VALIDASI METODE UJI KADAR …… dalam SAMPEL ….. dengan MENGGUNKAN ….
Metode Standar : Analit : Matriks Sampel : Instrumentasi : Modifikasi :
1.
Ruang lingkup : (baca di Metode standarnya!!)2.
Prinsip : (baca di Metode standarnya!!)3.
Reaksi kimia :4.
Pelaksanaan 4.1 BahanBahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji berupa …. Bahan kimia yang digunakan meliputi … (buat kalimat dalam bentuk paragraph, dalam 1 paragraf minimal 2 kalimat lengkap S-P-O-K, minimal S-P-O atau S-P)
4.2 Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari alat utama dan alat penunjang. Alat utama yang digunakan yaitu ….. Alat penunjang yang digunakan meliputi; ….
4.3 Cara Kerja
Percobaan ini dilakukan tahap persiapan dan pengujian. Tahap
persiapan meliputi: persiapan sampel air sungai dan pembuatan-pembuatan larutan. Pada tahap pengujian dilakukan pengukuran absorbansi larutan- larutan uji (larutan sampel …, larutan blanko, dan larutan deret standar ammonia) .yang telah disiapkan.
4.4 Tahap Persiapan
4.4.1 Persiapan Sampel Air Sungai Sampel ….. 1
4.4.2 Pembuatan larutan 4.4.2.1 Larutan ….
Nama :
NIM :
Kelas :
4.4.2.2 Larutan ….
4.4.2.3 Larutan ….
4.4.2.4 Larutan Deret Standar … (0,00; … – …) mg/L
…... Masing - masing konsentrasi dibuat dua kali ulangan.
4.4.2.5 Larutan uji LDI (Limit deteksi instrument) standar … … mg/L
……
Larutan standar … ini dibuat sebanyak 7 kali ulangan,
4.4.2.6 Larutan uji LDM (Limit deteksi metode) ammonia dalam sampel … Larutan uji LDM ammonia dalam sampel ……. Larutan uji LDM ammonia dibuat 7 kali ulanan.
4.5 Tahap Pengujian
4.5.1 Scanning Panjang Gelombang …. Nm atau konfirmasi identitas (untuk yang menggunakan GC atau HPLC)
?????
4.5.2 Pengujian Linearitas Deret Standar amonia
Larutan deret standar (0,00; … - …) mg/L yang telah disiapkan, diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang …. nm (panjang gelombang terpilih). Hasil pengukuran absorbansi dari deret standar …. digunakan untuk membuat grafik hubungan antara konsentrasi standar ….dengan absorbansi, sehingga dapat dihitung koefisien korelasi (r). Nilai koefisien korelasi yang diperoleh, kemudian dibandingkan dengan syarat keberterimaan yaitu r lebih besar dari …. sebagai kurva linieritas.
4.5.3 Penetapan Kadar … dalam Sampel ….
Sampel……. Persamaan kadar … dalam sampel menunakan rumus sebagai berikut :
Keterangan : ….
4.6 Uji parameter validasi
4.6.1 Konfirnasi identitas (untuk metode uji spesifik menggunakan instrument GC dan/atau HPLC (laritan uji placebo, larutan standar, dan larutan uji sampel). Pangujian ini minimal 3 kali ulangan masing-masing larutan ujji 4.6.2 Sensitivitas pengukuran
Uji sensitivitas pengukuran dilakukan dengan evaluasi slope yang diperoleh pada kurva kalibrasi linearitas standar …. (0,0; … – ….) mg/L terhadap proporsional kemiringan sudut tangen alfa 45o. (AAS-Flame/GF sensitivitas penukuran pada kurva kalibrasi dibandinkan teradap syarat keberterimaan yang terdapat dalam Cook Book AAS tersebut)
4.6.3 Uji linearitas
Uji linearitas dilakukan evaluasi koefisien korelasi ( r ) yang diperoleh berasal dari pengukuran point 4.5.2. Koefisien korelasi yang diperole dibandingkan terhadap syarat keberterimaan (dalam metode standar ).
4.6.4 Uji limit deteksi (LDI, MDL, LoQ) a. Uji konfirmasi LDI ……..
Larutan uji point 4.4.2.8, diukur absorbansi …. absorbansinya menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang …. nm (panjang gelombang terpilih). Evaluasi teradap nilai konsentrasi/kadar ammonia respon positif b. Uji konfirmasi LDM …..
Larutan uji point 4.4.2.9, diukur absorbansi …. absorbansinya menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang …. nm (panjang gelombang terpilih). Evaluasi LDM ammonia yang diperoleh dibandingkan teradap nilai BML (LDM ammonia lebih kecil BML).
c. Uji Konfirmasi LoQ standar ….. mg/L
Uji LoQ dilakukan dengan mengevaluasi duplo pengujian standar ….
mg/L yang diperole teradap syarat kriteria presisi dan akurasi . 4.6.5 Uji presisi
Uji presisi dilakukan dengan mengukur abs ammonia dalam sampel uji sesuai point 4.5.3. Pengujian ini dilakukan sebanyak 7 kali ulangan.
Evaluasi persen RSD (relative standar deviasi) yang diperole dibandingkan dengan syarat kebertrimaan (metode standar yang digunakan)
4.6.6 Uji akurasi
…..
4.6.7 Uji ketegaran metode
…….
4.6.8 Estimasi ketidakpastian pengukuran 1. Skema/bagan kerja penetapan kadar
2. Identifikasi sumber ketidakpastian baku (tabel tipe A atau B) 3. Diagram fisbond
4. Rumus masing-masing ketidakpastian baku 5. Ketidakpatian gabungan
6. Pelaporan hasil uji
4.7 . Pengamatan Hasil Uji
4.7.1 Hasil Uji Scaning Panjang Gelombang (… - …) nm
No Panjang gelombang (nm)
Absorbansi
…. mg/L ….. mg/L …. mg/L
4.7.2 Hasil Uji Linieritas Standar Amonia menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis pada Panjang gelombang … nm
?????
4.7.3 Hasil Uji Penetapan kadar Amonia dalam Air Sungai menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis pada Panjang gelombang … nm
??????
4.7.4 dan seterusnya !!!
4.8. Tabel kriteria keberterimaan parameter validasi metode uji… …
No Parameter Larutan uji
Jumla larutan uji
(n)
Syarat
keberterimaan Acuan 1 Konfirmasi
identitas senyawa ….
• Placebo
• Standar
• sampel
3 3 3
Waktu retensi …. Menit
????
Hal. …
2 Sensitivitas pengukuran
??? ????
3 Linearitas (0,0;
… - ..) mg/L
??? @ 2
konsentrasi
r > 0,995 Hal.
4 Limit deteksi ??? ????
a. LDI …
mg/L ??? 7 - -
b. LDM … mg/L atau mg/kg
??? 7 ????
c. LK … mg/L ??? 7 ????
5 Presisi ??? 7 Hal.
6 Akurasi ??? ????
7 Ketegaran metode uji
F hit < F tab t hit < t tab
Hal.
8 Estimasi ketidakpastian pengukuran (U)
??? ????
Lampiran . Metode standar
Lampiran 2. Perhittungan Pembuatan Larutan
1. Larutan … 2. Larutan …
