Fig. 34 및 Fig. 35는 다양하게 표면 처리된 Ti-25Ta-15Hf 합금 표면에 MG-63 조골세포를 37˚C에서 각각 24시간(Fig. 34), 72시간(Fig. 35) 동안 배양 후 관찰 한 FE-SEM image이다. 실험군으로는 표면 처리된 시편(PEO-270 처리, PEO-270 후 HA 코팅, PEO-270 후 20Mg-HA 코팅)을 사용하였고 대조군으로는 bulk 상태의 시편 을 사용하였다. 분석 결과, 대조군에 비해 실험군에서 세포의 증식과 분화가 활발 히 진행되었음이 관찰되었다. 24시간 배양의 경우 bulk 시편에서는 세포의 수나 성장이 미미했으나 그에 반해 표면 처리된 시편에서는 세포는 다양한 형태로 성장 되었고 특히 HA와 20Mg-HA 코팅된 시편에서 다양한 방향으로 lamellipodia 성장이 관찰되었다. 72시간 세포배양 결과 전반적으로 합금에 아무처리도 하지 않은 bulk 를 제외한 마이크로 단위인 PEO 처리와 마이크로와 나노단위의 형상을 한 PEO-270 후 20Mg-HA 코팅처리조건에서 좋은 세포성장과 분화를 보였다. 특히, Mg 이온이 함유된 HA표면에서 더 좋은 세포분화를 보이는데 이는 세포의 초기 부착과 성장은 표면거칠기에 강하게 의존16,118,119)된다는 것과 잘 일치되며 마이크로 기공만 존재 하는 경우 보다는 마이크로 기공과 나노 단위의 표면과 생체 활성화원소가 함유된 Mg-HA 석출물이 공존할 경우 극대화됨을 알 수 있었다. 이는 AFM 분석에서 보여진 표면거칠기의 결과와 일치한다. 선행된 연구에서는 나노구조인 골 조직의 수산화 인회석 결정은 길이 20-40 nm, 두께 4-6 nm이고 콜라겐은 길이 300 nm, 넓이 0.5 nm 및 둘레 67 nm의 범위를 이루고 있어서 임플란트 표면에 골이 결합되기 좋은 환경으로 유도하기 위해서는 1-100 nm 정도의 나노 재료가 골 세포성장 하는데 유 리한 영향을 미치는 것으로 보고되었다16).
이상과 같이 연구결과를 살펴본 결과, PEO 처리 후 마그네슘이 도핑된 수산화인 회석을 코팅한 Ti-25Ta-15Hf 합금의 표면에서 마이크로와 나노 단위의 표면이 형 성되고 세포의 증식과 성장을 유도하여 생체적합성이 가장 우수한 결과를 보였다.
Fig. 34. FE-SEM images of MG63 cell cultured on various surface-treated Ti-25Ta-15Hf alloy for 24h: (a) non-treated, (b) PEO-270, (c) PEO-270 and HA coated, and (d) PEO-270 and 20Mg-HA coated.
Fig. 35. FE-SEM images of MG63 cell cultured on various surface-treated Ti-25Ta-15Hf alloy for 72h: (a) non-treated, (b) PEO-270, (c) PEO-270 and HA coated, and (d) PEO-270 and 20Mg-HA coated.
제 5 장 결 론
본 연구에서는 치과용 임플란트로 사용하기 위해 개발된 Ti-25T-xHf(x=0,3,7 및 15 wt.%) 합금 표면에 플라즈마 전해 산화법으로 산화피막 형성 후, 전기화학적 방법으로 HA 및 Mg-HA를 코팅하여 표면특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻 었다.
1. Ti-25Ta-xHf 합금의 미세조직은 Hf이 증가함에 따라 침상구조에서 등축정구조 로 변화되었고 침상구조의 α'-상은 Hf의 함량이 증가함에 따라 α"상으로 변화 되었다.
2. 동전위 분극시험에서 Ti-25Ta-xHf합금의 부식특성은 Hf의 함량이 증가함에 따 라 높은 부식전위와 낮은 부식전류밀도를 나타냈다. 교류 임피던스시험에서 분 극저항은 300V에서 Ti-25Ta-15Hf 합금 표면에 PEO처리 한 경우가 PEO 처리하지 않은 것, 그리고 240V와 270V에서 처리한 경우에 비하여 크게 증가하였다.
3. Ti-25Ta-xHf에서 PEO처리 후 양극산화층을 분석한 결과, 인가전압에 따라 기공 의 크기가 증가하였고, 균일하게 배열된 양상을 보였다. 표면에 형성된 Ca/P의 비율은 인가전압과 Hf함량의 증가에 따라 증가하였다. PEO처리한 모든 시편에서 표면의 산화피막은 anatase 구조를 보였고 인가된 전압에 비례하여 결정의 크기 가 증가하였으며 300V에서는 균열이 관찰되었다.
4. Mg-Hg 석출표면의 형상은 bulk상태의 Ti-25Ta-xHf 합금표면에서 막대모양 (rod-like)의 Mg-HA의 입자들이 보였고 이 형태는 Mg 함량이 증가함에 따라 기 공이 형성된 표면에서 판상 형태(plate-like)로 변화되었다. 20Mg-HA에서는 판 상 형태가 더욱 얇고 가늘게 나타났다. 표면 평균 거칠 값은 전해질에서 Mg 함 량이 증가됨에 따라 증가되었다.
5. 세포 실험 결과, 세포 성장은 마이크로 기공만 존재하는 경우 보다는 마이크로
기공과 나노단위의 석출물이 공존할 경우가 더 우수했고, 특히 HA 보다는 20Mg-HA가 석출된 시편에서 세포의 증식과 성장이 더 우수했다.
이상의 연구결과로, PEO 처리 후 마그네슘이 도핑된 수산화인회석을 코팅한 Ti-25Ta-15Hf 합금은 마이크로와 나노 단위의 표면이 형성됨으로써 세포의 증식과 성장을 유도하며 골과 임프란트 표면의 계면에서 골 유착을 향상시켜 우수한 환경 을 제공할 것으로 생각되며 공정과정이 간단하여 임플란트 표면처리 적용으로 용 이할 것으로 생각된다.
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