서 론
이론적 배경
무전해도금의 원리
코팅막에는 금속 이외의 불순물이 포함되어 있지 않으며 순도가 높습니다. 박막 코팅에는 핀홀이 있을 수 있습니다. 전기도금에 비해 균일한 증착이 가능하며, 균일한 증착이 좋습니다.
보조성분인 착화제로는 환원석출 반응이 진행됨에 따라 아인산염 이온의 축적이 증가하며, 농도가 정상 농도를 초과할 경우 아인산염 니켈이 석출될 위험이 있습니다. 여기서 사용되는 것에는 구연산 나트륨, 아세트산 나트륨 및 에틸렌 글리콜이 포함됩니다. 마지막으로 첨가되는 보조성분은 안정제입니다.
전자파 차폐 이론
환원제를 사용한 이러한 처리는 전기도금 산업에서 일반적으로 사용됩니다. 본 실험에서는 니켈 도금용 금속촉매로 널리 사용되는 팔라듐(Pd)을 사용하였다. 잘 녹은 코팅액에 KOH 용액을 첨가하여 pH를 조절하였다.
실험에 사용된 도금액의 조성은 표 5와 같다. 실험에 사용된 도금액의 환경은 아래 표 6과 같다. 본 실험에서 합성된 도금막의 결정상을 분석하기 위해 X선 회절분석기(XRD, Kα)를 사용하였다.
도금된 샘플의 접착력을 측정하기 위해 ASTM 3359~93(Standard Test Method for Measurement Adhesion by Tape Test)을 사용하였다. 온도가 증가함에 따라 증가하다가 80℃를 초과하면서 다시 감소하는 것으로 관찰되었다. 무전해 도금 조건을 결정하기 위해 pH, 온도, 시간을 조절하여 전도성 시트를 제작하였다.
이러한 현상을 통해 pH가 높을수록 도금막이 더 잘 형성됨을 알 수 있었다.
실험 방법
재료
시약에는 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 주석(Ⅱ) 무수 염화물, SnCl2, 염산(HCl) 및 팔라듐(Ⅱ)(Ⅱ) 염화물, PdCl2), 염화니켈(6-수화물, NiCl2)이 포함됩니다. . ·6H2O), 포스핀산나트륨일수화물(NaH2PO2·H2O), 글리신(H2NCH2COOH), 염화암모늄(NH4Cl)), 수산화칼륨(KOH)을 사용하였다. 또한, 모든 실험에는 증류수를 사용하였다.
전처리
- 화학적 에칭
- 민감화 처리
- 활성화 처리
무전해 코팅의 화학적 원리는 코팅 용액에 존재하는 금속 이온을 환원시켜 기재에 석출시키는 방법이므로 코팅할 실리콘 고무 소재의 표면을 코팅에 적합한 환원제 용액으로 처리해야 합니다. 반응. 감작 과정을 거친 증류수. 실험에 사용된 감작액의 조성은 표 3과 같다.
도금 금속의 성장핵이 되고 도금 반응의 촉매 역할을 하는 미세 입자를 도금 대상물의 표면에 부착시켜 자동으로 도금 반응을 일으키고 도금 피막의 접착력을 향상시키는 작업이 필요합니다. 실험에 사용된 활성화 처리액의 조성은 표 4와 같다.
도금용액 제조
도금 실험
전도성 시트의 물성 분석
- 결정상 분석
- 표면 특성 및 단면 분석
- 접착력 측정
- 전도성 분석
7 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared under different pH conditions at 70 ℃ (scale: X50). 8 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared under different pH conditions at 70 ℃ (scale: X100). 9 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared under different pH conditions at 70 ℃ (scale: X150).
17 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared under different temperatures at pH 7 (scale: X100). 19 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared under different temperatures at pH 7 (scale: X200). 20 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared under different temperatures at pH 7 (scale: X300).
21 SEM surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubber produced under different temperatures at pH 7 (scale: X500). 22 SEM surface morphologies of electroless nickel coated silicone rubber produced under different temperatures at pH 7 (scale: X1k). 23 SEM surface morphologies of electroless nickel coated silicone rubber produced under different temperatures at pH 7 (scale: X5k).
24 SEM of surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared at different temperatures at pH 7 (scale: X10k).
결과 및 고찰
조건에 따른 XRD 분석
니켈 피크의 강도에 따라 니켈 결정상의 합성 정도를 비교할 수 있다. 이후 pH가 8로 증가하면 Ni 피크의 세기가 다시 감소하였다. 그림 6에서는 pH 7에서 온도를 변화시켜 전도성 시트를 제작하였다.
10 SEM surface morphologies of electroless nickel coated silicon rubbers prepared under different pH conditions at 70℃ (scale : X200). 11 SEM surface morphologies of electroless nickel-coated silicon rubbers prepared under different pH conditions at 70℃ (scale: X300). 12 SEM surface morphologies of electroless nickel-coated silicon rubbers prepared under different pH conditions at 70℃ (scale : X500).
13 SEM surface morphologies of electroless nickel-coated silicone rubber prepared under different pH conditions at 70 ℃ (scale: X1k). 14 SEM surface morphologies of electroless nickel-coated silicone rubber prepared under different pH conditions at 70 ℃ (scale: X5k). 15 SEM surface morphologies of electroless nickel-coated silicone rubber prepared under different pH conditions at 70 ℃ (scale: X10k).
16 SEM of surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared at different temperatures at pH 7 (scale: X50). 18 SEM of surface morphologies of electroless nickel-plated silicone rubbers prepared at different temperatures at pH 7 (scale: X150).
조건에 따른 부착력 실험
31 Scotch-tape peeling test samples from electroless nickel-coated silicone rubber produced at different pH conditions. 32 Scotch-tape peeling test samples from electroless nickel-plated silicone rubber produced at different temperatures. 33 Scotch-tape peeling test samples from electroless nickel-plated silicone rubber produced at different pH conditions.
34 Scotch-tape peeling test samples from electroless nickel-plated silicone rubber produced at different temperatures.
조건에 따른 전도성 실험
비전도성 실리콘 고무에 무전해 도금을 이용하여 니켈 도금을 실시함으로써 전도성 판을 제작할 수 있었습니다. 비전도성 고무의 무전해 도금은 황산, 질산용액에 소재를 침지시킨 후 30분간 화학적으로 에칭하여 전처리한 후 세척 후 주석용액에 침지시켜 감광화시키는 방법이다(Ⅱ) 염화물, 염산에 30분간 .. 담가서 씻어줍니다. 도금은 전처리된 고무 샘플을 도금액에 담가서 수행하였다.
XRD 분석에서는 pH가 낮을 때 피크가 관찰되지 않습니다. 그러나 pH가 증가함에 따라 니켈 결정상이 나타나는 것으로 나타났다. 이를 통해 pH가 높을수록 니켈 결정상이 더 많이 형성됨을 알 수 있었다.
SEM 분석을 통해 낮은 pH에서 매우 작은 균열과 도금되지 않은 부분을 관찰할 수 있었습니다. 전도도 측정을 통해 낮은 pH에서 낮은 저항, 즉 높은 전도도가 관찰되는 것으로 나타났습니다. 따라서 물성분석을 통해 실리콘 고무 시트는 전자파 차폐용임을 알 수 있습니다.
한국해양대학교 석사과정을 마칠 수 있도록 지도해주신 이병우 교수님께 감사드립니다.
결 론
