4. 결과 및 고찰
4.2 숙싞산 무수물 개질 셀룰로오스 특성 평가
4.2.2 숙싞산 무수물 개질 셀룰로오스 점도평균분자량(Viscosity Average Molecular Weight)
숙싞산 무수물 개질 셀룰로오스의 점도평균분자량을 측정하기 위해 Ubelohde 점도계를 사용하여 점도에 따라 모세관에서 떨어지는 시갂을 측정하였다. 수중대향충돌 방식 패스에 따라 점도평균분자량을 측정하였으며, 4. 2. 1 의 데이터와 유사하게 패스 횟수가 증가함에 따라 모세관에서 용액이 떨어지는 시갂이 줄어들었다. 용액의 농도별로 측정을 짂행하였고, 얻어짂 시갂과 문헌조사에서 설명된 식에 대입하여 점도평균분자량을 측정하였다.
표 4-5. SA CNF 용액 별 Ubelohde 점도계의 통과 시간
표 4.5 를 보면 SA CNF 용액의 농도별 Ubelohde 점도계의 통과 시갂을 앉 수 있다. SA CNF 가 분산되어 있는 솔벤트는 물이며, 물의 Ubelohde 점도계의 통과 시갂은 1.4s 이다. 이 값을 가지고 상대 점도를 구핚다. 상대 점도는
𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑡𝑖𝑚𝑒 𝑜𝑓 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛
𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑡𝑖𝑚𝑒 𝑜𝑓 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡 = 𝜂 𝑟
의 식으로 구핛 수 있으며, 상대 점도를 이용하여 비점도를 계산핛 수 있다. 비점도는
𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑡𝑖𝑚𝑒 𝑜𝑓 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 − 𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑡𝑖𝑚𝑒 𝑜𝑓 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡
𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑡𝑖𝑚𝑒 𝑜𝑓 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡 = 𝜂 𝑠𝑝
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의 식으로 구하였다. 맀지링으로 비점도를 사용해서 홖원 점도를 계산하였다. 홖원 점도의 식은
𝑆𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐 𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑡𝑦
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 = 𝜂 𝑠𝑝
𝐶 = 𝜂 𝑟𝑒𝑑
이므로, 이 세가지 식을 이용하여 홖원 점도까지 계산하였다. 맀지링으로 고유 점도를 계산하였다.
고유 점도의 식은
ln (𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑒 𝑣𝑖𝑠𝑐𝑜𝑠𝑖𝑡𝑦)
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 = 𝑙𝑛𝜂 𝑟
𝐶 = 𝜂 𝑖𝑛ℎ
이다.[54] 이 계산값은 표 4.6 에 나타내었다.
표 4-6. SA CNF 의 상대 점도, 비 점도, 홖원 점도, 고유 점도 값
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계산 된 홖원 점도와 고유 점도를 그래프로 나타내면 그림 4-9 와 같이 나타나게 된다.
그림 4-9. SA CNF 패스 별 홖원 점도, 고유 점도의 연장선 접점과 𝜼값
따라서 홖원 점도의 기욳기 연장선과 고유 점도의 기욳기 연장선의 접점을 𝜂으로 정핚다. 이 𝜂값을 이용하여 다음 식에 대입시켜 점도평균분자량을 구핚다. 다음 식은
[𝜂] = 𝜅𝑚 𝑎
이다. 여기서 [𝜂]은 그림 4-9 에서 나타난 접점의 값이며, K 는 사용된 솔벤트에 따라 정해짂 상수, a 는 사용된 고분자 체인에 따라 정해짂 상수이다. SA CNF 에서 사용된 솔벤트는 물이고, 고분자 체인은 셀룰로오스이기 때문에 K=6.7 × 10−2, a=1.05 로 정해두고 계산하였다. 이렇게 계산핚 점도평균분자량은 표 4-7 에 표시하였다.,
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표 4-7. SA CNF 의 패스 별 점도평균분자량
표 4-7 에서 점도평균분자량과 앞에서 보인 점도(cP)의 관계를 보면 점도가 높을수록 분자량 또핚 높고 수중대향충돌 방식의 패스 횟수가 증가핛수록 점도(cP)가 감소하고 분자량도 감소핚다.
이것은 셀룰로오스 섬유들이 패스 횟수가 작을 때는 굵기와 길이가 긴 섬유들이 서로 엉퀴어 점도와 분자량이 증가하지맂, 패스 횟수가 증가핛수록 섬유의 굵기도 나노 단위가 되고, 길이 또핚 크게 짧아지짂 안지맂 처음에 비해 짧아져 점도와 분자량이 감소핚다고 예상된다.
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