Validasi Metode Uji Klorida pada Uranium Dioksida dengan Metode Tidak Langsung Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom

| 109

VALIDASI METODE PENGUJIAN KLORIDA PADA URANIUM DIOKSIDA DENGAN METODE TIDAK LANGSUNG MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

VALIDATION METHOD OF CHLORIDE TESTING IN URANIUM DIOXIDE WITH INDIRECT METHOD USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

Fikri Ahmad Furqan, Deni Mustika, Rahmiati, Torowati, Asminar Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir

Badan Riset dan Inovasi Nasional, Serpong, Banten, Indonesia, 15313 e-mail: ahmad-furqan@batan.go.id

ABSTRAK

Metode tidak langsung pengujian klorida dilakukan dengan mereaksikan klorida dengan perak berlebih, kemudian kadar perak sisa yang tidak bereaksi dihitung. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kelayakan suatu metode melalui beberapa parameter, seperti linieritas, akurasi dan presisi, limit kuantitasi, dan limit deteksi instrumen pada sampel tanpa matriks (A), sampel UO2 dengan penambahan larutan standar Cl setelah ekstraksi (B) dan sampel UO2 dengan penambahan larutan standar Cl sebelum ekstraksi (C).

Diperoleh nilai regresi linier pada sampel A sebesar 0,997, pada sampel B sebesar 0,996, dan pada sampel C sebesar 0,995. Nilai recovery yang didapat pada sampel A sebesar 102,804 %, pada sampel B sebesar 98,924 %, dan pada sampel C sebesar 98,096 %.

Nilai simpangan baku relatif yang didapatkan pada sampel A sebesar 1,4 %, pada sampel C sebesar 0,2 %, dan pada sampel B sebesar 0,5 %. Nilai limit deteksi pada sampel dengan matriks yang didapat dengan metode ini, yaitu 0,0958 µg/g dan 0,1024 µg/g, sedangkan nilai limit kuantitasi pada sampel dengan matriks yaitu 0,3195 µg/g dan 0,3415 µg/g. Berdasarkan hasil penelitian, dapat dinyatakan bahwa metode tervalidasi dan layak diterapkan di Laboratorium Kendali Kualitas – Instalasi Elemen Bakar Eksperimental.

Kata kunci: spektrofotometer serapan atom, uranium dioksida, klorida, validasi

ABSTRACT

The indirect method of chloride testing is carried out by reacting chloride with excess silver then the remaining unreacted silver content is calculated. This study aimed to determine the feasibility of a method through several parameters such as linearity, accuracy and precision, quantitation limits and instrument detection limits in samples without matrix (A), UO2 samples by adding standard solution Cl after extraction (B) and

110 | Instrumentasi, Vol. 45 No.2, 2021

UO2 samples by adding standard Cl solution before extraction (C). Linear regression value obtained in sample A was 0.997, in sample B was 0.996 and in sample C was 0.995. The recovery value obtained in sample A was 102.804 %, in sample B was 98.924

% and in sample C was 98.096 %. The Relative Standard Deviation (RSD) value obtained in sample A was 1.4%, in sample C was 0.2% and in sample B was 0.5%. The detection limit values for samples with matrices obtained by this method are 0.0958 g/g and 0.1024 g/g, while the quantitation limit values for samples with matrices are 0.3195 g/g and 0.3415 g/g. Based on the results of the study, it was stated that the validated method was feasible to be apply in Quality Control Laboratory - Installation of Experimental Fuel Elements.

Keywords: atomic absorption spectrophotometer, uranium dioxide, chloride, validation

1. PENDAHULUAN

Reaktor daya adalah reaktor nuklir yang digunakan untuk pembangkit listrik.

Listrik dihasilkan dengan memanfaatkan energi panas yang ditimbulkan dari reaksi fisi untuk memutar turbin (Murray, 2013). Oleh karena itu, reaktor daya dirancang berdaya termal tinggi dari orde ratusan hingga ribuan mega Watt (Crossland, 2012).

Salah satu bahan bakar reaktor daya adalah UO2 berbentuk pelet dengan atau tanpa pengayaan tergantung tipe reaktor. Bahan bakar reaktor daya yang dikembangkan di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental – Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir adalah bahan bakar reaktor air berat tipe Cirene dan Canadian Deuterium Uranium (CANDU). Selain itu, juga dikembangkan untuk tipe lain, seperti

bahan bakar reaktor air ringan dengan pengkayaan sampai 5% dan pengembangan kendali kualitasnya.

Kendali kualitas bahan bakar reaktor daya dilakukan untuk mengetahui parameter penting pada bahan bakar UO2, seperti kandungan impuritasnya. Impuritas pada bahan bakar UO2 ada yang dalam bentuk logam seperti Al, Mg, Fe, Cr dan non logam seperti Cl, F, N. Performa bahan bakar nuklir di reaktor sangat bergantung pada komposisi kimia dari impuritas dan estimasi dari sudut pandang keekonomian neutron (Mustika dkk., 2016). Keberadaan unsur impuritas halida, bahkan pada tingkat trace, dapat memengaruhi kinerja bahan bakar dan dapat merugikan, sehingga diperlukan metode penentuan yang cepat dan tepat (Thulasidas dkk., 2014). Pengujian

Validasi Metode Pengujian… | 111 dengan metode Spektroskopi Serapan

Atom (SSA) cocok untuk tujuan ini dan sudah sepenuhnya dieksplorasi di laboratorium kendali kualitas Instalasi Elemen Bakar Eksperimental, seperti analisis impuritas kadmium, kobalt, tembaga, mangan, nikel, molybdenum dan timbal pada uranium oksida (Mustika dkk., 2016).

Bahan bakar yang mengandung klorida di tingkat trace, pada saat digunakan sebagai bahan bakar di dalam reaktor dapat mengakibatkan pecahnya kelongsong bahan bakar karena reaktifitasnya tinggi (Thulasidas dkk., 2014). Pecahnya kelongsong dapat menyebabkan keluarnya matriks bahan bakar dari elemen bakar yang dapat mencemari air pendingin di reaktor.

Kandungan klorida pada bahan bakar memiliki batasan yang ketat yaitu hanya diperbolehkan sebesar 15 ppm untuk reaktor tipe air berat (PHWR) (ASTM, 2016).

Analisis kandungan halogen di dalam uranium dapat dilakukan dengan metode pyrohydrolysis. (Kim Dung dkk, 2011). Analisis halogen di dalam uranium dengan metode ini dilakukan pada suhu tinggi 950 ˚C selama 30 menit. Dari hasil penelitian tersebut didapatkan nilai recovery sebesar 95%.

Berdasarkan hasil tersebut menunjukkan bahwa metode dapat diterapkan.

Penulis melakukan analisis kandungan klorida dengan metode tidak

langsung menggunakan

spektrofotometer serapan atom tipe nyala dengan pertimbangan bahwa metode ini lebih murah dan suhu yang digunakan tidak setinggi pada metode pyrohdrolysis sehingga dapak dikatakan lebih aman serta dapat meningkatkan efisiensi waktu pada pengujian impuritas uranium lainnya yang berjenis logam karena pengujian dapat dilakukan serentak. Analisis kandungan klorida di dalam uranium dengan metode spektrometri serapan atom pernah dilakukan oleh Thulasidas dkk.

menggunakan Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometric (GFAAS).

Kondisi optimum kandungan klorida yang didapatkan dalam penelitian tersebut, dengan rentang 0,5 – 50 ppm di dalam uranium dengan presisi pengujian sebesar ±15%.

Untuk menentukan sebuah metode baru layak diterapkan, maka perlu dilakukan validasi metode. Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Rohman, 2010).

Validasi metode bertujuan untuk memastikan dan mengonfirmasi bahwa

112 | Instrumentasi, Vol. 45 No.2, 2021 metode analisis tersebut sudah sesuai untuk peruntukannya (Kantasubrata, 2015). Beberapa parameter analisis pada validasi metode adalah akurasi, presisi, linieritas, limit deteksi dan limit kuantitasi.

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Spektrofotometer Serapan Atom Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.

Proses penguraian molekul menjadi atom dengan bantuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur berdasarkan hukum Lambert – Beer (Mayerhöfer, 2018).

...(1)

dengan:

A: absorban,

I0:intensitas cahaya datang,

It: intensitas cahaya yang diteruskan,

ε: molar absorptivitas, l: panjang lintasan dan c: konsentrasi larutan.

2.2. Metode tidak langsung pengujian klorida

Unsur Cl bukan merupakan logam maka tidak bisa langsung diuji menggunakan alat SSA. Untuk menguji kadar Cl, pengujian dilakukan dengan cara tidak langsung, yaitu mereaksikan Ag berlebih dengan Cl. Reaksi metode tidak langsung ditunjukan oleh persamaan reaksi berikut:

dengan diendapkan Ag berlebih maka konsentrasi Cl dapat diketahui menggunakan SSA, melalui jumlah Ag sisa yang masih terdapat di larutan.

Proses pengendapan selama 1 malam dilakukan di ruang gelap supaya Cl terendapkan sempurna bersama Ag menjadi AgCl dan tidak terjadi proses fotokimia yang dapat memengaruhi konsentrasi pengujian kadar Cl. Kadar Cl di dalam sampel larutan dihitung dengan rumus berikut:

(2)

...(3)

Validasi Metode Pengujian… | 113 Dengan:

mCl:jumlah Cl didalam sampel (mg), Cexc: konsentrasi Ag berlebih setelah reaksi (mg/L),

Vsmpl : volume sampel (L), dan

CCl: konsentrasi Cl didalam larutan (mg/L).

Kemudian untuk menentukan kadar Cl di dalam uranium dikosida, dilakukan perhitungan basis uranium (µg/g) dengan rumus sebagai berikut:

(4)

di mana:

DF: faktor pengenceran,

mU: massa uranium dioksida (g), dan

%U: kadar presentasi uranium di dalam uranium dioksida.

2.3. Linieritas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Koefisien korelasi (r) menunjukkan tingkat lineritas antara dua variabel (Rohman, 2010). Slope, intersep, dan koefisien korelasi (r) dihitung dengan persamaan berikut:

(5)

(6) (7)

2.4. Akurasi

Akurasi bertujuan untuk melihat seberapa besar selisih dari hasil analisis dengan nilai benarnya (Rohman, 2010).

Pengujian akurasi dilakukan dengan menghitung nilai recovery. Nilai recovery dapat dihitung dengan rumus berikut:

(8)

Dengan:

C1 : nilai konsentrasi analit sampel setelah ditambah standar dan C2 : konsentrasi standar yang

ditambahkan ke dalam sampel.

Tabel 1. Keberterimaan % Recovery (AOAC Official, 2016)

Unit % Recovery

100 %

98 – 102 10 %

1 % 97 – 103

0,1 % 95 – 105

100 ppm 90 – 107

10 ppm

80 – 110 1 ppm

100 ppb

10 ppb 60 – 115

1 ppb 40 – 120

114 | Instrumentasi, Vol. 45 No.2, 2021 2.5. Presisi

Presisi menunjukkan seberapa jauh kesesuaian antara hasil pengukuran seseorang pada sampel secara berulang- ulang. Presisi dihitung sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi) dari hasil pengulangan pengukuran sampel yang dinyatakan dengan parameter repeatability (keberulangan) (Rohman, 2010). Repeatability digunakan untuk menentukan presisi atau tidaknya suatu metode pengujian berdasarkan nilai relative standard deviation (RSD) yang didapat seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2 RSD dihitung dengan persamaan berikut.

...(9) ...(10) Tabel 2. Keberterimaan Repeatability (AOAC Official, 2016)

Unit RSD %

100 % 1,3

10 % 1,9

1 % 2,7

0,1 % 3,7

100 ppm 5,3

10 ppm 7,3

1 ppm 11

100 ppb 15

10 ppb 21

1 ppb 30

2.6. Limit Deteksi

Limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi oleh instrumen yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko (Rohman, 2010). Limit deteksi merupakan parameter uji batas. Limit Deteksi dapat dihitung dengan rumus berikut:

...(11)

2.7. Limit Kuantitasi

Limit kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Rohman, 2010).

Limit Kuantitasi dapat dihitung dengan rumus berikut:

..(12)

3. METODE PENELITIAN

Penelitian ini melakukan pengujian klorida dengan metode tidak langsung.

Peralatan yang digunakan adalah instrumen SSA - nyala (Agilent Technologies), pipet mikro (Eppendorf), seperangkat peralatan ekstraksi pelarut, neraca analitik (Mettler Toledo), centrifuge (Kettich Universal 2 S), dan peralatan gelas.

Bahan pengujian yang digunakan adalah serbuk UO2 hasil pemurnian

Validasi Metode Pengujian… | 115 Pilot Conversion Plant – Instalasi

Elemen Bakar Eksperimental. Pada penelitian ini, penulis menduga terdapat beberapa ion yang dapat mengganggu estimasi kadar klorida di dalam sampel yang dapat menyebabkan nilai parameter validasi metode yang didapat kurang tepat. Selain itu, proses preparasi sampel juga dapat memengaruhi estimasi kadar klorida di dalam sampel karena dimungkinkan pelarut yang akan digunakan sudah mengandung sedikit klorida. Oleh karena itu, penulis menguji tiga sampel dengan perlakuan yang berbeda yaitu:

1) Sampel A, larutan sampel tanpa matriks UO2 dengan adisi standar Cl 2) Sampel B, larutan sampel UO2

dengan penambahan larutan standar Cl setelah ekstraksi

3) Sampel C, larutan sampel UO2

dengan penambahan larutan standar Cl sebelum ekstraksi

Preparasi untuk sampel B dan C dilakukan dengan menimbang serbuk UO2 sebanyak 2 gram di dalam masing- masing beaker glass dan dilarutkan dengan HNO3 7M, untuk sampel A tidak menggunakan matriks. Setelah larut sempurna, masing-masing larutan diencerkan hingga 3M. Preparasi sampel C dilakukan sebelum ekstraksi yaitu dengan menambahkan masing-masing larutan standar Cl dengan variasi

konsentrasi 0, 5, 10, 15 dan 20 mg/L lalu ditepatkan hingga 25 ml. Untuk preparasi sampel B dan C, setelah larut sempurna larutan ditandabataskan hingga 25 ml. Larutan dilakukan ekstraksi menggunakan larutan TBP:Heksana 7:3 sebanyak 25 ml.

Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 tingkat.

Fase air masing-masing larutan dipisahkan kemudian ditambahkan larutan standar Ag 200 mg/L sebanyak 25 mL dan ditandabataskan hingga 50 mL.

Disiapkan labu ukur 25 mL sebanyak 5 buah. Dimasukkan 10 mL larutan fasa air ke dalam masing-masing labu ukur. Preparasi sampel A dan B dilakukan setelah ekstraksi yaitu dengan menambahkan masing-masing larutan standar Cl dengan variasi konsentrasi 0, 5, 10, 15 dan 20 mg/L, untuk sampel C tidak ditambahkan standar lagi.

Ditambahkan larutan standar Ag 200 mg/L sebanyak 12,5 mL dan larutan HNO3 pekat sebanyak 0,125 mL, kemudian ditandabataskan hingga 25 mL. Larutan dibiarkan mengendap semalam di ruang gelap. Selanjutnya, larutan disentrifus dengan alat centrifuge untuk dipisahkan dengan endapan.

Larutan diambil sebanyak 1 mL dan ditepatkan hingga 50 mL dengan labu ukur. Larutan siap diuji menggunakan alat SSA.

116 | Instrumentasi, Vol. 45 No.2, 2021 Larutan siap uji dan larutan kurva standar Ag diuji dengan alat SSA- nyala. Data hasil pengujian dilakukan perhitungan menggunakan rumus perhitungan dari masing-masing parameter validasi metode.

4. HASIL DAN PEMBAHASAN Langkah pertama dalam menentukan klorida dengan spektrometri serapan atom adalah dengan mengendapkan AgCl secara kuantitatif dengan menambahkan sejumlah Ag yang diketahui. Preparasi sampel dilakukan sebanyak dua batch untuk setiap parameter pengukuran. Kondisi yang digunakan adalah kondisi standar yang berlaku untuk penentuan kadar Ag dengan SSA. Standar Ag digunakan dalam kalibrasi. Sampel direaksikan dengan Ag selama semalam kemudian dipisahkan dan filtratnya diambil untuk dianalisis menggunakan SSA.

Pembacaaan sampel dilakukan sebanyak tiga kali pada lima larutan seri standar untuk parameter linieritas; tujuh kali untuk parameter akurasi dan presisi;

sepuluh kali untuk parameter limit deteksi dan limit kuantitasi. Data yang diperoleh adalah kadar Ag yang tersisa setelah direaksikan dengan Cl. Cara memperoleh data ini dilakukan untuk menentukan semua parameter validasi metode pada penelitian ini.

Validasi metode analisis ini lebih dititikberatkan pada perbandingan secara statistik. Parameter yang dibandingkan dalam perbandingan metode ini adalah linearitas, akurasi, presisi, limit deteksi dan limit kuantitasi.

Linieritas

Gambar 1. Kurva linieritas sampel A Tabel 3. Konstanta linieritas sampel A

Kons.

Cl Adisi (mg/L)

Kons. Cl Sampel (mg/L)

Slope (a)

Intersep

(b) r

0 0,000

0,984 0,400 0,997

5 4,230

10 8,988 15 14,560 20 19,450

Untuk sampel tanpa matriks dengan penambahan larutan standar Cl didapatkan persamaan garis y = 0,984x - 0,400. Nilai regresinya sebesar 0,997.

Validasi Metode Pengujian… | 117 Gambar 2. Kurva linieritas sampel B

Tabel 4. Konstanta linieritas sampel B Kons.

Cl Adisi (mg/L)

Kons.

Cl Sampel

(mg/L)

Slope

(a) Intersep

(b) r

0 0,000

0,991 0,449 0,996

5 3,812

10 9,771 15 14,114 20 19,641

Untuk sampel UO2 dengan penambahan larutan standar Cl setelah ekstraksi didapatkan persamaan garis y

= 0,991x - 0,449. Nilai regresinya sebesar 0,996.

Gambar 3. Kurva linear sampel C

Tabel 5. Konstanta linieritas sampel C Kons.

Cl Adisi (mg/L)

Kons.

Cl Sampel

(mg/L)

Slope

(a) Intersep

(b) R

0 0,427

0,843 0,477 0,995

5 4,297

10 9,667 15 13,011 20 17,157

Untuk sampel UO2 dengan penambahan larutan standar Cl setelah ekstraksi didapatkan persamaan garis y

= 0,843x - 0,477. Nilai regresinya sebesar 0,995. Pada Tabel 5 juga diketahui bahwa kadar Cl pada sampel C di titik 0 ppm terbaca 0,427. Adanya Cl di titik 0 ppm disebabkan adanya sedikit Cl pada aquadest yang digunakan sebagai pelarut maupun pada TBP-Heksana sebagai ekstraktan, sehingga memengaruhi hasil pengujian kadar Cl yang terdeteksi (Mustika dkk., 2016).

Berdasarkan tabel di atas diketahui bahwa perbedaan perlakuan pada sampel A, B dan C memengaruhi hasil dari linieritas. Proses ekstraksi memengaruhi hasil nilai regresi yang didapatkan walaupun tidak signifikan.

Dari ketiga hasil yang diperoleh, didapatkan nilai regresi pada ketiga sampel telah memenuhi syarat keberterimaan yaitu > 0,995 (Mayerhöfer dkk, 2018). Nilai regresi yang mendekati 1 berarti bahwa metode

118 | Instrumentasi, Vol. 45 No.2, 2021 analisis bekerja dengan performa yang baik pada ketiga jenis sampel tersebut (Rohman, 2014).

Akurasi

Tabel 6. Recovery ketiga jenis sampel Nama Sampel Recovery (%)

A 102,804

B 98,924

C 98,096

Nilai recovery yang ditunjukkan oleh Tabel 6. menunjukkan hasil yang baik. Hal ini ditunjukkan oleh rentang recovery pada ketiga sampel berada pada rentang keberterimaan yaitu 90- 107% (AOAC Official, 2016).

Pada Tabel 6 diketahui bahwa ion pengganggu yang terdapat pada matriks UO2 memengaruhi pada saat estimasi jumlah ion klorida di dalam sampel, hal ini ditunjukkan dengan adanya perbedaan nilai recovery pada setiap sampel. Beberapa ion halida yang terdapat pada matriks UO2 yang dapat mengganggu adalah Br, I dan F (Thulasidas dkk., 2014). Kehadiran halida lain, yaitu, Br- dan I- dalam kisaran 1 - 25 μg/mL tidak memengaruhi estimasi klorida dalam kisaran 0,25 - 25 μg/mL, sedangkan keberadaan ion F tidak akan mengganggu dalam penentuan kadar ion Cl di dalam sampel karena ketika bereaksi menjadi AgF mudah larut

dalam larutan sampel (Thulasidas dkk., 2014).

Pada Tabel 6 juga diketahui bahwa pada penambahan matriks UO2

dan perbedaan perlakuan pada matriks dapat memengaruhi nilai recovery walaupun masih termasuk rentang keberterimaan. Adanya perbedaan nilai recovery disebabkan karena adanya analit yang hilang selama proses preparasi, terutama pada proses ekstraksi. Analit yang hilang pada proses ekstraksi dimungkinkan terbawa oleh fasa organik sehingga kandungan analit di fasa air berkurang. Adanya analit klorida yang terdapat pada pelarut dan ekstraktan juga dapat memengaruhi estimasi klorida di dalam sampel.

Presisi

Dari data pengujian terhadap ketiga jenis sampel yang ditunjukkan Tabel 7, diketahui bahwa ketiga jenis sampel memenuhi syarat keberterimaan presisi yaitu kurang dari 5,3% (AOAC Official, 2016). Dapat disimpulkan bahwa perbedaan perlakuan matriks pada ketiga jenis sampel tidak memengaruhi nilai presisi meskipun terdapat sedikit perbedaan nilai presisi pada ketiga jenis sampel tersebut.

Validasi Metode Pengujian… | 119 Tabel 7. Presisi ketiga jenis sampel

Nama sampel RSD/CV (%)

A 1,0

B 0,5

C 0,2

Limit Deteksi

Tabel 8. Limit Deteksi pada pengujian ketiga jenis sampel

Nama sampel Limit Deteksi

A 0,0075 mg/L

B 0,0958 µg/g

C 0,1024 µg/g

Berdasarkan hasil pengujian parameter limit deteksi yang ditunjukkan pada Tabel 8, diketahui bahwa terdapat perbedaan satuan pada ketiga jenis sampel. Perbedaan satuan hasil dikarenakan pada sampel A tidak menggunakan matriks uranium dioksida.

Walaupun demikian, ketiga hasil tersebut tetap berada pada orde part per million (ppm). Diketahui berdasarkan Tabel 8, nilai limit deteksi terkecil pada sampel dengan matriks adalah 0,0958 µg/g.

Limit Kuantitasi

Tabel 9. Limit Kuantitasi pada pengujian ketiga jenis sampel

Nama sampel Limit Kuantitasi

A 0,025 mg/L

B 0,3195 µg/g

C 0,3415 µg/g

Berdasarkan hasil pengujian parameter limit kuantitasi yang ditunjukkan pada Tabel 9, diketahui bahwa nilai terkecil pada sampel dengan matriks adalah sebesar 0,3195 µg/g.

Nilai ini menunjukkan bahwa apabila konsentrasi sampel di bawah 0,3195 µg/g maka alat dapat mendeteksi tetapi dengan presisi dan akurasi yang kurang baik dan jika konsentrasinya di atas 0,3195 µg/g mg/L maka alat dapat mendeteksi dan hasilnya dapat dikuantifikasi.

5. KESIMPULAN

Matriks UO2 mengandung beberapa ion halida lain seperti Br dan I yang dapat memengaruhi estimasi klorida di dalam sampel. Proses preparasi sampel juga memengaruhi estimasi klorida di dalam sampel karena adanya analit yang hilang selama proses preparasi, terutama pada proses ekstraksi. Analit yang hilang pada proses ekstraksi dimungkinkan terbawa oleh fasa organik sehingga kandungan analit di fasa air berkurang.

120 | Instrumentasi, Vol. 45 No.2, 2021 Adanya analit klorida yang terdapat pada pelarut dan ekstraktan juga dapat memengaruhi estimasi klorida di dalam sampel. Berdasarkan nilai parameter validasi metode yang didapatkan, dinyatakan bahwa pengujian kadar klorida pada UO2 dengan metode tidak langsung menggunakan SSA dapat diterapkan di Laboratorium.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terimakasih kepada rekan-rekan kelompok kendali kualitas di Instalasi Elemen Bakar Eksperimental – Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir yang turut membantu dalam kegiatan penelitian.

6. DAFTAR PUSTAKA

Agilent Technologies. 2015. Flame Atomic Absorption Spectrometry Analytical Methods. Australia : Agilent Technologies.

ASTM C 753. 2016. Standard Specification for Nuclear-grade, Sinterable Uranium Dioxide Powder. ASTM International.

Hal. 83 – 86.

AOAC. 2016. Official methods of analysis. Rockville: AOAC International.

Barnes RM, Júnior DS, Krug FJ. 2014.

Introduction to sample preparation for trace element

determination. Elsevier, Amsterdam, Hal. 1–58.

Crossland, Ian. 2012. Nuclear Fuel Cycle Science and Engineering.

Cambridge: Woodhead Publishing Limited

Kim Dung, Nguyen Thi; Khai, Pham Ngoc; Cuc, Nguyen Thi; Thuan, Do Van. 2011. Preliminary studies of fluoride analysis on uranium containing samples (ADU) obtained from production of UO2 powder. Proceedings of the 9th National Conference on Nuclear Science and Technology.

Kantasubrata, Julia. 2015. Validasi Metode. Diktat Pelatihan Validasi Metode Uji dan Jaminan Mutu Hasil Uji.

Serpong: PTBBN – BATAN.

Luiz de Souza, Alexandre, Marycel Elena Barboza Cotrim, Maria Aparecida Faustino Pires. 2013.

Review article: An Overview of spectrometric techniques and sample for the determination of impurities in uranium nuclear fuel grade. Microchemical Journal 106. Elsevier. Hal. 194 – 201.

Mayerhöfer, Thomas Günter; Jürgen Popp. 2018. Why Absorbance Depends (Almost) Linearly on

Validasi Metode Pengujian… | 121 Concentration. ChemPhysChem

Vol. 20 Hal. 511 – 515.

Murray, Raymond L. 2013. Nuclear Energy: An Introduction to the Concepts, Systems, and Applications of Nuclear Processes (4th Edition). North Carolina: Pergamon Press.

Mustika, Deni, Asminar, Rahmiati dan Torowati. 2016. Penentuan Recovery Dan Limit Deteksi Unsur Kadmium, Kobalt, Tembaga, Mangan, Nikel, Molibdenum Dan Timbal Pada

UO2 Menggunakan

Spektrofotometer Serapan Atom.

Pengelolaan Instalasi Nuklir Vol.

9 No.17. Serpong: BATAN.

Rivera & Rodriguez. 2014. Horwitz Equation as Quality Benchmark in ISO/IEC 17025. Testing Laboratory, Bufete de Ingenieros Industriales

Rohman, Abdul. 2014. Validasi Penjaminan Mutu Metode Analisis Kimia. Yogyakarta:

Gadjah Mada University Press.

S.K. Thulasidas, Santosh K. Gupta, M.K. Bhide, Neelam Goyal, and V. Natarajan. 2014. GFAAS Determination of Chloride in

Uranium Using AgCl

Precipitation. Atomic Spectroscopy Vol. 35(3), May/June 2014. Mumbai:

Bhabha Atomic Research Centre.