui pertukaran gugus alkoksi atau proses pembentukan metil ester melalui reaksi trigliserida dan alkohol dengan katalis basa.Setelah dilakukan proses esterifikasi maka hasil dari esterifikasi ini adalah kemudian dilakukan proses transesterifikasi. Penambahan katalis ini merupakan jenis katalis basa yaitu KOH sebanyak 1% volume minyak, kemudian dipanaskan selama 1 jam pada suhu 60OC, kemudian dilakukan proses evaporasi untuk memisahkan ME dan gliserol yang terkandung dalam minyak. proses transesterifikasi ini. Pada proses transesterifikasi, hasil evaporasi menghasilkan produk ME murni, dimana ME dipisahkan dari sisa lapisan gliserol dan metanol.
Produk ME yang terbentuk berwarna kuning cerah, fasanya cair, dan bila dipegang teksturnya agak seperti minyak, namun tidak terlalu kental dibandingkan dengan metil ester sintetik pabrik, sehingga mempunyai ciri fisik yang mirip. Proses sulfonasi menghasilkan surfaktan dimana metil ester yang berasal dari proses transesterifikasi direaksikan dengan H2SO4. Proses sulfonasi mengubah metil ester menjadi metil ester sulfonat (MES), sejenis surfaktan yang ramah lingkungan. Ditambahkan metanol % yang dimaksudkan sebagai proses: pemurnian pada suhu 50ºC selama 60 menit. Proses netralisasi dilakukan kembali dengan NaOH 30% hingga pH mencapai 5-6. Kemudian didiamkan beberapa saat hingga terbentuk 3. lapisan dan dilakukan penguapan dan lapisan atas merupakan hasil sulfonasi metil. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan rotary evaporator dan yang diambil bagian atasnya yaitu hasil sulfonasi metil ester. Berdasarkan hasil pengujian diperoleh massa jenis MES yaitu sebesar 0,914 g/ml.
Tahap terakhir dalam sintesis PMES adalah polimerisasi. Proses ini merupakan proses dimana MES bereaksi dengan monomer vinil asetat. Berbagai variasi mol dilakukan pada fase ini. Ada 5 rasio molar pisau terhadap vinil asetat. Perbandingan tersebut dapat dilihat pada tabel 3.3. Berdasarkan gambar di bawah ini, kita dapat mengetahui nilai IFT pada sampel PMES dengan rasio MES:VA (1:2) dengan nilai IFT sebesar 8,992 mN/m. Buruknya perolehan data ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa faktor, salah satunya karena bahan baku yang digunakan yaitu metil ester berbahan dasar minyak goreng bekas, sehingga proses esterifikasi dan transesterifikasi memerlukan perlakuan yang tepat agar metil ester yang dihasilkan lebih baik.
Jika metil ester yang dihasilkan cukup baik, kemungkinan pada proses selanjutnya yaitu proses sulfonasi atau polimerisasi akan dihasilkan produk MES dan PMES yang lebih baik. Berdasarkan uji tegangan antar muka (IFT) diperoleh nilai IFT terendah yaitu 8,992 mN/m pada perbandingan molar MES terhadap vinil asetat 1:2 dengan konsentrasi 0,7%. Karena hasil penelitian yang buruk khususnya untuk parameter tegangan antar muka (IFT), maka disarankan untuk memastikan terlebih dahulu konsentrasi metil ester cukup tinggi sehingga hasil yang diperoleh pada metil ester sulfonat (MES) dan surfaktan polimer sangat rendah. Nilai IFT untuk aplikasi EOR.
PENGARUH LAMA PERIOD START UP PADA PROSES PEMBUATAN METHYL ESTER SULFONATE (MES) DARI METHYL ESTER STEARIN. Synthesis, characterization and exploratory use of anionic surfactant fatty acid methyl ester sulfonate from waste cooking oil. Utilization of waste cooking oil as raw material for the synthesis of Methyl Ester Sulfonates (MES) surfactant.
